CN105021746A - 一种羟基多溴联苯醚的液相色谱串联质谱检测方法 - Google Patents

一种羟基多溴联苯醚的液相色谱串联质谱检测方法 Download PDF

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陈英
刘欣
姚永青
丁洪流
纪丽君
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Abstract

本发明属于食品有机污染物羟基多溴联苯醚(OH-PBDEs)的检测领域。包括如下步骤：液相色谱选用C18反相色谱柱，流动相乙腈和0.1％甲酸，梯度洗脱，柱温35℃，进样量10μL，流速：0.25mL/min；质谱采用电喷雾负离子模式，多反应监测的扫描方式。本方法检测速度快，灵敏度高，在线性范围0.13～100ng/mL内7种OH-PBDEs的最低检出限均达到0.063ng/mL。

Description

一种羟基多溴联苯醚的液相色谱串联质谱检测方法
技术领域
本发明属于食品有机污染物的检测领域，是利用液相色谱串联质谱快速、准确地检测羟基多溴联苯醚的方法。 
背景技术
羟基多溴联苯醚(OH-PBDEs)是一类持久性有机污染物，来源主要包括两个方面，一是海洋藻类的自然释放，一是PBDEs的生物转化。OH-PBDEs除与PBDEs具有类似的毒性作用外，还具有影响雌二醇合成，干扰氧化磷酸化(OXPHOS)作用等毒理特征，如2-OH-BDE-47和2-OH-BDE-85能够抑制人类肾上腺皮质癌细胞系(H295R)的细胞增殖，扰乱细胞周期，干扰H295R基因的表达，引起内质网(ER)应激和未折叠蛋白反应(UPR)转录的改变。OH-PBDEs也被证明能在有机体的血液中积累。 
OH-PBDEs是新型高毒性有机污染物，目前国内外的研究工作及人们对它的认识尚处于起步阶段，检测OH-PBDEs也没有明确的标准方法。目前，文献报道中检测OH-PBDEs有采用气相色谱串联质谱法的，但用气相色谱串联质谱法需繁琐的衍生化处理过程，多数人则采用高效液相色谱串联质谱法。在液相色谱串联质谱法中，碰撞电压是MS/MS分析的关键，碰撞电压能量不足，难以出现二次电离，无子离子生成，能量过高，产生碎片离子成分复杂，且母离子消失。选择合适的碰撞电压是建立一个好的检测方法的基础；另外，合适的色谱分离条件是有效分离7种OH-PBDEs的又一个关键。 
发明内容
本发明目的在于提供一种操作简便、分析迅速的OH-PBDEs的液相色谱串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。本发明的技术方案如下： 
(1)LC-MS/MS条件 
液相色谱选用C18反相色谱柱(150mm×2.00mm，3μm)；柱温：35℃；进样量：10μL；流动相：乙腈和0.1％甲酸，梯度洗脱：0～10min，乙腈由65％增至75％，10～12min，乙腈保持75％，12～17min，乙腈由75％降至65％；流速：0.25mL/min。 
质谱采用电喷雾，电喷雾负离子扫描模式(ESI-)，多重反应监测(MRM)；离子喷雾电压：4500V；离子源温度T：500℃；雾化气Gas1：25；雾化气Gas2：20。 
(2)OH-PBDEs液相色谱串联质谱检测标准曲线的绘制 
准确量取100μL10μg/mLOH-PBDEs标准溶液于10mL棕色容量瓶中，用乙腈定容至10 mL，配制成100ng/mL的OH-PBDEs储备液。将100ng/mL的储备液逐级稀释成50ng/mL，25ng/mL，5ng/mL，2ng/mL，0.5ng/mL，0.25ng/mL，用建立好的LC-MS/MS方法分析系列标准溶液，以OH-PBDEs标准溶液浓度为横坐标(X)，峰面积为纵坐标(Y)，绘制标准曲线，用于分析样品中OH-PBDEs的含量。 
(3)最低检出限的确定 
通过不断降低标准溶液浓度，按“方案(1)LC-MS/MS条件”中检测条件进行检测，取信噪比为3时的浓度为最低检出限。 
本发明的优点与有益效果是：采用本发明的LC-MS/MS法检测OH-PBDEs，方便快捷，灵敏度高，有利于OH-PBDEs的快速检测，可用于大规模样品检测，适于标准化。 
附图说明
图1为7种OH-PBDEs的标准曲线，横坐标为OH-PBDEs浓度，纵坐标为色谱峰峰面积。 
图2为7种OH-PBDEs混标溶液的HPLC-ESI-MS/MS色谱图。 
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。 
实施例1 
准确量取100μL10μg/mL OH-PBDEs标准溶液于10mL棕色容量瓶中，用乙腈定容至10mL，配制成100ng/mL的OH-PBDEs储备液。取100ng/mL的储备液1mL，针泵进样，得到7种OH-PBDEs的最佳质谱参数(见表1)。 
表1 7种OH-PBDEs的保留时间、离子对和MRM参数 
注：a定量离子对，b定性离子对 
实施例2 
准确量取100μL10μg/mLOH-PBDEs标准溶液于10mL棕色容量瓶中，用乙腈定容至10 mL，配制成100ng/mL的OH-PBDEs储备液。将100ng/mL的储备液逐级稀释成50ng/mL，25ng/mL，5ng/mL，2ng/mL，0.5ng/mL，0.25ng/mL，按“方案(1)LC-MS/MS条件”的进行测定，以峰面积(Y)对浓度X(mg/L)进行线性回归，绘制标准曲线(附图1)。通过不断降低标准溶液浓度，取信噪比为3时的浓度为最低检出限。7种羟基多溴联苯醚的回归方程、线性区间和最低检出限见表1。 
表1 7种羟基多溴联苯醚的线性方程、线性范围和检出限 
实施例3 
准确量取100μL10μg/mLOH-PBDEs标准溶液于10mL棕色容量瓶中，用乙腈定容至10mL，配制成100ng/mL的OH-PBDEs储备液。将100ng/mL的储备液稀释成10ng/mL，装入小瓶中按“方案(1)LC-MS/MS条件”对7种OH-PBDEs混合标准溶液进行分离，分离色谱图见附图2。 
由附图2可知，7种羟基多溴联苯醚的同系物分离度均大于1.5，实现了完全分离。 
以上实施例仅用于说明本发明的内容，除此之外，本发明还有其他实施方式，但凡本领域技术人员因本发明所涉及之技术启示，而采用等同替换或等效变形方式形成的技术方案均落在本发明的保护范围内。 

Claims (7)

1.一种羟基多溴联苯醚的液相色谱串联质谱检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)测定羟基多溴联苯醚(OH-PBDEs)液相条件：选用反相色谱柱，乙腈和0.1％甲酸作为流动相，柱温35℃，进样量10μL，流速：0.25mL/min；
(2)测定OH-PBDEs质谱条件：采用电喷雾，负离子模式，多反应监测的扫描方式；
(3)将含有OH-PBDEs的溶液用有机滤膜过滤后按步骤(1)(2)设定的参数进行HPLC-MS/MS检测。
2.根据权利要求1所述的羟基多溴联苯醚的液相色谱串联质谱检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中所用反相色谱柱为C18色谱柱(150mm×2.00mm，3μm)。
3.根据权利要求1所述的羟基多溴联苯醚的液相色谱串联质谱检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中流动相的梯度为：0～10min，乙腈由65％增至75％，10～12min，乙腈保持75％，12～17min，乙腈由75％降至65％。
4.根据权利要求1所述的羟基多溴联苯醚的液相色谱串联质谱检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中离子喷雾电压为4500V。
5.根据权利要求1所述的羟基多溴联苯醚的液相色谱串联质谱检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中离子源温度T为500℃。
6.根据权利要求1所述的羟基多溴联苯醚的液相色谱串联质谱检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中其它质谱参数：雾化气Gas1：25；雾化气Gas2：20。
7.根据权利要求1所述的羟基多溴联苯醚的液相色谱串联质谱检测方法，其特征在于：在线性范围0.13～100ng/mL内7种OH-PBDEs的最低检出限均达到0.063ng/mL。
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