CN105018042A - 一种纳米复合相变材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种纳米复合相变材料及其制备方法，该材料由以下重量份的原料制备而成：导电炭黑5-15份；改性正硅酸乙酯15-25份；钛酸四异丙酯5-15份；分散剂20-31份；有机溶剂11.7-36.2份；相变材料7.1-5.7份；耐化学品改性剂0.5-5份；无机纳米粒子3-6份；耐热剂0.5-5份；阻燃协效剂2-6份；溴系阻燃剂5-10份。本发明所得相变材料具有良好的导热、耐化学、阻燃性能，且热稳定性好、成本低，制作工艺简单。

Description

一种纳米复合相变材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种复合相变材料，具体涉及一种纳米复合相变材料及其制备方法。

背景技术

相变材料(PCM-Phase Change Material)是指随在相变过程中，能吸收或释放大量的潜热的物质。从而通过相变过程和外部环境进行能量交换，达到节能的目的。相变材料传统上可以分为无机相变材料，如结晶水合盐类和熔融盐类等；有机类主要有石蜡和多元醇等物质。相变材料作为一种新型节能材料应用广泛，可用于建筑节能、工业余热储存和回收、电子产品热保护、特殊控温服装、军事红外伪装、储能调温建筑材料等领域。

当前用来增强相变材料传热能力的方法主要有以下三种：1)在相变材料的封装结构上想办法：将相变材料封装在具有高传热能力的壳体结构或肋管如铝盘、金属管内。通过增大与热源的接触面积来提高传热效率。2)在相变材料内添加具有高导热性能的填料如：金属片、金属环、金属粉末、陶瓷材料、碳纤维、碳黑及石墨等。3)将相变材料镶嵌于具有高导热能力的金属基材中。例如：将相变材料进行微胶囊包覆后，再在其表面电沉积铜，形成在铜基材中镶嵌有相变材料的复合材料。这些方法都有效地提高了相变材料的表观导热能力，但是也存在一些问题。比如结构复杂、导热能力存在各向异性及对储热能力的牺牲过大等。因此还是很有必要寻找新的提高相变材料的导热能力的方法。

同时现有的相变材料还存在耐化学性能、阻燃性能以及热稳定性较差的缺陷。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种纳米复合相变材料及其制备方法，具有良好的导热、耐化学、阻燃性能，且热稳定性好、成本低，制作工艺简单。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种纳米复合相变材料，由以下重量份的原料制备而成：

所述分散剂由羟基纤维素醚、聚乙二醇和聚丙二醇按1∶3∶2的比例混合而成；所述有机溶剂为天然来源的松节油衍生物；所述相变材料为十八烷、十二脂肪酸按1∶3的比例混合而成；所述的耐化学品改性剂为含氟类添加剂，分子量为1000-10000，可以为液体或固体形态存在。

其中，所述松节油衍生物为蒎烯的异构、歧化产物。

其中，所述含氟类添加剂为含有全氟烷基的丙烯酸系添加剂。

其中，所述耐热剂为N-苯基马来酰亚胺的共聚物。

其中，所述阻燃协效剂为硼酸锌、三氧化二锑、五氧化二锑、锑酸钠按1∶1∶1∶1的比例混合而成；所述的溴系阻燃剂为四溴双酚A，十溴二苯乙烷、亚乙基-(双四溴邻苯二甲酰亚胺)、溴化环氧中的一种或多种。

为解决上述问题，本发明实施例还提供了一种纳米复合相变材料的制备方法，包括如下步骤：

S1、将十八烷、十二脂肪酸按比例混合后放入容器中，在60℃水浴条件下溶解并且搅拌2h使其分散均匀，得相变材料；

S2、导电炭黑、改性正硅酸乙酯、钛酸四异丙酯按比例加入烧杯后，依次加入有机溶剂和分散剂，用恒温磁力搅拌器在中速、60℃水浴条件下搅拌10min后，将得到的混合液置于汽爆罐内，先通入氮气至汽爆罐内压力为0.5～1.1MPa，爆破处理6～18min；然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为1.1～1.5MPa，蒸汽爆破处理0.6～2.8min后，调整pH值至2.0-6.0；

S3、将步骤S2所得的混合溶液中置于恒温磁力搅拌器中，加入步骤S1所得的相变材料，在高速、55℃水浴条件下搅拌20min后，将无机纳米粒子通过超声波振荡设备分散于纯净水中形成无机纳米粒子分散液，并通过液体喂料泵注入上述恒温磁力搅拌器中，蒸发水分后，按比例依次加入耐化学品改性剂、耐热剂、阻燃协效剂和溴系阻燃剂，搅拌15min，得混合物；

S4、将步骤S3所得的混合物进行超声波分散45min，使相变材料均匀的分散并回收有机溶剂后，置于55℃恒温水浴锅中，陈化2.5h，得凝胶；

S5、将凝胶置于干燥箱中80℃烘干6h，得成品。

本发明具有以下有益效果：

所得相变材料具有良好的导热、耐化学、阻燃性能，且热稳定性好、成本低，制作工艺简单。

具体实施方式

为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

S1、称取导电炭黑5kg；改性正硅酸乙酯15kg；钛酸四异丙酯5kg；分散剂20kg；有机溶剂11.7kg；相变材料7.1kg；耐化学品改性剂0.5kg；无机纳米粒子3kg；耐热剂0.5kg；阻燃协效剂26kg；溴系阻燃剂5kg；

S2、将十八烷、十二脂肪酸按比例混合后放入容器中，在60℃水浴条件下溶解并且搅拌2h使其分散均匀，得相变材料；

S3、导电炭黑、改性正硅酸乙酯、钛酸四异丙酯按比例加入烧杯后，依次加入有机溶剂和分散剂，用恒温磁力搅拌器在中速、60℃水浴条件下搅拌10min后，将得到的混合液置于汽爆罐内，先通入氮气至汽爆罐内压力为0.5MPa，爆破处理6min；然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为1.1MPa，蒸汽爆破处理0.6min后，调整pH值至2.0；

S4、将步骤S3所得的混合溶液中置于恒温磁力搅拌器中，加入步骤S1所得的相变材料，在高速、55℃水浴条件下搅拌20min后，将无机纳米粒子通过超声波振荡设备分散于纯净水中形成无机纳米粒子分散液，并通过液体喂料泵注入上述恒温磁力搅拌器中，蒸发水分后，按比例依次加入耐化学品改性剂、耐热剂、阻燃协效剂和溴系阻燃剂，搅拌15min，得混合物；

S5、将步骤S4所得的混合物进行超声波分散45min，使相变材料均匀的分散并回收有机溶剂后，置于55℃恒温水浴锅中，陈化2.5h，得凝胶；

S6、将凝胶置于干燥箱中80℃烘干6h，得成品。

实施例2

S1、称取导电炭黑15kg；改性正硅酸乙酯25kg；钛酸四异丙酯15kg；分散剂31kg；有机溶剂36.2kg；相变材料5.7kg；耐化学品改性剂5kg；无机纳米粒子6kg；耐热剂5kg；阻燃协效剂6kg；溴系阻燃剂10kg；

S2、将十八烷、十二脂肪酸按比例混合后放入容器中，在60℃水浴条件下溶解并且搅拌2h使其分散均匀，得相变材料；

S3、导电炭黑、改性正硅酸乙酯、钛酸四异丙酯按比例加入烧杯后，依次加入有机溶剂和分散剂，用恒温磁力搅拌器在中速、60℃水浴条件下搅拌10min后，将得到的混合液置于汽爆罐内，先通入氮气至汽爆罐内压力为1.1MPa，爆破处理18min；然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为1.5MPa，蒸汽爆破处理2.8min后，调整pH值至6.0；

S4、将步骤S3所得的混合溶液中置于恒温磁力搅拌器中，加入步骤S1所得的相变材料，在高速、55℃水浴条件下搅拌20min后，将无机纳米粒子通过超声波振荡设备分散于纯净水中形成无机纳米粒子分散液，并通过液体喂料泵注入上述恒温磁力搅拌器中，蒸发水分后，按比例依次加入耐化学品改性剂、耐热剂、阻燃协效剂和溴系阻燃剂，搅拌15min，得混合物；

S5、将步骤S4所得的混合物进行超声波分散45min，使相变材料均匀的分散并回收有机溶剂后，置于55℃恒温水浴锅中，陈化2.5h，得凝胶；

S6、将凝胶置于干燥箱中80℃烘干6h，得成品。

实施例3

S1、称取导电炭黑10kg；改性正硅酸乙酯20kg；钛酸四异丙酯10kg；分散剂25.5kg；有机溶剂23.95kg；相变材料6.4kg；耐化学品改性剂2.75kg；无机纳米粒子4.5kg；耐热剂2，75kg；阻燃协效剂4kg；溴系阻燃剂7.5kg；

S2、将十八烷、十二脂肪酸按比例混合后放入容器中，在60℃水浴条件下溶解并且搅拌2h使其分散均匀，得相变材料；

S3、导电炭黑、改性正硅酸乙酯、钛酸四异丙酯按比例加入烧杯后，依次加入有机溶剂和分散剂，用恒温磁力搅拌器在中速、60℃水浴条件下搅拌10min后，将得到的混合液置于汽爆罐内，先通入氮气至汽爆罐内压力为0.8MPa，爆破处理12min；然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为1.3MPa，蒸汽爆破处理1，7min后，调整pH值至4.0；

S4、将步骤S3所得的混合溶液中置于恒温磁力搅拌器中，加入步骤S1所得的相变材料，在高速、55℃水浴条件下搅拌20min后，将无机纳米粒子通过超声波振荡设备分散于纯净水中形成无机纳米粒子分散液，并通过液体喂料泵注入上述恒温磁力搅拌器中，蒸发水分后，按比例依次加入耐化学品改性剂、耐热剂、阻燃协效剂和溴系阻燃剂，搅拌15min，得混合物；

S5、将步骤S4所得的混合物进行超声波分散45min，使相变材料均匀的分散并回收有机溶剂后，置于55℃恒温水浴锅中，陈化2.5h，得凝胶；

S6、将凝胶置于干燥箱中80℃烘干6h，得成品。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种纳米复合相变材料，其特征在于，由以下重量份的原料制备而成：

所述分散剂由羟基纤维素醚、聚乙二醇和聚丙二醇按1∶3∶2的比例混合而成；所述有机溶剂为天然来源的松节油衍生物；所述相变材料为十八烷、十二脂肪酸按1∶3的比例混合而成；所述的耐化学品改性剂为含氟类添加剂，分子量为1000-10000，可以为液体或固体形态存在。

2.根据权利要求1所述的一种纳米复合相变材料，其特征在于，所述松节油衍生物为蒎烯的异构、歧化产物。

3.根据权利要求1所述的一种纳米复合相变材料，其特征在于，所述含氟类添加剂为含有全氟烷基的丙烯酸系添加剂。

4.根据权利要求1所述的一种纳米复合相变材料，其特征在于，所述耐热剂为N-苯基马来酰亚胺的共聚物。

5.根据权利要求1所述的一种纳米复合相变材料，其特征在于，所述阻燃协效剂为硼酸锌、三氧化二锑、五氧化二锑、锑酸钠按1∶1∶1∶1的比例混合而成；所述的溴系阻燃剂为四溴双酚A，十溴二苯乙烷、亚乙基-(双四溴邻苯二甲酰亚胺)、溴化环氧中的一种或多种。

6.一种纳米复合相变材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将十八烷、十二脂肪酸按比例混合后放入容器中，在60℃水浴条件下溶解并且搅拌2h使其分散均匀，得相变材料；

S2、导电炭黑、改性正硅酸乙酯、钛酸四异丙酯按比例加入烧杯后，依次加入有机溶剂和分散剂，用恒温磁力搅拌器在中速、60℃水浴条件下搅拌10min后，将得到的混合液置于汽爆罐内，先通入氮气至汽爆罐内压力为0.5～1.1MPa，爆破处理6～18min；然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为1.1～1.5MPa，蒸汽爆破处理0.6～2.8min后，调整pH值至2.0-6.0；

S3、将步骤S2所得的混合溶液中置于恒温磁力搅拌器中，加入步骤S1所得的相变材料，在高速、55℃水浴条件下搅拌20min后，将无机纳米粒子通过超声波振荡设备分散于纯净水中形成无机纳米粒子分散液，并通过液体喂料泵注入上述恒温磁力搅拌器中，蒸发水分后，按比例依次加入耐化学品改性剂、耐热剂、阻燃协效剂和溴系阻燃剂，搅拌15min，得混合物；

S4、将步骤S3所得的混合物进行超声波分散45min，使相变材料均匀的分散并回收有机溶剂后，置于55℃恒温水浴锅中，陈化2.5h，得凝胶；

S5、将凝胶置于干燥箱中80℃烘干6h，得成品。