CN105018728B - 一种含铜镍的硫酸溶液中铜镍的分离方法 - Google Patents
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Abstract
一种含铜镍的硫酸溶液中铜镍的分离方法，是在含铜镍硫酸溶液中加入硫酸铵盐或氨，使其中的铜镍以硫酸铵复盐形式结晶析出，过滤得铜镍硫酸铵复盐混合晶体及其结晶后液。所得结晶后液返回铜镍硫酸溶液制备工序继续使用，所得混合晶体加水溶解后，经选择性电积或选择性溶剂萃取或选择性硫化分离回收其中的铜和镍，硫酸铵则在工艺过程循环使用，具有铜镍回收率高，分离效果好，生产成本低，操作简便，环境友好，适合从含铜镍的硫酸溶液中分离回收铜镍的工业生产应用。
Description
技术领域
本发明属于湿法冶金领域，具体涉及一种含铜镍的硫酸溶液中铜镍的分离方法，适用于硫酸溶液中铜镍的分离回收。
背景技术
镍是铜矿物中常见的伴生元素，因此铜冶炼过程会形成含铜镍的硫酸溶液，此外电镀行业产出的含铜镍的固体物料经硫酸浸出后也得到含铜镍的硫酸溶液。铜和镍都是有价金属，目前从含铜镍的硫酸溶液分离回收铜和镍的方法主要有：置换沉淀法、电积法及复盐沉淀-还原法。
置换沉淀法，是先在含铜镍的硫酸溶液加入铁屑，还原置换后过滤，得铜泥和置换后液，置换后液再加钙沉铁，沉铁后液浓缩结晶得硫酸镍。置换沉淀法存在铜难以完全置换，加钙沉铁形成大量的弃渣，且加钙沉铁过程镍的损失严重。电积法，是在直流电源的作用下，含铜镍的硫酸溶液中的铜选择性在阴极析出。该方法存在的缺陷是，当溶液中铜浓度较低时，电的有效利用很低，且无法得到铜的致密结晶物，溶液中的铜难以完全在阴极上析出，即铜镍难以分离完全。复盐沉淀-还原法，是在铜镍的硫酸溶液中加入硫酸铵，使其中的铜和镍以硫酸复盐混合晶体的形式结晶析出。得到的混合晶体加水溶解后，加入亚硫酸氢钠，将硫酸铜铵还原成氧化亚铜，过滤得氧化亚铜和沉铜后液。沉铜后液冷却结晶析出硫酸镍铵晶体，过滤得硫酸镍铵及其结晶后液。所得硫酸镍铵的结晶后液为硫酸钠和硫酸铵的混合溶液，难以循环利用。总之，现有的从含铜镍的硫酸溶液分离回收铜和镍的方法存在，铜镍回收率不高，分离效果差等缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铜镍回收率高，分离效果好，生产成本低，操作简便，环境友好的从含铜镍硫酸溶液中分离回收铜和镍的方法。
本发明一种含铜镍的硫酸溶液中铜镍的分离方法，包括下述步骤：
第一步：铜镍复盐结晶
向含铜镍的硫酸盐溶液中加入结晶剂，于-25℃～35℃冷却或冷冻0.5-24h，使其中的Cu和Ni以硫酸铵复盐形式结晶析出，过滤得铜镍的硫酸铵复盐混合晶体及第一结晶后液；所得结晶后液返回含铜镍硫酸溶液制备工序使用，所得混合晶体用于分离回收铜和镍；
所述结晶剂选自在水中能产生铵根离子的物质；
所述结晶剂的加入量按含铜镍硫酸溶液中的Cu和Ni形成硫酸铵复盐理论量的0.5-1.5倍加入；
第二步：铜镍分离回收
按固/液比1:4-10g/ml，向第一步得到的复盐混合晶体加水，于30-110℃搅拌溶解，得到溶解液；
将溶解液直接电积生产阴极铜，电积后液冷却结晶硫酸镍铵；或
将溶解液先选择性溶剂萃取其中的铜，再用反萃液作电解液电积生产阴极铜，萃余液冷却结晶硫酸镍铵；或
将溶解液选择性硫化沉铜，沉铜后液冷却结晶硫酸镍铵；
所得硫酸镍铵晶体用于分离回收镍。
本发明一种含铜镍的硫酸溶液中铜镍的分离方法，所述溶解液直接电积生产阴极铜的工艺过程为：溶解液经40-65℃，槽电压1.8-2.2V，电流密度150-250A/m2电积至溶解液中铜含量≤20g/l，得阴极铜产品及第一电积后液，所得第一电积后液置于0-35℃温度下冷却，因第一电积后液中铜含量≤20g/l，因此，它对硫酸铜铵是不饱和溶液，而对硫酸镍铵则是过饱和溶液，结晶析出硫酸镍铵，过滤得硫酸镍铵晶体及第二结晶后液，所得第二结晶后液返回铜镍复盐结晶工序继续使用，或返回混合晶体溶解工序升温继续溶解铜镍硫酸铵复盐混合晶体，所得溶解液继续电积生产阴极铜。
本发明一种含铜镍的硫酸溶液中铜镍的分离方法，所述溶解液选择性溶剂萃取铜的工艺过程为：选用酸性络合萃取体系或协同萃取体系，在pH≤4的酸度下，选择性萃取其中的铜，铜的萃取率达20-100％后，萃余液中铜含量≤20g/l；用0.5-3.5mol/L H2SO4的溶液反萃负载有机相，反萃所得硫酸铜溶液用于电积生产阴极铜，或浓缩结晶生产硫酸铜；
反萃所得硫酸铜溶液电积生产阴极铜的条件为：槽温40-50℃，槽电压1.8-2.2V，电流密度100-350A/m2，所得阴极铜清洗后作产品出售，所得电积后液返回萃取工序循环使用；
所用萃取剂选自P204、P507、Lix984、Lix984N、Lix84、Lix84N、Lix973、Lix984、Lix622、Lix644、Acorga P5000、Acorga M5640、BK992中的至少一种；
所得萃余液在0-35℃温度下冷却，因萃余液中铜含量≤20g/l，因此，它对硫酸铜铵是不饱和溶液，而对硫酸镍铵则是过饱和溶液，结晶析出硫酸镍铵，过滤得硫酸镍铵晶体及第三结晶后液，所得第三结晶后液直接返回铜镍复盐结晶工序继续使用，或经蒸发浓缩后再返回铜镍复盐结晶工序使用。
本发明一种含铜镍的硫酸溶液中铜镍的分离方法，所述溶解液选择性硫化沉铜工艺过程为：用在水中能产生硫离子的H2S、(NH4)2S、NH4HS、Na2S、NaHS、CaS、BaS中的至少一种作铜的沉淀剂，按溶解液中的铜形成硫化铜化学计量数的0.5-1倍加入沉淀剂，控制溶液的终点酸度≥0.01mol/L H+，使溶解液中的铜选择性沉淀析出，过滤得硫化铜沉淀物及第一沉淀后液，第一沉淀后液中铜含量≤20g/l，所得硫化铜沉淀物作含铜物料出售，所得第一沉淀后液经0-35℃冷却，因第一沉淀后液中铜含量≤20g/l，它对硫酸铜铵是不饱和溶液，而对硫酸镍铵则是过饱和溶液，选择性结晶析出硫酸镍铵，过滤得硫酸镍铵晶体及第四结晶后液，所得第四结晶后液直接返回铜镍复盐结晶工序继续使用，或经蒸发浓缩后再返回铜镍复盐结晶工序使用。
本发明一种含铜镍的硫酸溶液中铜镍的分离方法，所得硫酸镍铵晶体直接作产品出售，或将硫酸镍铵晶体按固液比1:4-10g/ml加水40-110℃溶解后，电积得阴极镍及第二电积后液；所得阴极镍清洗后作产品出售，所得第二电积后液经0-35℃冷却结晶得硫酸镍铵晶体及第五结晶后液，所得第五结晶后液直接返回铜镍复盐结晶工序使用，或经蒸发浓缩后再返回铜镍复盐结晶工序使用；所述溶解液电积得阴极镍的工艺条件是：槽电压2.2-3.8V，电流密度250-550A/m2电积；
或将硫酸镍铵晶体按固液比1:2-10g/ml加水40-100℃溶解后，按溶解液中Ni转化成碳酸镍或草酸镍化学计量数的1-1.5倍加入碳酸铵或碳酸氢铵或草酸铵，0-100℃搅拌0.5-3.5h，过滤得碳酸镍或草酸镍的沉淀物及第二沉淀后液；所得碳酸镍或草酸镍直接作产品销售，或热解转化成氧化镍后出售；所得第二沉淀后液直接返回铜镍复盐结晶工序继续使用，或经蒸发浓缩后再返回铜镍复盐结晶工序使用，或蒸发浓缩结晶，所得结晶物作产品出售。
本发明与已有的技术相比具有以下优点及效果：
本发明巧妙地利用铜镍硫酸铵复盐的溶解度随温度改变变化大，铜镍硫酸铵复盐混合晶体溶解后，先经选择性电积或选择性萃取或选择性硫化，分离溶液中的部分或全部铜后，所得溶液再经冷却，选择性结晶析出硫酸镍铵，不仅使溶液中的铜镍得到有效地分离和回收，而且实现了硫酸铵在铜镍分离回收工艺中的循环利用，具有铜镍回收率高，分离效果好，生产成本低，操作简便，环境友好，适合从含铜镍的硫酸溶液中分离回收铜镍的工业生产应用。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步描述，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
取铜电解精炼电解液1m3，按其中的Cu和Ni形成硫酸铵复盐理论量的0.95倍加入硫酸铵，25℃放置6h预沉铜后，过滤得硫酸铜铵晶体及其结晶后液，所得结晶后液再经-15℃冷冻16h，过滤得铜镍硫酸铵复盐混合晶体及脱镍后液，脱镍后液返回铜电解系统继续使用。所得硫酸铜铵晶体作产品直接出售，所得混合晶体按固/液比1:6g/ml加水，65℃搅拌溶解后，经槽电压2.0V，电流密度150A/m2电积得纯度为99.992％的阴极铜产品，电积后液5℃冷却结晶析出硫酸镍铵，过滤得硫酸镍铵晶体及其结晶后液，所得硫酸镍铵作产品出售。铜电解液净化脱镍实验结果如下：
| Cu | As | Sb | Bi | Ni | Fe | H2SO4 | |
| 铜电解液，g/L | 45.3 | 9.82 | 0.21 | 0.16 | 11.8 | 0.43 | 184.3 |
| 脱镍后液，g/L | 0.31 | 10.57 | 0.24 | 0.17 | 0.51 | 0.46 | 192.1 |
实施例2
取铜镍氧化矿的硫酸浸出液1L，按其中的Cu和Ni形成硫酸铵复盐理论量的1.2倍加入硫酸铵，15℃搅拌冷却4h，过滤得铜镍硫酸铵复盐混合晶体及其结晶后液。所得结晶后液返回浸出工序继续使用；所得铜镍硫酸铵复盐混合晶体按固/液比1:6g/ml加水升温搅拌溶解后，按其中铜形成硫化铜化学计量数的1倍加入硫化钙，使溶液中的铜选择性沉淀析出，过滤得硫化铜沉淀物及其沉淀后液，沉淀后液经15℃冷却结晶析出硫酸镍铵，过滤得硫酸镍铵晶体及其结晶后液，所得结晶后液返回铜镍硫酸铵复盐结晶工序继续使用。所得硫酸镍铵晶体按固/液比1:5g/ml加水搅拌升温溶解，按其中的Ni转化成碳酸镍化学计量数的1倍加入碳酸氢铵，搅拌1h后，过滤得碳酸镍产品及其沉淀后液。浸出液分离回收铜和镍实验结果如下：
| Cu | Zn | Cd | Cr | Ni | Fe | H2SO4 | |
| 浸出液，g/L | 15.8 | 0.43 | 0.05 | 0.01 | 17.6 | 2.93 | 86.3 |
| 结晶后液，g/L | 2.36 | 0.46 | 0.06 | 0.01 | 2.18 | 3.01 | 91.1 |
实施例3
取铜电解液净化过程产生的二次脱铜液5L，按其中的Cu和Ni形成硫酸铵复盐理论量的0.8倍通入氨气，-5℃搅拌20h，过滤得铜镍硫酸铵复盐混合晶体及脱镍后液。所得脱镍后液返回铜电解生产系统使用；所得铜镍硫酸铵复盐混合晶体按固/液比1:5g/ml加水，70℃搅拌溶解；所得溶解液用Lix984N-煤油体系作有机相选择性萃取铜，有机相中Lix984N的浓度为12％，负载有机相用1.5mol/L H4SO4溶液作反萃液。所得含铜反萃液送铜电解生产系统使用，所得萃余液按其中Ni转化成草酸镍化学计量数的1倍加入草酸铵，搅拌1h后，过滤得草酸镍产品及其沉淀后液。二次脱铜液分离回收铜镍实验结果如下：
| Cu | As | Sb | Bi | Ni | Fe | H2SO4 | |
| 二次脱铜液，g/L | 2.53 | 3.34 | 0.06 | 0.01 | 17.9 | 0.93 | 389.9 |
| 脱镍后液，g/L | 0.52 | 3.41 | 0.07 | 0.01 | 3.58 | 0.86 | 370.1 |
Claims (9)
1.一种含铜镍的硫酸溶液中铜镍的分离方法，包括下述步骤：
第一步：铜镍复盐结晶
向含铜镍的硫酸溶液中加入结晶剂，于-25℃~35℃冷却或冷冻至少0.5h，使其中的Cu和Ni以硫酸铵复盐形式结晶析出，过滤得铜镍的硫酸铵复盐混合晶体及第一结晶后液；
所述结晶剂选自在水中能产生铵根离子的物质；
所述结晶剂的加入量按含铜镍的硫酸溶液中的Cu和Ni形成硫酸铵复盐理论量的0.5-1.5倍加入；
第二步：铜镍分离回收
按固/液比1:4-10g/ml，向第一步得到的铜镍的硫酸铵复盐混合晶体加水，于30-110℃搅拌溶解，得到溶解液；
将溶解液直接电积生产阴极铜，电积后液冷却结晶硫酸镍铵；或
将溶解液先选择性溶剂萃取其中的铜，再用反萃液作电解液电积生产阴极铜，萃余液冷却结晶硫酸镍铵；或
将溶解液选择性硫化沉铜，沉铜后液冷却结晶硫酸镍铵；
所得硫酸镍铵晶体用于分离回收镍。
2.根据权利要求1所述的一种含铜镍的硫酸溶液中铜镍的分离方法，其特征在于：所述结晶剂选自硫酸铵、硫酸氢铵、氯化铵、氨水、氨气中的至少一种。
3.根据权利要求1-2任意一项所述的一种含铜镍的硫酸溶液中铜镍的分离方法，其特征在于，所述溶解液直接电积生产阴极铜的工艺过程为：溶解液经40-65℃，槽电压1.8-2.2V，电流密度150-250A/m2电积至溶解液中铜含量≤20g/l，得阴极铜产品及第一电积后液，所得第一电积后液置于0-35℃温度下冷却，使之对硫酸铜铵是不饱和溶液，而对硫酸镍铵则是过饱和溶液，结晶析出硫酸镍铵，过滤得硫酸镍铵晶体及第二结晶后液，所得第二结晶后液返回铜镍复盐结晶工序继续使用。
4.根据权利要求1-2任意一项所述的一种含铜镍的硫酸溶液中铜镍的分离方法，其特征在于，所述溶解液选择性溶剂萃取铜的工艺过程为：
选用酸性络合萃取体系或协同萃取体系，在pH≤4的酸度下，选择性萃取其中的铜，铜的萃取率达20-100%后，萃余液中铜含量≤20g/l；用0.5-3.5mol/L 的H2SO4溶液反萃负载有机相，反萃所得硫酸铜溶液用于电积生产阴极铜，或浓缩结晶生产硫酸铜。
5.根据权利要求4所述的一种含铜镍的硫酸溶液中铜镍的分离方法，其特征在于，反萃所得硫酸铜溶液电积生产阴极铜的条件为：槽温40-50℃，槽电压1.8-2.2V，电流密度100-350A/m2，所得阴极铜清洗后作产品出售，所得电积后液返回萃取工序循环使用。
6.根据权利要求4所述的一种含铜镍的硫酸溶液中铜镍的分离方法，其特征在于，所用萃取剂选自P204、P507、Lix984、Lix984N、Lix84、Lix84N、Lix973、Lix984、Lix622、Lix644、Acorga P5000、Acorga M5640、BK992中的至少一种。
7.根据权利要求4所述的一种含铜镍的硫酸溶液中铜镍的分离方法，其特征在于，萃余液在0-35℃温度下冷却，使之对硫酸铜铵是不饱和溶液，而对硫酸镍铵则是过饱和溶液，结晶析出硫酸镍铵，过滤得硫酸镍铵晶体及第三结晶后液，所得第三结晶后液直接返回铜镍复盐结晶工序继续使用，或经蒸发浓缩后再返回铜镍复盐结晶工序使用。
8.根据权利要求1-2任意一项所述的一种含铜镍的硫酸溶液中铜镍的分离方法，其特征在于，所述溶解液选择性硫化沉铜工艺过程为：用在水中能产生硫离子的H2S、(NH4)2S、NH4HS、Na2S、NaHS、CaS、BaS中的至少一种作铜的沉淀剂，按溶解液中的铜形成硫化铜化学计量数的0.5-1倍加入沉淀剂，控制溶液的终点酸度≥0.01mol/L H+，使溶解液中的铜选择性沉淀析出，过滤得硫化铜沉淀物及第一沉淀后液，第一沉淀后液中铜含量≤20g/l，所得硫化铜沉淀物作含铜物料出售，所得第一沉淀后液经0-35℃冷却，使之对硫酸铜铵是不饱和溶液，而对硫酸镍铵则是过饱和溶液，选择性结晶析出硫酸镍铵，过滤得硫酸镍铵晶体及第四结晶后液，所得第四结晶后液直接返回铜镍复盐结晶工序继续使用，或经蒸发浓缩后再返回铜镍复盐结晶工序使用。
9.根据权利要求1-2任意一项所述的一种含铜镍的硫酸溶液中铜镍的分离方法，其特征在于：所得硫酸镍铵晶体直接作产品出售，或将硫酸镍铵晶体按固液比1:4-10g/ml加水40-110℃溶解后，电积得阴极镍及第二电积后液；所得阴极镍清洗后作产品出售，所得第二电积后液经0-35℃冷却结晶得硫酸镍铵晶体及第五结晶后液，所得第五结晶后液直接返回铜镍复盐结晶工艺使用，或经蒸发浓缩后再返回铜镍复盐结晶工序使用；电积得阴极镍的工艺条件是：槽电压2.2-3.8V，电流密度250-550A/m2；
或将硫酸镍铵晶体按固液比1:2-10g/ml加水40-100℃溶解后，按溶液中Ni转化成碳酸镍或草酸镍化学计量数的1-1.5倍加入碳酸铵或碳酸氢铵或草酸铵，0-100℃搅拌0.5-3.5h，过滤得碳酸镍或草酸镍的沉淀物及第二沉淀后液；所得碳酸镍或草酸镍直接作产品销售，或热解转化成氧化镍后出售；所得第二沉淀后液直接返回铜镍复盐结晶工艺继续使用，或经蒸发浓缩后再返回铜镍复盐结晶工艺使用，或蒸发浓缩结晶铵盐，所得铵盐结晶物作产品出售。
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| Date | Code | Title | Description |
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