CN105047865A - 一种用于电极材料的新型苯三酸盐及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属新能源材料领域,公开了一种用于电极材料的新型苯三酸盐及其制备方法。其原料组分为苯三甲酸同系物和碱金属离子形成的有机盐,其制备方法为:先将苯三甲酸和金属氢氧化物溶于水中,搅拌溶解、反应,再加入沉淀剂,搅拌混匀,依次进行抽滤、分离、沉淀、干燥,得到白色的苯三酸盐沉淀,最后用热乙醇或热甲醇提纯苯三酸盐沉淀,得到高纯度的新型苯三酸盐。本发明的基于新型苯三酸盐的电极材料的制备方法,其具体步骤为:将新型苯三酸盐与导电添加剂、粘结剂混合,制浆,得到混合浆料,再将混合浆料涂布于集流体上,干燥,即得到安全性好、比容量高和循环稳定的新型苯三酸盐电极材料。

Description

一种用于电极材料的新型苯三酸盐及其制备方法
技术领域
本发明属于有机羧酸盐活性材料及电极领域,具体涉及了一种用于电极材料的新型苯三酸盐及其制备方法。
背景技术
锂离子电池以高能量和高功率密度在移动电子产品市场占有统治地位,近年更进一步被探索示范于电动汽车和智能电网储能领域。
目前,商品化的锂离子电极材料多为无机材料,其制备过程长时间,反应需要高温,同时由于储量有限成为锂离子电极规模使用的制约因素。另外,生产过程中造成的环境问题不容忽视。因此,有机电极材料的研究开发引起人们的关注。
自2008年以来,法国的J.M.Tarascon课题组在有机锂离子电极材料的研究中取得了一系列成果,其中,一种通过植物纤维醇合成的有机正极材料Li2C6O6,其可逆容量高达580mAh/g[ChemSusChem,2008,1,348-355]。另外,对苯二甲酸盐Li2C8H4O4作为锂离子负极材料首次放电容量为300mAh·g-1,充放电循环50次后容量保持率为78%[Nat.Mater,2009,8,120-125]。中科院物理所胡勇胜课题组报道了2,5-吡啶二酸钠,2,5-吡嗪二酸钠作为锂离子电极负极材料,两者可逆比容量均在190mAh/g左右[J.EnergyChem.,2014,23,269-273]。
有机电极材料具有原料廉价且取之不尽、生产能耗小、碳排放量低、可循环利用和比容量高等优点,属于新一代锂电极电极材料的研发重点与前沿。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于电极材料的新型苯三酸盐及其制备方法,其合成路线简单、易于放大、成本较低,所制备的电极材料具有良好的循环稳定性和较高的比容量。
本发明的第一个目的是提供一种用于电极材料的新型苯三酸盐。
本发明的第二个目的是提供一种用于电极材料的新型苯三酸盐的制备方法。
本发明的第三个目的是提供一种电极材料的制备方法,基于上述的用于电极材料的新型苯三酸盐。
为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现。
(一)一种用于电极材料的新型苯三酸盐,其特征在于,所述苯三酸盐为苯三甲酸同系物与碱金属离子形成的有机盐,包括具有化学通式为[M3L],其中,L为苯三甲酸同系物,M为碱金属离子。
优选地,L为1,3,5-苯三酸、1,2,4-苯三酸或1或2,3-苯三酸;M为Li+、Na+或K+
(二)一种用于电极材料的新型苯三酸盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将苯三酸和金属氢氧化物溶于水中,搅拌溶解、反应,得到苯三酸盐溶液;
(2)在苯三酸盐溶液中加入沉淀剂,搅拌混匀;
(3)将加有沉淀剂的苯三酸盐溶液,依次进行抽滤、分离、沉淀、干燥,得到苯三酸盐沉淀。
(4)用热乙醇或热甲醇洗涤苯三酸盐沉淀,得到高纯度的新型苯三酸盐。
优选地,所述金属氢氧化物为氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾。
优选地,所述苯三酸与金属氢氧化物的摩尔比为1:3~1:4。
优选地,所述沉淀剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、四氢呋喃或氯仿。
(三)一种电极材料的制备方法,基于用于电极材料的新型苯三酸盐,其特征在于,包括以下步骤:将新型苯三酸盐与导电添加剂、粘结剂混合,经制浆,得到混合浆料,然后将混合浆料涂布于集流体上,置于烘箱中干燥,即得到一种新型苯三酸盐电极材料。
优选地,所述导电添加剂为Super-P、乙炔黑、石墨烯或碳纳米管。所述导电添加剂也可以为其它无机导电添加剂。
优选地,所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯或聚乙烯吡咯烷酮。进一步优选地,所述粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮。
优选地,所述新型苯三酸盐与导电添加剂、粘结剂的质量比为:5.5:3.5:1。
优选地,所述新型苯三酸盐与导电添加剂的质量比为1:0.2~1:0.5。
优选地,所述的集流体为铜箔、泡沫铜或铝箔。
优选地,所述烘箱为普通烘箱或真空干燥烘箱。所述干燥温度为40-150℃。
本发明具有以下优点及有益的技术效果:
(1)本发明利用价格低廉的常见化学有机中间体苯三酸为原料,合成出了一种用于电极材料的新型苯三酸盐,其合成路线简单、易于放大、成本较低、产率高,其中,所用的沉淀剂可以通过分馏、萃取等方法回收并重复利用。
(2)本发明通过新型苯三酸盐与导电材料复合,得到的新型苯三酸盐电极材料,其具有良好的循环稳定性和较高的比容量。
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
图1为实验例1制备的1,3,5-苯三酸锂红外光谱图。
图2为实验例1制备的1,3,5-苯三酸锂活性电极材料的充放电图。
图3为实验例1制备的1,3,5-苯三酸锂活性电极材料不同电流密度下的充放电循环性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明,但本发明不限于这些实施例。
实验例1
本发明的一种用于电极材料的新型苯三酸盐的制备方法,其具体步骤如下:
(1)称取1,3,5-苯三酸1.05g、一水合氢氧化锂0.68g,按摩尔比为1:3.2,溶于5ml水中,搅拌溶解、反应,得到透明的1,3,5-苯三酸锂溶液;
(2)将1,3,5-苯三酸锂溶液,加入50ml无水乙醇中,依次经过搅拌、过滤,得到1,3,5-苯三酸锂白色沉淀;
(3)用热乙醇洗涤1,3,5-苯三酸锂沉淀,将洗涤后的1,3,5-苯三酸锂沉淀,置于70℃的烘箱,干燥,得到1,3,5-苯三酸锂1.06g。
基于上述得到的1,3,5-苯三酸锂的电极材料的制备方法,其具体步骤为:将得到的1,3,5-苯三酸锂与乙炔黑导电添加剂和聚乙烯吡咯烷酮粘结剂按质量比5.5:3.5:1混合,经制浆,得到混合浆料,再将混合浆料涂布于铜箔集流体上,置于烘箱中,100℃干燥,5h,得到1,3,5-苯三酸锂电极材料。
本发明以1,3,5-苯三酸、一水合氢氧化锂摩尔比为1:3.2,加入不同其它沉淀剂制备1,3,5-苯三酸锂,其制备方法和实验例1相同,实验结果如表1所示:摩尔比为1:3.2,加入不同沉淀剂对1,3,5-苯三酸锂质量的影响。
表1:摩尔比为1:3.2,加入不同沉淀剂对1,3,5-苯三酸锂质量的影响
如表1所示:1,3,5-苯三酸与一水合氢氧化锂按摩尔比为1:3.2,加入不同沉淀剂时,分别得到不同质量的1,3,5-苯三酸锂,由表1可知,沉淀剂为异丙醇时,反应得到的1,3,5-苯三酸锂的质量最多。
实验例2
本发明的一种用于电极材料的新型苯三酸盐的制备方法,其具体步骤如下:
(1)称取1,3,5-苯三酸1.05g、一水合氢氧化锂0.74g,按摩尔比为1:3.5,溶于5ml水中,搅拌溶解、反应,得到透明的1,3,5-苯三酸锂溶液;
(2)将1,3,5-苯三酸锂溶液,加入50ml无水乙醇中,依次经过搅拌、过滤,得到1,3,5-苯三酸锂白色沉淀;
(3)用热乙醇洗涤1,3,5-苯三酸锂沉淀,将洗涤后的1,3,5-苯三酸锂沉淀,置于70℃的烘箱,干燥,得到1,3,5-苯三酸锂1.04g。
基于上述得到的1,3,5-苯三酸锂的电极材料的制备,其具体制备方法为:将得到的1,3,5-苯三酸锂与乙炔黑导电添加剂和聚乙烯吡咯烷酮粘结剂按质量比5.5:3.5:1混合,经制浆,得到混合浆料,再将混合浆料涂布于铜箔集流体上,置于烘箱中,100℃干燥,5h,得到1,3,5-苯三酸锂电极材料。
本发明以1,3,5-苯三酸、一水合氢氧化锂摩尔比为1:3.5,加入不同其它沉淀剂制备1,3,5-苯三酸锂,其制备方法和实验例1相同,实验结果如表1所示:摩尔比为1:3.5,加入不同沉淀剂对1,3,5-苯三酸锂质量的影响。
表2:摩尔比为1:3.5,加入不同沉淀剂对1,3,5-苯三酸锂质量的影响
如表2所示,1,3,5-苯三酸与一水合氢氧化锂按摩尔比为1:3.5,加入不同沉淀剂时,分别得到不同质量的1,3,5-苯三酸锂。由表2可知,沉淀剂为异丙醇时,反应得到的1,3,5-苯三酸锂的质量最多。
实验例3
本发明的一种用于电极材料的新型苯三酸盐的制备方法,其具体步骤如下:
(1)称取1,3,5-苯三酸1.05g、氢氧化钠0.64g,按摩尔比为1:3.2,溶于5ml水中,搅拌溶解、反应,得到透明的1,3,5-苯三酸钠溶液;
(2)将1,3,5-苯三酸钠溶液,加入50ml无水乙醇中,依次经过搅拌、过滤,得到1,3,5-苯三酸钠白色沉淀;
(3)用少量热乙醇(请问热乙醇的具体用量是?)洗涤1,3,5-苯三酸钠沉淀,将洗涤后的1,3,5-苯三酸钠沉淀,置于70℃的烘箱,干燥,得到1,3,5-苯三酸钠1.27g。
基于上述得到的1,3,5-苯三酸钠的电极材料的制备方法,其具体步骤为:将得到的1,3,5-苯三酸锂与乙炔黑导电添加剂和聚乙烯吡咯烷酮粘结剂按质量比5.5:3.5:1混合,经制浆,得到混合浆料,再将混合浆料涂布于铜箔集流体上,置于烘箱中,100℃干燥,5h,得到1,3,5-苯三酸钠电极材料。
本发明以1,3,5-苯三酸、氢氧化钠摩尔比为1:3.2,加入不同其它沉淀剂制备1,3,5-苯三酸钠,其制备方法和实验例3相同,实验结果得到如表3所示:摩尔比为1:3.2,加入不同沉淀剂对1,3,5-苯三酸钠质量的影响。
表3:摩尔比为1:3.2,加入不同沉淀剂对1,3,5-苯三酸钠质量的影响
如表3所示,1,3,5-苯三酸与氢氧化钠按摩尔比为1:3.2,加入不同沉淀剂时,分别得到不同的1,3,5-苯三酸钠质量。由表3可知,沉淀剂为乙醇时,反应得到的1,3,5-苯三酸钠质量最多。
实验例4
本发明的一种用于电极材料的新型苯三酸盐的制备方法,其具体步骤如下:
(1)称取1,3,5-苯三酸1.05g、氢氧化钾0.90g,按摩尔比为1:3.2,溶于5ml水中,搅拌溶解、反应,得到透明的1,3,5-苯三酸钾溶液;
(2)将1,3,5-苯三酸钾溶液,加入50ml无水乙醇中,依次经过搅拌、过滤,得到1,3,5-苯三酸钾白色沉淀;
(3)用热乙醇洗涤1,3,5-苯三酸钾沉淀,将洗涤后的1,3,5-苯三酸钾沉淀,置于70℃的烘箱,干燥,得到1,3,5-苯三酸钾1.57g。
基于上述得到的1,3,5-苯三酸钾的电极材料的制备方法,其具体步骤为:将得到的1,3,5-苯三酸钾与乙炔黑导电添加剂和聚乙烯吡咯烷酮粘结剂按质量比5.5:3.5:1混合,经制浆,得到混合浆料,再将混合浆料涂布于铜箔集流体上,置于烘箱中,100℃干燥,5h,得到1,3,5-苯三酸钾电极材料。
本发明以1,3,5-苯三酸、氢氧化钾摩尔比为1:3.2,加入不同其它沉淀剂制备1,3,5-苯三酸钾,其制备方法和实验例4相同,实验结果如表4所示:摩尔比为1:3.2,加入不同沉淀剂对1,3,5-苯三酸钾质量的影响。
表4:摩尔比为1:3.2,加入不同沉淀剂对1,3,5-苯三酸钾质量的影响
如表4所示,1,3,5-苯三酸与氢氧化钾摩尔比为1:3.2,加入不同沉淀剂时,分别得到不同的1,3,5-苯三酸钾质量。由表3可知,沉淀剂为乙醇时,反应得到的1,3,5-苯三酸钾质量最多。
实验例5
本发明的一种用于电极材料的新型苯三酸盐的制备方法,其具体步骤如下:
(1)称取1,2,4-苯三酸1.05g、一水合氢氧化锂0.68g,按摩尔比为1:3.2,溶于5ml水中,搅拌溶解、反应,得到透明的1,3,5-苯三酸锂溶液;
(2)将1,2,4-苯三酸锂溶液,加入50ml无水乙醇中,依次经过搅拌、过滤,得到1,2,4-苯三酸锂白色沉淀;
(3)用热乙醇洗涤1,2,4-苯三酸锂沉淀,将洗涤后的1,2,4-苯三酸锂沉淀,置于70℃的烘箱,干燥,得到1,2,4-苯三酸锂1.11g。
基于上述得到的1,2,4-苯三酸锂的电极材料的制备方法,其具体步骤为:将得到的1,2,4-苯三酸锂与乙炔黑导电添加剂和聚乙烯吡咯烷酮粘结剂按质量比5.5:3.5:1混合,经制浆,得到混合浆料,再将混合浆料涂布于铜箔集流体上,置于烘箱中,100℃干燥,5h,得到1,2,4-苯三酸锂电极材料。
本发明用1,2,4-苯三酸分别与氢氧化钠、氢氧化钾以摩尔比为1:3.2,加入沉淀剂乙醇,分别制备1,2,4-苯三酸钠、1,2,4-苯三酸钾,其制备方法和实验例5相同,实验结果如表5所示:1,2,4-苯三酸与不同金属氢氧化物反应对苯三酸盐质量的影响。
表5:1,2,4-苯三酸与不同金属氢氧化物反应对苯三酸盐质量的影响
如表5所示,1,2,4-苯三酸与不同金属氢氧化物反应得到的不同质量的苯三酸盐。当1,2,4-苯三酸与一水合氢氧化锂、氢氧化钠分别都以摩尔比为1:3.2,加入的相同的沉淀剂乙醇时,分别反应得到不同质量的苯三酸盐,其中,反应得到的1,2,4-苯三酸锂质量为1.11g,反应得到的1,2,4-苯三酸钠质量为1.13g,反应得到的1,2,4-苯三酸钾质量为1.46g。
实验例6
本发明的一种用于电极材料的新型苯三酸盐的制备方法,其具体步骤如下:
(1)称取1,2,3-苯三酸1.05g、一水合氢氧化锂0.68g,按摩尔比为1:3.2,溶于5ml水中,搅拌溶解、反应,得到透明的1,2,3-苯三酸锂溶液;
(2)将1,2,3-苯三酸锂溶液,加入50ml无水乙醇中,依次经过搅拌、过滤,得到1,2,3-苯三酸锂白色沉淀;
(3)用热乙醇洗涤1,2,3-苯三酸锂沉淀,将洗涤后的1,2,3-苯三酸锂沉淀,置于70℃的烘箱,干燥,得到1,2,3-苯三酸锂1.06g。
基于上述得到的1,2,3-苯三酸锂的电极材料的制备方法,其具体步骤为:将得到的1,2,3-苯三酸锂与乙炔黑导电添加剂和聚乙烯吡咯烷酮粘结剂按质量比5.5:3.5:1混合,经制浆,得到混合浆料,再将混合浆料涂布于铜箔集流体上,置于烘箱中,100℃干燥,5h,得到1,2,3-苯三酸锂电极材料。
本发明用1,2,3-苯三酸分别与氢氧化钠、氢氧化钾以摩尔比为1:3.2,加入乙醇沉淀剂,分别制备1,2,3-苯三酸钠、1,2,3-苯三酸钾,其制备方法和实验例6相同,实验结果如表6所示:1,2,3-苯三酸与不同金属氢氧化物反应对苯三酸盐质量的影响。
如表6所示,1,2,3-苯三酸与不同金属氢氧化物反应得到的不同质量的苯三酸盐。当1,2,3-苯三酸与一水合氢氧化锂、氢氧化钠分别都以摩尔比为1:3.2,加入的相同的沉淀剂乙醇时,分别反应得到不同质量的苯三酸盐,其中,反应得到的1,2,3-苯三酸锂质量为1.06g,反应得到的1,2,3-苯三酸钠质量为1.13g,1,2,3-苯三酸钾质量为1.43g。
表6:1,2,3-苯三酸与不同金属氢氧化物反应对苯三酸盐质量的影响
本发明对所有的实施例的一种用作电极材料的新型苯三酸盐和基于新型苯三酸盐的电极材料的性质进行检测。任选实施例1,结合图1、图2、图3,以实施例1为例说明一种用作电极材料的新型苯三酸盐和基于新型苯三酸盐的电极材料的性质进行检测。
图1为实施例1中1,3,5-苯三酸锂的红外图谱,横坐标为波数1/λ,单位为cm-1,纵坐标为吸光强度T%,如图所示,在1700cm-1附近苯三酸羰基特征吸收峰消失,在1572cm-1和1397cm-1出现两个强峰,分别归结为羧酸根的不对称伸缩振动和羧基的对称伸缩振动,表明羧基上的质子已全部脱掉,与金属离子形成有机盐。
图2为实施例1所制备的包含1,3,5-苯三酸锂的电极材料的充放电曲线,其横坐标为材料的比容量(sepecificcapacity),单位为mAh/g,纵坐标为电压(voltage),单位为V;如图所示,呈上升的曲线1表示循环1次的充电数据,呈下降的曲线1表示循环1次的放电数据;呈上升的曲线2表示循环2次的充电数据,呈下降的曲线2表示循环2次的放电数据;呈上升的曲线3表示循环10次的充电数据,呈下降的曲线3表示循环10次的放电数据;呈上升的曲线4表示循环50次的充电数据,呈下降的曲线4表示循环50次的放电数据;首次放电比容量为529mAh·g-1,首次充电比容量为140mAh·g-1,电极材料比容量先下降后回升,循环50次时的充放电比容量为220mAh·g-1、228mAh·g-1,库仑效率为96.5%。
图3为实施例1所制备的包含1,3,5-苯三酸锂的电极材料,分别在不同电流密度(17,34,170,340,1700,17mA·g-1)下的充放电循环图。图中,灰色部分表示在不同电流密度放电变化情况,黑色区域表示在不同电流密度充电变化情况;由图可知,该电极材料在大电流密度下充放电后,再次回到小电流密度下,依旧能够原先的充放电比容量,表明材料在大电流充放电过程中能够保持结构稳定。
本发明的实施例2、实施例3、实施例4、实施例5和实施例6制备的一种用作电极材料的新型苯三酸盐和基于新型苯三酸盐的电极材料的性质检测结果都和实施例1相当,都具有导电良好、循环稳定的特点。
由以上实施例可知,本发明一种用作电极材料的新型苯三酸盐成本低廉,合成方法简便易行。
以上所述,仅是本发明的较佳案例,并不对本发明做出任何限制,凡是针对本发明技术内容对以上实施案例所做的任何简单修改、变更、模仿均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于电极材料的新型苯三酸盐,其特征在于,其原料组分为苯三甲酸同系物和碱金属离子形成的有机盐,其化学通式为[M3L],其中,L为苯三甲酸同系物,M为碱金属离子。
2.根据权利要求1所述的一种用于电极材料的新型苯三酸盐,其特征在于,所述化学通式[M3L]中,L为1,3,5-苯三酸、1,2,4-苯三酸或1,2,3-苯三酸;M为Li+、Na+或K+
3.根据权利要求1所述的一种用于电极材料的新型苯三酸盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将苯三酸和金属氢氧化物溶于水中,搅拌溶解、反应,得到苯三酸盐溶液;
(2)在苯三酸盐溶液中加入沉淀剂,搅拌混匀,依次进行抽滤、分离、沉淀、干燥,得到白色的苯三酸盐沉淀;
(3)用热乙醇或热甲醇洗涤苯三酸盐沉淀,得到高纯度的新型苯三酸盐。
4.根据权利要求3所述的一种用于电极材料的新型苯三酸盐的制备方法,其特征在于,所述金属氢氧化物为氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾。
5.根据权利要求3所述的一种用于电极材料的新型苯三酸盐的制备方法,其特征在于,所述苯三酸与金属氢氧化物的摩尔比为1:3~1:4。
6.根据权利要求3所述的一种用于电极材料的新型苯三酸盐的制备方法,其特征在于,所述沉淀剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、四氢呋喃或氯仿。
7.一种电极材料的制备方法,基于权利要求1所述的用于电极材料的新型苯三酸盐,其特征在于,包括以下步骤:将新型苯三酸盐与导电添加剂、粘结剂混合,经制浆得到混合浆料,然后将混合浆料涂布于集流体上,置于烘箱中干燥,即得。
8.根据权利要求7所述的一种新型苯三酸盐用于电极材料的制备方法,其特征在于,所述为Super-P、乙炔黑、石墨烯或碳纳米管。
9.根据权利要求7所述的一种新型苯三酸盐用于电极材料的制备方法,其特征在于,所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯或聚乙烯吡咯烷酮。
10.根据权利要求7所述的一种新型苯三酸盐用于电极材料的制备方法,其特征在于,所述新型苯三酸盐与导电添加剂、粘结剂的质量比为:5.5:3.5:1。
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