CN105027329A - 非水电解质二次电池 - Google Patents

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Abstract

本发明改善非水电解质二次电池的初次充放电效率和循环特性。本发明提供一种非水电解质二次电池，其具备正极、负极、配置于负极上的多孔层、分隔件、以及非水电解质，前述多孔层具备扁平的空隙，扁平的空隙的短轴方向与多孔层的平面方向垂直，长轴方向与多孔层的平面方向平行。前述空隙的前述长轴相对于前述短轴的比优选为1.4～2.2。

Description

非水电解质二次电池
技术领域
本发明涉及非水电解质二次电池。
背景技术
为了使锂离子电池高能量密度化、高输出化，正在研究替代石墨等含碳材料而使用硅、锗、锡和锌等与锂合金化的金属材料、这些金属的氧化物等作为负极活性物质。
对于包含与锂合金化的金属材料、这些金属的氧化物的负极活性物质，在初次充电时来自正极活性物质的锂会被吸收到负极活性物质中，但并非在放电时能够取出该锂的全部，会有非特定量被固定于负极活性物质中，成为不可逆容量。下述专利文献1中公开了为了补偿不可逆容量而使包含金属锂粉末的膜形成于负极上的非水电解质二次电池。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-98151号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而，专利文献1的非水电解质二次电池中存在不能充分地改善初次充放电效率、循环特性的问题。
用于解决问题的方案
为了解决上述问题，本发明的非水电解质二次电池的特征在于，具备正极、负极、配置于负极上的多孔层、分隔件、以及非水电解质，多孔层具备扁平的空隙，上述扁平的空隙的短轴具有与多孔层的平面方向垂直的方向，长轴具有与多孔层的平面方向平行的方向。
上述多孔层所具备的扁平的空隙是通过扁平状的锂颗粒向负极活性物质填补锂而形成的。
发明的效果
根据本发明的非水电解质二次电池，能够改善初次充放电效率和循环特性。
附图说明
图1是示出本发明的实施方式的一个例子的多孔层的截面图。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式详细地说明。
实施方式的说明中所参照的附图为示意性地记载的图，附图中所描绘的构成要素的尺寸比例等有时与实物不同。具体的尺寸比例等应参考以下说明进行判断。本说明书中的“大致**”是指，若以“大致相等”为例进行说明，则表示不仅包括完全相同，还包括可以认为实质相同的情况。
本发明的实施方式的一个例子的非水电解质二次电池具备：包含正极活性物质的正极、包含负极活性物质的负极、配置于负极上的多孔层、包含非水溶剂的非水电解质、以及分隔件。作为非水电解质二次电池的一个例子，可以举出正极和负极隔着分隔件卷绕而成的电极体以及非水电解质容纳于外壳体的结构。
[正极]
正极由正极集电体和形成于正极集电体上的正极活性物质层构成是优选的。作为正极集电体，可以使用例如具有导电性的薄膜体，尤其是铝等的在正极的电位范围内稳定的金属箔、合金箔，具有铝等的金属表层的薄膜。除了正极活性物质以外，正极活性物质层还包含导电材料和粘结剂是优选的。
对正极活性物质没有特别限制，但优选为含锂的过渡金属氧化物。含锂的过渡金属氧化物也可以含有Mg、Al等非过渡金属元素。作为具体例子，可以举出钴酸锂、以磷酸铁锂为代表的橄榄石型磷酸锂、Ni-Co-Mn、Ni-Mn-Al、Ni-Co-Al等含锂的过渡金属氧化物。正极活性物质可以单独使用其中的1种，也可以混合使用多种。
作为导电材料，可以使用炭黑、乙炔黑、科琴黑、石墨等碳材料、以及其中的2种以上的混合物等。作为粘结剂，可以使用聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚丙烯腈、聚乙烯醇、以及其中的2种以上的混合物等。
[负极]
负极具备负极集电体以及形成于负极集电体上的负极活性物质层是优选的。作为负极集电体，可以使用例如具有导电性的薄膜体，尤其是铜等的在负极的电位范围内稳定的金属箔、合金箔，具有铜等的金属表层的薄膜。负极活性物质层包含负极活性物质以及粘结剂是优选的。作为粘结剂，与正极的情况同样地可以使用聚四氟乙烯等，但优选使用丁苯橡胶(SBR)、聚酰亚胺等。粘结剂也可以和羧甲基纤维素等增稠剂组合使用。
负极活性物质具备与锂合金化的金属材料、这些金属的氧化物。优选地，负极活性物质为硅(Si)、硅合金或硅氧化物。进一步优选地，负极活性物质具有由硅、硅合金或硅氧化物(SiOx，x＝0.5～1.5)构成的基础颗粒以及覆盖基础颗粒的至少部分表面的导电性的覆盖层。从兼顾高容量化和提高循环特性的观点出发，负极活性物质优选与充放电引起的体积变化小于与锂合金化的金属材料、这些金属的氧化物的其它的负极活性物质例如石墨、硬碳等碳材料混合使用。
覆盖层是由比Si、SiOx导电性高的材料构成的导电层。作为构成覆盖层的导电材料，优选电化学稳定的导电材料，优选选自由碳材料、金属、以及金属化合物组成的组中的至少1种。
负极活性物质将与锂合金化的金属材料、这些金属的氧化物与石墨、硬碳等碳材料混合使用时，与锂合金化的金属材料、这些金属的氧化物与碳材料的质量比优选为1：99～20：80。若质量比处于该范围内，则变得容易兼具高容量化和提高循环特性。另一方面，与锂合金化的金属材料、这些金属的氧化物相对于负极活性物质的总质量的比例低于1质量％时，添加与锂合金化的金属材料、这些金属的氧化物来高容量化的优点变小。
[多孔层]
以下，对多孔层详细说明。
如图1所例示的那样，多孔层具备扁平的空隙。上述扁平的空隙的短轴方向具有与多孔层的平面方向大致垂直的方向，长轴方向具有与多孔层的平面方向大致平行的方向。需要说明的是，扁平的空隙的、与多孔层的平面方向平行的截面为大致圆形。
关于上述扁平的空隙，优选的是，将具备扁平的锂颗粒的层配置于负极上，其后，电化学地使锂吸藏于负极活性物质中，由此形成如图1所例示那样的具备上述扁平的空隙的多孔层。
具备扁平的锂颗粒的层优选是对具备球状的锂颗粒的层进行轧制来形成的。轧制的条件例如只要是使层中的球状的锂颗粒变形为扁平的锂颗粒的范围就没有限制，但优选在线压力10kgf/cm～1000kgf/cm的条件下进行轧制。
扁平的空隙的、长轴相对于短轴的比优选为1.2～5.0，进一步优选为1.4～2.2。若处于该范围内，则多孔层中的平面方向的电解液的渗透速度变快，平面方向的电解液接受性变得更加良好。若长轴相对于短轴的比过小，则存在平面方向的电解液接受性降低的倾向，若过大，则存在变得难以保持多孔层的形状的倾向。
扁平的空隙优选在多孔层的不面向负极的一侧的表面上呈凹状存在。通过表面上的凹状的空隙，使电解液接受性进一步提高。
扁平的空隙相对于与多孔层的平面方向大致垂直的截面的面积比率为20～90％，进一步优选为40～80％是适宜的。若上述面积比率过少，则存在平面方向的电解液接受性降低的倾向，若上述面积比率过大，则存在多孔层的强度变弱而变得难以保持多孔层的形状的倾向。
扁平的空隙的大小在短轴方向为1～35μm，长轴方向为2～70μm是适宜的。
扁平的空隙的表面具备有机物膜是适宜的。这是因为形成包含锂颗粒的层时，对于锂颗粒，将其表面用有机物膜覆盖更能够抑制空气中的水分等引起的失活反应。
有机物膜优选由不与锂合金化的、电化学稳定的物质构成。例如，优选选自由有机橡胶、有机树脂、金属碳酸盐组成的组中的至少1种。
多孔层包含有导电材料是适宜的。作为导电材料，优选使用用于上述正极、负极的导电材料。若多孔层中包含导电材料，则变得容易进行向负极活性物质层的锂填补。
多孔层的厚度根据负极活性物质层的不可逆容量的大小而不同，应适当地调整。
具备平面方向上扁平的锂颗粒的层优选形成在负极上。换言之，多孔层优选形成在负极上。通过使具备锂颗粒的层形成在负极上，由此变得容易进行向负极活性物质层的锂填补。
[非水电解质]
非水电解质包含非水溶剂和溶解于非水溶剂的电解质盐。非水电解质不限于液体电解质(非水电解液)，也可以是使用了凝胶状聚合物等的固体电解质。作为非水溶剂，例如可以使用酯类、醚类、腈类(乙腈等)、酰胺类(N,N-二甲基甲酰胺等)、以及其中的2种以上的混合溶剂等。
作为上述酯类的例子，可以举出碳酸亚乙酯(EC)、碳酸亚丙酯、碳酸亚丁酯等环状碳酸酯；碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯、碳酸甲异丙酯等链状碳酸酯；乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、γ-丁内酯等羧酸酯类等。
作为上述醚类的例子，可以举出1,3-二氧杂戊环、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、环氧丙烷、1,2-环氧丁烷、1,3-二噁烷、呋喃、1,8-桉树脑等环状醚；1,2-二甲氧基乙烷、乙基乙烯基醚、乙基苯基醚、1,2-二乙氧基乙烷、1,2-二丁氧基乙烷、二甘醇二甲醚、1,1-二甲氧基甲烷、1,1-二乙氧基乙烷、三甘醇二甲醚等链状醚类等。
作为非水溶剂，优选至少使用上述例示的溶剂中的环状碳酸酯，更优选组合使用环状碳酸酯和链状碳酸酯。另外，作为非水溶剂，也可以使用将各种溶剂的氢用氟等卤素原子取代的卤素取代物。
电解质盐优选为锂盐。作为锂盐的例子，可以举出LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2CF5)2、LiPF6-x(CnF2n+1)x(1＜x＜6，n为1或2)等。对于锂盐，可以单独使用其中的1种，也可以混合使用多种。将锂盐的浓度设定为每1L非水溶剂0.8～1.8mol是优选的。
[分隔件]
作为分隔件，使用具有离子透过性和绝缘性的多孔性片材。作为多孔性片材的具体例子，可以举出微多孔薄膜、织物、无纺布等。作为分隔件的材质，优选聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃。
实施例
以下，通过实施例进一步说明本发明，但本发明并不限于这些实施例。
<实施例1>
[正极的制作]
将钴酸锂、乙炔黑、以及聚偏二氟乙烯以质量比计为100：1.5：1.5的方式与适量的N-甲基吡咯烷酮一起用混合器进行混合，制备正极合剂浆料。将该正极合剂浆料涂布到由厚度15μm的Al箔制成的正极集电体片材的双面，进行干燥，压延后切断成与规定的层压材料制的电池外壳对应的大小，得到实验例1的锂离子电池中使用的正极。正极活性物质层的填充密度为3.8g/mL。
[负极的制作]
(负极活性物质层的制作)
将被导电性碳材料覆盖的平均粒径(D50)6μm的SiO颗粒、平均粒径(D50)25μm的石墨、羧甲基纤维素、以及丁苯橡胶以质量比计为10：90：1：1的方式与适量的水一起用混合器进行混合，制备负极合剂浆料。将该负极合剂浆料涂布到由厚度10μm的铜箔制成的负极集电体片材的双面，进行干燥、压延。负极活性物质层的填充密度为1.60g/mL。
(包含锂颗粒的层的制作)
将FMC公司生产的SLMP、乙炔黑、以及聚偏二氟乙烯以质量比计为64：16：20的方式与适量的N-甲基吡咯烷酮一起用混合器进行混合，制备浆料。将该浆料涂布到负极活性物质层上，进行干燥。需要说明的是，FMC公司生产的SLMP是表面上具备有机物膜的球状的锂颗粒。
(包含锂颗粒的层的压延)
对形成于负极上、经过干燥的包含锂颗粒的层通过直径65mm的辊之间施加300kgf/cm的线压力来进行压延。切断成与规定的层压材料制的电池外壳对应的大小，得到实验例1的锂离子电池中使用的负极。
[非水电解液的制备]
在以EC：DEC＝3：7(体积比)方式混合而成的非水溶剂中添加LiPF6使其成为1.0mol/L，从而制备非水电解液。
[试验电池C1的制作]
在上述各电极上分别安装接头，以接头位于最外周部的方式隔着分隔件将上述正极和上述负极卷绕成螺旋状，从而制作电极体。将该电极体插入由铝层压板构成的外壳体中，在105℃下真空干燥2小时后，注入上述非水电解液，将外壳体的开口部密封，从而制作试验电池C1。需要说明的是，试验电池C1的设计容量为800mAh。
<比较例1>
除了在负极活性物质层上形成包含锂颗粒的层之后未进行压延以外，与实施例1同样地操作来得到试验电池R1。
<比较例2>
除了未在负极活性物质层上形成包含锂颗粒的层以外，与实施例1同样地操作来得到试验电池R2。
<电池性能评价>
对电池C1、R1和R2进行初次充放电效率和循环特性的评价，示于表1。
[初次充放电效率]
·充电：用0.5It的电流进行恒定电流充电直至电压成为4.3V，其后用4.3V的电压进行恒压充电直至成为0.05It的电流。
·放电：用0.2It的电流进行恒定电流放电直至电压成为2.75V。
·停顿：将上述充电和上述放电之间的停顿时间设定为10分钟。
将第1次循环的放电容量相对于第1次循环的充电容量的比例设为初次充放电效率。
初次充放电效率(％)
＝(第1次循环的放电容量/第1次循环的充电容量)×100
[循环试验]
在上述充放电条件下对各试验电池进行循环试验。
将第50次循环的放电容量相对于第1次循环的放电容量的比例设为循环特性。
循环特性(％)
＝(第50次循环的放电容量/第1次循环的放电容量)×100
[表1]
由表1可知，在将包含锂颗粒的层配置于负极上的C1和R1中，锂被填补到负极活性物质层中，从而改善了初次充放电效率和循环特性。
对包含锂颗粒的层进行压延的C1比未对包含锂颗粒的层进行压延的R1的初次充放电效率和循环特性优异。认为这是由于C1中，多孔层中形成平面方向上扁平的空隙，因此与多孔层中形成球状的空隙的R1相比，空隙的、多孔层的平面方向的电解液接受性提高。
<空隙截面积的占有率以及空隙的短轴、长轴的测定>
从初次充放电后的电池C1、R1中取出负极，使用截面抛光仪来制作负极的厚度方向的截面(与平面方向垂直的截面)，进行SEM观察。在该截面中，选出1mm长的区域作为测定区域，利用SEM图像测定扁平状的空隙的面积占有率以及空隙的短轴、长轴。
面积占有率
＝扁平状的空隙的总面积/(测定区域内的多孔层的最大厚度×1mm)
将面积占有率、短轴、长轴以及短轴与长轴的比率的平均值示于表2。C1的短轴与长轴的比率的最小值为1.4，最大值为2.2。
[表2]
附图标记说明
10 负极，11 负极集电体，12 负极活性物质层，13 多孔层，14 空隙。

Claims (5)

1.一种非水电解质二次电池，其具备：正极、负极、配置于所述负极上的多孔层、分隔件、以及非水电解质，
所述多孔层具备扁平的空隙，
所述扁平的空隙的短轴方向与多孔层的平面方向垂直，长轴方向与多孔层的平面方向平行。
2.根据权利要求1所述的非水电解质二次电池，其中，所述空隙的所述长轴相对于所述短轴的比为1.4～2.2。
3.根据权利要求1或2中任一项所述的非水电解质二次电池，其中，所述空隙在所述多孔层的不面向负极的一侧的表面上呈凹状存在。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的非水电解质二次电池，其中，与所述多孔层的平面方向垂直的截面中的所述空隙占据的面积比率为40～80％。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的非水电解质二次电池，其中，所述空隙的表面具备有机物膜。
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