CN105024062A - 一种亚微米级切角八面体结构镍锰酸锂及其制备方法 - Google Patents

一种亚微米级切角八面体结构镍锰酸锂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于无机先进纳米材料制备工艺技术领域，具体涉及一种亚微米级切角八面体结构镍锰酸锂及其制备方法，所述镍锰酸锂为切角八面体结构，该结构由{111}晶面族与{100}晶面族构成，切角八面体结构镍锰酸锂尺寸为300-800纳米；所述亚微米级切角八面体结构镍锰酸锂的制备方法是以一水合硫酸锰与碳酸氢铵为原料，经烧结获得前驱体三氧化二锰，再加入锂盐、镍盐，滴加乙醇，经搅拌、干燥和高温烧结后获得最终产物。本发明切角八面体结构的镍锰酸锂更有利于锂离子的扩散和循环性能的提升；以纳米颗粒团聚的三氧化二锰为前驱体制备切角八面体镍锰酸锂，制备方法新颖、步骤少、工艺简单且成本低。

Description

一种亚微米级切角八面体结构镍锰酸锂及其制备方法
技术领域
本发明属于无机先进纳米材料制备工艺技术领域，具体涉及一种无机功能材料的制备方法，特别是涉及一种采用共沉积法与烧结法制备亚微米级切角八面体结构镍锰酸锂的方法。
背景技术
锂离子电池具有放电电压高、能量密度高、比容量大、以及循环寿命长等优点，已广泛应用于便携式电子消费产品、电动汽车、电动工具及航空航天等领域。电动汽车具有环境污染小的优点，随着电动汽车市场的日趋成熟，传统正极材料已无法满足现有市场需求。人们对新型电极材料提出以下要求：具有高能量密度、好的循环性能和低成本。
尖晶石结构的镍锰酸锂由于具有电压平台高、三维构型稳定和材料来源丰富等优点而备受关注，被认为是新一代较有前景的正极材料。近来，对新构型镍锰酸锂正极材料的开发已成为研究的热点。
为进一步提升尖晶石结构镍锰酸锂的电化学性能，研究者尝试了很多改性方法，包括：包覆法、掺杂法和制备纳米晶体颗粒，包覆法通常用来提升材料的循环性能，但这会降低材料的能量密度；掺杂法用来提升材料的倍率性能，但这种方法工艺复杂，成本很高；纳米晶体颗粒可以提升材料的倍率性能，但这会降低材料的库仑效率。到目前为止，鲜有发现能同时满足高的能量密度，长的循环寿命以及低廉成本等诸多优点的镍锰酸锂材料构型。因此，急需研发一种新型镍锰酸锂，使其同时满足上述需求，且能够很好地平衡锂离子电池电化学性能所要求各方面的特点，成为一种高效实用的正极材料。
发明内容
本发明的目的就在于针对上述现有技术的不足，提供一种亚微米级切角八面体结构镍锰酸锂及其制备方法，该制备方法工艺简单、成本低、产物形貌可控，并且制备的镍锰酸锂具有优良的电化学性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种亚微米级切角八面体结构镍锰酸锂，所述的镍锰酸锂为切角八面体结构，该结构由{111}晶面族与{100}晶面族构成，切角八面体结构镍锰酸锂尺寸为300-800纳米。
如上述的亚微米级切角八面体结构镍锰酸锂的制备方法：以一水合硫酸锰与碳酸氢铵为原料，经烧结获得前驱体三氧化二锰，再依次加入锂盐、镍盐，滴加乙醇，经搅拌、干燥和烧结后获得最终产物。
具体制备步骤如下：
A、向去离子水中加入乙醇，控制水与乙醇的体积比为8-12，然后加入一水合硫酸锰，再配制碳酸氢铵溶液，使硫酸锰与碳酸氢铵溶液浓度比为0.8-1.2，其中，碳酸氢铵浓度为0.3-0.5摩尔/升，缓慢搅拌至溶液澄清后，将碳酸氢铵溶液缓慢加入到搅拌状态下的硫酸锰溶液中，继续搅拌3分钟，得到乳白色的碳酸锰沉淀，静置3小时后洗涤、烘干，得到白色碳酸锰粉末；
B、将碳酸锰粉末置于管式炉中，烧结温度为520-660摄氏度，保温6-30小时得到前驱体三氧化二锰，其升温速率控制在2-3摄氏度/分钟；
C、称取一水合氢氧化锂、六水合硝酸镍和前驱体三氧化二锰组成摩尔比为1:0.5:1.5的混合物，向混合物中滴加5-20毫升无水乙醇，经搅拌、干燥和研磨得到混合物粉末；
D、将混合物粉末置于管式炉中，空气气氛下烧结获得由{111}晶面族与{110}晶面族构成尺寸为300-800纳米的切角八面体结构镍锰酸锂。控制烧结温度为600-900摄氏度，保温时间为6-30小时。
步骤B中所述保温时间对纳米团聚颗粒尺寸及孔隙大小产生影响，保温时间越长，颗粒尺寸越大，孔隙越大。
本发明的有益效果为：首先，八面体具有一定的结构稳定性，其晶面表面能较小，有助于锂离子在充放电过程中的嵌入和脱出，利于提升电极材料倍率性能，相较八面体，由于{110}晶面的存在，切角八面体结构的镍锰酸锂更有利于锂离子的扩散和循环性能的提升；其次，以纳米颗粒团聚的三氧化二锰为前驱体制备切角八面体镍锰酸锂，制备方法新颖、步骤少、工艺简单且成本低廉。
附图说明
图1为本发明制备的亚微米级切角八面体镍锰酸锂的X射线衍射分析
图2为本发明制备的亚微米级切角八面体镍锰酸锂的场发射形貌观察
图3为本发明制备的亚微米级切角八面体镍锰酸锂的透射形貌观察
图4为在1C倍率下亚微米级切角八面体镍锰酸锂的电化学循环曲线图，其中A-5次，B-100次，C-300次。
具体实施方式
实施例1：本实施方式的制备方法为：
A、向去离子水中加入乙醇，控制水与乙醇的体积比为8，然后加入一水合硫酸锰，再配制碳酸氢铵溶液，使硫酸锰与碳酸氢铵溶液浓度比为0.8，其中，碳酸氢铵浓度为0.3摩尔/升，缓慢搅拌至溶液澄清后，将碳酸氢铵溶液缓慢加入到搅拌状态下的硫酸锰溶液中，继续搅拌3分钟，得到乳白色的碳酸锰沉淀，静置3小时后洗涤、烘干，得到白色碳酸锰粉末；
B、将碳酸锰粉末置于管式炉中，烧结温度为520摄氏度，保温6小时得到前驱体三氧化二锰，其升温速率控制在2摄氏度/分钟；
C、称取一水合氢氧化锂、六水合硝酸镍和前驱体三氧化二锰组成混合物，其摩尔比为1:0.5:1.5，向混合物中滴加5毫升无水乙醇，经搅拌、干燥和研磨得到混合物粉末；
D、将混合物粉末置于管式炉中，空气气氛下烧结，控制烧结温度为600摄氏度，保温时间为6小时。
实施例2：本实施方式的制备方法为：
A、向去离子水中加入乙醇，控制水与乙醇的体积比为9，然后加入一水合硫酸锰，再配制碳酸氢铵溶液，使硫酸锰与碳酸氢铵溶液浓度比为0.9，其中，碳酸氢铵浓度为0.3摩尔/升，缓慢搅拌至溶液澄清后，将碳酸氢铵溶液缓慢加入到搅拌状态下的硫酸锰溶液中，继续搅拌3分钟，得到乳白色的碳酸锰沉淀，静置3小时后洗涤、烘干，得到白色碳酸锰粉末；
B、将碳酸锰粉末置于管式炉中，烧结温度为580摄氏度，保温9小时得到前驱体三氧化二锰，其升温速度控制在2摄氏度/分钟；
C、称取一水合氢氧化锂、六水合硝酸镍和前驱体三氧化二锰组成混合物，其摩尔比为1:0.5:1.5，向混合物中滴加10毫升无水乙醇，经搅拌、干燥和研磨得到混合物粉末；
D、将混合物粉末置于管式炉中，空气气氛下烧结，控制烧结温度为700摄氏度，保温时间为12小时。
实施例3：本实施方式的制备方法为：
A、向去离子水中加入乙醇，控制水与乙醇的体积比为10，然后加入一水合硫酸锰，再配制碳酸氢铵溶液，使硫酸锰与碳酸氢铵溶液浓度比为1，其中，碳酸氢铵浓度为0.4摩尔/升，缓慢搅拌至溶液澄清后，将碳酸氢铵溶液缓慢加入到搅拌状态下的硫酸锰溶液中，继续搅拌3分钟，得到乳白色的碳酸锰沉淀，静置3小时后洗涤、烘干，得到白色碳酸锰粉末；
B、将碳酸锰粉末置于管式炉中，烧结温度为620摄氏度，保温10小时得到前驱体三氧化二锰，其升温速率控制在3摄氏度/分钟；
C、称取一水合氢氧化锂、六水合硝酸镍和前驱体三氧化二锰组成混合物，其摩尔比为1:0.5:1.5，向混合物中滴加15毫升无水乙醇，经搅拌、干燥和研磨得到混合物粉末；
D、将混合物粉末置于管式炉中，空气气氛下烧结，控制烧结温度为700摄氏度，保温时间为30小时。
实施例4：本实施方式的制备方法为：
A、向去离子水中加入乙醇，控制水与乙醇的体积比为11，然后加入一水合硫酸锰，再配制碳酸氢铵溶液，使硫酸锰与碳酸氢铵溶液浓度比为1.1，其中，碳酸氢铵浓度为0.4摩尔/升，缓慢搅拌至溶液澄清后，将碳酸氢铵溶液缓慢加入到搅拌状态下的硫酸锰溶液中，继续搅拌3分钟，得到乳白色的碳酸锰沉淀，静置3小时后洗涤、烘干，得到白色碳酸锰粉末；
B、将碳酸锰粉末置于管式炉中，烧结温度为640摄氏度，保温15小时得到前驱体三氧化二锰，其升温速率控制在3摄氏度/分钟；
C、称取一水合氢氧化锂、六水合硝酸镍和前驱体三氧化二锰组成混合物，其摩尔比为1:0.5:1.5，向混合物中滴加18毫升无水乙醇，经搅拌、干燥和研磨得到混合物粉末；
D、将混合物粉末置于管式炉中，空气气氛下烧结，控制烧结温度为900摄氏度，保温时间为24小时。
实施例5：本实施方式的制备方法为：
A、向去离子水中加入乙醇，控制水与乙醇的体积比为12，然后加入一水合硫酸锰，再配制碳酸氢铵溶液，使硫酸锰与碳酸氢铵溶液浓度比为1.2，其中，碳酸氢铵浓度为0.5摩尔/升，缓慢搅拌至溶液澄清后，将碳酸氢铵溶液缓慢加入到搅拌状态下的硫酸锰溶液中，继续搅拌3分钟，得到乳白色的碳酸锰沉淀，静置3小时后洗涤、烘干，得到白色碳酸锰粉末；
B、将碳酸锰粉末置于管式炉中，烧结温度为660摄氏度，保温30小时得到前驱体三氧化二锰，其升温速率控制在3摄氏度/分钟；
C、称取一水合氢氧化锂、六水合硝酸镍和前驱体三氧化二锰组成混合物，其摩尔比为1:0.5:1.5，向混合物中滴加20毫升无水乙醇，经搅拌、干燥和研磨得到混合物粉末；
D、将混合物粉末置于管式炉中，空气气氛下烧结，控制烧结温度为800摄氏度，保温时间为18小时。

Claims (7)

1.一种亚微米级切角八面体结构镍锰酸锂，其特征在于：
所述的镍锰酸锂为切角八面体结构，该结构由{111}晶面族与{100}晶面族构成，切角八面体结构镍锰酸锂尺寸为300-800纳米。
2.如权利要求1所述的一种亚微米级八面体结构镍锰酸锂切角的制备方法，其特征在于：以一水合硫酸锰与碳酸氢铵为原料，经烧结获得前驱体三氧化二锰，再依次加入锂盐、镍盐，滴加乙醇，经搅拌、干燥和烧结后获得最终产物，具体制备步骤如下：
A、向去离子水中加入乙醇，控制水与乙醇的体积比为8-12，然后加入一水合硫酸锰，再配制碳酸氢铵溶液，使硫酸锰与碳酸氢铵溶液浓度比为0.8-1.2，其中，碳酸氢铵浓度为0.3-0.5摩尔/升，缓慢搅拌至溶液澄清后，将碳酸氢铵溶液缓慢加入到搅拌状态下的硫酸锰溶液中，继续搅拌3分钟，得到乳白色的碳酸锰沉淀，静置3小时后洗涤、烘干，得到白色碳酸锰粉末；
B、将碳酸锰粉末置于管式炉中，烧结温度为520-660摄氏度，保温6-30小时得到前驱体三氧化二锰，其升温速率控制在2-3摄氏度/分钟；
C、称取一水合氢氧化锂、六水合硝酸镍和前驱体三氧化二锰组成摩尔比为1:0.5:1.5的混合物，向混合物中滴加5-20毫升无水乙醇，经搅拌、干燥和研磨得到混合物粉末；
D、将混合物粉末置于管式炉中，空气气氛下烧结获得由{111}晶面族与{110}晶面族构成尺寸为300-800纳米的切角八面体结构镍锰酸锂。控制烧结温度为600-900摄氏度，保温时间为6-30小时。
3.如权利要求2所述的一种亚微米级八面体结构镍锰酸锂切角的制备方法，其特征在于：所述步骤A中水与乙醇的体积比8，硫酸锰与碳酸氢铵溶液浓度比为0.8，碳酸氢铵浓度为0.3摩尔/升；步骤B中烧结温度为520摄氏度，保温时间为6小时，其升温速率控制在2摄氏度/分钟；步骤C中无水乙醇滴加量为5毫升；步骤D中烧结温度为600摄氏度，保温时间为6小时。
4.如权利要求2所述的一种亚微米级八面体结构镍锰酸锂切角的制备方法，其特征在于：所述步骤A中水与乙醇的体积比9，硫酸锰与碳酸氢铵溶液浓度比为0.9，碳酸氢铵浓度为0.3摩尔/升；步骤B中烧结温度为580摄氏度，保温时间为9小时，其升温速率控制在2摄氏度/分钟；步骤C无水乙醇滴加量为10毫升；步骤D中烧结温度为700摄氏度，保温时间为12小时。
5.如权利要求2所述的一种亚微米级八面体结构镍锰酸锂切角的制备方法，其特征在于：所述步骤A中水与乙醇的体积比10，硫酸锰与碳酸氢铵溶液浓度比为1，碳酸氢铵浓度为0.4摩尔/升；步骤B中烧结温度为620摄氏度，保温时间为10小时，其升温速率控制在3摄氏度/分钟；步骤C无水乙醇滴加量为15毫升；步骤D中烧结温度为700摄氏度，保温时间为30小时。
6.如权利要求2所述的一种亚微米级八面体结构镍锰酸锂切角的制备方法，其特征在于：所述步骤A中水与乙醇的体积比11，硫酸锰与碳酸氢铵溶液浓度比为1.1，碳酸氢铵浓度为0.4摩尔/升；步骤B中烧结温度为640摄氏度，保温时间为15小时，其升温速率控制在3摄氏度/分钟；步骤C无水乙醇滴加量为18毫升；步骤D中烧结温度为900摄氏度，保温时间为24小时。
7.如权利要求2所述的一种亚微米级八面体结构镍锰酸锂切角的制备方法，其特征在于：所述步骤A中水与乙醇的体积比12，硫酸锰与碳酸氢铵溶液浓度比为1.2，碳酸氢铵浓度为0.5摩尔/升；步骤B中烧结温度为660摄氏度，保温时间为30小时，其升温速率控制在3摄氏度/分钟；步骤C无水乙醇滴加量为20毫升；步骤D中烧结温度为800摄氏度，保温时间为18小时。
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