CN105017202A - 一种从黑莓果渣中提取花青素的方法 - Google Patents

一种从黑莓果渣中提取花青素的方法 Download PDF

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杨雷
陈博
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    • C07D311/58—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4
    • C07D311/60—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4 with aryl radicals attached in position 2
    • C07D311/62—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4 with aryl radicals attached in position 2 with oxygen atoms directly attached in position 3, e.g. anthocyanidins
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Abstract

本发明公开了一种从黑莓果渣中提取花青素的方法，包括黑莓果渣的粉碎、水溶剂提取、离心除杂、浓缩、调节pH、吸附、洗脱、真空干燥。本发明的方法操作过程安全，工艺技术简单，能够充分提取黑莓果中的花青素且提取的黑莓花青素纯度高、杂质少，将黑莓果渣变废为宝，废物再利用，实现了黑莓作物的综合充分利用，使其经济价值最大化。

Description

一种从黑莓果渣中提取花青素的方法
技术领域
本发明属于天然活性物质提取技术领域，特别涉及一种从黑莓果渣中提取花青素的方法。
背景技术
花青素(Anthocyanidin)又称花色素，自然界一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素，属类黄酮化合物，是构成花瓣和果实颜色的主要色素之一；可以随着细胞液的酸碱改变颜色，细胞液呈酸性则偏红，细胞液呈碱性则偏蓝。花青素的基本结构包含由三个碳原子连接的二个苯环(C6-C3-C6)。花青素经由苯基丙酸路径和类黄酮生合成途径生成，由许多酵素调控催化。
花青素是纯天然的抗衰老的营养补充剂，研究证明是当今人类发现最有效的抗氧化剂，它的抗氧化性能比维生素E高出五十倍，比维生素C高出二十倍。它对人体的生物有效性是100％，服用后二十分钟就能在血液中检测到。此外，花青素还有预防癌症、增进视力、清除自由基、改善睡眠、加固血管等功能。
黑莓，也称露莓，树莓，是一种广泛分布且知名的灌木，属于树莓类的植物。其果实营养丰富，富含人体所必须的各类氨基酸和微量元素，具有促进血液凝固作用。黑莓具有延缓衰老，提高人体免疫力，促进脑代谢，降压降血脂和抗心律失常等功能。黑莓是黑莓树果实(即黑莓果)的称呼，黑莓果含有丰富的铁和花青素，可鲜食，也可做蜜饯、果酱、馅饼、果汁等黑莓制品。由于黑莓不易存储，容易腐烂，因此，最常见的保存黑莓方式是将其制成果汁，同时产生大量的黑莓果渣。
发明人在研究过程中发现，黑莓果中的花青素含量较高，但大部分存在于表皮中。然而目前，黑莓的表皮是黑莓果渣的主要来源，也就是说富含花青素的黑莓表皮被当作废物排入大自然。实际上，黑莓表皮具有良好的生理功能，是花青素的良好来源，但是目前尚未公开从黑莓果渣中提取花青素的科学方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种高提取率的从黑莓果渣中提取花青素的方法。
本发明所采取的技术方案是，一种从黑莓果渣中提取花青素的方法，其特征在于：包括黑莓果渣的粉碎、水溶剂提取、离心除杂、浓缩、调节pH、吸附、洗脱、真空干燥。
优选的，具体包括如下步骤：
1)将黑莓果渣粉碎成泥，以水为提取溶剂进行提取，离心除杂后，取提取液浓缩，得到花青素的粗提液A；
2)用11％-18％(v/v)的硫酸或盐酸调节步骤1)所得粗提液A的pH值至2-4，得到酸性粗提液B；
3)将步骤2)所得酸性粗提液B过大孔树脂柱进行吸附；
4)用水清洗步骤3)吸附饱和的大孔树脂，直至水洗液为无色，再用45-85wt％的乙醇水溶液作洗脱液，将花青素从大孔树脂上洗脱下来，收集水洗液和洗脱液，经过真空干燥，得到花青素粉末。
优选的，步骤1)中所用水的体积与黑莓果渣的质量之比为5～15L/kg，所用的水为纯化水或蒸馏水。
优选的，步骤1)中提取时的加热温度为40℃～55℃；离心时转速2000-3000r/min，时间5-10min。
优选的，步骤1)中提取时还可以用微波或超声辅助提取。
优选的，步骤3)中大孔树脂的型号为AB-8、NKA-2、NKA-9、X-5、X-8或D101；大孔树脂柱的高度为30cm-150cm，直径为2cm-10cm；吸附温度为5℃-20℃。
优选的，步骤3)中酸性粗提液B的流速为0.5mL/min-5.0mL/min。
优选的，步骤3)中大孔树脂柱中填充的大孔树脂与酸性粗提液B的用量比为(0.03g-3g)∶1mL。
优选的，步骤4)中洗脱液的pH为2-4，洗脱温度为10℃-30℃。
优选的，步骤4)中洗脱液流速为0.5mL/min-5.0mL/min，其用量是大孔树脂质量的3～6倍。
本发明的有益效果在于：1、能够充分提取黑莓果中的花青素且提取的黑莓花青素纯度高、杂质少。2、水提取过程不引入有机溶剂等对人体有害成分，也不使用大型专用设备，安全健康，成本低。3、真空冷冻干燥使得花青素稳定不变性。4、将黑莓果渣变废为宝，废物再利用，不仅减少了黑莓果渣作为废物对环境的污染，还实现了黑莓作物的综合充分利用，使其经济价值最大化。5、大孔树脂活化方便迅速，且可重复使用，适合大型生产。6、该方法操作过程安全，工艺技术简单。
具体实施方式
目前花青素提取工艺主要有以下几种：
1.有机溶剂萃取法：
该方法原理简单，对设备技术要求低，不足之处是大多数有机溶剂毒副作用大且产物提取率低。
2.水溶剂提取法：
该方法一般将植物材料在常压或高压下用热水浸泡，然后用非极性大孔树脂吸附或直接用脱氧热水提取，再采用超滤或反渗透浓缩得到粗提物，此方法设备要求简单，但产品纯度低，提取率低。
3.超临界流体萃取法：
超临界流体萃取法是利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响进行提取，这种方法提取率高，但设备成本过高。
4.微波提取法：
微波提取法是利用在微波场中，吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而被萃取物质从基体或体系中分离，进入到具有较小介电常数、微波吸收能力相对较差的萃取溶剂中，该技术选择性好，萃取率高、操作简便、废液排量少。
此外，还有超声波提取法、微生物发酵法、加压溶剂萃取法、亚临界水提取法等。这些方法要么提取率低、要么操作复杂、要么设备成本高、要么副产物多，都不适合用于黑莓果渣中花青素的提取。
发明人在经过长时间地探索，调整各种提取方法的工艺条件和参数使其适用于黑莓果渣中花青素的提取，然后综合比较各种提取方法并权衡其利与弊，最终决定采用水溶剂提取法提取黑莓果渣中的花青素。
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。所用大孔树脂柱均购自SOLARBIO公司，比表面积为480m2/g，比照吸附量为55mg/g酚占干基。
本发明提供的从黑莓果渣中提取花青素的方法，包括如下步骤：
1)将黑莓果渣粉碎成泥，以水为提取溶剂进行提取，离心除杂后，取提取液浓缩，得到花青素的粗提液A；所用水的体积与黑莓果渣的质量之比为5～15L/kg，所用的水为纯化水或蒸馏水；提取时的加热温度为40℃～55℃；离心时转速2000-3000r/min，时间5-10min；提取时还可以用微波或超声辅助提取。
2)用11％-18％(v/v)的硫酸或盐酸调节步骤1)所得粗提液A的pH值至2-4，得到酸性粗提液B。
3)将步骤2)所得酸性粗提液B过大孔树脂柱进行吸附(大孔树脂的型号为AB-8、NKA-2、NKA-9、X-5、X-8或D101；大孔树脂柱的高度为30cm-150cm，直径为2cm-10cm；吸附温度为5℃-20℃；酸性粗提液B的流速为0.5mL/min-5.0mL/min；大孔树脂柱中填充的大孔树脂与酸性粗提液B的用量比为(0.03g-3g)∶1mL；)。
4)用水清洗步骤3)吸附饱和的大孔树脂，直至水洗液为无色，再用45-85wt％的乙醇水溶液作洗脱液(pH＝2-4)，在10℃-30℃进行洗脱，洗脱液流速为0.5mL/min-5.0mL/min，其用量是大孔树脂质量的3～6倍，收集水洗液和洗脱液，经过真空干燥，得到花青素粉末。
发明人按照上述方法的步骤进行了多次从黑莓果渣中对花青素的提取，仅是调整了其中的条件，得到一系列实施例，具体见表1。
表1不同提取条件下从黑莓果渣中提取花青素的方法
可以看出本发明方法操作过程安全，工艺技术简单。表1的数据表明本发明的方法能够充分提取黑莓果中的花青素，平均提取率能在96％以上；并且提取的黑莓花青素外观均为深紫色，色泽均一，平均色价在28左右，说明提取到的花青素纯度高。整个提取过程中没有引入有机溶剂，也没有使用大型专用设备，提取出的花青素不会对人体有害，可以安全用于食品、药品、保健品等产品，且生产成本低。本发明方法将黑莓果渣变废为宝，废物再利用，不仅减少了黑莓果渣作为废物对环境的污染，还实现了黑莓作物的综合充分利用，使其经济价值最大化。
最后应说明的是，以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域技术人员应当理解，依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (10)

1.一种从黑莓果渣中提取花青素的方法，其特征在于：包括黑莓果渣的粉碎、水溶剂提取、离心除杂、浓缩、调节pH、吸附、洗脱、真空干燥。
2.根据权利要求1所述的从黑莓果渣中提取花青素的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
1)将黑莓果渣粉碎成泥，以水为提取溶剂进行提取，离心除杂后，取提取液浓缩，得到花青素的粗提液A；
2)用11％-18％(v/v)的硫酸或盐酸调节步骤1)所得粗提液A的pH值至2-4，得到酸性粗提液B；
3)将步骤2)所得酸性粗提液B过大孔树脂柱进行吸附；
4)用水清洗步骤3)吸附饱和的大孔树脂，直至水洗液为无色，再用45-85wt％的乙醇水溶液作洗脱液，将花青素从大孔树脂上洗脱下来，收集水洗液和洗脱液，经过真空干燥，得到花青素粉末。
3.根据权利要求2所述的从黑莓果渣中提取花青素的方法，其特征在于：步骤1)中所用水的体积与黑莓果渣的质量之比为5～15L/kg，所用的水为纯化水或蒸馏水。
4.根据权利要求2或3所述的从黑莓果渣中提取花青素的方法，其特征在于：步骤1)中提取时的加热温度为40℃～55℃；离心时转速2000-3000r/min，时间5-10min。
5.根据权利要求2-4任一所述的从黑莓果渣中提取花青素的方法，其特征在于：步骤1)中提取时还可以用微波或超声辅助提取。
6.根据权利要求2-5任一所述的从黑莓果渣中提取花青素的方法，其特征在于：步骤3)中大孔树脂的型号为AB-8、NKA-2、NKA-9、X-5、X-8或D101；大孔树脂柱的高度为30cm-150cm，直径为2cm-10cm；吸附温度为5℃-20℃。
7.根据权利要求2-6任一所述的从黑莓果渣中提取花青素的方法，其特征在于：步骤3)中酸性粗提液B的流速为0.5mL/min-5.0mL/min。
8.根据权利要求2-7任一所述的从黑莓果渣中提取花青素的方法，其特征在于：步骤3)中大孔树脂柱中填充的大孔树脂与酸性粗提液B的用量比为(0.03g-3g)∶1mL。
9.根据权利要求2-8任一所述的从黑莓果渣中提取花青素的方法，其特征在于：步骤4)中洗脱液的pH为2-4，洗脱温度为10℃-30℃。
10.根据权利要求2-9任一所述的从黑莓果渣中提取花青素的方法，其特征在于：步骤4)中洗脱液流速为0.5mL/min-5.0mL/min，其用量是大孔树脂质量的3～6倍。
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