CN105056886B - 一种处理变压器废油的吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种处理变压器废油的吸附剂及其制备方法，该吸附剂由外至内为：亲水性膜层、二氧化钛层、碳酸钠层和多孔材料。方法包括（1）将多孔材料、碳酸钠和质量分数为5~10%的硅酸钠溶液混合，然后老化，洗涤、晾干，然后进行烧结，得到具有碳酸钠层的多孔材料；（2）将步骤（1）得到的多孔材料、二氧化钛粉和硅酸钠溶液混合，然后老化，老化完后，洗涤、晾干，然后进行烧结，得到外层依次具有纳米碳酸钠层和二氧化钛层的多孔材料；（3）制备亲水性膜层的前驱体：（4）将步骤（2）中得到的多孔材料采用喷枪直接喷涂步骤（3）中的亲水性膜层前驱体，然后进行干燥。本发明的吸附剂对废油中的灰尘和有机物等物质有较强的吸附力。
Description
技术领域
本发明涉及一种处理变压器废油的吸附剂及其制备方法。
背景技术
在现有的变压器的使用当中，由于其本身运行带来温度的变化，很容易使水分进入变压器油内改变了变压器油的成分，使变压器的绝缘度降低而劣化，容易造成短路、击穿等想象，给变压器和线路系统带来危害。所以水分对变压器油的电气性能、理化性能及用油设备的寿命都有极大的危害。
而且变压器油在使用过程中不可避免的与空气接触，会使油氧化生成一部分酸性物质，酸性物质会使设备中的铜、铁等金属材料腐蚀，生成的油泥粘在线圈和绝缘部件上，造成堵塞通道，加速固体绝缘材料老化。
现有技术中的有采用硅胶、活性炭、801吸附剂和酸-碱白土法对其进行处理，但其效果单一且不理想。
发明内容
本发明的目的是提供一种处理变压器废油的吸附剂及其制备方法，使得变压器废油里面的酸、金属、水分、灰尘等物质能得到更好的吸附。
本发明采用的技术方案是：
一种处理变压器废油的吸附剂，其该吸附剂包含4层结构，由外至内为：亲水性膜层、纳米二氧化钛层、碳酸钠层和多孔材料。
所述多孔材料层为火山岩、沸石、活性炭和蛭石的一种或多种，主要的作用是吸附一些色素、金属、灰尘等物质。
所述亲水性膜层的厚度为0.2～0.8mm，所述纳米二氧化钛层的厚度为2～4μm，所述碳酸钠层的厚度为5～10μm。
所述的处理变压器废油的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将多孔材料、碳酸钠和质量分数为5～10％的硅酸钠溶液按照质量比为(1～5)：(0.1～0.2)：(2～4)混合均匀，然后老化，老化温度为80～100℃，老化时间为10～12h，老化完后，洗涤、晾干，然后进行烧结，烧结温度为120～150℃，烧结时间为18～24h，得到具有碳酸钠层的多孔材料；
(2)将步骤(1)得到的多孔材料、纳米二氧化钛粉和硅酸钠溶液按照(1～6):(0.05～0.01)：(2～4)混合均匀，然后老化，老化温度为80～100℃，老化时间为10～12h，老化完后，洗 涤、晾干，然后进行烧结，烧结温度为120～150℃，烧结时间为18～24h，得到外层依次具有纳米碳酸钠层和纳米二氧化钛层的多孔材料；
(3)制备亲水性膜层的前驱体：
(4)将步骤(2)中得到的多孔材料采用喷枪直接喷涂步骤(3)中的亲水性膜层前驱体，喷涂厚度0.2～0.8mm，然后进行干燥，干燥温度为100～200℃，时间为2～8h，即得吸附剂。
步骤(3)中，制备亲水性膜层的前驱体的具体方法是：
①将亲水聚合物与交联剂按质量比1：5～5：1的比例溶于水中，搅拌均匀；
所述亲水聚合物选自聚乙二醇和聚氧化乙烯的一种或两种；
所述交联剂为聚丙烯酸和聚甲基丙烯酸的一种或者两种；
②采用溶胶‐凝胶法，以四乙氧基硅烷为原料，以醇类和水按质量比1：5～5：1配制成共溶剂，将原料与共溶剂按质量比1：1～1：5混合于20～80℃恒温水浴、搅拌，5～10min后，加入催化剂，保温4～5h，即得到纳米溶胶；
所述醇类为乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇中的一种或多种；所述催化剂为盐酸、氨水、碳酸氢钠或氢氧化钠；
③将步骤①中的溶液和步骤②中的纳米溶胶按质量比1：5～5：1的比例配制，超声分散均匀，得到亲水性膜层前驱体。
通过此方法制备得到的制备亲水性膜层的前驱体，经过实验验证，其亲水疏油性能较好，能够满足在变压器废油中较好的吸附杂质。
所述超声分散的超声频率为20～40KHz，功率范围为300～500W。
经过实验验证与分析，上述条件能保证亲水性膜层前驱体分散均匀。
所述纳米溶胶中的纳米粒子粒径控制在200～500nm。
将纳米溶胶中的纳米粒子粒径控制在200～500nm，经过实验验证与分析，使得最终得到的亲水性膜层的亲水疏油性能最好。
上述制备得到的吸附剂在处理变压器废油中的应用。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的吸附剂最外层由于是亲水性膜层，所以吸附剂表面形成一层保护膜，不会被变压器油的高分子液体物质堵塞，而亲水性的物质，例如水，被氧化的酸类物质，有机酸(甲酸和乙酸等)，可以进入吸附剂内。所述纳米二氧化钛层中，二氧化钛光催化反应有机物降解(糠醛、有机酸等)，最终生成CO2和水。上述反应生成的CO2和水(反应的水和外界的水)被碳酸钠层中的碳酸钠吸收反应，反应方程式为Na2CO3+CO2+H2O＝2NaHCO3。 最里层为多孔材料层，多孔材料为火山岩、沸石、活性炭或/和蛭石，主要的作用是吸附一些色素、金属、灰尘等物质。设计的4层结构具备协同作用，共同吸附净化变压器废油中的杂质和有害物质，吸附和净化效果非常优异。
(2)本发明的吸附剂原料来源广泛，生产成本低廉，无环境污染，安全无毒，对废油中的灰尘、金属和有机物等物质有较强的吸附力。
(3)本发明制作工艺及设备简单，易于实现，适用于大范围大规模生产。
具体实施方式
实施例1
一种处理变压器废油的吸附剂的制备方法，其特征是：
(1)将活性炭、碳酸钠和质量分数为5％的硅酸钠溶液按照质量比为2：0.1：2混合均匀，然后在反应釜中老化，老化温度为80℃，老化时间为12h，老化完后，洗涤、晾干，然后进行烧结，烧结温度为120℃，烧结时间为24h，得到具有碳酸钠层的活性炭；
(2)将步骤(1)得到的活性碳、纳米二氧化钛粉和硅酸钠溶液按照1:0.05：2混合均匀，然后老化，老化温度为80℃，老化时间为12h，老化完后，洗涤、晾干，然后进行烧结，烧结温度为120℃，烧结时间为24h，得到外层依次具有纳米碳酸钠层和二氧化钛层的活性炭；
(3)制备亲水性膜层的前驱体，具体制备方法为：
①将亲水聚合物聚乙二醇与交联剂聚丙烯酸按质量比1：5的比例溶于水中，搅拌均匀；
②采用溶胶‐凝胶法，以四乙氧基硅烷为原料，以乙醇和水按质量比1：5配制成共溶剂，将原料与共溶剂按质量比1：1混合于20℃恒温水浴、搅拌，5min后，滴加催化剂盐酸，保温4h，即得到纳米溶胶，所述纳米溶胶中的纳米粒子粒径控制在200～500nm；
③将步骤①中的溶液和步骤②中的纳米溶胶按质量比1：5的比例配制，超声分散均匀，所述超声分散的超声频率为20KHz，功率范围为500W，得到亲水性膜层前驱体；
(4)将步骤(2)中得到的活性炭采用高压喷枪直接喷涂步骤(3)中的亲水性膜层前驱体，喷涂厚度0.2mm，然后进行干燥，干燥温度为100℃，时间为8h，即得吸附剂。
通过以上方法制备得到的吸附剂包含4层结构，由外至内为：亲水性膜层、纳米二氧化钛层、碳酸钠层和活性炭，所述亲水性膜层的厚度为0.2mm，所述纳米二氧化钛层的厚度为2μm，所述碳酸钠层的厚度为5μm。
实施例2
一种处理变压器废油的吸附剂的制备方法，其特征是：
(1)将沸石、碳酸钠和质量分数为8％的硅酸钠溶液按照质量比为3：0.15：3混合均 匀，然后老化，老化温度为90℃，老化时间为11h，老化完后，洗涤、晾干，然后进行烧结，烧结温度为140℃，烧结时间为22h，得到具有碳酸钠层的沸石；
(2)将步骤(1)得到的沸石、纳米二氧化钛粉和硅酸钠溶液按照2:0.06：3混合均匀，然后老化，老化温度为90℃，老化时间为11h，老化完后，洗涤、晾干，然后进行烧结，烧结温度为140℃，烧结时间为22h，得到外层依次具有纳米碳酸钠层和纳米二氧化钛层的沸石；
(3)制备亲水性膜层的前驱体，具体制备方法为：
①将亲水聚合物聚氧乙烯与交联剂聚甲基丙烯酸按质量比1：1的比例溶于水中，搅拌均匀；
②采用溶胶‐凝胶法，以四乙氧基硅烷为原料，以丙醇和水按质量比1：1配制成共溶剂，将原料与共溶剂按质量比1：3混合于60℃恒温水浴、搅拌，8min后，滴加催化剂氢氧化钠，保温4.5h，即得到纳米溶胶，所述纳米溶胶中的纳米粒子粒径控制在200～500nm；
③将步骤①中的溶液和步骤②中的纳米溶胶按质量比1：1的比例配制，超声分散均匀，所述超声分散的超声频率为30KHz，功率范围为400W。得到亲水性膜层前驱体；
(4)将步骤(2)中得到的沸石采用高压喷枪直接喷涂步骤(3)中的亲水性膜层前驱体，喷涂厚度0.5mm，然后进行干燥，干燥温度为150℃，时间为6h，即得吸附剂。
通过以上方法制备得到的吸附剂包含4层结构，由外至内为：亲水性膜层、纳米二氧化钛层、碳酸钠层和沸石，所述亲水性膜层的厚度为0.5mm，所述纳米二氧化钛层的厚度为3μm，所述碳酸钠层的厚度为8μm。
实施例3
一种处理变压器废油的吸附剂的制备方法，其特征是：
(1)将蛭石、碳酸钠和质量分数为10％的硅酸钠溶液按照质量比为5：0.2：4混合均匀，然后老化，老化温度为100℃，老化时间为12h，老化完后，洗涤、晾干，然后进行烧结，烧结温度为150℃，烧结时间为18h，得到具有碳酸钠层的蛭石；
(2)将步骤(1)得到的蛭石、纳米二氧化钛粉和硅酸钠溶液按照4:0.08：4混合均匀，然后老化，老化温度为100℃，老化时间为12h，老化完后，洗涤、晾干，然后进行烧结，烧结温度为150℃，烧结时间为18h，得到外层依次具有纳米碳酸钠层和纳米二氧化钛层的蛭石；
(3)制备亲水性膜层的前驱体，具体制备方法为：
①将亲水聚合物聚氧乙烯与交联剂聚甲基丙烯酸按质量比5：1的比例溶于水中，搅拌均匀；
②采用溶胶‐凝胶法，以四乙氧基硅烷为原料，以正丁醇和水按质量比5：1配制成共溶剂，将原料与共溶剂按质量比1：5混合于80℃恒温水浴、搅拌，10min后，滴加催化剂氨水，保温5h，即得到纳米溶胶，所述纳米溶胶中的纳米粒子粒径控制在200～500nm；
③将步骤①中的溶液和步骤②中的纳米溶胶按质量比1：1的比例配制，超声分散均匀，所述超声分散的超声频率为40KHz，功率范围为500W，得到亲水性膜层前驱体；
(4)将步骤(2)中得到的蛭石采用喷枪直接喷涂步骤(3)中的亲水性膜层前驱体，喷涂厚度0.5mm，然后进行干燥，干燥温度为150℃，时间为6h，即得吸附剂。
通过以上方法制备得到的吸附剂包含4层结构，由外至内为：亲水性膜层、纳米二氧化钛层、碳酸钠层和蛭石，所述亲水性膜层的厚度为0.7mm，所述纳米二氧化钛层的厚度为4μm，所述碳酸钠层的厚度为10μm。
实施例4吸附实验
变压器废油中使用本发明的吸附剂作为实验组，使用常规吸附剂(活性炭)作为对照组。下表为使用本发明生产的吸附剂与现有技术对变压器废油进行处理后的数据对比表：
水分是影响变压器设备绝缘老化的重要原因之一。变压器油和绝缘材料中含水量增加，直接导致绝缘性能下降并会促使油老化，影响设备运行的可靠性和使用寿命。油中所含酸性产物会使油的导电性增高，降低油的绝缘性能，在运行温度较高时(如80℃以上)还会促使固体纤维质绝缘材料老化和造成腐蚀，缩短设备使用寿命。油中酸值可反映出油质的老化情况。介质损耗因数对判断变压器油的老化与污染程度是很敏感的。新油中所含极性杂质少，所以介质损耗因数也甚微小，一般仅有0.01％～0.1％数量级；但由于氧化或过热而引起油质老化时，或混入其他杂质时，所生成的极性杂质和带电胶体物质逐渐增多，介质损耗因数也就会随之增加，在油的老化产物甚微，用化学方法尚不能察觉时，介质损耗 因数就已能明显的分辨出来。
从对比表中数据可以看出本发明的吸附剂对变压器废油进行处理后的数据指标明显优于现有技术。
Claims (7)
1.一种处理变压器废油的吸附剂，其特征是：该吸附剂包含4层结构，由外至内为：亲水性膜层、纳米二氧化钛层、碳酸钠层和多孔材料；其中，所述多孔材料为火山岩、沸石、活性炭和蛭石的一种或多种。
2.如权利要求1所述的吸附剂，其特征是：所述亲水性膜层的厚度为0.2～0.8mm，所述纳米二氧化钛层的厚度为2～4μm，所述碳酸钠层的厚度为5～10μm。
3.如权利要求1或2所述的处理变压器废油的吸附剂的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)将多孔材料、碳酸钠和质量分数为5～10％的硅酸钠溶液按照质量比为(1～5)：(0.1～0.2)：(2～4)混合均匀，然后老化，老化温度为80～100℃，老化时间为10～12h，老化完后，洗涤、晾干，然后进行烧结，烧结温度为120～150℃，烧结时间为18～24h，得到具有碳酸钠层的多孔材料，其中，所述多孔材料为火山岩、沸石、活性炭和蛭石的一种或多种；
(2)将步骤(1)得到的多孔材料、纳米二氧化钛粉和硅酸钠溶液按照(1～6):(0.05～0.01)：(2～4)混合均匀，然后老化，老化温度为80～100℃，老化时间为10～12h，老化完后，洗涤、晾干，然后进行烧结，烧结温度为120～150℃，烧结时间为18～24h，得到外层依次具有碳酸钠层和纳米二氧化钛层的多孔材料；
(3)制备亲水性膜层的前驱体；
(4)将步骤(2)中得到的多孔材料采用喷枪直接喷涂步骤(3)中的亲水性膜层前驱体，喷涂厚度0.2～0.8mm，然后进行干燥，干燥温度为100～200℃，时间为2～8h，即得吸附剂。
4.如权利要求3所述的方法，其特征是：步骤(3)中，制备亲水性膜层的前驱体的具体方法是：
①将亲水聚合物与交联剂按质量比1：5～5：1的比例溶于水中，搅拌均匀；
所述亲水聚合物选自聚乙二醇和聚氧化乙烯的一种或两种；
所述交联剂为聚丙烯酸和聚甲基丙烯酸的一种或者两种；
②采用溶胶‐凝胶法，以四乙氧基硅烷为原料，以醇类和水按质量比1：5～5：1配制成共溶剂，将原料与共溶剂按质量比1：1～1：5混合于20～80℃恒温水浴、搅拌，5～10min后，加入催化剂，保温4～5h，即得到纳米溶胶；
所述醇类为乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇中的一种或多种；所述催化剂为盐酸、氨水、碳酸氢钠或氢氧化钠；
③将步骤①中的溶液和步骤②中的纳米溶胶按质量比1：5～5：1的比例配制，超声分散均匀，得到亲水性膜层前驱体。
5.如权利要求4所述的方法，其特征是：所述超声分散的超声频率为20～40KHz，功率范围为300～500W。
6.如权利要求4所述的方法，其特征是：所述纳米溶胶中的纳米粒子粒径控制在200～500nm。
7.如权利要求1或2所述的吸附剂在处理变压器废油中的应用。
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