CN105051259A - 金属零件的制造方法及用于其的铸模及离型膜 - Google Patents

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Abstract

本发明的课题在于在金属零件的制造中，可更简便地使金属零件离型。本发明是在铸模本体(20)的凹凸图案面上形成包含X-L-Si-(O-R)3所表示的化合物的离型膜(16)，对离型膜(16)赋予无电镀敷用催化剂，通过利用催化剂进行的无电镀敷在离型膜(16)上形成电铸用通电膜(14)，通过使用通电膜(14)进行的电铸使金属材(12)析出至通电膜(14)上，将所析出的金属材(12)自铸模本体(20)剥离。X为含有芳香环的基，L为包含硫原子、氧原子及氮原子中至少一种的碳数1～10的连结基，R为氢原子或碳数1～4的烷基。

Description

金属零件的制造方法及用于其的铸模及离型膜
技术领域
本发明涉及一种利用电铸法的金属零件的制造方法及用于其的铸模及离型膜。
背景技术
作为制造金属零件(例如模具)的方法，已知有如下方法：使用金属制的铸模，通过电铸使金属材析出至铸模的图案面上，将所述金属材自铸模剥离。以前在如上述的金属零件的制造方法中，为使金属材容易自铸模剥离，在通过电铸使金属材析出前，在上述图案面上形成有离型膜。
作为离型膜，例如，以前一直使用金属或无机氧化物等无机系的离型膜。然而，近年来，随着图案的微细化，也使用有机系的离型膜。
进而，例如在专利文献1及专利文献2中揭示有如下方法：使用包含具有氨基等官能基的硅烷偶合剂的离型膜，利用对离型膜赋予的催化剂，通过无电镀敷而形成通电膜，利用所述通电膜，通过电铸使金属材析出至图案面上。所述方法具有如下优点：无需利用物理沉积法(例如真空成膜法等)另行形成通电膜的步骤，整个金属零件的制造步骤变得简便等。
[现有技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]日本专利特开2005-120392号公报
[专利文献2]日本专利特开2011-194720号公报
发明内容
[发明所要解决的问题]
然而，在专利文献1及专利文献2的方法中，由于离型膜的离型性能不充分，因此存在如下情况：离型变得困难，或以大的力进行离型后导致金属零件变形。
本发明是鉴于上述问题而完成，目的在于提供一种可在金属零件的制造中更简便地使金属零件离型的金属零件的制造方法，及用于其的铸模及离型膜。
[解决问题的技术手段]
为了解决上述课题，本发明的金属零件的制造方法的特征在于：
在铸模本体的凹凸图案面上形成包含下述通式所表示的化合物的离型膜，
对离型膜赋予无电镀敷用催化剂，
通过利用催化剂进行的无电镀敷在离型膜上形成电铸用通电膜，
通过使用通电膜进行的电铸使金属材析出至通电膜上，
将所析出的金属材自铸模本体剥离。
另外，本发明的铸模是
用于金属零件的制造方法的铸模，其特征在于包括：
表面包括凹凸图案面的铸模本体、
形成于上述凹凸图案面上的包含下述通式所表示的化合物的离型膜。
另外，本发明的离型膜是
形成于用于金属零件的制造方法的铸模本体的凹凸图案面上的离型膜，其特征在于包含下述通式所表示的化合物。
通式：X-L-Si-(O-R)3
X为含有芳香环的基，
L为含有氮原子(N)、硫原子(S)及氧原子(O)的至少一种的碳数1～10的连结基，
R为氢原子或碳数1～4的烷基。
在本发明的金属零件的制造方法及用于其的铸模及离型膜中，X优选为含有苯基、吡啶基或噻吩基。
另外，在本发明的金属零件的制造方法及用于其的铸模及离型膜中，化合物优选为硅烷偶合剂，尤其优选为三甲氧基[3-(苯基氨基)丙基]硅烷、N-苯基氨基甲基三乙氧基硅烷、2-(3-三甲氧基硅烷基丙硫基)噻吩、2-羟基-4-(3-三乙氧基硅烷基丙氧基)二苯基酮及2-(4-吡啶基乙基)硫代丙基三甲氧基硅烷中的至少一种化合物。
另外，本发明的铸模中，构成铸模本体的材料优选为金属、玻璃、无机氧化物及树脂中任一种。
[发明的效果]
本发明的金属零件的制造方法及用于其的铸模及离型膜的特征在于使用具有芳香环的化合物。本发明者发现，通过离型膜具有芳香环可更简便地进行金属零件的离型。因此，通过使用具有芳香环的化合物，在金属零件的制造中，可更简便地使金属零件离型。
附图说明
图1是表示实施方式中的金属零件的制造方法的步骤的概略图。
具体实施方式
以下，使用图式对本发明的实施方式进行说明，但本发明并不限定于此。再者，为易于视认，使图式中的各构成要素的比例尺等与实际的各构成要素适当有所不同。再者，本实施方式中，对制造模具作为金属零件的情况进行说明。
如图1所示，本实施方式的模具的制造方法如下所述：准备铸模本体20(图1的A)，上述铸模本体20包含具有凹凸图案的面(凹凸图案面)，在上述凹凸图案面上形成含有下述通式所表示的化合物的离型膜16(图1的B)，使无电镀敷用催化剂吸附在离型膜16上后，通过利用催化剂进行的无电镀敷在离型膜16上形成电铸用通电膜14(图1的C)，通过使用通电膜14进行的电铸使金属材12析出至通电膜14上(图1的D)，将所析出的金属材12自铸模本体20剥离(图1的E)。
通式：X-L-Si-(O-R)3
X为含有芳香环的基，
L为含有氮原子(N)、硫原子(S)及氧原子(O)的至少一种的碳数1～10的连结基，
R为氢原子或碳数1～4的烷基。
其结果利用本实施方式，制造包括金属材12及通电膜14的模具10。再者，离型膜16也可局部附着在模具表面，此种附着物例如可利用臭氧清洁等清洗方法除去。
另外，本实施方式的铸模包括铸模本体20与包含上述化合物的离型膜16，本实施方式的离型膜是包含上述化合物的离型膜16。
构成铸模本体20的材料并无特别限制，例如可为如下物质中的任一种：Ni、Ni-P、Ni-B、Ti及W等金属，氧化硅等无机氧化物，石英玻璃等玻璃，丙烯酸系树脂及苯乙烯树脂等树脂。铸模本体20具有应转印至模具上的凹凸图案。凹凸图案的凸部或凹部的形状可适当设计为多角柱状、多角锥状、圆柱状、圆锥状、圆顶状等。凸部或凹部的俯视的宽度例如为10nm～10μm，高度或深度为10nm～10μm。
X所表示的含有芳香环的基只要是含有芳香环(包括杂芳香环)的基，则并无特别限制，例如为含有苯基、联苯基、吡啶基、噻吩基、萘基及咪唑基中的至少一种的基，尤其优选为含有苯基、吡啶基及噻吩基中的至少一种的基。再者，本说明书中芳香环与L的键结为1价(结合键为1个)结构。例如苯基可为-(C6H5)的结构，吡啶基可为-(C5H4N)的结构，噻吩基可为-(C4H3S)的结构。此外，芳香环除与连结基键结以外，也可含有取代基。作为此种取代基，可列举羟基、乙烯基、甲基及氨基等。另外，此种取代基也可具有如连接有苯基及酮基般的复合结构。
连结基L含有氮原子(N)、硫原子(S)及氧原子(O)中的至少一种。氮原子、硫原子及氧原子的位置并无特别限制，优选为这些原子分别以-NH-、-S-及-O-的形式含有于连结基L的主链中。
本发明中的化合物是具有-Si-(O-R)3结构的所谓硅烷偶合剂。通过具有此种结构，可使化合物自组织性地键结于铸模本体20上，离型膜的形成变得容易。R尤其优选为甲基或乙基。
作为兼具芳香环与-NH-结构的硅烷偶合剂，具体而言，可列举3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷或N-苯基氨基甲基三乙氧基硅烷等。另外，作为兼具芳香环与-S-结构的硅烷偶合剂，具体而言，可列举2-(3-三甲氧基硅烷基丙硫基)噻吩等。另外，作为兼具芳香环与-O-结构的硅烷偶合剂，具体而言，可列举2-羟基-4-(3-三乙氧基硅烷基丙氧基)二苯基酮等。
作为离型膜16的形成方法，可使用公知的方法。例如可使用气相法、或者利用含有化合物的溶液的浸渍法、涂布法、喷雾法等液相法。离型膜16是单分子层膜或与单分子层膜相近的薄膜，其膜厚为数～数十左右。此种离型膜16对铸模本体20的凹凸图案面的形状的追随性极高。
对离型膜16赋予无电镀敷用催化剂、及其后利用无电镀敷形成电铸用通电膜可使用公知的方法。例如作为赋予催化剂的方法，可列举使用催化剂赋予液的浸渍法、涂布法、喷雾法等公知的方法。由此所需的催化剂(Pd、Ag、Cu、Ni等)吸附在离型膜16上。催化剂赋予液可根据欲通过无电镀敷而析出的材料(即通电膜14的材料)进行适当选择。本发明中，通过离型膜16含有氮原子、硫原子及氧原子中的至少一种原子，离型膜16具有吸附成为催化剂的金属离子(Pd2+等)的性质。因此，可使催化剂确实地吸附在离型膜16上。无电镀敷例如可通过将被赋予了催化剂的铸模浸渍在充满镀敷溶液的镀敷槽内进行。当将铸模浸渍时，利用催化剂作用，镀敷材料析出至离型膜16上，通过所述析出的材料形成膜而形成通电膜14。由此，在本发明中，由于通电膜的形成步骤中无需真空成膜等需要大规模装置或工时的成膜方法，因此步骤变得简便。
通电膜14的厚度优选为设定在0.05μm～0.5μm的范围内。其原因在于，通电膜14的厚度未满0.05μm的情况下，电铸时有断线之虞，另外，超过0.5μm的情况下，有通电膜14的内部应力增加、通电膜14自铸模本体20剥落之虞。
电铸是通过将形成有通电膜14的铸模浸渍在电铸液中，对通电膜14通电而使金属材析出至通电膜14上来进行。用于金属材的析出的电铸液的种类、其液温及pH、电流密度及通电时间等电铸条件并无特别限制。可根据所析出的金属材的种类自公知的电铸液中适当选择，根据所制造的模具设定适当条件。另外，作为金属材，例如可列举Ni、Cr、Cu、Ni-Cr合金、Ni-Fe合金及Ni-W合金等。所析出的金属材的最终厚度优选为10μm以上。其原因在于：在所述厚度未满10μm的情况下，在之后的剥离步骤中存在模具破损之虞。
然后，通过将所析出的金属材12自铸模本体20剥离，可获得模具10。
本发明中，通过离型膜16含有芳香环，离型膜16具有良好的离型性。一般认为，其原因在于，芳香环彼此利用π-π电子相互作用而堆叠，由此离型膜分子的规则性、致密性增加。因此，能够以高再现性制造具有纳米级的微细形状的模具10。另外，剥离时无需溶解除去离型膜的步骤等，制造步骤变得更简便。再者，在剥离金属材12时，可单独剥离金属材12，也可在金属材12上进而粘合补强材料后，将金属材12与所述补强材料一并剥离。在所述情况下，可获得担载在补强材料上的状态的模具。
如以上所述，由于本发明的模具的制造方法及铸模使用包含具有芳香环的化合物的离型膜，因此可简便地进行模具的离型。因此，在模具的制造中，可更简便地对模具进行离型。
另外，由于本发明的离型膜包含具有芳香环的化合物而构成，因此具有高离型性。
[实施例]
以下表示本发明的模具的制造方法的实施例。
<实施例1>
使用UV-O3清洗设备(SEN特殊光源股份有限公司制造)对6英寸的硅晶片进行表面活化处理，所述硅晶片利用各向异性蚀刻等在4英寸圆区域内实施有纳米尺度的微细加工。
继而，使用作为硅烷偶合剂的3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷(东京化成工业股份有限公司制造)作为离型剂，以容积比(硅烷偶合剂的容积/容器的容积)达到10mL/L的方式将离型剂与硅晶片晶片封入密闭容器。将所述密闭容器置入烘箱中，在100℃下加热2小时。然后，取出硅晶片，利用适当溶剂除去多余的离型剂而形成离型膜。再者，3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷的结构式如下述结构式1般。
[化1]
继而，将形成有离型膜的硅晶片在SnCl2(和光纯药工业股份有限公司制造)溶液(室温)中浸渍1分钟，进行水洗，其后进一步在PdCl2(和光纯药工业股份有限公司制造)溶液(室温)中浸渍1分钟，进行水洗，由此赋予催化剂。其后，将被赋予了催化剂的硅晶片在包含0.1M的硫酸镍(和光纯药工业股份有限公司制造)、0.2M的次亚磷酸钠乙酸钠(和光纯药工业股份有限公司制造)及0.2M的乙酸铵(和光纯药工业股份有限公司制造)的无电镀镍液(55℃)中浸渍2分钟，使镍析出至离型膜表面。由此，形成含有镍的通电膜。
继而，将形成有通电膜的硅晶片水洗后，将所述硅晶片浸渍在镍电铸液中，以4A/dm2的电流密度对通电膜通电150分钟，由此使镍析出。电铸覆膜的最终厚度为150μm。
<实施例2>
使用N-苯基氨基甲基三乙氧基硅烷(盖勒斯特(Gelest)公司制造)作为离型剂，除此以外，以与实施例1相同的方式制造模具。再者，N-苯基氨基甲基三乙氧基硅烷的结构式如下述结构式2般。
[化2]
<实施例3>
使用2-(3-三甲氧基硅烷基丙硫基)噻吩(Gelest公司制造)作为离型剂，除此以外，以与实施例1相同的方式制造模具。再者，2-(3-三甲氧基硅烷基丙硫基)噻吩的结构式如下述结构式3般。
[化3]
<实施例4>
使用2-羟基-4-(3-三乙氧基硅烷基丙氧基)二苯基酮(Gelest公司制造)作为离型剂，除此以外，以与实施例1相同的方式制造模具。再者，2-羟基-4-(3-三乙氧基硅烷基丙氧基)二苯基酮的结构式如下述结构式4般。再者，结构式4中，右侧的环结构相当于本发明中的芳香环。
[化4]
<实施例5>
使用2-(4-吡啶基乙基)硫代丙基三甲氧基硅烷(Gelest公司制造)作为离型剂，除此以外，以与实施例1相同的方式制造模具。再者，2-(4-吡啶基乙基)硫代丙基三甲氧基硅烷的结构式如下述结构式5般。
[化5]
<比较例1～8>
另外，分别使用如下述所示的化合物作为离型剂，尝试进行与实施例1相同的步骤。再者，各化合物的结构式分别如下述结构式6～结构式13般。
比较例1：3-氨基丙基三甲氧基硅烷(结构式6)(东京化成工业股份有限公司制造)
比较例2：N1-(3-三甲氧基丙基)二乙三胺(结构式7)(奥德里奇(ALDRICH)公司制造)
比较例3：3-(N，N-二乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷(结构式8)(氟化学股份有限公司(FluorochemLtd.)制造)
比较例4：3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷(结构式9)(东京化成工业股份有限公司制造)
比较例5：3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(结构式10)(信越化学工业股份有限公司制造)
比较例6：三甲氧基苯基硅烷(结构式11)(东京化成工业股份有限公司制造)
比较例7：己基三甲氧基硅烷(结构式12)(东京化成工业股份有限公司制造)
比较例8：1H，1H，2H，2H-全氟辛基三乙氧基硅烷(结构式13)(ALDRICH公司制造)
[化6]
<评价方法>
在上述各实施例及各比较例中，对无电镀镍的析出性及镍电铸覆膜的离型性进行评价。各项目的评价基准如下所述。
(无电镀镍的析出性)
将可形成目视下平坦且均匀的通电膜的情况评价为“良好”，将镍未析出、或者即便析出也可观察到局部未析出的部分或通电膜剥落的情况评价为“不良”。
(镍电铸覆膜的离型性)
将可使镍电铸覆膜离型且目视未确认到镍电铸覆膜的变形的情况评价为“良好”，将虽然可使镍电铸覆膜离型但目视确认到镍电铸覆膜的变形的情况或离型本身未能实现的情况评价为“不良”。
<结果>
表1汇总了各实施例及各比较例的评价结果。
如表1所示，在离型剂为具有氮原子、硫原子及氧原子中至少一种原子的化合物的情况(实施例1～实施例5及比较例1～比较例4下，具有优异的催化剂吸附性，可实现利用无电镀镍进行的通电膜的形成。进而，在离型剂为兼具上述原子与芳香环的化合物的情况(实施例1～实施例5)下，与离型剂为其他8种化合物的情况(比较例1～比较例8)相比，确认可在不产生变形的情况下将镍电铸覆膜剥离。
另一方面，在离型剂为具有氮原子(氨基)或硫原子(硫基)但不具有芳香环的化合物的情况(比较例1～比较例4)下，确认通电膜与硅晶片牢固密接，镍电铸覆膜在剥离时发生变形。
另外，在离型剂为无法期待其催化剂吸附性的其他化合物的情况(比较例5～比较例8)下，镍未析出，或者即便析出也可观察到局部未析出的部分或通电膜剥落。
[表1]
析出性 离型性
实施例1 良好 良好
实施例2 良好 良好
实施例3 良好 良好
实施例4 良好 良好
实施例5 良好 良好
比较例1 良好 不良
比较例2 良好 不良
比较例3 良好 不良
比较例4 良好 不良
比较例5 不良 -
比较例6 不良 -
比较例7 不良 -
比较例8 不良 -
另外，上述中使用了包含硅晶片及有机系离型膜的铸模，下述表示变更了铸模的构成的实施例及比较例。
<实施例6>
使用利用蚀刻等实施有超微细加工的包含镍的原板作为铸模本体。然后，使用所述原板，通过与实施例1相同的步骤形成通电膜。此时，目视确认到可形成平坦且均匀的通电膜。其后，通过与实施例1相同的步骤获得模具。所述模具具有良好反映原板的微细形状的微细形状，目视确认到未产生变形。
<实施例7>
使用利用蚀刻等实施有超微细加工的包含氧化硅(石英)的原板作为铸模本体。然后，使用所述原板，通过与实施例1相同的步骤形成通电膜。此时，目视确认到可形成平坦且均匀的通电膜。其后，通过与实施例1相同的步骤获得模具。所述模具具有良好反映原板的微细形状的微细形状，目视确认到未产生变形。
<实施例8>
使用利用蚀刻等实施有超微细加工的包含丙烯酸系树脂的原板作为铸模本体。然后，使用所述原板，通过与实施例1相同的步骤形成通电膜。此时，目视确认到可形成平坦且均匀的通电膜。其后，通过与实施例1相同的步骤获得模具。所述模具具有良好反映原板的微细形状的微细形状，目视确认到未产生变形。
<比较例9>
首先，使用UV-O3清洗设备(SEN特殊光源股份有限公司制造)，对6英寸的硅晶片进行表面活化处理，所述硅晶片利用各向异性蚀刻等在4英寸圆区域内实施有纳米尺度的微细加工。然后，利用溅镀法在所述硅晶片的微细加工区域上形成铂薄膜作为离型膜。其后，以与实施例1相同的方式进行电铸步骤，尝试进行剥离步骤。然而，无法将通过电铸形成的镍电铸覆膜剥离，无法获得模具。
[产业上的可利用性]
上述实施方式中对将本发明的金属零件的制造方法应用于模具的制造的情形进行说明。然而，根据本发明，可制造的物体不限制于模具，例如，也可制造如配线、电极、摄影元件等具有纳米级的微细形状部位的金属零件。

Claims (10)

1.一种金属零件的制造方法，其特征在于：
在铸模本体的凹凸图案面上形成包含下述通式1所表示的化合物的离型膜，
对所述离型膜赋予无电镀敷用催化剂，
通过利用所述催化剂进行的无电镀敷在所述离型膜上形成电铸用通电膜，
通过使用所述通电膜进行的电铸使金属材析出至所述通电膜上，
将所析出的所述金属材自所述铸模本体剥离，
X-L-Si-(O-R)3(1)
式1中，X为含有芳香环的基，
L为包含氮原子、硫原子及氧原子中至少一种的碳数1～10的连结基，
R为氢原子或碳数1～4的烷基。
2.根据权利要求1所述的金属零件的制造方法，其特征在于：所述X含有苯基、吡啶基或噻吩基。
3.根据权利要求2所述的金属零件的制造方法，其特征在于：所述化合物为三甲氧基[3-(苯基氨基)丙基]硅烷、N-苯基氨基甲基三乙氧基硅烷、2-(3-三甲氧基硅烷基丙硫基)噻吩、2-羟基-4-(3-三乙氧基硅烷基丙氧基)二苯基酮及2-(4-吡啶基乙基)硫代丙基三甲氧基硅烷中的至少一种化合物。
4.一种铸模，其用于金属零件的制造方法，所述铸模的特征在于包括：
表面具有凹凸图案面的铸模本体、及
形成于所述凹凸图案面上的包含下述通式2所表示的化合物的离型膜，
X-L-Si-(O-R)3(2)
式2中，X为含有芳香环的基，
L为包含氮原子、硫原子及氧原子中至少一种的碳数1～10的连结基，
R为氢原子或碳数1～4的烷基。
5.根据权利要求4所述的铸模，其特征在于：所述X含有苯基、吡啶基或噻吩基。
6.根据权利要求5所述的铸模，其特征在于：所述化合物为三甲氧基[3-(苯基氨基)丙基]硅烷、N-苯基氨基甲基三乙氧基硅烷、2-(3-三甲氧基硅烷基丙硫基)噻吩、2-羟基-4-(3-三乙氧基硅烷基丙氧基)二苯基酮及2-(4-吡啶基乙基)硫代丙基三甲氧基硅烷中的至少一种化合物。
7.根据权利要求4至6中任一项所述的铸模，其特征在于：构成所述铸模本体的材料为金属、玻璃、无机氧化物及树脂中任一种。
8.一种离型膜，其形成于用于金属零件的制造方法的铸模本体的凹凸图案面上，所述离型膜的特征在于：
包含下述通式3所表示的化合物，
X-L-Si-(O-R)3(3)
式3中，X为含有芳香环的基，
L为包含氮原子、硫原子及氧原子中至少一种的碳数1～10的连结基，
R为氢原子或碳数1～4的烷基。
9.根据权利要求8所述的离型膜，其特征在于：所述X含有苯基、吡啶基或噻吩基。
10.根据权利要求9所述的离型膜，其特征在于：所述化合物为三甲氧基[3-(苯基氨基)丙基]硅烷、N-苯基氨基甲基三乙氧基硅烷、2-(3-三甲氧基硅烷基丙硫基)噻吩、2-羟基-4-(3-三乙氧基硅烷基丙氧基)二苯基酮及2-(4-吡啶基乙基)硫代丙基三甲氧基硅烷中的至少一种化合物。
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