CN105037870A - 一种储罐用聚乙烯复合材料的制备方法 - Google Patents

一种储罐用聚乙烯复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种储罐用聚乙烯复合材料的制备方法，其步骤如下：(1)将葎草叶打碎溶于石油醚，回流提取，过滤，将滤渣回流提取，将滤液合并、蒸干后溶于稀硫酸，回流提取后过滤，将滤液萃取，合并后旋蒸浓缩，得到葎草提取物；(2)将葎草提取物与二氧化钛微球搅拌混合，得到微球混合物；(3)将微球混合物加入硅烷偶联剂中，得到偶联微球混合物；(4)将偶联微球混合物、水、甲基丙烯酸加热后加入过硫酸铵，得到接枝微球混合物；(5)将聚乙烯树脂、增韧剂、稳定剂、成核剂以及接枝微球聚合物混合均匀，移至双螺杆挤出机，挤出造粒后得到储罐用聚乙烯复合材料。本发明制备出的复合材料具有较好的抗菌性能，能用于对抗菌性能要求较高的场合。

Description

一种储罐用聚乙烯复合材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种聚乙烯复合材料，特别是涉及一种储罐用聚乙烯复合材料的制备方法。
背景技术：
储罐，是用以存放酸碱、醇、气体、液态等化学物质的容器，根据材质不同大体上分为：聚乙烯储罐、聚丙烯储罐、玻璃钢储罐、陶瓷储罐、橡胶储罐、不锈钢储罐等。聚乙烯的英文简称为PE，最高应用温度为低密度聚乙烯60℃，高密度聚乙烯70℃，最低应用温度为-70℃，具有无焊接缝、不渗漏、无毒性、抗老化、抗冲击、耐腐蚀、寿命长等优点。它弥补了全塑滚塑储罐刚性强度差，不耐压，耐温差的缺点，产品内衬面平整、光滑、坚固，与传统的钢衬塑料板储槽、钢衬橡胶储罐、钢衬玻璃钢贮槽相比，具有更良好的耐腐蚀、不渗漏、不剥离、耐磨损、可耐一定压力、可耐较高温度、寿命更长等优点，其价格低于同规格的传统储罐。
例如，公开号为CN101967262A、公开日为2010.10.14、申请人为苏州康斯坦普工程塑料有限公司的中国专利公开了“硅烷交联聚乙烯滚塑专用料及其制备方法与应用”，其特征是：硅烷交联聚乙烯滚塑专用料按重量比由以下成分构成：特殊聚乙烯91～95％，引发剂0.5～1％，交联接枝剂2～3％，交联催化剂0.5～1％，润滑加工助剂1～2％，功能添加剂1～2％。所述硅烷交联聚乙烯滚塑专用料的制备方法，包括以下步骤：反应挤出工序、交联催化剂母料制备工序以及磨粉工序。采用上述原料以及制作方法制作出的硅烷交联聚乙烯滚塑专用料，在机械强度、耐热性、耐压性、耐腐蚀性、耐蠕变性方面具有非常大的性能优势，可以应用于滚塑燃油箱、化学品容器、耐温储罐、小型游艇等的制作原料。该专用料存在的缺陷是：抗菌性能较差，不能用于食品、药品、生物试验用品等对抗菌性能要求较高的场合。
发明内容：
本发明要解本的技术本本是提供一种储罐用聚乙烯复合材料的制备方法，制备出的复合材料具有较好的抗菌性能，能用于对抗菌性能要求较高的场合。
为解本上述技术本本，本发明的技术方案是：
一种储罐用聚乙烯复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将葎草叶打碎后溶于石油醚，置于恒温水浴槽中回流提取2小时，自然冷却至室温后过滤，将滤渣溶于甲醇回流提取3次，每次提取时间为2小时，将滤液合并、蒸干后溶于稀硫酸，回流提取2.5小时后过滤，将滤液用乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液后旋蒸浓缩，得到葎草提取物；
(2)将葎草提取物与二氧化钛微球搅拌混合1小时，移至微波辐照器中辐照3小时，得到微球混合物；
(3)将步骤(2)得到的微球混合物加入硅烷偶联剂的乙醇溶液中，超声分散1.5小时，加热反应5小时，将产物抽滤后用乙醇洗涤5次，真空干燥后得到偶联微球混合物；
(4)将步骤(3)得到的偶联微球混合物、水、甲基丙烯酸加入三口反应釜中，通氮气搅拌1小时，加热后加入过硫酸铵边搅拌边反应，反应20小时后将产物抽滤，用乙醇洗涤6次，真空干燥后得到接枝微球混合物；
(5)将聚乙烯树脂、增韧剂、稳定剂、成核剂以及步骤(4)得到的接枝微球聚合物加入高混机中混合均匀，移至双螺杆挤出机熔融混合，挤出造粒后得到储罐用聚乙烯复合材料。
优选地，本发明所述步骤(1)中，葎草叶与石油醚的质量体积比为0.02g/ml。
优选地，本发明所述步骤(1)中，恒温水浴槽的温度为45℃。
优选地，本发明所述步骤(1)中，稀硫酸的质量分数为2％。
优选地，本发明所述步骤(2)中，葎草提取物与二氧化钛微球的重量比为4:5。
优选地，本发明所述步骤(3)中，微球混合物与硅烷偶联剂的重量比为12:1。
优选地，本发明所述步骤(4)中，偶联微球混合物、水、甲基丙烯酸、过硫酸铵的重量比为3:225:15:2。
优选地，本发明所述步骤(4)中，加热的温度为80℃。
优选地，本发明所述步骤(5)中，按重量份数计，聚乙烯酸酯65-70份，增韧剂8-12份，稳定剂0.5-1份，成核剂1-2份，接枝微球混合物18-22份。
所述步骤(5)中，增韧剂为聚烯烃弹性体，稳定剂为酚类稳定剂，成核剂为纳米蒙脱土，双螺杆挤出机的长径比为40:1，熔融混合的温度为240-260℃。
与与有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)葎草为桑科植物薇草Humulusscandens.(Lout.)Merr的全草，其提取物中含有律草烯(humulene)、β-月桂烯、石竹烯、1，8-桉叶油、樟脑、龙脑、β-芹子烯、α-芹子烯、α-柠檬烯等多种成分，对金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、大肠杆菌、伤寒杆菌等多种菌类有抑制作用，将葎草提取物直接加入聚乙烯基体共混时其有效抑菌成分会被共混环境中的高温所破坏，因此本发明通过二氧化钛微球对其吸附，二氧化钛微球具有中空结构，且具有很好的耐热性能，可将葎草提取物吸附于其中空的内腔内，保证葎草提取物的有效抑菌成分不会被高温破坏，二氧化钛微球表面呈与亲水性，与聚乙烯基体相容性较差，因此本发明先通过硅烷偶联剂对其进行了有机包覆，再通过甲基丙烯酸进行接枝反应，将有机单体甲基丙烯酸接枝于二氧化钛微球的表面，从而大大改善了其与聚乙烯基体之间的相容性以及二者之间的界面结合力，使得微球混合物能均匀分散于聚乙烯基体中，大大提高了复合材料的抗菌性能。
2)二氧化钛微球本身是一种光催化抗菌剂，具有广谱抗菌的特点，对各种常见的致病菌均有很好的抑制和杀灭作用，而且抗菌性能比较持久，因此能进一步提高复合材料的抗菌性能，并大大提高复合材料抗菌性能的持久性。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种储罐用聚乙烯复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将葎草叶打碎后溶于石油醚葎草叶与石油醚的质量体积比为0.02g/ml，置于温度为45℃的恒温水浴槽中回流提取2小时，自然冷却至室温后过滤，将滤渣溶于甲醇回流提取3次，每次提取时间为2小时，将滤液合并、蒸干后溶于质量分数为2％的稀硫酸，回流提取2.5小时后过滤，将滤液用乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液后旋蒸浓缩，得到葎草提取物；
(2)将重量比为4:5的葎草提取物与二氧化钛微球搅拌混合1小时，移至微波辐照器中辐照3小时，得到微球混合物；
(3)将步骤(2)得到的微球混合物加入硅烷偶联剂的乙醇溶液中，微球混合物与硅烷偶联剂的重量比为12:1，超声分散1.5小时，加热反应5小时，将产物抽滤后用乙醇洗涤5次，真空干燥后得到偶联微球混合物；
(4)将步骤(3)得到的偶联微球混合物、水、甲基丙烯酸加入三口反应釜中，通氮气搅拌1小时，加热至80℃后加入过硫酸铵边搅拌边反应，偶联微球混合物、水、甲基丙烯酸、过硫酸铵的重量比为3:225:15:2，反应20小时后将产物抽滤，用乙醇洗涤6次，真空干燥后得到接枝微球混合物；
(5)按重量份数计，将66份聚乙烯树脂、8.5份聚烯烃弹性体、0.5份酚类稳定剂、1.5份纳米蒙脱土以及19份步骤(4)得到的接枝微球聚合物加入高混机中混合均匀，移至长径比为40:1的双螺杆挤出机温度为240-260℃下熔融混合，挤出造粒后得到储罐用聚乙烯复合材料。
实施例2
一种储罐用聚乙烯复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将葎草叶打碎后溶于石油醚葎草叶与石油醚的质量体积比为0.02g/ml，置于温度为45℃的恒温水浴槽中回流提取2小时，自然冷却至室温后过滤，将滤渣溶于甲醇回流提取3次，每次提取时间为2小时，将滤液合并、蒸干后溶于质量分数为2％的稀硫酸，回流提取2.5小时后过滤，将滤液用乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液后旋蒸浓缩，得到葎草提取物；
(2)将重量比为4:5的葎草提取物与二氧化钛微球搅拌混合1小时，移至微波辐照器中辐照3小时，得到微球混合物；
(3)将步骤(2)得到的微球混合物加入硅烷偶联剂的乙醇溶液中，微球混合物与硅烷偶联剂的重量比为12:1，超声分散1.5小时，加热反应5小时，将产物抽滤后用乙醇洗涤5次，真空干燥后得到偶联微球混合物；
(4)将步骤(3)得到的偶联微球混合物、水、甲基丙烯酸加入三口反应釜中，通氮气搅拌1小时，加热至80℃后加入过硫酸铵边搅拌边反应，偶联微球混合物、水、甲基丙烯酸、过硫酸铵的重量比为3:225:15:2，反应20小时后将产物抽滤，用乙醇洗涤6次，真空干燥后得到接枝微球混合物；
(5)按重量份数计，将69份聚乙烯树脂、8份聚烯烃弹性体、0.7份酚类稳定剂、1.2份纳米蒙脱土以及18份步骤(4)得到的接枝微球聚合物加入高混机中混合均匀，移至长径比为40:1的双螺杆挤出机温度为240-260℃下熔融混合，挤出造粒后得到储罐用聚乙烯复合材料。
实施例3
一种储罐用聚乙烯复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将葎草叶打碎后溶于石油醚葎草叶与石油醚的质量体积比为0.02g/ml，置于温度为45℃的恒温水浴槽中回流提取2小时，自然冷却至室温后过滤，将滤渣溶于甲醇回流提取3次，每次提取时间为2小时，将滤液合并、蒸干后溶于质量分数为2％的稀硫酸，回流提取2.5小时后过滤，将滤液用乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液后旋蒸浓缩，得到葎草提取物；
(2)将重量比为4:5的葎草提取物与二氧化钛微球搅拌混合1小时，移至微波辐照器中辐照3小时，得到微球混合物；
(3)将步骤(2)得到的微球混合物加入硅烷偶联剂的乙醇溶液中，微球混合物与硅烷偶联剂的重量比为12:1，超声分散1.5小时，加热反应5小时，将产物抽滤后用乙醇洗涤5次，真空干燥后得到偶联微球混合物；
(4)将步骤(3)得到的偶联微球混合物、水、甲基丙烯酸加入三口反应釜中，通氮气搅拌1小时，加热至80℃后加入过硫酸铵边搅拌边反应，偶联微球混合物、水、甲基丙烯酸、过硫酸铵的重量比为3:225:15:2，反应20小时后将产物抽滤，用乙醇洗涤6次，真空干燥后得到接枝微球混合物；
(5)按重量份数计，将70份聚乙烯树脂、9份聚烯烃弹性体、0.6份酚类稳定剂、1份纳米蒙脱土以及22份步骤(4)得到的接枝微球聚合物加入高混机中混合均匀，移至长径比为40:1的双螺杆挤出机温度为240-260℃下熔融混合，挤出造粒后得到储罐用聚乙烯复合材料。
实施例4
一种储罐用聚乙烯复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将葎草叶打碎后溶于石油醚葎草叶与石油醚的质量体积比为0.02g/ml，置于温度为45℃的恒温水浴槽中回流提取2小时，自然冷却至室温后过滤，将滤渣溶于甲醇回流提取3次，每次提取时间为2小时，将滤液合并、蒸干后溶于质量分数为2％的稀硫酸，回流提取2.5小时后过滤，将滤液用乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液后旋蒸浓缩，得到葎草提取物；
(2)将重量比为4:5的葎草提取物与二氧化钛微球搅拌混合1小时，移至微波辐照器中辐照3小时，得到微球混合物；
(3)将步骤(2)得到的微球混合物加入硅烷偶联剂的乙醇溶液中，微球混合物与硅烷偶联剂的重量比为12:1，超声分散1.5小时，加热反应5小时，将产物抽滤后用乙醇洗涤5次，真空干燥后得到偶联微球混合物；
(4)将步骤(3)得到的偶联微球混合物、水、甲基丙烯酸加入三口反应釜中，通氮气搅拌1小时，加热至80℃后加入过硫酸铵边搅拌边反应，偶联微球混合物、水、甲基丙烯酸、过硫酸铵的重量比为3:225:15:2，反应20小时后将产物抽滤，用乙醇洗涤6次，真空干燥后得到接枝微球混合物；
(5)按重量份数计，将68份聚乙烯树脂、10份聚烯烃弹性体、0.9份酚类稳定剂、2份纳米蒙脱土以及20份步骤(4)得到的接枝微球聚合物加入高混机中混合均匀，移至长径比为40:1的双螺杆挤出机温度为240-260℃下熔融混合，挤出造粒后得到储罐用聚乙烯复合材料。
实施例5
一种储罐用聚乙烯复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将葎草叶打碎后溶于石油醚葎草叶与石油醚的质量体积比为0.02g/ml，置于温度为45℃的恒温水浴槽中回流提取2小时，自然冷却至室温后过滤，将滤渣溶于甲醇回流提取3次，每次提取时间为2小时，将滤液合并、蒸干后溶于质量分数为2％的稀硫酸，回流提取2.5小时后过滤，将滤液用乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液后旋蒸浓缩，得到葎草提取物；
(2)将重量比为4:5的葎草提取物与二氧化钛微球搅拌混合1小时，移至微波辐照器中辐照3小时，得到微球混合物；
(3)将步骤(2)得到的微球混合物加入硅烷偶联剂的乙醇溶液中，微球混合物与硅烷偶联剂的重量比为12:1，超声分散1.5小时，加热反应5小时，将产物抽滤后用乙醇洗涤5次，真空干燥后得到偶联微球混合物；
(4)将步骤(3)得到的偶联微球混合物、水、甲基丙烯酸加入三口反应釜中，通氮气搅拌1小时，加热至80℃后加入过硫酸铵边搅拌边反应，偶联微球混合物、水、甲基丙烯酸、过硫酸铵的重量比为3:225:15:2，反应20小时后将产物抽滤，用乙醇洗涤6次，真空干燥后得到接枝微球混合物；
(5)按重量份数计，将65份聚乙烯树脂、12份聚烯烃弹性体、0.8份酚类稳定剂、1.8份纳米蒙脱土以及21份步骤(4)得到的接枝微球聚合物加入高混机中混合均匀，移至长径比为40:1的双螺杆挤出机温度为240-260℃下熔融混合，挤出造粒后得到储罐用聚乙烯复合材料。
实施例6
一种储罐用聚乙烯复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将葎草叶打碎后溶于石油醚葎草叶与石油醚的质量体积比为0.02g/ml，置于温度为45℃的恒温水浴槽中回流提取2小时，自然冷却至室温后过滤，将滤渣溶于甲醇回流提取3次，每次提取时间为2小时，将滤液合并、蒸干后溶于质量分数为2％的稀硫酸，回流提取2.5小时后过滤，将滤液用乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液后旋蒸浓缩，得到葎草提取物；
(2)将重量比为4:5的葎草提取物与二氧化钛微球搅拌混合1小时，移至微波辐照器中辐照3小时，得到微球混合物；
(3)将步骤(2)得到的微球混合物加入硅烷偶联剂的乙醇溶液中，微球混合物与硅烷偶联剂的重量比为12:1，超声分散1.5小时，加热反应5小时，将产物抽滤后用乙醇洗涤5次，真空干燥后得到偶联微球混合物；
(4)将步骤(3)得到的偶联微球混合物、水、甲基丙烯酸加入三口反应釜中，通氮气搅拌1小时，加热至80℃后加入过硫酸铵边搅拌边反应，偶联微球混合物、水、甲基丙烯酸、过硫酸铵的重量比为3:225:15:2，反应20小时后将产物抽滤，用乙醇洗涤6次，真空干燥后得到接枝微球混合物；
(5)按重量份数计，将67份聚乙烯树脂、11份聚烯烃弹性体、1份酚类稳定剂、1.4份纳米蒙脱土以及18.8份步骤(4)得到的接枝微球聚合物加入高混机中混合均匀，移至长径比为40:1的双螺杆挤出机温度为240-260℃下熔融混合，挤出造粒后得到储罐用聚乙烯复合材料。
经测试，实施例1-6制得的复合材料以及对比例的抗菌性能如下表所示，其中，对比例为公开号为CN101967262A的中国专利：
由上表可见，本发明制得的复合材料的金黄色葡萄球菌抗菌率、绿脓杆菌抗菌率、大肠杆菌抗菌率均明显好于对比例，具有很好的抗菌性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种储罐用聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
(1)将葎草叶打碎后溶于石油醚，置于恒温水浴槽中回流提取2小时，自然冷却至室温后过滤，将滤渣溶于甲醇回流提取3次，每次提取时间为2小时，将滤液合并、蒸干后溶于稀硫酸，回流提取2.5小时后过滤，将滤液用乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液后旋蒸浓缩，得到葎草提取物；
(2)将葎草提取物与二氧化钛微球搅拌混合1小时，移至微波辐照器中辐照3小时，得到微球混合物；
(3)将步骤(2)得到的微球混合物加入硅烷偶联剂的乙醇溶液中，超声分散1.5小时，加热反应5小时，将产物抽滤后用乙醇洗涤5次，真空干燥后得到偶联微球混合物；
(4)将步骤(3)得到的偶联微球混合物、水、甲基丙烯酸加入三口反应釜中，通氮气搅拌1小时，加热后加入过硫酸铵边搅拌边反应，反应20小时后将产物抽滤，用乙醇洗涤6次，真空干燥后得到接枝微球混合物；
(5)将聚乙烯树脂、增韧剂、稳定剂、成核剂以及步骤(4)得到的接枝微球聚合物加入高混机中混合均匀，移至双螺杆挤出机熔融混合，挤出造粒后得到储罐用聚乙烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种储罐用聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，葎草叶与石油醚的质量体积比为0.02g/ml。
3.根据权利要求1所述的一种储罐用聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，恒温水浴槽的温度为45℃。
4.根据权利要求1所述的一种储罐用聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，稀硫酸的质量分数为2％。
5.根据权利要求1所述的一种储罐用聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，葎草提取物与二氧化钛微球的重量比为4:5。
6.根据权利要求1所述的一种储罐用聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，微球混合物与硅烷偶联剂的重量比为12:1。
7.根据权利要求1所述的一种储罐用聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，偶联微球混合物、水、甲基丙烯酸、过硫酸铵的重量比为3:225:15:2。
8.根据权利要求1所述的一种储罐用聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，加热的温度为80℃。
9.根据权利要求1所述的一种储罐用聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，按重量份数计，聚乙烯酸酯65-70份，增韧剂8-12份，稳定剂0.5-1份，成核剂1-2份，接枝微球混合物18-22份。
10.根据权利要求1所述的一种储罐用聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，增韧剂为聚烯烃弹性体，稳定剂为酚类稳定剂，成核剂为纳米蒙脱土，双螺杆挤出机的长径比为40:1，熔融混合的温度为240-260℃。
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