CN105061222B - 2,4‑二氨基甲苯提纯系统 - Google Patents
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Abstract
2,4‑二氨基甲苯提纯系统，包括：结晶器，具有进料口和出料口，其中结晶器还包括围绕其布置并用于改变其温度的调温套筒，调温套筒具有循环水进口和循环水出口；换热器，用于加热或冷却调温套筒中的循环水；原料罐，与结晶器的进料口连通；以及分别与结晶器的出料口连通的产品接收罐、发汗液接收罐和残液接收罐。本发明的提纯系统可以非常方便地执行TDA的提纯，并且结构紧凑从而整体占地面积小。
Description
技术领域
本发明涉及一种从混合二氨基甲苯(TDA)提纯2,4-二氨基甲苯的技术。
背景技术
2,4-二氨基甲苯为重要的染料中间体，同时也是生产甲苯二异氰酸酯(TDI)的重要原材料。工业上合成TDA的方法通常是先将甲苯硝化得到混合二硝基甲苯，经过精馏分离除去邻位二硝基甲苯之后得到间位混合二硝基甲苯，再还原得到混合TDA，2,4-TDA和2,6-TDA含量主要有2种比例(质量异构比)：80:20左右或者65:35左右。因为纯2,4-TDA合成的染料质量更好，用纯2,4-TDA聚合的聚氨基甲酸酯的使用性能更佳，所以，经济、高效的提纯2,4-TDA具有广阔的工业前景。
目前，国内外虽然有由混合TDA制备2,4-二氨基甲苯的相关报道，例如树脂法、分子筛法和衍生化结晶法。但树脂法、分子筛法产量较小，不能满足工业生产的需要，而衍生化结晶法残液难以处理，易造成二次污染。因此，环境污染小，生产工艺简单，能耗低的2,4-二氨基甲苯的提纯技术具有极高的市场价值。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供简单高效的2,4-二氨基甲苯的提纯技术。
根据本发明的第一方面，提供了一种采用熔融结晶法提纯2,4-二氨基甲苯的方法。该方法包括步骤：
将由2,4-二氨基甲苯和2,6-二氨基甲苯所组成的初始原料混合物在90-100℃下融化后送入已被预热的结晶器中，在初始原料混合物中2,4-二氨基甲苯:2,6-二氨基甲苯为75～85:25～15；并且其中结晶器预热温度与初始原料混合物的融化温度相一致；
以0.5-3℃/小时的预定降温速率降温结晶器直至62-70℃的晶体析出温度；
保持上述晶体析出温度0.5-4小时直至结晶层成长完全；
将结晶器中的残液放出，并以2-8℃/小时预定升温速率升温结晶器至80-90℃的预定发汗温度以对结晶层进行发汗处理；
保持上述预定发汗温度0.5-4小时；
从结晶器中排出发汗液；
提升结晶器温度至100℃左右以完全融化结晶器内部的结晶层，从而得到液态2,4-二氨基甲苯产品。
本发明通过精心设计各工艺步骤而使得2,4-二氨基甲苯(2,4-TDA)的提纯得以工业实用化。
在一个具体实施例中，本发明的方法还可以包括：用所得液态2,4-二氨基甲苯产品替代初始原料混合物以重复执行上述各个步骤。在这种情况下，还可以对所得液态2,4-二氨基甲苯产品再循环重复执行上述各个步骤直至所得液态2,4-二氨基甲苯产品达到预定纯度，例如99％以上。进一步地，再循环重复过程中所得发汗液和/或残液也可以被作为原料成分而再次引入结晶器。因此，该实施例在提高产品纯度的同时还可以最小化工业废品。
在另一个具体实施例中，本发明的方法还可以包括：将上述初始原料混合物与所得发汗液混合配料后重复执行上述各个步骤。这种情况下，初始原料混合物与所得发汗液的混合配料(或给料)比例优选为4:1左右。大量实践已经表明，该混合给料比例能够以最低工艺成本取得最佳产品收率。
在又一个具体实施例中，本发明的方法还可以包括：在结晶器向外排出相应物料时加热结晶器的出料口。这种情况下优选使用水蒸气来加热结晶器的出料口。加热结晶器出料口可以避免物料沉滞从而顺畅排出物料。
在又一个具体实施例中，也可以使用水蒸气加热方式来提升结晶器温度至100℃左右以完全融化结晶器内部的结晶层。
在上述两个实施例中，使用水蒸气加热既不会过度加热结晶器，又方便控制加热温度。另外，可以使用同一蒸汽源来执行结晶器出料口加热以及结晶的融化加热。
在一个具体实施例中，本发明的方法还可以包括：在结晶器中始终保持氮气保护气氛。采用氮气作为结晶保护气氛既节省成本又环保，同时还提升了产品质量。
根据本发明的第二方面，提供了一种提纯系统，用于从由2,4-二氨基甲苯和2,6-二氨基甲苯所组成的初始原料混合物中提纯2,4-二氨基甲苯。该提纯系统包括：
结晶器，具有进料口和出料口，其中结晶器还包括围绕其布置并用于改变其温度的调温套筒，调温套筒具有循环水进口和循环水出口；
换热器，用于加热或冷却调温套筒中的循环水；
原料罐，与结晶器的进料口连通；
产品接收罐，与结晶器的出料口连通；
发汗液接收罐，与结晶器的出料口连通；以及
残液接收罐，与结晶器的出料口连通。
本发明的提纯系统可以非常方便地执行TDA的提纯，并且结构紧凑从而整体占地面积小。
在本发明的提纯系统的第一具体实施例中，结晶器可以为竖管式结晶器，进料口位于结晶器的上部而出料口位于结晶器的下部；调温套筒可以为围绕结晶器布置的竖管式调温套筒，循环水进口位于调温套筒的下部而循环水出口位于调温套筒的上部；以及换热器可以包含上下串联布置的加热器和冷却器，将调温套筒的循环水进口和循环水出口连通的循环水管路分别延伸穿过加热器和冷却器。本发明的这种进出口以及串联布置设计非常适合晶体的形成/融化并可以最佳化换热效率。
在第一具体实施例的提纯系统中，进一步地，加热器可以位于冷却器之上，加热器具有位于上部的蒸汽进口和位于下部的冷凝水出口，冷却器具有位于上部的冷却循环水出口和位于下部的冷却循环水进口。这种进出口设计进一步优化了换热。
在第一具体实施例的提纯系统中，又进一步地，还可以包括：循环水罐，与循环水管路以及调温套筒共同构成循环水回路；以及水循环装置，用于强制循环流动循环水回路中的水。循环水罐相当于水库而起到对循环水的缓冲调节作用。
在本发明的提纯系统的第二实施例中，结晶器的出料口可以通过阀门例如单向阀与至少部分向下延伸的总管连通，产品接收罐、发汗液接收罐以及残液接收罐分别通过相应的支管与总管连通，并且每个支管上均设置有阀门例如单向阀。阀门与总管/支管的配合使用使得各工艺步骤可以非常方便地独立执行。
在第二具体实施例的提纯系统中，进一步地，原料罐可以具有原料进口与原料出口，在将原料罐的原料出口与结晶器的进料口连通的原料供送管路中可以设置有泵送装置。这种情况下，总管还可以通过阀门例如单向阀与位于泵送装置上游的原料供送管路连通。本发明的这种结构设计使得残液/发汗液/产品可以直接选择性参与再循环结晶过程。
在本发明的第三具体实施例的提纯系统中，原料罐、产品接收罐、发汗液接收罐与残液接收罐可以分别设有用于接收氮气的进气口。本发明的这种设计可以营造相应的低成本环保惰性保护气氛。
在本发明的第四具体实施例的提纯系统中，原料罐还可以设有回料口，并且产品接收罐、发汗液接收罐与残液接收罐可以分别具有通过阀门例如单向阀与原料罐的回料口连通的排料口。本发明的这种结构设计使得残液/发汗液/产品可以间接选择性参与再循环结晶过程。
在本发明的第五具体实施例的提纯系统中，结晶器中设有回转式结晶管，结晶器的下部还设有与结晶管连通的排泄腔以及围绕排泄腔布置的外部加热套，外部加热套上分别设有蒸气进口和冷凝水出口。本发明的这种结构设计可以非常方便地避免物料滞留现象。
附图说明
图1为本发明的提纯系统的结构示意图；以及
图2为本发明的熔融结晶工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图来详细描述本发明的提纯方法和系统。本领域技术人员应该理解，以下的详细描述只是为了更好的理解本发明，并不用于限制本发明。
参见图1，本发明的提纯系统主要可用于从由2,4-二氨基甲苯和2,6-二氨基甲苯所组成的初始原料混合物中提纯2,4-二氨基甲苯。该提纯系统主要包括结晶器100、换热器(加热器210和冷却器220)、原料罐300、残液接收罐400、发汗液接收罐500以及产品接收罐600。
所示结晶器100为(竖)管式结晶器，包括回转式(或暖气片式)结晶管110、围绕结晶管110布置的调温套筒140。结晶器100还具有顶盖130，顶盖130上开设有进料口131和进气口132。结晶器下部或底部形成与结晶管110连通的漏斗式排泄腔120，排泄腔120的底部形成出料口121。围绕排泄腔120的外部加热套150分别设有蒸气进口151和冷凝水出口152，所示冷凝水出口152位于蒸气进口151下方，邻近出料口121。在所示实施例中，结晶管110既不伸入排泄腔120也不伸入顶盖130内部。
所示调温套筒140为竖管式套筒，上部具有循环水出口141，下部具有循环水进口142。另外，所示调温套筒140的中部还设有附加给水口143。附加给水口143通常处于关闭状态，仅在循环水加热/冷却速度不够时用于引入额外的水。此外，所示调温套筒140的侧壁上还开设有观察窗144。
图1所示换热器由上下串联布置的加热器210和冷却器220组成。将调温套筒140的循环水进口142和循环水出口141连通的循环水管路200分别延伸穿过加热器210和冷却器220，从而构成循环水回路。在图1所示实施例中，还可以设置具有进水口231和出水口232的循环水罐230，出水口232通过循环水管路200连通调温套筒的循环水进口142，进水口231则连通循环水出口141。这样，循环水罐230与循环水管路200以及调温套筒140共同构成循环水回路。此外，虽然没有图示，但循环水回路中还可以设置水循环装置例如水泵，用于使循环水回路产生强制水流。
在图1所示实施例中，邻近循环水进口142的循环水管路200上还设置有阀门201(例如单向阀)以便于进行选择性调节。循环水罐230顶部还设有泄压阀233。虽然没有示出更多的阀门，但如下所进一步描述，本发明的系统还可以根据需要设置各类阀门。
如图1所示，加热器210位于冷却器220之上。加热器210具有位于上部的蒸汽进口211和位于下部的冷凝水出口212。冷却器220具有位于上部的冷却循环水出口221和位于下部的冷却循环水进口222。
虽然没有进一步示出，但是，加热器210的蒸气进口211与外部加热套150的蒸汽进口151可以借助于分别带阀门的支管(而通过同一主管)连通共用水蒸汽源；加热器210的冷凝水出口212和外部加热套150的冷凝水出口152则同样可以借助于分别带阀门的支管(而通过同一主管)连通共用冷凝水接收器。
所示原料罐300具有原料进口301、原料出口302、回料口303和(氮气)进气口304。原料进口301接收图1左侧箭头所示来料方向的TDA混合原料。原料出口302则通过原料供送管路310与结晶器的进料口131连通。尽管没有示出，但原料供送管路310中还可以设置相应的泵送装置。
残液接收罐400具有接收口401、排料口402以及进气口403。发汗液接收罐500具有接收口501、排料口502以及进气口503。产品接收罐600具有接收口601、排料口602以及进气口603。
所示结晶器100的出料口121可以通过阀门(未示出，例如单向阀)与至少部分向下延伸的出料总管160连通。残液接收罐400通过设置有阀门(未示出，例如单向阀)的支管404与出料总管160连通；发汗液接收罐500通过设置有阀门(未示出，例如单向阀)的支管504与出料总管160连通；产品接收罐600通过设置有阀门(未示出，例如单向阀)的支管604与出料总管160连通。
此外，产品接收罐600、发汗液接收罐500与残液接收罐400的排料口也可以分别通过设置有相应阀门(未示出，例如单向阀)的支管连通返料总管360，返料总管360又与原料罐300的回料口303连通。
虽然图1没有具体示出，但出料总管160还可以通过设置有阀门例如单向阀的支管(未示出)与位于泵送装置上游的原料供送管路310或原料罐300的原料进口301直接连通。
下面参照图1和图2说明本发明的提纯工艺或方法。
首先，从图2的(初始)配料开始。可先将由2,4-二氨基甲苯和2,6-二氨基甲苯所组成的初始原料混合物在90-100℃下融化后从原料罐300送入已被预热的(一级)结晶器100中。在初始原料混合物中2,4-二氨基甲苯:2,6-二氨基甲苯(质量比)为75～85:25～15。结晶器100预热温度与初始原料混合物的融化温度相一致是非常重要的。
然后，执行图2的(一级)熔融结晶。即利用冷却器220以0.5-3℃/小时的预定降温速率降温结晶器100直至62-70℃的晶体析出温度，保持上述晶体析出温度0.5-4小时直至结晶层成长完全(一级结晶产品)。
接下来，将结晶器100中的残液(或可称为“一级母液”)放出至(一级)残液接收罐400，并利用加热器210以2-8℃/小时预定升温速率升温结晶器100至80-90℃的预定发汗温度以对结晶器100中的结晶层进行发汗处理。保持上述预定发汗温度0.5-4小时。
从结晶器100中排出一级发汗液至(一级)发汗液接收罐500。
再次利用加热器210提升结晶器100温度至100℃左右以完全融化结晶器100内部的结晶层，从而得到液态2,4-二氨基甲苯产品。得到的最终产品可以沿如图1右侧所示箭头方向向外送出(一级)产品接收罐600。
在上述过程中，可以通过进气口132向结晶器110中始终通入氮气以产生保护气氛。此外，还可以通过原料罐300、残液接收罐400、发汗液接收罐500和产品接收罐600各自的进气口向其中通入氮气以同样产生保护气氛。
另外，参见图2所示的二级熔融结晶。在本发明中，还可以用一级结晶产品直接(图2所示)或间接(来自于产品接收罐600，可参见图1)参与配料(例如替代初始原料混合物)以在(二次)结晶器100中重复执行上述各个步骤来提升产品纯度，直至例如99％以上。进一步地，再循环重复过程中所得二级发汗液——可暂存于(二级)发汗液接收罐500中，和/或二级残液(或可称为“二级母液”)——可暂存于(二级)残液接收罐400中，甚或二级结晶产品——可暂存于(二级)产品接收罐600中，也均可以被作为配料成分而再次引入原料罐300。本发明中，一级结晶器和二次结晶器可以相同或不同；一级残液接收罐与二级残液接收罐、一级发汗液接收罐与二级发汗液接收罐、一级产品接收罐与二级产品接收罐亦然。
此外，如图2所示，可以将例如发汗液接收罐500中所接收的一级发汗液与上述初始原料混合物混合配料后重复执行上述各个步骤。这种情况下，初始原料混合物与发汗液的混合配料比例为4:1左右时最佳。
在本发明中，在结晶器向外排出相应物料时可以利用外部加热套150来加热结晶器的出料口。这样就可以避免物料沉滞从而顺畅排出物料。
以下是根据本发明的方法和系统所进行的三个实例。
实例1
将2,4和2,6-二氨基甲苯混合物(异构比为：2,4:2,6＝80:20)500kg在温度90℃下融化，泵入到同样预热90℃的结晶器中；调节调温套筒中的循环水温度，缓慢降低(降温速率2℃/h)结晶器温度至65℃，并在此温度下恒温半小时后将残液放出；调节调温套筒中的循环水温度缓慢升高(升温速率4℃/h)，至86℃后恒温半小时，升温中所收集的发汗液与残液分开存放；提升结晶器温度至100℃，使内部物料全部融化后，将产品放出。得到2,4-二氨基甲苯和2,6-二氨基甲苯混合物(异构比95：5)250kg。
实施例2
将实施例1中产品250kg在温度100℃下融化，泵入到95℃的结晶器中；调节调温套筒中的循环水温度，缓慢降低结晶器温度(1.5℃/h)至75℃，并在此温度下恒温半小时后将残液放出；调节调温套筒中的循环水温度缓慢升高(2℃/h)，至98℃后恒温半小时，升温中所收集的发汗液与残液分开存放；提升结晶器温度至100℃，使内部物料全部融化后，将产品放出。得到2,4-二氨基甲苯200kg，产品的纯度(GC法)为99.1％。
实施例3
将2,4和2,6-二氨基甲苯混合物(异构比为：2,4:2,6＝80:20)400kg与实施例1中的发汗液100kg混合，在温度90℃下融化，泵入到90℃的结晶器中；调节调温套筒中的循环水温度，缓慢降低结晶器温度(1.5℃/h)至75℃，并在此温度下恒温半小时后将残液放出；调节调温套筒中的循环水温度缓慢升高(2℃/h)，至98℃后恒温半小时，升温中所收集的发汗液与残液分开存放；提升结晶器温度至100℃，使内部物料全部融化后，将产品放出。得到2,4-二氨基甲苯和2,6-二氨基甲苯混合物(异构比95：5)280kg。
总而言之，本发明至少还具有以下优点：
1、本发明以混合二氨基甲苯为原料且采用熔融结晶法提纯，使产品中的2,4-二氨基甲苯含量可高达99.0％以上，优于化工行业标准(HG/T 3395-2010)的98.5％。
2、本发明在提纯过程中未添加任何新的溶剂，从而避免了二次污染。
3、本发明利用物料的结晶热，相比蒸发热有了大幅降低，能够有效降低能耗成本，从而适于工业化。
Claims (5)
1.一种提纯系统，用于从由2,4-二氨基甲苯和2,6-二氨基甲苯所组成的初始原料混合物中提纯2,4-二氨基甲苯，该提纯系统包括：
结晶器，具有进料口和出料口，其中结晶器还包括围绕其布置并用于改变其温度的调温套筒，调温套筒具有循环水进口和循环水出口；
换热器，用于加热或冷却调温套筒中的循环水；
原料罐，与结晶器的进料口连通；
产品接收罐，与结晶器的出料口连通；
发汗液接收罐，与结晶器的出料口连通；以及
残液接收罐，与结晶器的出料口连通；
其中结晶器为竖管式结晶器，进料口位于结晶器的上部而出料口位于结晶器的下部；其中结晶器中设有回转式结晶管，结晶器的下部还设有与结晶管连通的排泄腔以及围绕排泄腔布置的外部加热套，外部加热套上分别设有蒸气进口和冷凝水出口；
调温套筒为围绕结晶器布置的竖管式调温套筒，循环水进口位于调温套筒的下部而循环水出口位于调温套筒的上部；以及
换热器包含上下串联布置的加热器和冷却器，将调温套筒的循环水进口和循环水出口连通的循环水管路分别延伸穿过加热器和冷却器；
其中加热器位于冷却器之上，加热器具有位于上部的蒸汽进口和位于下部的冷凝水出口，冷却器具有位于上部的冷却循环水出口和位于下部的冷却循环水进口；
其中加热器的蒸汽进口与外部加热套的蒸汽进口借助于分别带阀门的支管而通过同一主管连通共用水蒸汽源；加热器的冷凝水出口和外部加热套的冷凝水出口借助于分别带阀门的支管而通过同一主管连通共用冷凝水接收器，
所述的提纯系统，还包括：
循环水罐，与循环水管路以及调温套筒共同构成循环水回路；以及
水循环装置，用于强制循环流动循环水回路中的水；
其中原料罐还设有回料口，并且产品接收罐、发汗液接收罐与残液接收罐分别具有通过阀门与原料罐的回料口连通的排料口。
2.根据权利要求1所述的提纯系统，其中结晶器的出料口通过阀门与至少部分向下延伸的总管连通，产品接收罐、发汗液接收罐以及残液接收罐分别通过相应的支管与总管连通，并且每个支管上均设置有阀门。
3.根据权利要求2所述的提纯系统，其中原料罐具有原料进口与原料出口，在将原料罐的原料出口与结晶器的进料口连通的原料供送管路中设置有泵送装置。
4.根据权利要求3所述的提纯系统，其中总管还通过阀门与位于泵送装置上游的原料供送管路连通。
5.根据权利要求1所述的提纯系统，其中原料罐、产品接收罐、发汗液接收罐与残液接收罐分别设有用于接收氮气的进气口。
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