CN105021749A - 空气中乙醚和丙酮共同存在时的气相色谱测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的空气中乙醚和丙酮共存时的气相色谱测定方法，通过选用特定的色谱柱，载气流速及色谱柱温度，将乙醚和丙酮分离并进行测定，避免两者相互混淆，提高测定精度，避免误判，降低测定成本，适宜推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定乙醚和丙酮的方法，特别涉及一种能同时测量空气中乙醚和丙酮的气相色谱测定方法，属于分析化学领域。
背景技术
在工作场所空气中乙醚和丙酮共存时，从实际测定中观察到，用国标方法GBZ/T 160.52-2007和GBZ/T 160.55-2007测定，两者会相互干扰，被误认为是一种物质，造成检测结果超过职业接触限值，导致评价的错误结论，在GBZ/T 160.52-2007和GBZ/T 160.55-2007中乙醚和丙酮均是采用活性炭管采样，但测定方法不同，乙醚是用热解吸，丙酮是用溶剂解吸，乙醚是用OV-17/shimalite w 的填充柱，柱温为80℃，丙酮是用FFAP/6210担体的填充柱，柱温为90℃，当两者共存时这两种填充柱均不能将它们分离，另外乙醚在热解吸时使用到的热解吸仪器价格昂贵，一般企业都没有，不能进行准确的测定。
发明内容
针对上述现有技术中的不足之处，本发明提供一种能够将丙酮与乙醚区分测定的空气中乙醚和丙酮共同存在时的气相色谱测定方法。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种空气中乙醚和丙酮共存
时的气相色谱测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，使用活性炭管并将其连接到采样泵上，进行采样，带回实验室；
第二步，将第一部中前后段活性炭分别导入溶剂解吸瓶中，各加1.0ml二硫化碳，封闭后，振摇1min，解吸30min。待用；
第三步，调节位于气相色谱仪进样口的加热装置，使进气口的温度达到120℃；
第四步，用气相色谱仪的自动进样器抽取适量第二步中的解吸液，并注入气相色谱仪进样口，汽化乙醚与丙酮；
第五步，使用SE-30毛细管柱，并调节其温度与载气流速，使其温度控制在35~50℃，载气流速为5ml/min；
第六步，经第四步汽化后的乙醚与丙酮在载气的带动下通过上述SE-30毛细管柱分离；
第七步，第六步分离后的乙醚与丙酮继续在载气流速的带动下进入恒温180℃的FID检测器进行测量，测出乙醚与丙酮的浓度。
进一步的，所述采样方法分为两种，一种为短时间采样，具体方式为：在采样点打开活性炭管两端，以定点或个体采样方式，以100ml/min流量采集15min空气样品；第二种为长时间采样，具体方式为：在采样点打开活性炭管两端，以定点或个体采样方式，以50ml/min采集2h~8h空气样品。
进一步的，所述解吸瓶为2ml具塞溶积解析瓶。
通过以上技术方案可以看出，本发明无需专用的热解吸仪器，方法简单，可以分离出乙醚和丙酮，在乙醚和丙酮共同存在时，任意测量其中一个的浓度，避免两者相互混淆，提高测定精度，避免误判，降低测定成本，适宜推广应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步详细说明本发明。
一种空气中乙醚和丙酮共存时的气相色谱测定方法，其特征在于，包括以下
步骤：
第一步，使用活性炭管并将其连接到采样泵上，进行采样，带回实验室；
第二步，将第一部中前后段活性炭分别导入溶剂解吸瓶中，各加1.0ml二硫化碳，封闭后，振摇1min，解吸30min。待用；
第三步，调节位于气相色谱仪进样口的加热装置，使进气口的温度达到120℃；
第四步，用气相色谱仪的自动进样器抽取适量第二步中的解吸液，并注入气相色谱仪进样口，汽化乙醚与丙酮；
第五步，使用SE-30毛细管柱，并调节其温度与载气流速，使其温度控制在35~50℃，载气流速为5ml/min；
第六步，经第四步汽化后的乙醚与丙酮在载气的带动下通过上述SE-30毛细管柱分离；
第七步，第六步分离后的乙醚与丙酮继续在载气流速的带动下进入恒温180℃的FID检测器进行测量，测出乙醚与丙酮的相关数据，通过计算得到各自浓度，计算公式为：C=
式中:C－空气中乙醚、丙酮的质量浓度,㎎/m3；c 1 ，c 2 －测得的前后段活性炭解吸液中乙醚、丙酮的质量浓度(减去空白样品),μg/ml；v-解吸液的体积,ml；v 0 －标准采样体积，L；D-解吸效率,%。
同时我们做了乙醚的解吸效率实验，实验过程及结果如下
取3组空白活性炭管，每组6支共18支，用微量注射器分别注入400.0、800.0、1600.0μg乙醚,立即密封,在室温下放置过夜,按样品处理和分析步骤进行测定,同时测定空白活性炭管。3组活性炭管的解吸效率分别在96.5%~101.7%、97.4%~99.2%、96.8%~101.0。其均值为98.3%~99.1%,3组炭管的标准偏差均＜3%。见表1。
表1 乙醚的解吸效率
| 炭管数量 | 加入量（μg） | 测得值（μg） | 吸收效率（%） | RSD（%） |
| 6 | 400 | 396.4 | 99.1 | 2.53 |
| 6 | 800 | 786.4 | 98.3 | 1.74 |
| 6 | 1600 | 1582.4 | 98.9 | 2.30 |
从表1的数据和GBZ/T160.55-2007得出，乙醚的平均解吸效率为98%，丙酮的平均解吸效率为88%（引用国家标准）。
进一步的，所述采样方法分为两种，一种为短时间采样，具体方式为：在采样点打开活性炭管两端，以定点或个体采样方式，以100ml/min流量采集15min空气样品；第二种为长时间采样，具体方式为：在采样点打开活性炭管两端，以定点或个体采样方式，以50ml/min采集2h~8h空气样品。
进一步的，所述解吸瓶为2ml具塞溶剂解吸瓶。
本发明无需专用的热解吸仪器，方法简单，可以分离出乙醚和丙酮，在乙醚和丙酮共同存在时，任意测量其中一个的浓度，避免两者相互混淆，提高测定精度，避免误判，降低测定成本，适宜推广应用。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内溶不应理解为对本发明的限。
Claims (3)
1.空气中乙醚和丙酮共存时的气相色谱测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，使用活性炭管并将其连接到采样泵上，进行采样，带回实验室；
第二步，将第一部中前后段活性炭分别导入溶剂解吸瓶中，各加1.0ml二硫化碳，封闭后，振摇1min，解吸30min，待用；
第三步，调节位于气相色谱仪进样口的加热装置，使进气口的温度达到120℃；
第四步，用气相色谱仪的自动进样器抽取适量第二步中的解吸液，并注入
气相色谱仪进样口，汽化乙醚与丙酮；
第五步，使用SE-30毛细管柱，并调节其温度与载气流速，使其温度控制在35~50℃，载气流速为5ml/min；
第六步，经第四步汽化后的乙醚与丙酮在载气的带动下通过上述SE-30毛细管柱分离；
第七步，第六步分离后的乙醚与丙酮继续在载气流速的带动下进入FID检测器进行测量，测出乙醚与丙酮的浓度。
2.根据权利要求1所述的空气中乙醚和丙酮共存时的气相色谱测定方法，其特征在于，所述采样方法分为两种，一种为短时间采样，具体方式为：在采样点打开活性炭管两端，以定点或个体采样方式，以100ml/min流量采集15min空气样品；第二种为长时间采样，具体方式为：在采样点打开活性炭管两端，以定点或个体采样方式，以50ml/min采集2h~8h空气样品。
3.根据权利要求1所述的空气中乙醚和丙酮共存时的气相色谱测定方法，其特征在于，所述解吸瓶为2ml具塞溶剂解吸瓶。
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|---|---|---|---|---|
| CN108226360A (zh) * | 2018-01-05 | 2018-06-29 | 四川环科检测技术有限公司 | 一种测定空气中丙酮的方法 |
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| BE681877A (zh) * | 1965-06-01 | 1966-11-30 | ||
| CN104297371A (zh) * | 2014-09-28 | 2015-01-21 | 中国海洋石油总公司 | 提高凝胶色谱法测定水溶性聚合物分子量准确度的方法 |
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| 许冬梅: "室内环境中VOC的监测方法研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 * |
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