KR100293306B1 - 조절된염착제첨가방식을이용하여폴리아미드섬유에염착제를적용시키는방법 - Google Patents

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Abstract

음이온성 염료로 염색된 폴리아미드 섬유를 함유하는 섬유 제품의 세탁견뢰도(washfastness)를 음이온성 염착제에 의한 처리에 의해 증가시키는 방법. 이 방법은 제품을 염착제용의 수성 또는 실질적으로 비수성인 용매 매질의 액체 염욕에 침지하고, 섬유의 염색 전이온도 이상으로 가열하는 것을 포함한다. 염욕으로의 염착제 첨가 속도가 후처리 초기 단계에서 제품에 의한 염착제 흡수 속도에 대해 제 1 조절요인이 되도록 염착제를 염욕에 첨가한다. 나중 단계에서, 염착제 첨가 속도가 염욕중의 농도를 조절함으로써 염욕으로부터 염착제가 응집하는 경향이 줄어든다.

Description

[발명의 명칭]
조절된 염착제 첨가방식을 이용하여 폴리아미드 섬유에 염착제를 적용시키는 방법
[발명의 배경]
본 발명은 음이온성 염료처리된 폴리아미드 섬유를 함유하는 섬유 제품에 염착제를 적용시키는 방법에 관한 것이며, 더욱 구체적으로는 상기 제품을 함유하는 염욕에 염착제를 조절하여 첨가하는 방식을 이용하는 상기 방법에 관한 것이다.
염료 세탁견뢰도(washfatness)를 개선하기 위해 폴리아미드 섬유에 적용시키는 다양한 염착제가 공지되어 있다. 이들 제제는 전형적으로 폴리아미드 중합체의 질소-함유 기와 회합하여 염료가 처리된 섬유 밖으로 확산되는 것을 감소시키는 표면 층을 형성할 수 있는 음이온성 기를 함유하는 화합물 또는 저분자량 중합체이다. 방향족 설폰산과 포름알데히드의 축합 생성물을 포함하는 합성 염착제의 부류를 기술하는 데 보통 “신탄(syntan)”이라는 용어가 사용된다. 신탄이라는 말은 “합성 탄닌(synthetic tannins)”이라는 용어를 축약한 것이며, 이는 폴리아미드 섬유의 염착제로서 탄닌산 및(또는) 타르타르 토제를 처음 사용하였기 때문이다.
때때로 신탄은 “무색 산 염료”로 불리며, 이들 염착제는 통상적으로 염료 용도로 사용되는 것과 유사한 과정을 사용하여 폴리아미드 섬유 제품에 적용되어 왔다. 전형적으로, 처음의 염욕을 비우고, 제품을 세정한 후, 새로운 염욕을 제공한다. 예컨대, FR-A-23 98 835호 참조한다. 신탄을 첨가하고, 염욕 온도를 적용 온도로 천천히 승온시킨다.
그러나, 색을 부여하는 대부분의 산 염료와는 달리, 신탄과 같은 염착제 용액은 분사 염색기(jet dyeing machine)의 벤츄리 노즐(venturi nozzle) 및(또는) 순환펌프에서 염착제 용액이 받을 수 있는 것과 같은 전단력에 대하여 불안정하다. 분사 염색기내의 전단력으로 인하여 종종 염착제 용액이 “붕괴”되어 염착제가 용액밖으로 나와 응집될 수 있다. 생성되는 응집물은 후처리되는 패브릭(fabric)에 부착하여 바람직하지 못한 침착물 또는 반점을 생성시킨다.
[발명의 개요]
본 발명은 음이온성 염료로 염색된 폴리아미드 섬유를 함유하는 섬유 제품을 음이온성 염착제로 처리함으로써 세탁견뢰도를 증진시키는 개선된 방법을 제공한다. 본 발명에 따른 방법은 염착제용의 수성 또는 실질적으로 비수성인 용매 매질의 액욕(liquid bath) 중에 제품을 침지하는 것을 포함한다. 염욕과 제품을 폴리아미드 중합체 섬유의 염색 전이 온도이상으로 가열한다. 염욕과 제품이 염색 전이 온도 이상인 동안, 염착제를 액체 농축액으로서 상기 염욕에 첨가하여 상기 공정 동안 적용시킬 총 염착제의 약 33% 이상이 첨가되도록 한다. 염착제를 염욕에 첨가하면서 교반하여 농축액을 염욕내로 혼합시켜 묽은 염착제 용액을 생성하고, 제품에 대하여 묽은 염착제 용액을 유동시켜 염착제가 제품에 전송되도록 하고, 또한 평균하여 염착제가 제품에 본질적으로 균일하게 전송되도록 한다. 염착제의 염욕으로의 첨가속도가 후처리의 초기 단계에서 제품에 의한 염착제 흡수 속도의 제1 조절요인이 되도록 염착제를 첨가한다. 나중 단계에서, 염착제의 첨가 속도에 의해 염욕중의 농도가 조절됨으로써 염욕으로부터 염착제가 응집되는 경향이 줄어든다.
본 발명의 한 형태에 있어서, 염착제를 제품 중량을 기준으로 약 0.0005 내지 약 0.5% 염착제/분의 첨가 속도로 첨가한다.
교반에 의해 반복적인 기계 싸이클이 제공되는 염색기에서 공정을 수행하는 본 발명의 또 다른 형태에 있어서, 상기 공정동안 적용시킬 총 염착제의 약 0.04% 내지 약 7%가 기계 싸이클 도중 염욕에 첨가되도록 하는 첨가 속도로 염착제를 상기 염욕에 첨가한다.
[도면의 간단한 설명]
제1도는 본 발명에 따라 후처리한 패브릭중의 얀(yarn)의 횡단면 현미경 사진(200배)이고;
제2도는 제1도와 같은 종류의 패브릭이지만, 종래의 방식으로 후처리된 패브릭중의 얀의 횡단면 현미경 사진(200배)이다.
[발명의 상세한 설명]
본 발명의 방법은 염색된 다양한 폴리아미드 섬유를 함유하는 후처리 제품의 염료 세탁견뢰도를 개선시키는 데 유용하다. 본 발명은 용융-방사가능하여 텍스타일(textile) 용도로 가공될 수 있는 섬유를 생성하는 지방족 폴리아미드 단독중합체 및 공중합체로부터 제조한 섬유에 특히 유용하다. 이러한 폴리아미드의 바람직한 부류는 하나이상의 폴리(헥사메틸렌 아디프아미드) 또는 폴리(-카프로아미드) 중합체 단위를 약 60중량% 보다 많은 양으로 함유한다. 가장 바람직한 폴리아미드 부류는 폴리(헥사메틸렌 아디프아미드) 약 85 중량% 이상을 함유한다. 하기의 실시예에서는, 단독중합체 폴리(헥사메틸렌 아디프아미드)를 66 나일론으로 부른다.
예컨대, 얀, 패브릭, 카페트 및 가멘트를 포함하는, 본 발명의 방법을 사용하여 후처리할 수 있는 폴리아미드 섬유를 함유하는 매우 다양한 섬유 제품이 있다. 패브릭은 직물, 편직물 및 부직물을 비롯한 통상의 텍스타일(textile) 형태를 포함한다. 이러한 제품내의 폴리아미드 섬유는 편평하거나 또는 텍스춰(texture) 감을 준 연속 필라멘트, 스테이플 얀(staple yarn), 부풀린 연속 필라멘트 등을 비롯한 매우 다양한 형태로 존재할 수 있다. 폴리아미드 섬유는 다양한 다른 합성 또는 천연 섬유와 함께 제품중에 존재할 수 있다. 이러한 제품 중 전형적인 것은 폴리아미드 스테이플과 다른 섬유의 “블렌드”로부터 제조한 스테이플 얀 및 이러한 얀으로부터 제조한 패브릭 및 가멘트이다. 본 발명은 이. 아이. 듀퐁 드 네모아 앤드 캄파니(E. I. du Pont de Nemours & Company)가 라이크라®(Lysra)라는 상표명으로 시판중인 탄성 섬유(예: 스판덱스)와 함께 연속 필라멘트 폴리아미드 얀을 함유하는 패브릭의 경우 유용하다. 이러한 제품중의 다른 섬유는 공정중에 폴리아미드가 섬유가 처리될 때 처리과정에 의해 영향을 받거나 또는 받지 않을 수 있다.
염착제로 처리할 섬유에 함유된 염료는 음이온성 염료이며, 폴리아미드 섬유의 염색은 폴리아미드 중합체 분자의 질소-함유 기와 염료 분자의 회합에 의하여 염료가 흡수됨으로써 이루어진다. 대부분의 음이온성 염료는 널리 공지된 “산”염료 부류의 일종이다. 다른 종류의 음이온성 염료는, 예컨대 크롬 또는 코발트와 선택된 염료의 반응 생성물인 “예비-금속화”염료로서 불리는 종류이다. 이후에서 분명해지겠지만, 원하는 색상을 얻기 위하여 종종 둘 이상의 염료의 혼합물을 사용한다. 본원에서, “염료”라는 말은 염색 공정 또는 염색된 제품상에 사용된 염료 혼합물내의 단일 염료 또는 복합 염료를 의미하는 데 사용될 수 있다.
염착제는 염료 세탁견뢰도를 개선시키기 위해 폴리아미드 섬유에 적용시키는 공지된 다양한 염착제 중 임의의 것일 수 있다. 이들 제제는 전형적으로 폴리아미드 중합체의 질소-함유 기와 회합하여 염료가 처리된 섬유 밖으로 확산되는 것을 감소시키는 표면 층을 형성할 수 있는 음이온성 기를 갖는 화합물 또는 저분자량 중합체이다. 이 방법은 “신탄”으로 불리는 이러한 제제의 부류, 즉 방향족 설폰산 및 포름알데히드의 축합 생성물 및 이들의 유도체에 매우 적당하다. 신탄 및 이들의 유도체에는 설폰화 나프톨-포름알데히드 축합 생성물; 설폰화 페놀-포름알데히드 축합 생성물; 2 내지 20개의 원자를 함유하고 에틸렌성 불포화를 갖는 하나이상의 단량체를 70중량% 이하 함유하는 메틸아크릴산 또는 이의 알칼리 금속염의 중합체; 2 내지 20개의 원자를 함유하는 에틸렌성 불포화된 방향족 공단량체를 70중량% 이하 함유하는 말레산 또는 푸마르산, 또는 이들의 알칼리 금속염의 중합체; 설폰화 방향족 포름알데히드 축합 중합체의 존재하에 중합된 알파-치환된 아크릴산 또는 에스테르의 중합체; 및 알파-치환된 아크릴산 또는 아크릴산의 설폰화 히드록시방향족 에스테르의 중합체가 포함된다. 신탄은 시중에서 구입할 수 있으며, 예컨대 에리오날®(ERIONAL)[시바-가이기 코포레이션(Ciba-Geigy Corp.), 노쓰 캐놀라이나 그린스보로 소재], 인트라텍스®(INTRATEX)[크롬프톤 앤드 노울즈 코포레이션(Crompton & Knowles Corp.), 코넥터컷 스탬포드 소재], 메시톨®(MESITOL)[모베이 코포레이션(Mobay Corp.), 펜실바니아 핏츠버그 소재] 및 나일로픽산®(NYLOFIXAN)[산도즈 케이칼 코포레이션(Sandoz Chemical Corp.), 노쓰 캐롤라이나 챨로트 소재]이라는 상표명으로 시판하고 있다.
본 발명의 방법에서는, 처리될 제품을 염착제용의 액체 용매 매질을 함유하는 염욕에 침지한다. 염욕은 제품이 전체 염색 공정에 걸쳐 염욕에 완전히 침지되거나 또는 언제든지 부분적으로 침지되고, 원형 또는 무작위적인 방식으로 움직이는 다양한 형태를 취하여 제품 전체가 용매와 접촉되도록 할 수 있다. 부분 침지법은 염욕을 통하여 연속 로프(rope) 형태 또는 별개의 길이를 갖는 제품의 왕복작용에 의해 점진적으로 진행되어, 제품 전체가 궁극적으로 염색될 수 있는 패브릭과 같은 제품에 유용하다.
바람직한 방법은, 무한한 로프 형태이고 염욕으로부터 용매가 펌핑되어 공급되는 분사 노즐에 의해 이동하는 패브릭용의 분사-염색 장치에서 제조된 염욕을 사용한다. 이러한 유형의 기계는 분사-염색기(가스톤 카운티 다잉 머쉰 캄파니, Gaston County Dyeing Machine Company), 순환 분사-염색기(히사까 웍스, 리미티드, Hisaka works, Ltd.), “유니-에이스(Uni-Ace)” 염색기(니뽄 다잉 머쉰 캄파니, Nippon Dyeing Machine Company), HT 염색기 “로코-오버플로우(Loco-Overflow)”(호꾸리꾸 케미칼 머쉬너리 캄파니, 리미티드, Hokuriku Chemical Machinery Co, Ltd.), “마스플로우(Masflow)”장치 (마스타 메뉴팩츄어링 캄파니, 리미티드, Masuda Manufacturing Co., Ltd.) 등을 포함한다.
염착제용의 액체 용매 매질은, 염착제에 적합한 용매이고 염착제를 섬유상의 염색 부위에 전송할 수 있으며 패브릭, 염착제 및 방법의 다른 요소와 양립가능한, 수성 또는 비수성 매질일 수 있다.
바람직하게는, 액체 용매는 원하는 pH의 설정과 유지 및 다른 목적을 위한 첨가제를 약 10% 미만으로 함유하는 수성 액체이다.
용매 매질이 실질적으로 비수성인 경우, 매질은 바람직하게는 메탄올, 에탄올, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜 및 이들의 혼합물로 이루어진 부류로부터 선택된 수-혼화성 알콜을 약 10용적% 포함한다. 바람직하게는, 용매 매질은 이들 수-혼화성 알콜 중 하나 또는 이들 알콜의 혼합물을 약 90용적% 이상 함유한다. 본 발명의 바람직한 태양은 후처리 공정에 필요하거나 또는 바람직한 화학 첨가제만을 함유하는 100% 메탄올의 염욕을 사용한다.
“실질적으로 비수성”이라는 것은 용매 매질이 물을 약 10용적 % 미만으로 함유함을 의미한다. 에탄올의 경우, 예를 들어 용매 매질을 증류에 의해 재순환시킨다면 에탄올이 에탄올 대 물의 비가 약 95/5인 공비물을 형성하기 때문에 물을 완전히 제거하기란 어렵다. 폴리아미드 섬유내에 전형적으로 들어 있는 적어도 일부분의 물이 염색도중에 염욕내로 혼입될 것이다.
염착제용의 실질적으로 비수성인 나머지 용매 매질은 패브릭, 염료, 염착제 및 방법의 요소와 양립가능하다면 다양한 비수성 액체 중 임의의 것일 수 있다. 이들 비수성 액체는 염착제용 용매로서 작용할 수 있다. 또 다르게는, 염착제는 다른 염착제 용매가 존재하는 경우 단지 수-혼화성 알콜 또는 기타 용매의 희석제로서 작용할 이들 액체에 불용성이거나 또는 아주 조금 가용성일 뿐일 수 있다. 바람직하게는, 1 상 염욕이 제공되도록 용매 매질의 모든 비수성 액체는 서로 또한 수-혼화성 알콜과 혼화성이다.
수성 염욕에서 폴리아미드를 후처리하는 방법과 유사하게, 실질적으로 비수성인 염욕은 일반적으로 산성일 필요가 있다. 전형적으로는, 염착제는 나트륨 또는 칼륨염으로서 시중에서 구입가능하며, 염욕은 염착제가 폴리아미드 섬유에 의해 효과적으로 흡수되도록 충분히 산성이어야 한다. 염욕에 산성을 제공하기에 적합한 산으로는 아세트산 또는 포름산과 같은 유기 산이 있다.
염착제로 후처리하는 것은 염색에 사용했던 동일한 염욕에서 수행할 수 있다. 이는 처리 또는 페기를 필요로 하는 소비된 염료액의 용적을 상당히 감소시키기 때문에 유리하다. 동일한 염욕에서 염색 및 후처리하는 것이 필요하다면, PCT 공개 공보 제 WO92/08838 호(1992년 5월 29일)에 개시되어 있는, 패브릭에 색을 부여하는 음이온성 염료의 적용 방법을 사용하는 것이 특히 유리한다, 이는 상기 방법을 사용하여 동일한 염욕으로부터 염착제의 적용에 사용하기에 이상적으로 적합한 매우 “깨끗한”염욕을 남길 수 있기 때문이다.
보통 5분 내지 약 40분의 염착제 첨가 시간에 걸쳐 원하는 견뢰도를 제공하는 양의 염착제를 액체 농축액으로서 염욕에 첨가한다. 더 상세히 설명하겠지만 교반하면서 액체 염착제 농축액을 염욕내의 용용액을 생성시킨다.
“액체 농축액”이라는 용어는 염착제가 완전히 용해 또는 분산되고, 염욕내의 액체 용매 매질에 첨가된 후 혼합되어 묽은 염착제 액체 용액을 생성시킬 수 있는 용액을 나타내려는 것이다. 바람직하게는, 용매 매질이 실질적으로 비수성인 경우, 액체 농축액은 일반적으로 염욕내로 혼합되는 농축액 모든 비율에서 용매와 혼합성 이어서 1상의 묽은 염료 용액이 염욕에 제공되도록 한다. 액체 농축액용의 용매 매질은 상이한 용매 매질의 혼입이 후처리 공정에 달리 악영향을 주지 않는다면, 액체 용매 매질과 상이할 수 있다. 액체 농축액내의 염착제의 농도가 더 높기 때문에, 농축액의 용매 매질은 염욕 매질보다 염료에 대하여 더욱 효과적인 용매인 것이 바람직하다. 수성 후처리욕이 사용될 경우, 혼화성 액체 농축액에 바람직하게 사용되는 용매는 물이다.
이후에 더욱 상세하게 설명하겠지만, 염착제 첨가 속도는 적용시킬 염착제의 양, 처리될 제품의 특징, 염색 장치의 유형, 염착제의 종류 및 후처리 조건에 따라 조정되어 원하는 결과를 얻는다. 바람직하게는, 공정에 대한 조절을 용이하게 하고 공정을 더욱 쉽게 재현할 수 있도록, 염착제를 첨가 시간동안 연속적으로 일정한 속도로 첨가한다.
염욕내의 묽은 염착제 용액을 순환시키는 방법에서, 액체 염착제 농축액은 바람직하게는 순환 펌프에 앞서 용매에 첨가한다. 계량 펌프가 이 목적에 유리하게 사용된다. 바람직하게는, 분사 염색기내에서 패브릭을 후처리하는 경우, 순환 펌프는 분사 노즐에 묽은 염착제 용액을 공급하여 새로 첨가된 염착제가 분사기내에서 먼저 패브릭과 접촉되도록 한다.
본 발명에 따른 방법에서는, 용매 매질 및 후처리욕 내의 제품을 함유하는 염욕을 염색 전이 온도 이상으로 가열한다. 본 원의 목적을 위하여, 염색 전이 온도는 특정한 염착제로 후처리하는 동안의 온도를 의미하는데, 이 온도에서 염착제 흡수 속도가 현저히 증가한다. 염착제/섬유 혼합물의 염색 전이 온도는 이후에 기술되는 시험 방법 및 3℃/분으로 증가하는 염욕 온도에 대한 염착제 소모율%의 플로팅에 의해 결정할 수 있다. 소모율 15%일 때의 온도가 염색 전이온도이다.
본 발명에 따른 방법에서, 용매 및 제품이 염색 전이온도 이상일 동안 적어도 일부분의 염착제를 첨가한다. 후처리 공정의 이 부분을 “고속 흡수기”(즉, 염욕내의 염착제; 용매 매질; 및 제품이 염색 전이 온도 이상인 기간)라고 부를 수 있다. 용매 및 제품이 염색 전이온도 이상일 때까지 염욕에 염착제를 첨가하지 않는 방법에서, 고속 흡수기는 염착제를 염욕에 처음 첨가할 때 시작하게 된다. 염욕이 상기 온도에 이르기 전에 염착제를 첨가하기 시작하는 방법에서, 용매 및 제품이 염색 전이온도 이상이 되면 고속 흡수기가 시작될 것이다. 전형적인 방법에서, 염욕이 후처리 공정의 마지막 무렵에 고갈될 때 염착제의 고속 흡수가 종료될 것이다.
본 발명에 따른 한 바람직한 방법의 고속 흡수기 동안, 염욕 및 염욕내 제품의 온도는, 제품에 의한 염착제 흡수 속도에 영향을 줄 수 있는 온도 변화에 의해 후처리 공정이 영향을 받지 않도록, 일반적으로 일정하게 유지시킨다. 일반적으로, 온도가 염색 전이온도보다 높게 유지된다면, 온도는 ±10℃, 바람직하게는 ±5℃ 내로 조절되어야 한다. 또한, 수성 시템에서, 보통 pH를 일반적으로 일정하게 유지시키는 것이 바람직하다. pH를 약 ±0.2 단위 내로 조절하는 것이 적합한 것으로 밝혀졌다. 강한 알칼리성인 일부 염착제의 경우, 적합한 산 용액(예: 아세트산)을 염욕내로 칭량하여 pH를 일반적으로 일정하게 유지시키는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 방법에서, 용매 및 제품이 염색 전이 온도 이상일 때, 즉 고속 흡수기 동안, 염착제 중 약 33% 이상을 염욕에 첨가한다. 바람직하게는, 염착제 중 약 50% 이상을 고속 흡수기 동안 첨가한다.
염착제 첨가 기간 및 고속 염착제 흡수기 동안 염욕을 교반함으로써 염욕내의 액체 염착제 농축액과 염욕내 용매를 혼합시켜 묽은 염착제 용액을 생성시키고, 제품에 대하여 묽은 염착제 용액을 유동시켜 염착제가 제품으로 전송되도록 한다. “교반”이라는 용어는 염욕내의 제품과 용매의 혼합 및 이들사이의 상대적인 운동을 부여하는 임의의 수단을 포함시키려는 것이다. 제품과 용매사이의 상대적인 운동은 염욕내의 용매를 순환시키거나, 용매내로 제품을 이동시키거나 또는 제품을 이동시킴과 동시에 액체를 순환시킴으로써 부여할 수 있다. 분사-염색 장치를 사용하는 바람직한 방법에서, 액체의 순환 작용에 의해 제품이 이동하고 염욕이 순환되며, 패브릭의 순환은 상기 장치에 통상 제공되는 회전 릴(reel)의 도움을 받는다.
교반은 또한 염착제 첨가 시간 및 고속 염착제 흡수기 동안 평균하여 음이온성 염착제를 제품에 본질적으로 균일하게 전송하여 염착제가 충분한 “수준”으로 적용되도록 염착제를 적용시킨다. 따라서, 분사 노즐을 통하여 패브릭 로프가 다수회 순환하는 분사 염색기내에서 본 발명의 바람직한 형태에서와 같이 다수의 반복 싸이클이 있는 공정 동안, 염착제의 패브릭으로의 전송은 임의의 기계 싸이클에서 균일하지 않을 수 있다. 그러나, 전송이 “평균하여”본질적으로 균일하기 때문에 모든 싸이클동안의 전송이 부가적인 효과는 후처리에 의해 얻어지는 수준이다. 이후 더욱 분명해지겠지만, 턴오버(turnover) 속도를 증가시키거나, 염착제 첨가 속도를 제한하거나 또는 두가지 방법 모두에 의해 싸이클당 첨가하는 총 염착제의 비율을 감소시킴으로써 얻어지는 평균화 효과가 더욱 커짐에 따라 균일성을 증가시키는 것이 바람직할 수 있다. 공정에 대한 조절을 용이하게 하고 공정을 반복할 수 있게 하기위하여, 변함없이 일정 속도로 교반을 수행하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따라, 최소한 용매 및 제품이 염색 전이온도 이상일 동안, 염착제 첨가 속도는 제품에 의한 염착제의 흡수 속도에 대한 제1 조절요인이 되도록 공정의 초기 단계에서 조정한다. 이를 성취하는데 필요한 첨가 속도의 조정 유형은 하기의 식 (I)을 참조하면 더 잘 이해할 수 있다. 식 (I)은 염색 공정에 영향을 주는 요인을 설명하고, 본 발명에 따른 후처리 공정에 똑같이 적용가능하다:
식 (I)에서,
Ds는 용액내에서의 염착제의 확산계수이고,
Df는 섬유내에서의 염착제의 확산계수이고,
K는 염료-섬유 시스템의 평형 분배 계수이고,
r은 섬유의 반경이며,
δ는 확산 경계 층의 두께이다.
본 발명에 따른 방법에서, 염착제 첨가 속도가 염착제 흡수 속도에 대한 제 1 조절요인이 되도록 염착제의 염욕내로의 첨가 속도를 조정하고 그 속도를 염욕내의 다른 조건과 조화시키면, 식 (I)의 L이 낮은 값을 갖게됨이 발견되었다. L이 매우 낮으면, 바람직하게는 0에 가까우면, 본 발명의 최대 이점이 나타남이 또한 발견되었다.
염착제의 첨가 속도가 염착제 흡수 속도에 대한 제 1 조절요인이 되게 하여 낮은 L 값을 제공하게 하기 위하여, 염색 전이온도 보다 높기 때문에 염착제를 쉽게 수용할 수 있는 섬유 제품이 그에게 제공되는 것보다 많은 염착제를 수용할 수 있도록 염착제 첨가 속도를 제한한다. 이들 조건하에서, 염욕내의 염착제의 농도는 종래의 공정에서보다 훨씬 더 낮으며, 따라서 섬유내에서의 확산계수(Df)의 영항은 종래의 공정에서 보다 실질적으로 덜 중요하다. 또한, Ds/(K·Df)의 값은 종래의 공정에서보다 더 작게 되며, 주로 염욕내의 염착제 농도가 더 작으면 K값이 증가할 것이기 때문에 L 값이 더 낮아질 것이다.
정상적인 적용 조건하에 적용시킬 염착제의 전형적인 양에 있어서, 염착제의 농도는 적용의 나중 단계에서 증가할 것이다. 이 때의 첨가 속도는 염착제의 응집을 초래할 수 있는 염착제의 신속한 증대를 피하게 하는 속도이어야 한다. 바람직하게는, 염착제의 첨가 속도는 사실상 응집을 면하게 되어, 얻어지는 후처리된 패브릭에 염착제의 침착물 또는 반점이 나타나지 않도록 하는 속도이다.
본 발명의 한 형태에 따라, 패브릭 중량을 기준으로 염착제의 첨가 속도는 약 0.0005 내지 0.5%염착제/분이다. 다수의 반복 기계 싸이클(예컨대, 분사 또는 베크(beck) 염색기내에서의 로프의 턴오버 또는 빔(beam) 건조기내에서의 염욕의 순환)을 이용하는 상업적인 공정에서와 같은 본 발명의 다른 형태에서는, 평균하여 본질적으로 균일한 염착제 전송 및 본 발명에 따라 육안상 균일한 후처리를 획득하기위하여, 총 염착제의 약 0.04% 내지 약 7%의 염착제 양이 기계 사이클에 첨가되도록 염착제의 첨가 속도를 조정하는 것이 바람직하다. 가장 바람직하게는, 약 0.5% 내지 약 3%의 염착제 양을 기계 싸이클동안 첨가한다. 실험실 분사 및 베크 염색장치를 사용하는 경우, 실험실 장치는 보통 우수한 결과가 얻어짐에도 불구하고 대규모의 상업적인 염색 장치에 사용하기에는 실용적이지 못한 높은 턴오버 속도를 갖기 때문에, 싸이클당 총 염착제의 비율이 전형적으로 더 낮다.
본 발명의 바람직한 형태에서, 일반적으로 고속 흡수기 동안 공정을 조심스럽게 조절하는 것이 필요할 뿐이며, 공정 도중의 대부분의 다른 시기에서는, 온도 및 다른 염욕 조건을 조심스럽게 조절할 필요가 없다. 예를 들어, 염욕을 원하는 온도로 재빨리 승온시킬 수 있으며, 염착제 첨가 전에 pH(또는 실질적으로 비수성인 매질의 산도)를 조정하는 것은 신속하게, 후처리 나일론용의 종래 공정에 요구되는 정도의 주의없이 수행할 수 있다.
후처리를 완료한 후에, 수성 매질인 경우 필요하다면 후처리 염욕을 전형적으로 약 60℃(140°F) 미만으로 냉각시키고 비운다. 비수성 매질인 경우, 필요하다면 염욕을 냉각시키고, 전형적으로는 다른 회수용 용기에 옮긴다. 제품을 세정하고, 건조시킨 후, 종래의 방식으로 사용할 수 있다.
제1도는 양이온성 고아학 표백제로 처리한, 본 발명에 따른 바람직한 후처리 패브릭의 횡단면 현미경 사진(200배)이다. 제1도로부터, 66 나일론 연속 필라멘트 얀의 바깥쪽 표면에 근접한 얀 필라멘트가 얀 내부의 필라멘트보다 염착제를 더 많이 함유함을 알 수 있다. 제1도에 나타낸 얀에서, 염착제는 외부의 필라멘트에 충분히 집중되어 있고, 광학 표백제의 침투에 의해 증명되듯이 일부 내부 필라멘트에는 염착제가 거의 또는 전혀 없는 것으로 보인다. 게다가, 필라멘트내의 염착제 분포는 비대칭적이다. 즉, 한 쪽 또는 다른 한 쪽에 더 많은 염착제가 존재한다. 연속 필라멘트 얀에서, 필라멘트는 얀 번들(bundle)내에서 상이한 위치에 있을 수 있기 때문에 동일한 필라멘트는 얀의 길이를 따라 상이한 후처리 효과를 나타낼 수 있다.
제2도는 동일한 장치에서 통상적으로 염색된 패브릭의 동일한 배율에서의 횡단면 현미경 사진이다. 염착제가 표면 및 내부 필라멘트간에 거의 차이 없이 전체 얀 번들에 걸쳐 더 균일하게 분포되어 있음을 알 수 있다.
얀 및 필라멘트가 비대칭적으로 후처리됨에도 불구하고, 본 발명의 패브릭은 종래 방식으로 처리된 패브릭에 비하여 동일하거나 또는 더 양호한 세탁견뢰도를 갖는다.
본 발명은 카페팅(carpeting)에 사용되는 부패브릭 및 터프팅된(tufted) 패브릭과 같은 기타 종류의 패브릭에 적용가능하지만, 본 발명에 따른 바람직한 패브릭은 편직물 및 직물로 구성되는 부류로부터 선택된다.
[시험 방법]
섬유/염착제 조합체에 대하여 염색 전이온도를 하기와 같이 결정한다:
이 시험 절차에 있어서, 후처리 공정에서 처리할 동일한 염료로 염색시킨 제품의 샘플을 사용하는 것이 바람직하다.
물 800g을 함유하는 염욕(제품이 없는)의 온도 30℃로 조정하고, 사용할 염착제 1%(제품 중량을 기준으로 하여) 및 인산수소나트륨 5g/ℓ를 첨가한다. 인산수소나트륨과 아세트산을 사용하여 pH를 5.0으로 조정한다. 염욕이 실질적으로 비수성이라면, 고려중인 공정에 사용될 비수성 용매 매질의 염욕을 설치한다(제품 없이). 실질적으로 비수성인 염욕에 사용될 동일한 종류 및 비율의 산을 첨가한다. 20 내지 50의 액비가 되도록 염색된 제품의 샘플을 첨가하고, 수성 시스템의 경우 염욕온도를 3℃/분의 속도로 95℃까지 승온시키거나, 또는 비수성 매질의 경우 비점의 5℃ 내로 승온시킨다.
염욕 온도가 5℃ 승온될 때마다 염착제 액 샘플 약 25㎖를 염착제욕으로부터 취한다. 샘플을 실온으로 냉각시키고, 퍼킨-엘머(Perkin-Elmer) C552-000 UV-가시광선 분광측정기(퍼킨-엘머 인스트루먼츠, 코넥티컷 06856 노워크 소재)와 같은 분광측정기에서 물을 대조용으로 사용하여, 염착제를 모니터링하기에 유용하다고 공지된 UV 파장에서 각 샘플의 흡광도를 측정한다.
염착제 소모율%을 계산하고, 염욕 온도에 대하여 플로팅한다. 15% 소모되었을 때의 온도가 염색 전이온도이다.
[얀의 횡단면 현미경검사]
후처리한 패브릭을 먼저 훽스트 케미칼(Hoechst Chemical)이 호스탈룩스(HOSTALUX) NR®이라는 상표명으로 시판중인 양이온성 표백제 1% 및 이. 아이. 듀퐁 드 네모아 앤드 캄파니가 메르폴 다®(MERPOL DA)라는 상표면으로 시판중인 것과 같은 비이온성 습윤제 0.2%를 함유하는 수성 염욕에서 처리한다. 아세트산을 사용하여 pH를 약 5로 조정하고, 염욕을 26.7℃(80°F)로 가열한다. 후처리한 패브릭의 샘플을 액비가 약 20이 되도록 첨가하고, 염욕을 15분동안 교반한다. 그 다음, 샘플을 세정하고 건조시킨다.
패브릭 견본 또는 얀 번들을 “마글라스(MARGLAS)” 또는 마이크로토미(microtomy)용으로 디자인된 유사한 에폭시 수지에 묻히게(embedding)한다. 강철 마이크로톰 나이프(microtome knife)를 사용하여 약 10마이크론 두께의 박편을 제조한다. 패브릭내의 다양한 깊이의 섬유의 횡단면을 검사할 수 있게 하는 방향으로 이들 박편을 절개한다. 박편을 현미경 슬라이드에 위치시키고 적합한 굴절률의 액체내에 침지하여 에폭시 물질이 보이지 않도록 한다. 10배 내지 40배 대물 렌즈를 사용하는 100배 내지 500배의 배율이 필라멘트내, 얀 번들내 그리고 패브릭 두께에 걸쳐 염착제의 분포를 평가하기에 편리하고 유용하다.
본 발명을 하기의 실시예에서 예시하지만, 이로 제한하려는 것은 아니다. 백분율은 달리 나타내지 않는 한, 중량 기준이다.
[실시예 1]
[제1부]
이는 염착제의 종래의 사용을 설명하는 것이다.
나트륨 나프탈렌 설포네이트와 4,4′-디히드록시디페닐설폰(고형분 약 37%)의 포름알데히드 축합 공중합체 10g을 탈이온수 2,000㎖로 희석한다. 이 용액을 아세트산으로 pH 4.5로 조정한 후, 탈이온수로 더 희석하여 2,500㎖가 되게 한다. 약 0.15중량%의 염착제 용액(고형분 37%로 추정됨) 2,500㎖를 워너-마티스(Werner-Mathis, 미합중국 노쓰 캐롤라이나 콩코드 소재)가 시판중인 워너-마티스 실험실 제트 염색 장치, JF형 내로 도입한다. 염착제 용액의 전단-안정성을 시험하기 위하여, 염착제 용액을 분당4.4℃(8°F)로 71.1℃(160°F)까지 가열하면서 염색기의 분사 노즐을 통하여 펌핑시킨다. 71.1℃(160°F)에서 20분동안 펌핑을 계속한다. 이들은 산 염료의 세탁견뢰도를 개선시키기 위해 나일론을 후처리하는 전형적인 pH, 온도 및 시간 조건이다.
그 다음, 펌프를 정지시키고 용액을 큰 비이커 속에 수획하고 냉각시킨다. 처음의 투명한 용액은 이제는 신탄 염착제의 응집으로 인하여 눈에 띄게 혼탁하다. 분관측정기에서 측정하면, 염착제 용액은 표 I에 자세히 나타낸 대로 550nm에서 처음의 용액에 비하여 광학 밀도가 상당히 증가함을 나타낸다.
[제2부]
이는 본 발명에 따른 방법에서와 같이 염착제를 계량함으로써 제공될 수 있는 염착제 용액의 전단 안정성의 개선을 예시한다.
나트륨 나프탈렌 설포네이트와 4,4′-디히드록시디페닐설폰의 포름알데히드 축합 공중합체 10g(고형분 약 37%)을 탈이온수 40㎖에 용해시킨다. 용액을 아세트산으로 pH 4.5로 산성화시킨 후, 탈이온수로 희석하여 최종 용적이 80㎖가 되게 한다.
이와는 별도로, 탈이온수(아세트산으로 pH를 4.5로 조정한) 2420㎖를 분사 염색 장치에 도입하고 장치의 분사 노즐을 통항 펌핑하면서 71.1℃(160°F)로 가열한다. 그 다음, 앞서 제조한 염착제 용액 80㎖를 모노스타트 코포레이션(Monostat Corporation, 뉴욕 뉴욕 소재)이 시판중인 정밀(약 1%의 정확도) 모노스타트 컴풀랩(Compulab) 액체 계량 펌프로 20분에 걸쳐(4㎖/분) 분사 염색기내로 계량한다.
20분의 계량 시간 후에 계량 펌프와 분사 염색기 펌프를 정지시키고, 용액을 수획한 후, 선행 실시예에서와 같이 냉각시킨다. 이 용액은 제1부에서 얻은 용액보다 눈에 띄게 덜 혼탁하다. 550nm에서 측정한 광학 밀도에 의해 본 발명에 따른 방법에 사용될 묽은 염착제 용액이 종래의 방법을 사용하여 얻은 용액보다 상당히 덜 혼탁함(56.5% 개선)을 확인한다. 이들 시험에서 얻은 데이터를 표 I에 나타낸다.
[제3부]
염착제 용액 2500㎖를 염욕에 도입하기 전에 하기의 나일론 패브릭을 염색장치의 분사 노즐을 통하여 넣고 끝에서 묶어 무한한 관을 제조하는 것을 제외하고 제1부의 동일한 절차를 반복한다. 사용된 패브릭은 40데니어, 삼엽형 3.08dpf의 66 나일론 얀으로부터 얻은 환형 편직물, 관형 패브릭 (11.4cm(4½인치) 관; 펼친 폭 21.6cm(8½인치)×157.5cm(62인치)) 50g이다.
표 1에 나타낸 데이터로부터 알 수 있듯이, 냉각된 용액은 눈에 띄게 혼탁하지만 실시예 1에서보다는 덜하다.
[제 4 부]
탈이온수(pH 4.5) 2420㎖를 첨가하기 전에 제 3 부에서와 같은 나일로 패브릭을 염색 장치의 분사 노즐을 통하여 넣고 끝에서 묶어 무한한 관을 제조하는 것을 제외하고 제 2 부의 동일한 절차를 사용한다. 염착제 첨가 속도는 패브릭의 중량을 기준으로 0.37 % 염착제/분이다.
본 발명의 방법으로부터 얻은 냉각된 용액은 실시예 3의 종래의 방법으로부터 얻은 용액보다 눈에 띄게 덜 혼탁하다. 표 1에 나타낸대로 550 nm에서 측정한 광학 밀도에 의해 본 발명의 방법으로부터 얻은 용액이 종래의 벙법으로부터 얻은 용액을 나타내는 제3부의 용액보다 상당히 덜 혼탁함(63.5 % 개선)을 확인한다.
표 1
[실시예 2]
[제 1 부 - 비교예]
공지된 기법을 사용하여, 2겹의 70-17 의사-트위스트된(false-twist) 텍스춰 감을 준 나일론 얀으로부터 제조한, 종래의 오토클레이브(autoclave) 열고정시킨 스위스 피케(Swiss pique) 편직물 264.16 kg(606파운드)를 히사까 윅스 리미티드(일본국 오사까 소재)가 제조한 히사까 2구 분사-염색기, 모델 CUT-FL에서 폭을 펼친 형태로 적색조로 염색한다.
염욕을 비우고, 염색된 패브릭을 세정한다. 새 염욕에서, 49 ℃(120 ℉)에서 아세트산으로 pH를 4.5ㄹ 조정한다. 그 다음, 염색된 패브릭의 중량(16.49 kg, 36.36 lbs.)에 대하여 나트륨 나프탈렌 설포네이트와 4,4′디히드록시디페닐설폰의 포름알데히드 축합 공중합체(고형분 약 37 중량%) 후처리제 2.2 %를 5분에 걸쳐 염욕에 첨가한다. 온도를 1.67 ℃(3 ℉)/분으로 71 ℃(160 ℉)까지 승온시킨다. 후처리욕 및 패브릭을 분사 염색기에서 20분동안 71 ℃(160 ℉)에서 순환시킨다. 그 다음, 염욕을 49 ℃(120 ℉)로 냉각시킨 후 비우고, 49 ℃(120 ℉)의 새염욕에서 패브릭을 세정한다.
패브릭을 건조시킨 후 검사한다. 많은 경질의 백색 반점이 패브릭 전체에 걸쳐 발견된다. 분석 결과, 이 반점은 후처리제를 함유하는 침착물인 것을 입증된다.
[제 2 부 - 본 발명]
염료 순환의 완료시 염욕을 비우지 않는 것을 제외하고, 실시예 1의 절차를 사용하여 동일한 패브릭을 동일한 적색조로 염색한다. 아세트산을 사용하여 염욕을 pH 4.5로 조정하고, 71 ℃(160 ℉)로 냉각시킨다. 이 온도는 염착제 전이 온도 보다 높다.
그 다음, 실시예 1에서와 동일한 염착제 16.49 kg(36.36 lbs.)(염색된 패브릭의 중량에 대해 6 %)를 물 113.56 ℓ(30 갤론)에 용해시킨다. 그 다음, 이 농축액을 히사까 분사 건조기의 순환 펌프의 입구를 통하여 30분에 걸쳐 pH 4.5의 사용된 염욕내로 계량한다. 염착제의 첨가 속도는 패브릭의 중량을 기준으로 0.074 % 염착제/분이다. 염색기내의 턴오버당 시간은 1.5분이고, 피브릭 턴오버당 총 염착제의 백분율은 5 %이다.
염욕을 49 ℃(120 ℉)로 냉각시키고, 비운다. 패브릭을 세정한 후, 건조시키고 검사한다. 아무런 고착성 반점도 발견되지 않는다. 후속 실험실 시험에서는, 본 발명의 패브릭의 세탁견뢰도가 대조용과 동일함을 보여준다.
[제 3 부 - 본 발명]
상업적 공정에서 제 2 부의 방법을 다수회 반복하여 동일한 텍스춰감을 준 나일론 스위스 피케 패브릭 31,773 kg(70,000 lbs.)에 염착제를 적용하면, 고착성 반점 때문에 시판용으로 허용불가능한 패브릭은 없었다. 반대로 제 1 부에서와 같은 종래의 방법으로 후처리한 동일한 패브릭의 30 %는 염착성 반점 때문에 허용불가능하다. 본 발명에 따른 방법의 이용시 관찰된 또 다른 이점으로는 순환 시간이 25 % 감소하고, 물 사용량이 65 % 감소하며, 스팀 필요량이 25 % 감소한다는 것이 있다.

Claims (10)

  1. 음이온성 염착제용의 용매 매질을 수성 용매 매질 및 실질적으로 비수성인 용매 매질로 구성되는 그룹으로부터 선택하고;
    상기 염착제용의 용매 매질의 액체 염욕 및 그 안의 음이온성 염료로 염색된 폴리아미드 섬유를 함유하는 섬유 제품을 폴리아미드 중합체 섬유의 염색 전이온도 이상으로 가열하고;
    상기 염욕 및 상기 제품이 상기 염색 전이온도 이상일 동안 적용시킬 총 염착제의 약 33 % 이상이 첨가되도록, 상기 염착제를 액체 농축액으로서 상기 염욕에 첨가하고;
    염착제를 상기 염욕에 첨가할 때 상기 염욕을 교반하여 상기 농축액을 상기 염욕내로 혼합시켜 묽은 상기 염착제 용액을 생성하고, 상기 제품에 대하여 상기 묽은 염착제 용액을 유동시켜 상기 염착제가 상기 제품에 전송되게 하고, 상기 교반에 의해 또한 평균하여 상기 염착제를 상기 제품으로 본질적으로 균일하게 전송하는 것을 포함하며, 이 때
    상기 염착제를 상기 제품의 중량을 기준으로 0.0005 내지 0.5 % 염착제/분의 첨가속도로 염욕에 첨가하거나, 또는
    상기 교반으로 인해 반복적인 기계 싸이클이 제공되는 염색기내에서 수행하며, 적용시킬 총 염착제의 0.4 % 내지 7 %의 염착제가 기계 싸이클 동안 상기 염욕에 첨가되도록 하는 염착제 첨가 속도로 상기 염착제를 상기 염욕에 첨가하는,
    음이온성 염료로 염색된 폴리아미드 섬유를 함유하는 섬유제품의 세탁견뢰도(washfastness)를, 상기 염착제용의 용매 매질의 액체 염욕에 상기 제품을 침지하는 음이온성 염착제에 의한 처리에 의해 증가시키는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 염착제가 폴리아미드 중합체의 질소-함유 기와 회합하여 염료가 처리된 섬유 밖으로 확산되는 것을 감소시키는 표면층을 형성시킬 수 있는 음이온성 기를 함유하는 저분자량의 중합체로 구성된 그룹으로부터 선택되는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 염착제가 설폰화 나프톨-포름알데히드 축합 생성물; 설폰화 페놀-포름알데히드 축합 생성물; 2 내지 20개의 원자를 함유하고 에틸렌성 불포화를 갖는 하나 이상의 단량체를 70 중량% 이하 함유하는 메틸아크릴산 또는 이의 알칼리 금속염의 중합체; 2 내지 20개의 원자를 함유하는 에틸렌성 불포화된 방향족 공단량체를 70 중량% 이하 함유하는 말레산 또는 푸마르산, 또는 이들이 알칼리 금속염의 중합체; 설폰화 방향족 포름알데히드 축합 중합체의 존재하에 중합된 알파-치환된 아크릴산 또는 에스테르의 중합체; 알파-치환된 아크릴산 또는 아크릴산의 설폰화 히드록시방향족, 에스테르의 중합체; 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택되는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 염착제가 설폰화 나프톨-포름알데히드 축합 생성물; 설폰화 페놀-포름알데히드 축합 생성물; 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택되는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 염욕 및 상기 제품이 상기 염색 전이온도 이상일 동안, 적용시킬 상기 총 염착제의 50 % 이상을 첨가하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 폴리아미드 중합체가 지방족 폴리아미드 단독중합체 및 공중합체로 구성된 그룹으로부터 선택되는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 지방족 폴리아미드가 하나이상의 폴리(헥사메틸렌 아디프아미드) 또는 폴리(-카프로아미드) 중합체 단위를 약 60 중량% 보다 많은 양으로 함유하는 지방족 폴리아미드로 구성된 그룹으로부터 선택되는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 용매가 수성 용매; 및 수-혼화성 알콜을 10 용적% 이상 포하마는 실질적으로 비수성인 용매로 구성된 그룹으로부터 선택되고;
    상기 교반으로 인해 반복적인 기계 싸이클이 제공되는 염색기내에서 수행되며;
    적용시킬 총 염착제의 0.04 % 내지 7%가 기계 싸이클 동안 상기 염욕에 첨가되도록 하는 염착제 첨가 속도로 상기 염착제를 상기 염욕에 첨가하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 염착제가 첨가 속도를 적용시킬 총 염착제의 0.5 % 내지 3 %의 염착제 양이 기계 싸이클 동안 염욕에 첨가되도록 조정하는 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 제품의 중량을 기준으로 0.0005 내지 0.5 % 염착제/분의 첨가 속도로 상기 염착제를 상기 염욕에 첨가하는 방법.
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