CN105037882A - 一种自限温电热片及其制备方法 - Google Patents

一种自限温电热片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种自限温电热片，以质量份计，包括以下组分：低密度聚乙烯50-70份，炭黑15-30份，增韧剂5-8份，分散剂3-5份，扩散油1-3份，抗氧剂0.5-0.8份，相容剂3-5份，增塑剂3-5份；还公开了一种自限温电热片的制备方法，包括以下步骤：将得到的干燥产物在温度为170-210摄氏度、压力为10-15MPa下塑化挤出，然后与镀锡铜线进行磨具成型，再进行压片处理，得到厚度为0.9-1.3毫米的压片产物，在压片产物上打孔就得到聚合物热敏电阻材料成品。本发明制的自限温电热片电阻稳定、电阻热循环重复记忆性强，更加的节能环保。

Description

一种自限温电热片及其制备方法
技术领域
本发明涉及热敏电阻材料及其制备方法，尤其是一种自限温电热片及其制备方法。
背景技术
以聚合物为基体材料，加入导电碳黑形成的复合材料呈现具有正温度系数（PTC）特性现象是Frydman于1945年首次发现的。当时由于其特征不是很明显，因而未引起注意。直到1966年，Kohler重新发现了这个现象。并且得到了非常明显的PTC效应，引起了工业界的极大重视。该材料的电阻随温度升高而增大，且在接近聚合物基体熔点附近，急剧升高，跃迁达几个乃至几十个数量级，从而具有开关特性。有机高分子复合成导电高分子材料，其主要的应用领域如下：抗静电材料，抗电磁屏蔽材料，过热及过流保护元件及传感器等方面，还可以根据热敏电阻特性开发自限温发热材料，由其将高分子基PTC材料用于制作自限温面状发热体其优点是温度自控，功率自调，安全可靠，节能降耗，适应高科技发展的要求然而运用高分子基导电材料来做自限温加热元件在电阻热循环重复稳定性差。
高分子基PTC导电材料主要组成为高分子材料及导电粒子，二者本身的性能对复合材料的寿命，使用性能有很大的影响。由于PTC材料是由导电填充物与部分结晶聚合物和多种配合剂组成的系统，其不但具有导电材料，结晶聚合物，共混物所共有的特点，而且还具有其独特的特点，所以影响复合材料PTC效应的因素也特别的多，包括填充物的类型，尺寸和填料比例，及聚合物的结晶度交联度，形态，热膨胀系数，各组分的玻璃化转变温度等。目前这类材料在工业化中的困难在于它的配方，加工制备技术难度很大。PTC材料最重要的特性是室温电阻，PTC强度，NTC现象的消除，稳定性，重复性。
发明内容
为了克服现有技术中自限温电热片作为加热元件在通电后产生温度不均匀发生聚热击穿现象，电热片重复热循环使用电阻变化大功率衰减快及使用寿命短的缺陷，提供一种自限温电热片及其制备方法。
本发明通过下述方案实现：
一种自限温电热片，包括基材和与之电连接的镀锡铜线，以质量份计，所述基材包括以下组分：
低密度聚乙烯50-70份，
炭黑15-30份，
增韧剂5-8份，
分散剂3-5份，
扩散油1-3份，
抗氧剂0.5-0.8份，
相容剂3-5份，
增塑剂3-5份。
所述低密度聚乙烯为颗粒状，其粒径为2-4毫米，密度为0.915-0.940克/平方厘米。
所述炭黑为粉末状，其粒径为30-40纳米。
所述增韧剂为颗粒状的聚乙烯醇、羧基丁腈橡胶、聚乙烯醇缩丁醛中的一种，粒径为2-4毫米。
所述抗氧剂为芳香胺类抗氧剂或者受阻酚类抗氧剂。
所述相容剂为环状酸酐型或者羧酸型相容剂。
所述增塑剂为脂肪族二元酸酯类、苯二甲酸酯类、苯多酸酯类中的一种。
一种自限温电热片的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将50-70质量份的低密度聚乙烯加热至160-180摄氏度，待其熔化后依次加入5-8质量份的增韧剂、3-5质量份的分散剂、1-3质量份的扩散油、0.5-0.8质量份的抗氧剂、3-5质量份的相容剂、3-5质量份的增塑剂、15-30质量份的炭黑高速搅拌20-40分钟，得到面团状的产物，然后将其破碎为30-40毫米的颗粒，在85-95摄氏度下烘烤2-3小时，得到含水量为1-3wt‰的干燥产物；
第二步，将得到的干燥产物在温度为170-210摄氏度、压力为10-15MPa下塑化挤出，然后与镀锡铜线进行磨具成型，再进行压片处理，得到厚度为0.9-1.3毫米的压片产物，在压片产物上打孔就得到聚合物热敏电阻材料成品。
所述低密度聚乙烯为颗粒状，其粒径为2-4毫米；所述炭黑为粉末状，其粒径为30-40纳米；所述增韧剂为颗粒状的聚乙烯醇、羧基丁腈橡胶、聚乙烯醇缩丁醛中的一种，粒径为2-4毫米；所述抗氧剂为芳香胺类抗氧剂或者受阻酚类抗氧剂；所述相容剂为环状酸酐型或者羧酸型相容剂；所述增塑剂为脂肪族二元酸酯类、苯二甲酸酯类、苯多酸酯类中的一种。
本发明的有益效果为：
1.本发明的一种自限温电热片中增韧剂的添加使材料的伸长率得到提升，电热片在恶劣的环境中不易断裂，分散剂的添加使整个材料的流动性得到改善，加工成型更加便捷，扩散油的添加使碳黑与低密度聚乙烯及其它助剂在混炼的过程中粘合的更好更均匀，使材料的性能更稳定电阻更均匀，相容剂则使整个材料在溶合的过程中材料与各方面的助剂结合更紧密，使整个材料溶为一体，增塑剂使整个材料的物理性能及化学性能得到提升，总之在此材料中添加的所有助剂，使整个材料中的不同物理性能及化学性能得到改善，使用此材料生产出来的电热片的电流、电阻稳定、PTC效果好，消除了NTC效应，发热量稳定记忆性能强，不会产生烧坏电热片现象；
2.本发明的一种自限温电热片的制备是在压力为10-15MPa下挤片，通过高压挤出法，使得碳黑粒子均匀分布于结晶高分子空间网状结构中，提高了工艺电阻稳定性良好的自限温聚合物。
具体实施方式
下面对本发明优选的实施例进一步说明：
实施例1
一种自限温电热片，包括基材和与之电连接的镀锡铜线，以质量份计，所述基材包括以下组分：
低密度聚乙烯70份，
炭黑30份，
增韧剂8份，
分散剂4份，
扩散油2份，
抗氧剂0.6份，
相容剂3份，
增塑剂3份。
所述低密度聚乙烯为颗粒状，其粒径为2-4毫米，密度为0.915-0.940克/平方厘米。
所述炭黑为粉末状，其粒径为30-40纳米。
所述增韧剂为颗粒状的聚乙烯醇、羧基丁腈橡胶、聚乙烯醇缩丁醛中的一种，粒径为2-4毫米。增韧剂含有活性基团，能与材料中的聚合物发生化学反应，固化后不完全相容，获得较理想的增韧效果，使热变形温度不变或下降甚微，而抗冲击性能又明显改善，提高了韧性。
所述抗氧剂为芳香胺类抗氧剂或者受阻酚类抗氧剂。抗氧剂可延缓或抑制聚合物氧化过程的进行，从而阻止聚合物的老化并延长其使用寿命。
所述相容剂为环状酸酐型或者羧酸型相容剂。增加两种聚合物的相容性，使之两种聚合物间粘接力增大，形成稳定的结构，使分散相和连续相均匀，即相容化。
所述增塑剂为脂肪族二元酸酯类、苯二甲酸酯类、苯多酸酯类中的一种。增塑剂能和高分子聚合物均匀混合，且混合时不发生化学变化，但能降低物料的玻璃化温度和塑料成型加工时的熔体黏度，而其本身保持不变。
一种自限温电热片的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将70质量份的低密度聚乙烯加热至160-180摄氏度，待其熔化后依次加入8质量份的增韧剂、4质量份的分散剂、2质量份的扩散油、0.6质量份的抗氧剂、3质量份的相容剂、3质量份的增塑剂、30质量份的炭黑在带烘干高速混料机中混炼20-40分钟，得到面团状的产物，然后将其破碎为30-40毫米的颗粒，在85-95摄氏度下烘烤2-3小时，得到含水量为1-3wt‰的干燥产物；
第二步，将得到的干燥产物在温度为170-210摄氏度、压力为10-15MPa下塑化挤出，塑化挤出是在同向平行双螺杆挤出机中进行，然后与镀锡铜线进行磨具成型，再进行压片处理，得到厚度为0.9-1.3毫米的压片产物，在压片产物上打孔就得到聚合物热敏电阻材料成品。
本实施例中，增韧剂的用量为8份，增韧剂的添加使材料的伸长率得到提升，使得电热片在恶劣的环境中的抗断裂能力增强。
所述低密度聚乙烯为颗粒状，其粒径为2-4毫米；所述炭黑为粉末状，其粒径为30-40纳米；所述增韧剂为颗粒状的聚乙烯醇、羧基丁腈橡胶、聚乙烯醇缩丁醛中的一种，粒径为2-4毫米；所述抗氧剂为芳香胺类抗氧剂或者受阻酚类抗氧剂；所述相容剂为环状酸酐型或者羧酸型相容剂；所述增塑剂为脂肪族二元酸酯类、苯二甲酸酯类、苯多酸酯类中的一种。
实施例2
一种自限温电热片，包括基材和与之电连接的镀锡铜线，以质量份计，所述基材包括以下组分：
低密度聚乙烯60份，
炭黑20份，
增韧剂7份，
分散剂5份，
扩散油3份，
抗氧剂0.8份，
相容剂3份，
增塑剂3份。
所述低密度聚乙烯为颗粒状，其粒径为2-4毫米，密度为0.915-0.940克/平方厘米。
所述炭黑为粉末状，其粒径为30-40纳米。
所述增韧剂为颗粒状的聚乙烯醇、羧基丁腈橡胶、聚乙烯醇缩丁醛中的一种，粒径为2-4毫米。增韧剂含有活性基团，能与材料中的聚合物发生化学反应，固化后不完全相容，获得较理想的增韧效果，使热变形温度不变或下降甚微，而抗冲击性能又明显改善，提高了韧性。
所述抗氧剂为芳香胺类抗氧剂或者受阻酚类抗氧剂。抗氧剂可延缓或抑制聚合物氧化过程的进行，从而阻止聚合物的老化并延长其使用寿命。
所述相容剂为环状酸酐型或者羧酸型相容剂。增加两种聚合物的相容性，使之两种聚合物间粘接力增大，形成稳定的结构，使分散相和连续相均匀，即相容化。
所述增塑剂为脂肪族二元酸酯类、苯二甲酸酯类、苯多酸酯类中的一种。增塑剂能和高分子聚合物均匀混合，且混合时不发生化学变化，但能降低物料的玻璃化温度和塑料成型加工时的熔体黏度，而其本身保持不变。
一种自限温电热片的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将60质量份的低密度聚乙烯加热至160-180摄氏度，待其熔化后依次加入7质量份的增韧剂、5质量份的分散剂、3质量份的扩散油、0.8质量份的抗氧剂、3质量份的相容剂、3质量份的增塑剂、20质量份的炭黑混炼20-40分钟，得到面团状的产物，然后将其破碎为30-40毫米的颗粒，在85-95摄氏度下烘烤2-3小时，得到含水量为1-3wt‰的干燥产物；
第二步，将得到的干燥产物在温度为170-210摄氏度、压力为10-15MPa下塑化挤出，然后与镀锡铜线进行磨具成型，再进行压片处理，得到厚度为0.9-1.3毫米的压片产物，在压片产物上打孔就得到聚合物热敏电阻材料成品。
在本实施例中，添加了5质量份的分散剂，分散剂的添加使整个材料的流动性得到改善，加工成型更加便捷，提高了劳动生产效率。添加了3质量份的扩散油，扩散油的添加使碳黑与低密度聚乙烯及其它助剂在混炼的过程中粘合的更好更均匀，使材料的性能更稳定、电阻更均匀。
所述低密度聚乙烯为颗粒状，其粒径为2-4毫米；所述炭黑为粉末状，其粒径为30-40纳米；所述增韧剂为颗粒状的聚乙烯醇、羧基丁腈橡胶、聚乙烯醇缩丁醛中的一种，粒径为2-4毫米；所述抗氧剂为芳香胺类抗氧剂或者受阻酚类抗氧剂；所述相容剂为环状酸酐型或者羧酸型相容剂；所述增塑剂为脂肪族二元酸酯类、苯二甲酸酯类、苯多酸酯类中的一种。
实施例3
一种自限温电热片，包括基材和与之电连接的镀锡铜线，以质量份计，所述基材包括以下组分：
低密度聚乙烯50份，
炭黑15份，
增韧剂5份，
分散剂4份，
扩散油2份，
抗氧剂0.6份，
相容剂5份，
增塑剂5份。
所述低密度聚乙烯为颗粒状，其粒径为2-4毫米，密度为0.915-0.940克/平方厘米。
所述炭黑为粉末状，其粒径为30-40纳米。
所述增韧剂为颗粒状的聚乙烯醇、羧基丁腈橡胶、聚乙烯醇缩丁醛中的一种，粒径为2-4毫米。增韧剂含有活性基团，能与材料中的聚合物发生化学反应，固化后不完全相容，获得较理想的增韧效果，使热变形温度不变或下降甚微，而抗冲击性能又明显改善，提高了韧性。
所述抗氧剂为芳香胺类抗氧剂或者受阻酚类抗氧剂。抗氧剂可延缓或抑制聚合物氧化过程的进行，从而阻止聚合物的老化并延长其使用寿命。
所述相容剂为环状酸酐型或者羧酸型相容剂。增加两种聚合物的相容性，使之两种聚合物间粘接力增大，形成稳定的结构，使分散相和连续相均匀，即相容化。
所述增塑剂为脂肪族二元酸酯类、苯二甲酸酯类、苯多酸酯类中的一种。增塑剂能和高分子聚合物均匀混合，且混合时不发生化学变化，但能降低物料的玻璃化温度和塑料成型加工时的熔体黏度，而其本身保持不变。
一种自限温电热片的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将50质量份的低密度聚乙烯加热至160-180摄氏度，待其熔化后依次加入5质量份的增韧剂、4质量份的分散剂、2质量份的扩散油、0.6质量份的抗氧剂、5质量份的相容剂、5质量份的增塑剂、15质量份的炭黑混炼20-40分钟，得到面团状的产物，然后将其破碎为30-40毫米的颗粒，在85-95摄氏度下烘烤2-3小时，得到含水量为1-3wt‰的干燥产物；
第二步，将得到的干燥产物在温度为170-210摄氏度、压力为10-15MPa下塑化挤出，然后与镀锡铜线进行磨具成型，再进行压片处理，得到厚度为0.9-1.3毫米的压片产物，在压片产物上打孔就得到聚合物热敏电阻材料成品。
在本实施例中，添加了5质量份的相容剂，相容剂的添加则使整个材料在溶合的过程中材料与各方面的助剂结合更紧密，使整个材料溶为一体。添加了5质量份的增塑剂，增塑剂的添加使整个材料的物理性能及化学性能得到提升。
所述低密度聚乙烯为颗粒状，其粒径为2-4毫米；所述炭黑为粉末状，其粒径为30-40纳米；所述增韧剂为颗粒状的聚乙烯醇、羧基丁腈橡胶、聚乙烯醇缩丁醛中的一种，粒径为2-4毫米；所述抗氧剂为芳香胺类抗氧剂或者受阻酚类抗氧剂；所述相容剂为环状酸酐型或者羧酸型相容剂；所述增塑剂为脂肪族二元酸酯类、苯二甲酸酯类、苯多酸酯类中的一种。
本发明在材料中添加的各种助剂，改善了整个材料的各个物理性能及化学性能，使用此材料生产出来的电热片电流，电阻稳定，PTC效果好，消除了NTC效应，发热量稳定记忆性能强，不会产生烧坏电热片现象，更加的节能环保。
尽管已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种自限温电热片，包括基材和与之电连接的镀锡铜线，其特征在于，以质量份计，所述基材包括以下组分：
低密度聚乙烯50-70份，
炭黑15-30份，
增韧剂5-8份，
分散剂3-5份，
扩散油1-3份，
抗氧剂0.5-0.8份，
相容剂3-5份，
增塑剂3-5份。
2.根据权利要求1所述的一种自限温电热片，其特征在于：所述低密度聚乙烯为颗粒状，其粒径为2-4毫米，密度为0.915-0.940克/平方厘米。
3.根据权利要求1所述的一种自限温电热片，其特征在于：所述炭黑为粉末状，其粒径为30-40纳米。
4.根据权利要求1所述的一种自限温电热片，其特征在于：所述增韧剂为颗粒状的聚乙烯醇、羧基丁腈橡胶、聚乙烯醇缩丁醛中的一种，粒径为2-4毫米。
5.根据权利要求1所述的一种自限温电热片，其特征在于：所述抗氧剂为芳香胺类抗氧剂或者受阻酚类抗氧剂。
6.根据权利要求1所述的一种自限温电热片，其特征在于：所述相容剂为环状酸酐型或者羧酸型相容剂。
7.根据权利要求1所述的一种自限温电热片，其特征在于：所述增塑剂为脂肪族二元酸酯类、苯二甲酸酯类、苯多酸酯类中的一种。
8.一种自限温电热片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将50-70质量份的低密度聚乙烯加热至160-180摄氏度，待其熔化后依次加入5-8质量份的增韧剂、3-5质量份的分散剂、1-3质量份的扩散油、0.5-0.8质量份的抗氧剂、3-5质量份的相容剂、3-5质量份的增塑剂、15-30质量份的炭黑高速搅拌20-40分钟，得到面团状的产物，然后将其破碎为30-40毫米的颗粒，在85-95摄氏度下烘烤2-3小时，得到含水量为1-3wt‰的干燥产物；
第二步，将得到的干燥产物在温度为170-210摄氏度、压力为10-15MPa下塑化挤出，然后与镀锡铜线进行磨具成型，再进行压片处理，得到厚度为0.9-1.3毫米的压片产物，在压片产物上打孔就得到聚合物热敏电阻材料成品。
9.根据权利要求8所述的一种自限温电热片的制备方法，其特征在于：所述低密度聚乙烯为颗粒状，其粒径为2-4毫米；所述炭黑为粉末状，其粒径为30-40纳米；所述增韧剂为颗粒状的聚乙烯醇、羧基丁腈橡胶、聚乙烯醇缩丁醛中的一种，粒径为2-4毫米；所述抗氧剂为芳香胺类抗氧剂或者受阻酚类抗氧剂；所述相容剂为环状酸酐型或者羧酸型相容剂；所述增塑剂为脂肪族二元酸酯类、苯二甲酸酯类、苯多酸酯类中的一种。
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