CN104861108A - 阻燃性核壳型丙烯酸酯类树脂涂料与胶黏剂的制备方法 - Google Patents
阻燃性核壳型丙烯酸酯类树脂涂料与胶黏剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及阻燃性核壳型丙烯酸酯类树脂涂料与胶黏剂的制备方法，向反应容器中加入水、乳化剂、甲基丙烯酸,升温至60℃，搅30min；再加入A单体，乳化45min，升温到65℃开始通回流水，升温到80℃后保温，滴加引发剂，滴加时间0.5~1h，滴加完后反应2~3h，得核层乳液；向所得核层乳液中同时滴加B单体和引发剂，滴加时间0.5~1h，滴加完后保温80℃反应2h，再加入膨胀型阻燃剂，反应温度80℃，反应时间2h，再滴加交联剂，保温75-95℃反应时间1~2h，降温到50℃，加入乳化剂、氨基脲和盐酸硫胺，反应时间30min，加氨水调pH值至7~8，得所述的阻燃性核壳型丙烯酸酯类树脂涂料与胶黏剂；所得丙烯酸酯类树脂既可改善传统丙烯酸酯类树脂“热粘冷脆”的缺陷，又可提高丙烯酸酯类树脂的阻燃性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种丙烯酸酯类树脂的制备方法，特别涉及阻燃性核壳型丙烯酸酯类树脂涂料与胶黏剂的制备方法。
背景技术
喷涂于内外墙体、家具、金属器具表面的涂料和油漆，每时每刻都在与人类直接或间接接触，有毒、有害涂料已也时刻威胁着人们的健康。
丙烯酸酯类树脂涂料最大的市场为轿车漆，此外在轻工、家用电器、金属家庭用具、铝制品、卷材工业、仪器仪表、修建、纺织品、塑料制品、木制品、造纸等工业均有广泛应用。丙烯酸酯类树脂涂料向水性化、多功能化和高机能的方向发展。
胶接（粘合、粘接、胶结、胶粘）是指同质或异质物体表面用胶粘剂连接在一起的技术，具有应力分布连续，重量轻，或密封，多数工艺温度低等特点。胶接特别适用于不同材质、不同厚度、超薄规格和复杂构件的连接。胶接近代发展最快，应用行业极广，并对高新科学技术进步和人民日常生活改善有重大影响。因此，研究、开发和生产各类胶粘剂十分重要。
但由于丙烯酸酯类树脂是易燃物，影响了其的实用性。
发明内容
本发明旨在提供阻燃性核壳型丙烯酸酯类树脂涂料与胶黏剂的制备方法，通过含双键膨胀型阻燃剂与丙烯酸酯类单体进行聚合，同时氨基脲和盐酸硫胺弥补引发剂引起的丙烯酸酯类树脂发黄的缺陷，并提高丙烯酸酯类树脂涂料与胶黏剂的阻燃性。
本发明采用以下技术方案：
阻燃性核壳型丙烯酸酯类树脂涂料与胶黏剂的制备方法，其特征在于：
（1）将4-羟基丁基丙烯酸酯、季戊四醇和丙酮混合，于80℃下向体系滴加三氯氧磷，滴加时间2h，保温反应1.5h，再向体系加入三聚氰胺，90℃反应2h，得该膨胀型阻燃剂A，其中4-羟基丁基丙烯酸酯、季戊四醇、三氯氧磷、三聚氰胺的摩尔比依次为1:1:1:0.5，丙酮为4-羟基丁基丙烯酸酯、季戊四醇、三氯氧磷、三聚氰胺总重的30%；
（2）向反应容器中加入以下重量配比的原料：水50~60份、乳化剂0.5~2.8份、甲基丙烯酸0.3~1.7份；升温至60℃，搅30min；加入A单体，乳化45min；升温到65℃开始通回流水；升温到80℃后保温，滴加引发剂0.2~0.6重量份，滴加时间持续0.5~1h，滴加完后反应2~3h，得核层乳液；
所述A单体是由：丙烯酸乙酯3~8重量份、甲基丙烯酸甲酯3~6重量份、丙烯酸乙酯2.5~4.5重量份混合而成；
（3）向步骤（2）所得核层乳液中同时滴加B单体和0.3~0.6重量份的引发剂，滴加时间持续0.5~1h，滴加完后保温80℃反应2h；再加入步骤（1）的膨胀型阻燃剂5~9重量份，反应温度80℃，反应时间2h，再滴加交联剂0.5~2.0重量份，保温75-95℃反应时间1~2h；降温到50℃，加入乳化剂0.2重量份和氨基脲0.1重量份和盐酸硫胺0.15重量份，反应时间30min，加氨水调pH值至7~8，得所述的阻燃性核壳型丙烯酸酯类树脂涂料与胶黏剂；
所述B单体是由：丙烯酸丁酯3~5重量份、甲基丙烯酸甲酯3.5~5.5重量份、丙烯酸乙酯3.5~6.5重量份、苯乙烯0~1.5重量份混合组成。
所述乳化剂为：十二烷基苯磺酸钠与脂肪醇聚氧乙烯醚按重量比3:1混合的混合物；
引发剂为：过硫酸钾、过硫酸铵、N-(4-乙酰苯)马来酰胺、N-乙氧羰基邻苯二甲酰亚胺中的任意一种； 所述交联剂为：2-[3-(2H-苯并三唑-2-基)-4-羟基苯基]乙基2-甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、3-(全氟-5-甲基己基)-2-羟基丙基甲基丙烯酸酯、赤藻糖酸钠、山奈酚、氯代[(2,5-二氧-4-咪唑烷烯)脲基]四羟基双铝中的任意一种。
本发明的有益效果在于：
（1）所制备的膨胀型阻燃剂是含有双键的化合物，可与丙烯酸酯类单体进行自由基聚合；
（2）氨基脲和盐酸硫胺、维生素B1盐酸盐、酒石酸氢钾可降低引发剂引起丙烯酸酯类单体的黄变性，盐酸硫胺可以选择任何厂家的维生素B1替代，也可以达到实例的性能要求，而维生素B1盐酸盐任何厂家均适合；
（3）脂肪醇聚氧乙烯醚为AEO产品；
（4）交联剂可使丙烯酸酯类单体形成聚合物，阻燃性提高。
具体实施方式
为了更好地理解和实施本发明，下面结合具体实施例进一步说明本发明。
实例1
（1）向250ml的三口瓶中加入4-羟基丁基丙烯酸酯14.4g、季戊四醇26.2g和丙酮18.7g混合，于80℃下向三口瓶中滴加三氯氧磷15.3g，滴加时间2h，80℃保温反应1.5h，再向三口瓶加入三聚氰胺6.3g，90℃反应2h，得该膨胀型阻燃剂A；
（2）向带有搅拌500ml三口瓶中加入以下重量配比的原料：水50g、十二烷基苯磺酸钠0.375g、脂肪醇聚氧乙烯醚0.125g、甲基丙烯酸0.3g，升温至60℃，搅拌30min；加入A单体，60℃乳化45min，升温到65℃开始通回流水，升温到80℃后保温，滴加用5g水溶解的过硫酸钾溶液5.2g，滴加时间0.5h，滴加完后反应2h，得核层乳液；
所述A单体是由：丙烯酸乙酯3g、甲基丙烯酸甲酯3g、丙烯酸乙酯2.5g混合而成；
（3）向步骤（2）所得核层乳液中同时滴加B单体和滴加用6g水溶解的过硫酸钾溶液6.3g，滴加时间持续0.5h，滴加完后保温80℃反应2h；再加入步骤（1）的膨胀型阻燃剂A5g，反应温度80℃，反应时间2h，再滴加2-[3-(2H-苯并三唑-2-基)-4-羟基苯基]乙基2-甲基丙烯酸酯0.5g，保温75℃反应时间1h，降温到50℃，加入十二烷基苯磺酸钠0.15g、脂肪醇聚氧乙烯醚0.05g、氨基脲0.1g和盐酸硫胺0.15g，50℃反应时间30min，加氨水调pH值至7~8，得所述的阻燃性核壳型丙烯酸酯类树脂涂料与胶黏剂；
所述B单体是由：丙烯酸丁酯3g、甲基丙烯酸甲酯3.5g、丙烯酸乙酯3.5g混合组成。
实例2
（1）向250ml的三口瓶中加入4-羟基丁基丙烯酸酯14.4g、季戊四醇26.2g和丙酮18.7g混合，于80℃下向三口瓶中滴加三氯氧磷15.3g，滴加时间2h，80℃保温反应1.5h，再向三口瓶加入三聚氰胺6.3g，90℃反应2h，得该膨胀型阻燃剂A；
（2）向带有搅拌500ml三口瓶中加入以下重量配比的原料：水60g、十二烷基苯磺酸钠2.1g、脂肪醇聚氧乙烯醚0.7g和甲基丙烯酸1.7g，升温至60℃，搅拌30min，加入A单体，60℃乳化45min，升温到65℃开始通回流水，升温到80℃后保温，滴加用5g水溶解的过硫酸铵溶液5.6g，滴加时间持续1h，滴加完后80℃反应3h，得核层乳液；
所述A单体是由：丙烯酸乙酯8g、甲基丙烯酸甲酯6g、丙烯酸乙酯4.5g混合而成；
（3）向步骤（2）所得核层乳液中同时滴加B单体和用6g水溶解的过硫酸铵溶液6.6g，滴加时间持续1h，滴加完后保温80℃反应2h；再加入步骤（1）的膨胀型阻燃剂A9g，反应温度80℃，反应时间2h，再滴加三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯2.0g，95℃反应时间2h；降温到50℃，加入十二烷基苯磺酸钠0.15g、脂肪醇聚氧乙烯醚0.05g、氨基脲0.1g和盐酸硫胺0.15g，50℃反应时间30min，加氨水调pH值至7~8，得所述的阻燃性核壳型丙烯酸酯类树脂涂料与胶黏剂；
所述B单体是由：丙烯酸丁酯5g、甲基丙烯酸甲酯5.5g、丙烯酸乙酯6.5g和苯乙烯1.5g混合组成。
实例3
（1）向250ml的三口瓶中加入4-羟基丁基丙烯酸酯14.4g、季戊四醇26.2g和丙酮18.7g混合，于80℃下滴加三氯氧磷15.3g，滴加时间2h，80℃保温反应1.5h，再加入三聚氰胺6.3g，90℃反应2h，得该膨胀型阻燃剂A；
（2）向反应容器中加入以下重量配比的原料：水55g、十二烷基苯磺酸钠1.24g、脂肪醇聚氧乙烯醚0.41g和甲基丙烯酸1g；升温至60℃，搅拌30min；加入A单体，60℃乳化45min；升温到65℃开始通回流水；升温到80℃后保温，滴加用5g水溶解的N-(4-乙酰苯)马来酰胺溶液5.4g，滴加时间45min，滴加完后80℃反应2.5h，得核层乳液；
所述A单体是由：丙烯酸乙酯5.5g、甲基丙烯酸甲酯4.5g、丙烯酸乙酯3.5g混合而成；
（3）向步骤（2）所得核层乳液中同时滴加B单体和用6g水溶解的N-(4-乙酰苯)马来酰胺溶液6.45g，滴加时间45min，滴加完后保温80℃反应2h；再加入步骤（1）的膨胀型阻燃剂7g，反应温度80℃，反应时间2h，再滴加3-(全氟-5-甲基己基)-2-羟基丙基甲基丙烯酸酯1.25g，85℃反应时间1.5h；降温到50℃，加入脂肪醇聚氧乙烯醚0.2g、氨基脲0.1g和盐酸硫胺0.1g，50℃反应时间30min，加氨水调pH值至7~8，得所述的阻燃性核壳型丙烯酸酯类树脂涂料与胶黏剂；
所述B单体是由：丙烯酸丁酯4g、甲基丙烯酸甲酯4.5g、丙烯酸乙酯5g和苯乙烯0.75g混合组成。
实例4
（1）向250ml的三口瓶中加入4-羟基丁基丙烯酸酯14.4g、季戊四醇26.2g和丙酮18.7g混合，于80℃下向三口瓶中滴加三氯氧磷15.3g，滴加时间2h，80℃保温反应1.5h，再向三口瓶加入三聚氰胺6.3g，90℃反应2h，得该膨胀型阻燃剂A；
（2）向带有搅拌500ml三口瓶中加入以下重量配比的原料：水50g、十二烷基苯磺酸钠0.375g、脂肪醇聚氧乙烯醚0.125g和甲基丙烯酸0.3g；升温至60℃，搅拌30min；加入A单体，乳化45min，升温到65℃开始通回流水，升温到80℃后保温，滴加用5g水溶解的N-乙氧羰基邻苯二甲酰亚胺溶液5.2g，滴加时间持续0.5h，滴加完后反应2h，得核层乳液；
所述A单体是由：丙烯酸乙酯3g、甲基丙烯酸甲酯3g、丙烯酸乙酯2.5g混合而成；
（3）向步骤（2）所得核层乳液中同时滴加B单体和滴加用6g水溶解的N-乙氧羰基邻苯二甲酰亚胺溶液6.3g，滴加时间0.5h，滴加完后80℃反应2h；再加入步骤（1）的膨胀型阻燃剂A5g，反应温度80℃，反应时间2h，再滴加山奈酚0.5g，75℃反应时间1h；降温到50℃，加入十二烷基苯磺酸钠0.2g、氨基脲0.1g和酒石酸氢钾0.15g，反应时间30min，加氨水调pH值至7~8，得所述的阻燃性核壳型丙烯酸酯类树脂涂料与胶黏剂。
所述B单体是由：丙烯酸丁酯3g、甲基丙烯酸甲酯3.5g、丙烯酸乙酯3.5g混合组成。
实例5
（1）向250ml的三口瓶中加入4-羟基丁基丙烯酸酯14.4g、季戊四醇26.2g和丙酮18.7g混合，于80℃下向三口瓶中滴加三氯氧磷15.3g，滴加时间2h，80℃保温反应1.5h，再向三口瓶加入三聚氰胺6.3g，90℃反应2h，得该膨胀型阻燃剂A；
（2）向带有搅拌500ml三口瓶中加入以下重量配比的原料：水60g、十二烷基苯磺酸钠2.1g、脂肪醇聚氧乙烯醚0.7g和甲基丙烯酸1.7g，升温至60℃，搅30min，加入A单体，乳化45min，升温到65℃开始通回流水，升温到80℃后保温，滴加用5g水溶解的过硫酸铵溶液5.6g，滴加时间1h，滴加完后80℃反应3h，得核层乳液；
所述A单体是由：丙烯酸乙酯8g、甲基丙烯酸甲酯6g、丙烯酸乙酯4.5g混合而成；
（3）向步骤（2）所得核层乳液中同时滴加B单体和用6g水溶解的过硫酸铵溶液6.6g，滴加时间持续1h，滴加完后保温80℃反应2h；再加入步骤（1）的膨胀型阻燃剂A9g，反应温度80℃，反应时间2h，再滴加氯代[(2,5-二氧-4-咪唑烷烯)脲基]四羟基双铝2.0g，保温95℃反应时间2h；降温到50℃，加入十二烷基苯磺酸钠0.15g与脂肪醇聚氧乙烯醚0.05g、氨基脲0.1g、维生素B1盐酸盐0.15g和酒石酸氢钾0.21g，反应时间30min，加氨水调pH值至7~8，得所述的阻燃性核壳型丙烯酸酯类树脂涂料与胶黏剂；
所述B单体是由：丙烯酸丁酯5g、甲基丙烯酸甲酯5.5g、丙烯酸乙酯6.5g、苯乙烯1.5g混合组成。
下面通过相关实验数据进一步说明本发明的有益效果：
本发明具体实施例所涂料和胶黏剂制作成膜，膜的阻燃性是通过烟密度法（最大烟密度、达到最大烟密度时间）、氧指数、垂直燃烧指标（有焰燃烧时间、无焰燃烧时间）来衡量，断裂伸长率表征其力学性能。
表1 阻燃性核壳型丙烯酸酯类树脂涂料与胶黏剂的阻燃效果指标
| 实验组 | 市场阻燃性丙烯酸类树脂BMR | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 最大烟密度 | 32 | 32 | 23 | 25 | 23 | 27 |
| 达到最大烟密度时间/s | 180 | 190 | 205 | 200 | 205 | 180 |
| 氧指数 | 22.3 | 26.5 | 28.5 | 26.5 | 28.5 | 27.5 |
| 有焰燃烧时间/s | 29.3 | 22.5 | 11.5 | 22.5 | 11.5 | 25.7 |
| 无焰燃烧时间/s | 19.6 | 10.7 | 4.3 | 5.2 | 4.3 | 5.7 |
表1各项指标的检测分别依据如下标准：烟密度依据GB8323-2008来测定，氧指数采用GB/T5454-1997《纺织品 燃烧性能试验-氧指数法》测定； 有焰燃烧时间和无焰燃烧时间是采用GB/T 5455-1997《纺织品燃烧能试验-垂直法》来测定，BMR是江苏国联科技有限公司生产的产品。
由表1可知，使用了本发明阻燃性核壳型丙烯酸酯类树脂后，最大烟密度显著降低，达到最大烟密度时间显著延长，氧指数明显提高，燃烧时间明显缩短。
表2 阻燃性核壳型丙烯酸酯类树脂涂料与胶黏剂所得断裂伸长率
| 实验组 | 市场阻燃性丙烯酸的BMR | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 断裂伸长率/% | 88.06 | 139.67 | 226.5 | 215.69 | 268.38 | 167.26 |
表2中指标的检测方法参考：蒋维祺.皮革成品理化检验[M].中国轻工业出版社，1999，82-96。使用了本发明阻燃性核壳型丙烯酸酯类树脂，断裂伸长率得到明显改善。
Claims (4)
1.阻燃性核壳型丙烯酸酯类树脂涂料与胶黏剂的制备方法，其特征在于：
（1）将4-羟基丁基丙烯酸酯、季戊四醇和丙酮混合，于80℃下向体系滴加三氯氧磷，滴加时间2h，保温反应1.5h，再向体系加入三聚氰胺，90℃反应2h，得该膨胀型阻燃剂A，其中4-羟基丁基丙烯酸酯、季戊四醇、三氯氧磷、三聚氰胺的摩尔比依次为1:1:1:0.5，丙酮为4-羟基丁基丙烯酸酯、季戊四醇、三氯氧磷、三聚氰胺总重的30%；
（2）向反应容器中加入以下重量配比的原料：水50~60份、乳化剂0.5~2.8份、甲基丙烯酸0.3~1.7份，升温至60℃，搅拌30min，加入A单体，乳化45min，升温到65℃开始通回流水，升温到80℃后保温，滴加引发剂0.2~0.6重量份，滴加时间持续0.5~1h，滴加完后反应2~3h，得核层乳液；
所述A单体是由：丙烯酸乙酯3~8重量份、甲基丙烯酸甲酯3~6重量份、丙烯酸乙酯2.5~4.5重量份混合而成；
（3）向步骤（2）所得核层乳液中同时滴加B单体和0.3~0.6重量份的引发剂，滴加时间持续0.5~1h，滴加完后保温80℃反应2h，再加入步骤（1）的膨胀型阻燃剂5~9重量份，反应温度80℃，反应时间2h，再滴加交联剂0.5~2.0重量份，保温75~-95℃反应时间1~2h；降温到50℃，加入乳化剂0.2重量份、氨基脲0.1重量份和盐酸硫胺0.15重量份，反应时间30min，加氨水调pH值至7~8，得所述的阻燃性核壳型丙烯酸酯类树脂涂料与胶黏剂；
所述B单体是由：丙烯酸丁酯3~5重量份、甲基丙烯酸甲酯3.5~5.5重量份、丙烯酸乙酯3.5~6.5重量份、苯乙烯0~1.5重量份混合组成。
2.如权利要求1所述的阻燃性核壳型丙烯酸酯类树脂涂料与胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为：十二烷基苯磺酸钠与脂肪醇聚氧乙烯醚按重量比3:1混合的混合物。
3.如权利要求1所述的阻燃性核壳型丙烯酸酯类树脂涂料与胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为：过硫酸钾、过硫酸铵、N-(4-乙酰苯)马来酰胺、N-乙氧羰基邻苯二甲酰亚胺中的任意一种。
4.如权利要求1所述的阻燃性核壳型丙烯酸酯类树脂涂料与胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述交联剂为：2-[3-(2H-苯并三唑-2-基)-4-羟基苯基]乙基2-甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、3-(全氟-5-甲基己基)-2-羟基丙基甲基丙烯酸酯、赤藻糖酸钠、山奈酚、氯代[(2,5-二氧-4-咪唑烷烯)脲基]四羟基双铝中的任意一种。
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