CN108226360A - 一种测定空气中丙酮的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种测定空气中丙酮的方法，包括步骤一，样品采集，用活性炭采样管采样；步骤二，色谱条件，使用毛细管柱，柱温在50℃保持1分钟后，以2℃每分钟的速度升温至80℃，毛细管柱载气的流量为30mL/min，检测器温度120℃，进样口温度250℃，氢气流量46mL/min,空气流量：400mL/min；步骤三，制备标准曲线；步骤四，样品的测定。本发明具有以下优点和效果：在色谱条件中通过设定柱温的改变，毛细管柱的柱温由恒温改变为升温，使得二硫化碳峰与丙酮的峰能分开，两者能有效分离，避免干扰定性及定量；毛细管柱规格采用30m，内径0.32mm，膜厚0.5μm，能将样品内的各组分有效分离，达到了二硫化碳峰与丙酮的峰分离、检测时准确性好、操作简单便捷的效果。

Description

一种测定空气中丙酮的方法
技术领域
本发明涉及环境污染物检测技术领域，特别涉及一种测定空气中丙酮的方法。
背景技术
丙酮是一种无色透明稀释液体，具有微香气味，主要用于炸药、塑料、橡胶、油漆涂料、染料、丝绸加工、制革等工业中，还被用作润滑油、布类油脂的去污剂以及用来增强各种涂料的挥发性，它既可用作基本有机化工原料，又是工业和实验室广泛使用的清洗溶剂。丙酮属于低毒易燃危险化学品，主要用于中枢神经系统，其蒸汽对眼及呼吸道具有刺激作用。我国相关卫生标准中规定了车间空气和居住区大气中丙酮的最高允许浓度。
空气和废气监测分析方法(第四版)中对于废气中丙酮测定作了简单描述，测定丙酮含量的气相色谱法参照苯系物的测定方法，色谱条件中柱温65℃，检测器温度250℃，将待测组分与二硫化碳混合后进样。当采用苯系物的气相色谱法来测定空气中丙酮含量时，丙酮的峰值与二硫化碳的峰值无法有效分离，干扰检测过程中定性及定量分析。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定空气中丙酮的方法，具有二硫化碳与丙酮有效分离的效果。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种测定空气中丙酮的方法，包括以下步骤，步骤一，样品采集，用活性炭采样管采样；步骤二，色谱条件，使用毛细管柱，柱温在50℃保持1分钟后，以2℃每分钟的速度升温至80℃，毛细管柱的载气流量为30mL/min，检测器温度120℃，进样口温度250℃，氢气流量46mL/min,空气流量：400mL/min；步骤三，制备标准曲线；步骤四，样品的测定，将采样管中活性炭的前段和后段分别转移至容量瓶或玻璃瓶中，加入二硫化碳，放置30min后进样分析，记录保留时间和峰高，以保留时间进行定性，以峰高或峰面积定量。计算公式如下A＝1000(As·Ve/Vi),式中：A-样品中分析物质的总量，ng；As，根据标准曲线计算分析物质的量，ng；Ve-二硫化碳加入到活性炭中的量，mL；Vi-仪器的进样量，μL；样品浓度(μg/m3)＝(A1+A2)/Vs，式中，Vs-0℃，101.325KPa的大气压下标准采样体积，L；A1、A2-分别是采样管前后两端分析物质的量，ng；Vs＝(P×V×273)/[(273+t)×101.325],式中，P-现场采样时的大气压，KPa；V-实际采样体积，L；t-实际采样温度，℃。
通过采用上述技术方案，步骤一，用活性炭采样管采集样品；步骤二，色谱条件中，本申请将柱温的恒温设定改变成升温程序，先将柱温在50℃下保持1min，然后以2℃每分钟的速度升温至80℃，使得色谱时中各组分能有效分离，二硫化碳和丙酮的峰值得到有效分离，避免干扰丙酮的定性及定量分析。
步骤三，制备标准曲线，标准曲线法是用待测组分的标准品配制成不同浓度的标准系列，在与待测组分相同的色谱条件下，等体积准确进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制成标准曲线。步骤四，样品测定，测定样品，通过计算公式计算出样品浓度。
本发明的进一步设置为：步骤一中的活性炭采样管用一根长7cm，外径6mm，内径4mm的玻璃管，装填两部分20/40目活性炭，吸附部分装100mg，后部装50mg，中间用2mm的氨基甲酸酯泡沫材料隔开，在管的后部塞入3mm的氨基甲酸酯泡沫塑料，在管的前部放入一团硅烷化玻璃毛。玻璃管两端用火熔封。活性炭在装管前于600℃通氮处理1h。
通过采用上述技术方案，制备得到的活性炭采样管，用于样品采集。
本发明的进一步设置为：步骤一，样品采集，用橡胶管将活性炭采样管与采样器连接，采样时活性炭采样管垂直向上进行采样，采样流量0.5L/min，采集时间为20-120min，采样结束后，将采样管两端封闭，在4℃冷藏保存。
通过采用上述技术方案，用橡胶管将活性炭采样管与采样器连接，进行样品采集。
本发明的进一步设置为：步骤二，色谱条件中毛细管柱规格如下，柱长30m、内径0.32mm,膜厚0.5μm。
通过采用上述技术方案，毛细管柱的规格选用柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.5μm。
本发明的进一步设置为：步骤二色谱条件中，毛细管柱为SE-30毛细管色谱柱。
通过采用上述技术方案，毛细管柱为SE-30色谱柱。
本发明的进一步设置为：步骤二，色谱条件中，毛细管柱内壁涂渍有固定相，固定相含有聚二甲基硅氧烷、丙烯酸-丙烯酸羟乙酯共聚物、三羟甲基丙烷。
通过采用上述技术方案，色谱柱内壁涂渍有固定相，固定相内含有聚二甲基硅氧烷，聚二甲基硅氧烷对二硫化碳、丙酮的吸附性均不同，在气相色谱时实现两者的分离；其次，丙烯酸-丙烯酸羟乙酯、三羟甲基丙烷加入到固定相内，能改善聚二甲基硅氧烷对二硫化碳、丙酮的吸附性能，丙烯酸-丙烯酸羟乙酯能提高聚二甲基硅氧烷对丙酮的吸附性能，三羟基甲烷能降低聚二甲基硅氧烷对二硫化碳的吸附性能，进一步促进气相色谱过程中两者的分离。
本发明的进一步设置为：步骤四，样品的测定，将采样管中活性炭的前段和后段分别转移至5mL容量瓶或2mL玻璃瓶中，加入1mL二硫化碳，放置30min后进样分析，记录保留时间和峰高，以保留时间进行定性，以峰高或峰面积定量。
通过采用上述技术方案，采样管中活性炭的前端和后段分别转移至5mL容量瓶或2mL玻璃瓶中，加入1mL二硫化碳，放置30min后进样分析。
综上所述，本发明具有以下有益效果：在色谱条件中通过设定柱温的改变，毛细管柱的柱温由恒温改变为升温，使得二硫化碳峰与丙酮的峰能分开，两者能有效分离，避免干扰定性及定量；毛细管柱规格采用30m，内径0.32mm，膜厚0.5μm，能将样品内的各组分有效分离，达到了二硫化碳峰与丙酮的峰分离、检测时准确性好、操作简单便捷的效果。
附图说明
图1是实施例3测定空气中丙酮的色谱图；
图2是对比例测定空气中丙酮的色谱图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：一种测定空气中丙酮的方法，包括以下步骤，步骤一，样品采集，活性炭采样管用一根长7cm，外径6mm，内径4mm的玻璃管，装填两部分20/40目活性炭，吸附部分装100mg，后部装50mg，中间用2mm的氨基甲酸酯泡沫材料隔开，在管的后部塞入3mm的氨基甲酸酯泡沫塑料，在管的前部放入一团硅烷化玻璃毛。玻璃管两端用火熔封。活性炭在装管前于600℃通氮处理1h。用橡胶管将活性炭采样管与采样器连接，采样时活性炭采样管垂直向上进行采样，采样流量0.5L/min，采集时间为20-120min，采样结束后，将采样管两端封闭，在4℃冷藏保存。
步骤二，色谱条件，使用毛细管柱，毛细管柱规格如下，柱长30m、内径0.32mm,膜厚0.5μm。柱温在50℃保持1分钟后，以2℃每分钟的速度升温至80℃，毛细管柱的载气流量为30mL/min，检测器温度120℃，进样口温度250℃，氢气流量46mL/min,空气流量：400mL/min；
步骤三，制备标准曲线，用不同浓度的丙酮标准品制备标准曲线。
步骤四，样品的测定，将采样管中活性炭的前段和后段分别转移至5mL容量瓶或2mL玻璃瓶中，加入1mL二硫化碳，放置30min后进样分析，记录保留时间和峰高，以保留时间进行定性，以峰高或峰面积定量。
计算公式如下：
A＝1000(As·Ve/Vi),式中：A-样品中分析物质的总量，ng；As，根据标准曲线计算分析物质的量，ng；Ve-二硫化碳加入到活性炭中的量，mL；Vi-仪器的进样量，μL；
样品浓度(μg/m3)＝(A1+A2)/Vs，式中，Vs-0℃，101.325KPa的大气压下标准采样体积，L；A1、A2-分别是采样管前后两端分析物质的量，ng；
Vs＝(P×V×273)/[(273+t)×101.325],式中，P-现场采样时的大气压，KPa；V-实际采样体积，L；t-实际采样温度，℃。
实施例2：一种测定空气中丙酮的方法，包括实施例1，实施例1中的毛细管柱为SE-30毛细管色谱柱。
实施例3：一种测定空气中丙酮的方法，包括以下步骤，步骤一，样品采集，活性炭采样管用一根长7cm，外径6mm，内径4mm的玻璃管，装填两部分20/40目活性炭，吸附部分装100mg，后部装50mg，中间用2mm的氨基甲酸酯泡沫材料隔开，在管的后部塞入3mm的氨基甲酸酯泡沫塑料，在管的前部放入一团硅烷化玻璃毛。玻璃管两端用火熔封。活性炭在装管前于600℃通氮处理1h。用橡胶管将活性炭采样管与采样器连接，采样时活性炭采样管垂直向上进行采样，采样流量0.5L/min，采集时间为20-120min，采样结束后，将采样管两端封闭，在4℃冷藏保存。
步骤二，色谱条件，使用毛细管柱，毛细管柱规格如下，固定相内柱长30m、内径0.32mm。毛细管柱内涂渍有固定相，固定相内含有聚二甲基硅氧烷、丙烯酸-丙烯酸羟乙酯共聚物、三羟甲基丙烷。
固定相涂渍于毛细管柱内的方法为：1、毛细管柱预处理，将毛细管柱柱身用二氯甲烷冲洗后，氮气气氛下260℃老化4h，称取2g氯化钠置于10mL无水甲醇中，强烈搅拌30min，取上清液5mL加入三氯甲烷溶液，搅拌后得到氯化钠溶液，将得到的氯化钠溶液加入到毛细管柱柱身内，静置2h后排出毛细管柱柱身内的溶液。2、固定相涂渍，按重量份数计，称取10份聚二甲基硅氧烷、1份丙烯酸-丙烯酸羟乙酯共聚物、2份三羟甲基丙烷、30份二氯甲烷后搅拌均匀，超声处理后得到固定液，将固定液通过进样口加压进样到毛细管柱柱身内，直至固定液填充毛细管柱柱身，将毛细管柱柱身一端封闭，另一端连通真空系统，将毛细管柱置于50℃的恒温水浴中使固定液内液体慢慢挥发，使得固定相均匀涂渍于毛细管柱柱身内壁。
柱温在50℃保持1分钟后，以2℃每分钟的速度升温至80℃，毛细管柱载气的流量为30mL/min，检测器温度120℃，进样口温度250℃，氢气流量46mL/min,空气流量：400mL/min；
步骤三，制备标准曲线，用不同浓度的丙酮标准品制备标准曲线。
步骤四，样品的测定，将采样管中活性炭的前段和后段分别转移至5mL容量瓶或2mL玻璃瓶中，加入1mL二硫化碳，放置30min后进样分析，记录保留时间和峰高，以保留时间进行定性，以峰高或峰面积定量。
计算公式如下：
A＝1000(As·Ve/Vi),式中：A-样品中分析物质的总量，ng；As，根据标准曲线计算分析物质的量，ng；Ve-二硫化碳加入到活性炭中的量，mL；Vi-仪器的进样量，μL；
样品浓度(μg/m3)＝(A1+A2)/Vs，式中，Vs-0℃，101.325KPa的大气压下标准采样体积，L；A1、A2-分别是采样管前后两端分析物质的量，ng；
Vs＝(P×V×273)/[(273+t)×101.325],式中，P-现场采样时的大气压，KPa；V-实际采样体积，L；t-实际采样温度，℃。
对比例：一种测定空气中丙酮的方法，与实施例1的不同之处在于，步骤二，色谱条件，使用毛细管柱，毛细管柱规格如下，柱长30m、内径0.32mm,膜厚0.5μm。柱温65℃，毛细管柱的载气流量为30mL/min，检测器温度250℃，进样口温度250℃，氢气流量46mL/min,空气流量：400mL/min。
测定效果对比实验：
在同一空气采样点，分别用实施例3中的方法和对比例中的方法测定空气中丙酮的含量，测定结果如表1所示。实施例3的测定丙酮的方法的色谱图见图1,对比例测定丙酮的方法的色谱图见图2。
表1
具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (7)

1.一种测定空气中丙酮的方法，包括以下步骤，
步骤一，样品采集，用活性炭采样管采样；
步骤二，色谱条件，使用毛细管柱，柱温在50℃保持1分钟后，以2℃每分钟的速度升温至80℃，毛细管柱载气的流量为30mL/min，检测器温度120℃，进样口温度250℃，氢气流量46mL/min,空气流量：400mL/min；
步骤三，制备标准曲线；
步骤四，样品的测定，将采样管中活性炭的前段和后段分别转移至容量瓶或玻璃瓶中，加入二硫化碳，放置30min后进样分析，记录保留时间和峰高，以保留时间进行定性，以峰高或峰面积定量。计算公式如下A＝1000(As·Ve/Vi),式中：A-样品中分析物质的总量，ng；As，根据标准曲线计算分析物质的量，ng；Ve-二硫化碳加入到活性炭中的量，mL；Vi-仪器的进样量，μL；
样品浓度(μg/m3)＝(A1+A2)/Vs，式中，Vs-0℃，101.325KPa的大气压下标准采样体积，L；A1、A2-分别是采样管前后两端分析物质的量，ng；
Vs＝(P×V×273)/[(273+t)×101.325],式中，P-现场采样时的大气压，KPa；V-实际采样体积，L；t-实际采样温度，℃。
2.根据权利要求1所述的一种测定空气中丙酮的方法，其特征在于：步骤一中的活性炭采样管用一根长7cm，外径6mm，内径4mm的玻璃管，装填两部分20/40目活性炭，吸附部分装100mg，后部装50mg，中间用2mm的氨基甲酸酯泡沫材料隔开，在管的后部塞入3mm的氨基甲酸酯泡沫塑料，在管的前部放入一团硅烷化玻璃毛。玻璃管两端用火熔封。活性炭在装管前于600℃通氮处理1h。
3.根据权利要求2所述的一种测定空气中丙酮的方法，其特征在于：步骤一，样品采集，用橡胶管将活性炭采样管与采样器连接，采样时活性炭采样管垂直向上进行采样，采样流量0.5L/min，采集时间为20-120min，采样结束后，将采样管两端封闭，在4℃冷藏保存。
4.根据权利要求1所述的一种测定空气中丙酮的方法，其特征在于：步骤二，色谱条件中毛细管柱规格如下，柱长30m、内径0.32mm,膜厚0.5μm。
5.根据权利要求1所述的一种测定空气中丙酮的方法，其特征在于：步骤二色谱条件中，毛细管柱为SE-30毛细管色谱柱。
6.根据权利要求1所述的一种测定空气中丙酮的方法，其特征在于：步骤二，色谱条件中，毛细管柱内壁涂渍有固定相，固定相含有聚二甲基硅氧烷、丙烯酸-丙烯酸羟乙酯共聚物、三羟甲基丙烷。
7.根据权利要求3所述的一种测定空气中丙酮的方法，其特征在于：步骤四，样品的测定，将采样管中活性炭的前段和后段分别转移至5mL容量瓶或2mL玻璃瓶中，加入1mL二硫化碳，放置30min后进样分析，记录保留时间和峰高，以保留时间进行定性，以峰高或峰面积定量。
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