CN1050417A - 尼龙地毯的高分子量丙烯酸类防污处理 - Google Patents

尼龙地毯的高分子量丙烯酸类防污处理 Download PDF

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Abstract

叙述了一种用耐久的防污剂处理纤维的方法。 该防污剂含有约1-20％(重量)的丙烯酸和约 80-90％(重量)的甲基丙烯酸的共聚物，其重均分子 量大于80,000，较好大于100,000，最好在130,000 以上。还叙述了一种浸有这种防污剂的纤维。防污 剂可用在处理尼龙6和尼龙66纤维制成的地毯上， 并能经得起地毯洗涤剂洗净。

Description

本发明涉及一种处理地毯的改进的防污组合物。具体地讲，本发明涉及相对耐用和抗洗涤剂洗涤的高分子量丙烯酸类材料。本发明尤其涉及尼龙或酰胺纤维地毯的防污处理。
尼龙制毯在地毯工业占有很大的百分比。尼龙66纤维和尼龙6纤维可用于地毯。尼龙66比尼龙6具有较高的结晶度，因此，在其染色时限制了其色度的加深，同时也有利地限制了它的污染。相反地，尼龙6的优点是可以得到较深的色度，但是不足的是已知的防污处理对这类纤维都不够有效。
已知的含尼龙纤维地毯的防污处理剂包括：磺化萘酚/苯酚和甲醛缩合物以及二羟基二苯砜。然而，在处理尼龙6纤维时，需要相当大用量的已知防污材料。这使纤维的手感较硬，同时尽管增加了用量，在地毯洗涤时这些防污材料还是易于脱掉。
此外，用作清洁染料的已知的萘酚/苯酚缩合物和砜类化合物都具有明显的缺点。两种材料都改变被处理的地毯股线的颜色，需要较大量这些材料的尼龙6尤其如此。当这些已知的材料暴露于紫外光时会显著地变黄，并且其生态安全性不可靠。
已经发现，用甲基丙烯酸低聚物与甲基丙烯酸和磺化蓖麻油的接枝共聚物的混合物作防污处理剂在颜色稳定上比酚类和砜类化合物有优势。
本发明的一个目的是开发一种对纤维，尤其是尼龙纤维有效的和耐久的防污处理剂。
本发明另一个目的是提供一种针对现行制毯工艺生产的尼龙地毯的改进的防污材料。
本发明提供了一种尼龙地毯的防污剂，以及一种用防污剂处理尼龙地毯的改进方法。其中防污剂包含约1%-20%（重量）的丙烯酸和约80%-99%（重量）的甲基丙烯酸的水溶性共聚物。约5%-15%（重量）的丙烯酸和约85%-95%（重量）甲基丙烯酸的共聚物则更好，其平均分子量（MW）经水凝胶渗透色谱（GPC）测定，约在80，000和350，000之间，在100，000和250，000之间则更好，在130，000-200，000之间则最好。在本发明实施中起作用的共聚物平均分子量的上限是由水溶性、粘度和生产工艺要求决定的。
本发明还提供一种浸渍有防污剂的纤维，本发明的防污剂可以任意地与辅助剂混合，如表面活性剂、酚醛清漆树脂、紫外线吸收剂、有机或无机酸、抗氧剂、乙氧基化或磺化脂肪酸，聚合物涂料或它们的混合物。
本发明的防污剂用于处理纤维材料，如由尼龙和或酰胺纤维制成的纤维，尤其是地毯，使它们能防污染。本发明所用的纤维最好由己内酰胺聚合物尼龙6或己二酸和己二胺缩聚产物尼龙66组成，它们在地毯制造中已被熟知，如在美国专利4，501，591和4，780499中已有公开，上述文献在此供作参考。其它有用的尼龙纤维包括那些由11-氨基十一酸的聚合物尼龙11、癸二酸和己二胺的缩聚产物尼龙610以及尼龙6和尼龙66共聚物构成的纤维。所有这些已在上述的美国专利4，501，591中公开而被熟知。
本发明纤维最好浸在含有防污剂的酸性水浴中处理，水浴pH值约在1.5-5.5之间，在约2.1-4.0之间较好、在约2.5-3.5之间最好，水浴温度维持在38℃和100℃之间较好维持在80℃和100℃更好。为达到最佳防污效果，浸泡时间在1-20分钟内变化，较好在5-15分钟之间，最好在7-12分钟之间变化。水浴中的防污剂的用量在待处理尼龙纤维重量的0.8-10%之间变化，较好在1.0%-4.0%1之间，最好在约1.2%-3.0%之间变化。维持水浴的酸度和加热温度以保证尼龙纤维的最佳吸收。用于维持合适的pH的酸包括有机和无机酸，如乙酸、氨基磺酸、柠檬酸、硝酸、甲酸和磷酸。加入足够量的上述的酸将其pH维持在优选的范围内。最好往水浴中加入0.8%-1.5%（尼龙纤维重量）的表面活性剂以助于润湿尼龙纤维。有用的表面活性剂包括非离子和阴离子表面活性剂，如磺基琥珀酸钠、磺基琥珀酸二辛酯和二壬酯、壬基苯酚乙氧化物、直链烷基磺酸酯和十二烷基苯磺酸，以待处理尼龙纤维重量的约1%-3%的量加到水浴中的其它可取的添加剂包括：阴离子-酸性染料匀平剂和酚醛清漆树脂，例如磺化萘酚/苯酚甲醛缩合物和二羟基二苯砜;紫外线吸收剂，例如二苯甲酮类，如2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸、2，2′-二羟基-4，4′二甲氧基二苯甲酮-5，5′-二磺酸钠、2，2′，4，4′-四羟基二苯甲酮、2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和2，2′-二羟基-4，4′-二甲氧基二苯甲酮和2，2′-二羟基4，4′-二甲氧基二苯甲酮;抗氧剂，如硫氰化钠;乙氧基化或磺化脂肪酸，如椰子油松浆油、蓖麻油、大豆油和花生油;以及聚合物涂料化合物，如聚氯乙烯、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、丙烯酸类、苯乙烯类和含氟化合物，如三氟乙烷。
典型的地毯处理方法最好包括首先将地毯染至所需的颜色，然后在含有防污剂的浴液中进行饱和。但是，染色也可在防污处理之后或同时进行。依照本发明在处理地毯时可以采用有市售的染色设备，如可以Oting公司或Kuster公司得到的设备。这些设备以及它们的操作都已被熟知，如在前述的美国专利4，501，591公开。
叙述一种优选的处理地毯的工艺系统。首先将地毯润湿，例如用含有0.2%（重量）Triton  GR-5M（Rohm  &  Haas）和0.1%TEA（三乙醇胺）的溶液。经过压料辊，将地毯进行喷染、过蒸汽和水洗。下一步是在约180°F/4秒条件下采用Kuster设备进行防污处理。然后将地毯在如205°F/120秒的条件下过蒸汽和水洗。最后，地毯再经过氟碳物喷涂处理。
依照本发明处理地毯时，用足够量的防污剂浸渍纤维使其具有防污性能。浸入纤维的防污剂的量为尼龙纤维重量的约0.2%-10.0%，较好为0.2%-1.0%，最好为0.3%-0.75%。
依照本发明处理的纤维对许多种材料如食物和饮料显示出防污能力。许多这类材料中含有染料，如Food、Drug  and  Cosmeti  c（FD  &  C）Red  Dye  40（食物、药品和化妆品红色染料40），当这些物品偶然洒在地毯上时，其中的染料就会和地毯接触。然而，依照本发明处理过的地毯纤维经简单的水洗或用温和的阴离子地毯洗涤液洗涤即可容易的将这些染料去除。洗涤水温维持在约15-65℃比较好，在26-38℃更好。
为更清楚地描述本发明，提供如下非限制性例子，在例子中，除非另行指明，所有的份数和百分比都以重量计。例子中，MW表示由水相GPC测定的重均分子量，Mn表示数均分子量，MW/Mn表示分子量分布。
实施例1
按如下方法制备本发明的防污剂：
将2000克去离子（DI）水和9克0.2%硫酸铁加入到5升四口烧瓶中，瓶上装有搅拌器、冷凝器和氮气入口。在氮气保护下加热溶液至70℃。
将12.3g  SMBS（偏亚硫酸钠）溶于22.88g去离子水配成溶液。取17.5克（50%重量）的该溶液加至烧瓶中（1%SMBS，基于单体总量）。在1.5小时内，分别逐渐往烧瓶中加入如下物料：70克AA（丙烯酸），530克MAA（甲基丙烯酸）、溶于72克去离子水中的0.9克过硫酸钠和剩余的SMBS溶液（1%SMBS，基于单体总量），烧瓶内物料温度一直维持在70℃。加完所有物料后再延续聚合反应15分钟。期间加入18克30%的H  O。15分钟后，加入1379克去离子水。然后让烧瓶冷至室温。如此形成的共聚物（样品1）的MW为197，000，Mn为29，700和MW/Mn为6.61。
共聚物样品的MW在重复上述操作随SMBS的量和初始加料比（加入烧瓶中的）以及用作辅助物料（剩余液）的量改变而改变。采用0.5%的SMBS（基于单体总量）（起始在烧瓶中的）和1.5%（基于单体总量）用作辅助物料的SMBS可以得到MW＝201，000、Mn＝27，000和MW/Mn＝7.38的共聚物（样品2）。采用0.6%（基于单体总量）的初始SMBS和1.22%的辅料SMBS，所得的共聚物（样品3）的MW＝217，000、Mn＝29，000和MW/Mn＝7.48;采用0.75%（基于单体总量）初始SMBS和2.25%（基于单体总量）辅料SMBS得到的共聚物（样品4）的MW＝94，800、Mn＝24，000和MW/Mn＝3.95;采用0.33%（基于单体总量）初始SMBS和0.33%（基于单体总量）辅料SMBS得到的共聚物（样品5）的MW＝231，800、Mn＝47，100和MW/Mn＝4.9的共聚物。
实施例2
本发明的防污剂也可按如下方法制备：
向5升四口烧瓶中加入3000克去离子水，在氮气保护下加热至85℃。再加入溶于320克去离子水中的9克过硫酸钠（1.5%（重量）基于单体总量。两分钟后，历时1小时向烧瓶中加入60克AA和540克MAA的混合物，并维持温度在85℃，然后再加入1035克去离子水，冷却烧瓶至室温。所得的共聚物（样品6）的MW为84，000，Mn为26，300，MW/Mn为3.1。通过改变过硫酸钠的用量，用该方法还制备了其他共聚物∶以总单体为基准，用1%的过硫酸钠，所得共聚物（样品7）具有MW＝124，000，Mn＝38，400和MW/Mn＝3.22。
实施例3
如在实施例1中那样，采用了单体和催化剂的辅助物料。
向加热的反应烧瓶中初始加入溶于30克去离子水中的1.5克过硫酸钠催化剂溶液（0.25%基于单体总量）。
辅助物料是溶于100克去离子水中的4.5克Na2S2O8和60克AA以及1540克MAA。在一小时内分别加入各辅料。温度在93℃维持30分钟，然后加入9克0.15%的硫酸铁溶液和溶于5克去离子水中的0.8克叔丁基过氧化氢。再加入溶于25克去离子水中的1.2克异抗坏血酸（IA）。10分钟后，加入等量的IA/DI水。接下来加入1035克去离子水并将反应瓶冷至室温。所得的共聚物（样品8）具有MW＝86，400。
除辅助物料加料时间和过硫酸钠初始和辅料百分比（基于单体总量）外，在相同的条件下重复上述过程：
样品9：初始加入烧瓶的过硫酸钠为0.167%（基于总单体量）辅料为0.503%，所得共聚物分子量MW＝127，000。
样品10：按在样品9中使用过硫酸钠，辅助加料时间以1小时增至1.25小时，得到了一种MW＝128，000的共聚物。
样品11：按在样品10中使用过硫酸钠，但辅助加料时间以1小时减至0.75小时，所得共聚物的MW＝135，000。
样品12：烧瓶中初始的过硫酸钠为0.125%，辅料过硫酸钠为0.375%，产生的共聚物具有MW＝157，000。
实施例4
对依照本发明处理的地毯的耐久性和防污能力进行了测试，并与未处理的、未污染的对照品以及污染的和未处理的对照品比较。待测试的地毯样品由未染色的热变定尼龙6纤维制成。
准备一个处理浴槽内含1201份去离子水，1.25份作为表面活性剂的磺基琥珀酸钠（可从Rohm  and  Haas公司得到，商标为Tri  ton  GR-5M），2.5份乙酸和45份本发明防污剂的1%水溶液。为处理地毯样品，加热水浴至沸，放入样品沸煮约10分钟。然后将样品离心脱水，在约116℃干燥8-10分钟。
已处理的样品用洗涤剂洗涤来验证防污处理的耐久性。操作是：在约82℃，将样品浸入含有乙二胺四乙酸四钠盐（可以从Blue  Luster  Home  Care  Products公司得到，商标Rinse′n  Vac）的2.11%地毯洗涤水溶液中约15秒钟，然后用冷水洗涤样品，离心甩干后在约100℃下干燥约30分钟。
将已处理的和对照样品浸入含食物产品的10%的水溶液进行着色，溶液中含有柠檬酸和约0.1%的食物，药品和化状品碱性红＃40染料（Cherry Kool-AidTM），着色时间约5分钟，温度约41℃。样品经冷水洗后，离心甩干，再在82℃干燥。
使用54-M型白度测试仪（Technidyne公司）测定样品的白度（在1-50范围内）来评价样品的着色程度。在白度测定中，每个地毯样品的线纹都向同一方向放置。每个样品（2″×2″）测量五次白度。
用按照实施例1制备的防污剂处理的样品的测试结果如下表1所示。
表1
白度（标准偏差）
样品  未着色  着色  洗涤并着色
1  36.1（2.1）  12.1（2.3）
2  44.7（5.3）  14.5（0.7）
3  41.4（4.6）  16.4（1.2）
4  42.8（1.2）  16.3（2.6）
5  40.4（3.5）  17.3（2.7）
对照A＊  48.8（2.9）
对照B＊  1.6（0.6）
＊对照A和B均未经处理。
实施例5
使用按实施例2和3制备的防污剂重复实施例4的操作，结果如表2所示。
表2
白度
样品  未着色  着色  洗涤并着色
6  36.4  18.1
7  36.0  17.1
8  23.22  7.72
9  23.24  12.01
10  32.73  12.63
11  30.97  13.90
12  31.47  13.33
对照C＊  48.8
对照D＊  1.6
＊对照C和D均未经处理。
实施例4和5给出的表结果表明，按照本发明处理的地毯具有极好的防污能力和防污耐久性。
实施例6
使用按照例3制备的具有重均分子量135，000的防污剂，除采用商品酸性洗涤剂代替最后样品中的“Rinse′N  Vac”（碱性洗涤剂）外，重复例4的操作。该酸性洗涤剂的配制是35%丙烯酸丁酯/15%的苯乙烯/50%的甲基丙烯酸，用氨中和并用锌催化。结果列于如下表3。
表3
样品  白度
已处理的对照样品
（未洗涤/着色）  46.4
碱性洗涤剂（着色）  16.2
酸性洗涤剂（着色）  33.5
本实施例通过比较未经洗涤剂洗涤的对照样品和用标准碱性和酸性洗涤剂洗涤的样品，结果证明了本发明处理的地毯的耐久性。

Claims (20)

1、在用防污剂处理纤维方法中的改进，其中防污剂含有约1-20%(重量)的丙烯酸和约80-99%(重量)的甲基丙烯酸的共聚物，其重均分子量大于80，000，和350，000之间。
2、按权利要求1所述的方法，其中共聚物重均分子量约在100，000和250，000之间。
3、按权利要求1所述的方法，其中共聚物重均分子量约在130，000和200，000之间。
4、按权利要求1所述的方法，其中纤维是尼龙6或尼龙66纤维。
5、按权利要求1所述的方法，其中纤维是地毯形状。
6、按权利要求1所述的方法，其中共聚物是约5%-15%（重体）丙烯酸和约85%-95%（重量）的甲基丙烯酸的共聚物。
7、按权利要求1所述的方法，其中，所说防污剂是以纤维重量的0.8%和10.0%之间的量应用的。
8、按权利要求1所述的方法，其中纤维是尼龙或酰胺纤维。
9、一种含有被防污剂浸渍过的纤维的纤维材料，防污剂含有约1%-20%（重量）的丙烯酸和约80%-99%（重量）的甲基丙烯酸的共聚物，其重均分子量在约80，000和350，000之间。
10、按权利要求9所述的纤维材料，其中共聚物重均分子量在约100，000-250，000之间。
11、按权利要求9所述的纤维材料，其中共聚物重均分子量在约130，000-200，000之间。
12、按权利要求9所述的纤维材料，其中纤维是尼龙或酰胺纤维。
13、按权利要求9所述的纤维材料，其中纤维是尼龙6或尼龙66纤维。
14、按权利要求13所述的纤维材料，其中纤维是地毯形式。
15、按权利要求9所述的纤维材料，其中纤维是地毯形式。
16、按权利要求9所述的纤维材料，其中共聚物是约5%-15%（重量）的丙烯酸和约85%-95%（重量）的甲基丙烯酸的共聚物。
17、一种纤维防污剂，它含有约1%-20%（重量）的丙烯酸和约80%-99%（重量）的甲基丙烯酸的共聚物，其重均分子量在约80，000和350，000之间。
18、按权利要求17所述的防污剂，其中共聚物重均分子量在约100，000-250，000之间。
19、按权利要求17所述的防污剂，其中共聚物重均分子量在约130，000和200，000之间。
20、按权利要求17所述的防污剂，其中共聚物是约5%-15%（重量）的丙烯酸和约85%-95%（重量）的甲基丙烯酸的共聚物。
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