CN105037612A - 一种耐磨耗丙烯酸酯类树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐磨耗丙烯酸酯类树脂的制备方法,向带有搅拌器、温度计和冷凝管的250ml三口烧瓶中加入水、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚和甲基丙烯酸0.3g,升温至45℃,搅拌反应,加入A单体,乳化反应,升温到70℃开始通回流水,升温到85℃,滴加过硫酸钾溶液,滴加完反应1h,再加入环氧化合物、腺苷环磷酸酯和吉法酯,滴加完搅拌反应1.5h,得核层乳液;向所得核层乳液中同时滴加B单体和过硫酸铵溶液,滴加完80℃搅拌反应2h,降温到50℃,加入十二烷基苯磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚,反应时间90min,加氨水调pH值至7~8,得所述的耐磨耗丙烯酸酯类树脂,该制备方法既可使丙烯酸酯类树脂耐磨耗性大幅提高,又可改善丙烯酸酯类树脂乳液成膜发黄的缺陷。

Description

一种耐磨耗丙烯酸酯类树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种丙烯酸酯类树脂的制备方法,特别涉及一种耐磨耗丙烯酸酯类树脂的制备方法。
背景技术
丙烯酸酯类树脂常用作涂料,而涂料最大的市场为轿车漆,此外在轻工、家用电器、金属家庭用具、铝制品、卷材工业、仪器仪表、修建、纺织品、塑料制品、木制品、造纸等工业均有广泛应用。丙烯酸酯类树脂涂料向水性化、多功能化和高机能的方向发展。
但丙烯酸酯类树脂抗磨耗性能差、乳液成膜稍微发黄,因此需要对其进行改性,保护生命财产的安全。
发明内容
本发明旨在提供一种耐磨耗丙烯酸酯类树脂的制备方法,用含氟单体聚合到丙烯酸酯类树脂的主链上,且与金属盐和含羟基化合物协调,提高其耐磨性,并选用腺苷环磷酸酯对残余的过硫酸盐进行处理,改善丙烯酸酯类树脂乳液成膜稍微发黄的缺陷。
本发明采用以下技术方案:
1一种耐磨耗丙烯酸酯类树脂的制备方法,其特征在于:
(1)向带有搅拌器、温度计和冷凝管的250ml三口烧瓶中加入水65g、十二烷基苯磺酸钠0.55g、脂肪醇聚氧乙烯醚0.12g和甲基丙烯酸0.3g,升温至45℃,搅拌40min,加入A单体,乳化40min,升温到70℃开始通回流水,升温到85℃,滴加用8g水溶解的过硫酸钾溶液8.2g,滴加时间1h,滴加完反应1h,再加入1,2-环氧-4-乙烯基环己烷1g、腺苷环磷酸酯0.2g和吉法酯0.4g,80℃搅拌反应1.5h,得核层乳液;
所述A单体是由1H,1H,2H-七氟戊烯4.5g、丙烯酸丁酯4g、双酚A丙三醇双甲基丙烯酸酯3g、丙烯酸乙酯2.2g和N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺4g混合而成;
(2)向步骤(1)所得核层乳液中同时滴加B单体和用7g水溶解的过硫酸铵溶液7.4g,滴加时间1h,滴加完80℃搅拌反应2h,再加入山奈酚葡萄糖醛酸苷0.5g,75℃反应时间1h,降温到50℃,加入十二烷基苯磺酸钠0.375g和脂肪醇聚氧乙烯醚0.135g,反应时间90min,加入2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯0.02g和三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾0.35g,70℃反应2h,加氨水调pH值至7~8,得所述的耐磨耗丙烯酸酯类树脂;
所述B单体是由4-[(十一氟己烯基)氧基]苯磺酸钠盐3g、丙烯酸丁酯2g、甲基丙烯酸甲酯3.0g、丙烯酸羟乙酯3.0g、苯乙烯0.5g和2,3,5,4-四羟基二苯乙烯葡萄糖苷2g混合组成。
2一种耐磨耗丙烯酸酯类树脂的制备方法,其特征在于:
(1)向带有搅拌器、温度计和冷凝管的250ml三口烧瓶中加入水75g、十二烷基苯磺酸钠1.8g、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5g和甲基丙烯酸4.0g,升温至40℃,搅拌40min,加入A单体,乳化70min,升温到70℃开始通回流水,升温到80℃,滴加用8g水溶解的过硫酸铵溶液8.7g,滴加时间2h,滴加完反应2h,再加入六氟环氧丙烷4g、腺苷环磷酸酯0.2g和盐酸毛果芸香碱0.43g,80℃搅拌反应2h,得核层乳液;
所述A单体是由:6-溴-1,1,2-三氟己烯2.6g、丙烯酸丁酯9g、丙烯酸羟乙酯7g、丙烯酸乙酯5g、4-甲基丙烯酰胺基水杨酸7g混合而成;
(2)向步骤(1)所得核层乳液中同时滴加B单体和用8g水溶解的单过硫酸氢钾溶液8.7g,滴加时间2h,滴加完80℃搅拌反应2h,再加入芹菜素2.2g,85℃反应时间3h,降温到50℃,加入十二烷基苯磺酸钠0.395g和脂肪醇聚氧乙烯醚0.125g,反应时间60min,加入2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯0.3g和二茂铁0.29g,70℃反应1h,加氨水调pH值至7~8,得所述的耐磨耗丙烯酸酯类树脂;
所述B单体是由5-溴-4-氯-4,5,5-三氟戊烯2.6g、丙烯酸羟乙酯4.5g、甲基丙烯酸甲酯4.3g、丙烯酸羟乙酯4.8g、苯乙烯1g和4-甲基丙烯酰胺基水杨酸3g混合组成。
3一种耐磨耗丙烯酸酯类树脂的制备方法,其特征在于:
(1)向带有搅拌器、温度计和冷凝管的250ml三口烧瓶中加入水85g、十二烷基苯磺酸钠0.98、脂肪醇聚氧乙烯醚0.42g和甲基丙烯酸1.7g,升温至50℃,搅拌30min,加入A单体,乳化55min,升温到70℃开始通回流水,升温到80℃,滴加用7g水溶解的单过硫酸氢钾溶液74g,滴加时间1.5h,滴加完反应1.5h,再加入甲基环氧氯丙烷3g和腺苷环磷酸酯0.2g,80℃搅拌反应2h,得核层乳液;
所述A单体是由6-溴-1,1,2-三氟己烯2.1g、丙烯酸丁酯5.8g、甲基丙烯酸羟乙酯4.2g、丙烯酸乙酯4g和N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺5.5g混合而成;
(2)向步骤(1)所得核层乳液中同时滴加B单体和用7g水溶解的单过硫酸氢钾溶液6.55g,滴加时间1.5h,滴加完80℃搅拌反应2h,再加入山奈酚1.8g,80℃反应时间2h,降温到50℃,加入十二烷基苯磺酸钠0.395g和脂肪醇聚氧乙烯醚0.125g,反应时间60min,加入2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯0.15g和赤血盐0.12g,70℃反应1h,加氨水调pH值至7~8,得所述的耐磨耗丙烯酸酯类树脂;
所述B单体是由十四氟-1-庚烯2.6g、丙烯酸丁酯4.5g、甲基丙烯酸羟乙酯4.3g、丙烯酸羟乙酯4.9g、苯乙烯1g和N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺4g混合组成。
本发明的有益效果在于:
(1)所制备的耐磨耗丙烯酸酯类树脂的制备方法,具有良好的耐磨性,所得乳液的成膜透明,改善了传统过硫酸盐做引发剂制备的丙烯酸酯类树脂乳液成膜发黄的缺陷;
(2)水溶性介质使含氟树脂润湿和具有流动性,高沸点溶剂则起干燥延迟剂的作用,涂装后干燥烧结时,可防止涂膜发生龟裂;
(3)在核层和壳层共同作用下提高丙烯酸酯类树脂的耐磨性;
(4)选择双烯含氟化合物1H,1H,2H-七氟戊烯、4-[(十一氟己烯基)氧基]苯磺酸钠盐、6-溴-1,1,2-三氟己烯、5-溴-4-氯-4,5,5-三氟戊烯、十四氟-1-庚烯聚合到丙烯酸酯类树脂中,提高其耐磨耗性,并选择丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺、4-甲基丙烯酰胺基水杨酸、N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺和环氧化合物及金属盐反应,与丙烯酸酯类树脂进行交联,提高丙烯酸酯类的致密性,进而达到提高耐磨耗性能;
(5)2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯、腺苷环磷酸酯和盐酸毛果芸香碱对残余的过硫酸盐进行处理,改善丙烯酸酯类树脂乳液成膜稍微发黄的缺陷。
具体实施方式
为了更好地理解和实施本发明,下面结合具体实施例进一步说明本发明。
实例1
(1)向带有搅拌器、温度计和冷凝管的250ml三口烧瓶中加入水65g、十二烷基苯磺酸钠0.55g、脂肪醇聚氧乙烯醚0.12g和甲基丙烯酸0.3g,升温至45℃,搅拌40min,加入A单体,乳化40min,升温到70℃开始通回流水,升温到85℃,滴加用8g水溶解的过硫酸钾溶液8.2g,滴加时间1h,滴加完反应1h,再加入1,2-环氧-4-乙烯基环己烷1g、腺苷环磷酸酯0.2g和吉法酯0.4g,80℃搅拌反应1.5h,得核层乳液;
所述A单体是由1H,1H,2H-七氟戊烯4.5g、丙烯酸丁酯4g、双酚A丙三醇双甲基丙烯酸酯3g、丙烯酸乙酯2.2g和N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺4g混合而成;
(2)向步骤(1)所得核层乳液中同时滴加B单体和用7g水溶解的过硫酸铵溶液7.4g,滴加时间1h,滴加完80℃搅拌反应2h,再加入山奈酚葡萄糖醛酸苷0.5g,75℃反应时间1h,降温到50℃,加入十二烷基苯磺酸钠0.375g和脂肪醇聚氧乙烯醚0.135g,反应时间90min,加入2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯0.02g和三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾0.35g,70℃反应2h,加氨水调pH值至7~8,得所述的耐磨耗丙烯酸酯类树脂;
所述B单体是由4-[(十一氟己烯基)氧基]苯磺酸钠盐3g、丙烯酸丁酯2g、甲基丙烯酸甲酯3.0g、丙烯酸羟乙酯3.0g、苯乙烯0.5g和2,3,5,4-四羟基二苯乙烯葡萄糖苷2g混合组成。
实例2
(1)向带有搅拌器、温度计和冷凝管的250ml三口烧瓶中加入水75g、十二烷基苯磺酸钠1.8g、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5g和甲基丙烯酸4.0g,升温至40℃,搅拌40min,加入A单体,乳化70min,升温到70℃开始通回流水,升温到80℃,滴加用8g水溶解的过硫酸铵溶液8.7g,滴加时间2h,滴加完反应2h,再加入六氟环氧丙烷4g、腺苷环磷酸酯0.2g和盐酸毛果芸香碱0.43g,80℃搅拌反应2h,得核层乳液;
所述A单体是由:6-溴-1,1,2-三氟己烯2.6g、丙烯酸丁酯9g、丙烯酸羟乙酯7g、丙烯酸乙酯5g、4-甲基丙烯酰胺基水杨酸7g混合而成;
(2)向步骤(1)所得核层乳液中同时滴加B单体和用8g水溶解的单过硫酸氢钾溶液8.7g,滴加时间2h,滴加完80℃搅拌反应2h,再加入芹菜素2.2g,85℃反应时间3h,降温到50℃,加入十二烷基苯磺酸钠0.395g和脂肪醇聚氧乙烯醚0.125g,反应时间60min,加入2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯0.3g和二茂铁0.29g,70℃反应1h,加氨水调pH值至7~8,得所述的耐磨耗丙烯酸酯类树脂;
所述B单体是由5-溴-4-氯-4,5,5-三氟戊烯2.6g、丙烯酸羟乙酯4.5g、甲基丙烯酸甲酯4.3g、丙烯酸羟乙酯4.8g、苯乙烯1g和4-甲基丙烯酰胺基水杨酸3g混合组成。
实例3
(1)向带有搅拌器、温度计和冷凝管的250ml三口烧瓶中加入水85g、十二烷基苯磺酸钠0.98、脂肪醇聚氧乙烯醚0.42g、甲基丙烯酸1.7g和4-氨甲基苯甲酸0.32g,升温至50℃,搅拌30min,加入A单体,乳化55min,升温到70℃开始通回流水,升温到80℃,滴加用7g水溶解的单过硫酸氢钾溶液74g,滴加时间1.5h,滴加完反应1.5h,再加入甲基环氧氯丙烷3g和腺苷环磷酸酯0.2g,80℃搅拌反应2h,得核层乳液;
所述A单体是由6-溴-1,1,2-三氟己烯2.1g、丙烯酸丁酯5.8g、甲基丙烯酸羟乙酯4.2g、丙烯酸乙酯4g和N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺5.5g混合而成;
(2)向步骤(1)所得核层乳液中同时滴加B单体和用7g水溶解的单过硫酸氢钾溶液6.55g,滴加时间1.5h,滴加完80℃搅拌反应2h,再加入山奈酚1.8g,80℃反应时间2h,降温到50℃,加入十二烷基苯磺酸钠0.395g和脂肪醇聚氧乙烯醚0.125g,反应时间60min,加入2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯0.15g、赤血盐0.12g和三(2-甲基氮丙啶)氧化膦0.13g,70℃反应1h,加氨水调pH值至7~8,得所述的耐磨耗丙烯酸酯类树脂;
所述B单体是由十四氟-1-庚烯2.6g、丙烯酸丁酯4.5g、甲基丙烯酸羟乙酯4.3g、丙烯酸羟乙酯4.9g、苯乙烯1g和N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺4g混合组成。
所述B单体是由:十四氟-1-庚烯2.6g、丙烯酸丁酯4.5g、甲基丙烯酸羟乙酯4.3g、丙烯酸羟乙酯4.9g、苯乙烯1g、N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺4g混合组成。
下面通过相关实验数据进一步说明本发明的有益效果:
表1耐磨性丙烯酸酯类树脂所成膜断裂伸长率和外观
实验组 市场ARB 实例1 实例2 实例3
断裂伸长率/% 91.07 158.78 136.63 128.72
膜外观 浅黄色 无色透明 无色透明 无色透明
表1中指标的检测方法参考:蒋维祺.皮革成品理化检验[M].中国轻工业出版社,1999,82-96。使用了本发明耐磨性树脂膜,断裂伸长率得到明显改善。
表2耐磨性丙烯酸酯类树脂所成膜的耐磨耗性
实验组 市场ARB 实例1 实例2 实例3
磨耗损失/mg 34 21 27 18
注:使用120#沙轮
表2的数据是在GB1768-89漆膜耐磨耗性测定方法下进行,耐磨最少者为最好,实例的磨耗性都较好。

Claims (3)

1.一种耐磨耗丙烯酸酯类树脂的制备方法,其特征在于:
(1)向带有搅拌器、温度计和冷凝管的250ml三口烧瓶中加入水65g、十二烷基苯磺酸钠0.55g、脂肪醇聚氧乙烯醚0.12g和甲基丙烯酸0.3g,升温至45℃,搅拌40min,加入A单体,乳化40min,升温到70℃开始通回流水,升温到85℃,滴加用8g水溶解的过硫酸钾溶液8.2g,滴加时间1h,滴加完反应1h,再加入1,2-环氧-4-乙烯基环己烷1g、腺苷环磷酸酯0.2g和吉法酯0.4g,80℃搅拌反应1.5h,得核层乳液;
所述A单体是由1H,1H,2H-七氟戊烯4.5g、丙烯酸丁酯4g、双酚A丙三醇双甲基丙烯酸酯3g、丙烯酸乙酯2.2g和N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺4g混合而成;
(2)向步骤(1)所得核层乳液中同时滴加B单体和用7g水溶解的过硫酸铵溶液7.4g,滴加时间1h,滴加完80℃搅拌反应2h,再加入山奈酚葡萄糖醛酸苷0.5g,75℃反应时间1h,降温到50℃,加入十二烷基苯磺酸钠0.375g和脂肪醇聚氧乙烯醚0.135g,反应时间90min,加入2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯0.02g和三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾0.35g,70℃反应2h,加氨水调pH值至7~8,得所述的耐磨耗丙烯酸酯类树脂;
所述B单体是由4-[(十一氟己烯基)氧基]苯磺酸钠盐3g、丙烯酸丁酯2g、甲基丙烯酸甲酯3.0g、丙烯酸羟乙酯3.0g、苯乙烯0.5g和2,3,5,4-四羟基二苯乙烯葡萄糖苷2g混合组成。
2.一种耐磨耗丙烯酸酯类树脂的制备方法,其特征在于:
(1)向带有搅拌器、温度计和冷凝管的250ml三口烧瓶中加入水75g、十二烷基苯磺酸钠1.8g、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5g和甲基丙烯酸4.0g,升温至40℃,搅拌40min,加入A单体,乳化70min,升温到70℃开始通回流水,升温到80℃,滴加用8g水溶解的过硫酸铵溶液8.7g,滴加时间2h,滴加完反应2h,再加入六氟环氧丙烷4g、腺苷环磷酸酯0.2g和盐酸毛果芸香碱0.43g,80℃搅拌反应2h,得核层乳液;
所述A单体是由:6-溴-1,1,2-三氟己烯2.6g、丙烯酸丁酯9g、丙烯酸羟乙酯7g、丙烯酸乙酯5g、4-甲基丙烯酰胺基水杨酸7g混合而成;
(2)向步骤(1)所得核层乳液中同时滴加B单体和用8g水溶解的单过硫酸氢钾溶液8.7g,滴加时间2h,滴加完80℃搅拌反应2h,再加入芹菜素2.2g,85℃反应时间3h,降温到50℃,加入十二烷基苯磺酸钠0.395g和脂肪醇聚氧乙烯醚0.125g,反应时间60min,加入2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯0.3g和二茂铁0.29g,70℃反应1h,加氨水调pH值至7~8,得所述的耐磨耗丙烯酸酯类树脂;
所述B单体是由5-溴-4-氯-4,5,5-三氟戊烯2.6g、丙烯酸羟乙酯4.5g、甲基丙烯酸甲酯4.3g、丙烯酸羟乙酯4.8g、苯乙烯1g和4-甲基丙烯酰胺基水杨酸3g混合组成。
3.一种耐磨耗丙烯酸酯类树脂的制备方法,其特征在于:
(1)向带有搅拌器、温度计和冷凝管的250ml三口烧瓶中加入水85g、十二烷基苯磺酸钠0.98、脂肪醇聚氧乙烯醚0.42g和甲基丙烯酸1.7g,升温至50℃,搅拌30min,加入A单体,乳化55min,升温到70℃开始通回流水,升温到80℃,滴加用7g水溶解的单过硫酸氢钾溶液74g,滴加时间1.5h,滴加完反应1.5h,再加入甲基环氧氯丙烷3g和腺苷环磷酸酯0.2g,80℃搅拌反应2h,得核层乳液;
所述A单体是由6-溴-1,1,2-三氟己烯2.1g、丙烯酸丁酯5.8g、甲基丙烯酸羟乙酯4.2g、丙烯酸乙酯4g和N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺5.5g混合而成;
(2)向步骤(1)所得核层乳液中同时滴加B单体和用7g水溶解的单过硫酸氢钾溶液6.55g,滴加时间1.5h,滴加完80℃搅拌反应2h,再加入山奈酚1.8g,80℃反应时间2h,降温到50℃,加入十二烷基苯磺酸钠0.395g和脂肪醇聚氧乙烯醚0.125g,反应时间60min,加入2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯0.15g和赤血盐0.12g,70℃反应1h,加氨水调pH值至7~8,得所述的耐磨耗丙烯酸酯类树脂;
所述B单体是由十四氟-1-庚烯2.6g、丙烯酸丁酯4.5g、甲基丙烯酸羟乙酯4.3g、丙烯酸羟乙酯4.9g、苯乙烯1g和N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺4g混合组成。
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