CN103695152B - 提取沙棘果油的酶法-超临界co2萃取联用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种提取沙棘果油的酶法-超临界CO2萃取联用方法，包括以下步骤:将沙棘鲜果榨汁后，将果汁升温至45-55℃加入0.5‰～1‰果胶酶，搅拌并保温4-5小时；离心机常温分离；将收集的上层漂浮物真空微波干燥至水分低于20%；萃取压力为20～30MPa，萃取温度35～70℃；分离压力为0～6MPa，CO2流量为10～45L/h；萃取时间为1～5h；在萃取釜后接入分离柱，带有沙棘果油的超临界流体从分离柱底部进入，从顶部离开进入分离釜；分离柱压力为8～15MPa；沙棘果油从分离柱底部流出。本发明提取得到的沙棘果油不必精制，可直接在医药、化妆品领域使用；不涉及有毒、有味的有机溶剂的使用。
Description
技术领域
本发明涉及沙棘果的深加工技术领域，特别地，涉及一种酶法-超临界CO2萃取联用提取沙棘果油的方法。
背景技术
沙棘中含有7种以上的黄酮类化合物，主要为异鼠李素、槲皮素、异鼠李素-3-β-D葡萄糖苷、异鼠李素-3-β-芸香苷、儿茶素、山奈酚及杨梅酮等。沙棘果实中的黄酮含量为309～945mg/100g，而叶中黄酮的含量高于果实，为310～1238mg/100g。沙棘果实中的黄酮类具有增强人体的耐受性、减少毛细血管的渗透性，对心绞痛及心功能有改善作用，对血液中的胆固醇、甘油三醋有明显的降低作用，对血垢、陈血细胞、血液中的垃圾有显著的净化作用。
沙棘果油是以沙棘全果为原料，经CO2超临界萃取的一种纯天然营养植物精油，具有沙棘果实特有的芳香气味。沙棘果油中的油酸和亚油酸含量高达85%，丰富的不饱和脂肪酸可增强人体免疫力,抵抗急慢性放射性损伤,具有明显的抗癌活性及抗肿瘤作用,并具有抗炎生肌、止痛止血、愈合再生的功用。
因此，沙棘果油作为一种药品、保健品的重要原料，供不应求。
发明内容
本发明目的在于提供一种提取沙棘果油的酶法-超临界CO2萃取联用方法，以高效、卫生地提取沙棘果油。
为实现上述目的，本发明提供了一种提取沙棘果油的酶法-超临界CO2萃取联用方法，其特征在于，包括以下步骤:
A、剪切离心：将沙棘鲜果榨汁后，剪切20-40分钟，转速为3500～4500转/分钟；将果汁升温至45-55℃加入0.5‰～1‰果胶酶，搅拌并保温4-5小时；离心机常温分离，转速6000～8000转/分钟，分离时间6-10分钟；收集离心管内的上层漂浮物；
B、干燥：将收集的上层漂浮物真空微波干燥至水分低于20%，温度50-60℃；
C、超临界CO2萃取：萃取压力为20～30MPa，萃取温度35～70℃；分离压力为0～6MPa，分离温度为室温至60℃，CO2流量为10～45L/h；萃取时间为1～5h；
D、分离：在萃取釜后接入分离柱，带有沙棘果油的超临界流体从分离柱底部进入，从顶部离开进入分离釜；分离柱压力为8～15MPa，温度为35～50℃，自下而上温度逐渐升高；沙棘果油从分离柱底部流出。
优选地，在步骤B中，上层漂浮物在负压0.06-0.09MPa环境下真空干燥5-8小时。
优选地，步骤B中，干燥后的漂浮物水分含量为14-17%。
优选地，CO2流量为15～35L/h。
本发明具有以下有益效果：
本发明使用单一果胶酶进行酶解，操作方法简单易掌握，易于大规模生产。同时采用高速剪切机剪切果肉汁使其中的大颗粒经剪切、破碎，变成粒径更小的果肉颗粒，增大与果胶酶的接触面积，易于果胶酶进行酶解处理，提高效率。
在干燥步骤中采用真空微波干燥，控制温度在50-60℃，温度过低干燥时间长，不利于生产。而温度过高，沙棘果油中的维生素E会被高温氧化。因此，本发明制备得到的沙棘果油维生素E含量高于业内平均水平。
若只用酶法处理沙棘果，通过离心分离之后得到的沙棘果油是毛油，外观成乳化状态，达不到外观透明均一的目的，不能直接用于深加工；直接使用CO2萃取的话，原料处理量太大，成本高。因此，本发明采用先酶法后CO2萃取的目的是先用酶法将沙棘果油富集，然后再通过CO2萃取直接得到透明均一外观的沙棘果油。采用超临界CO2方法提取得到的沙棘果油，色泽澄清，透明均一，可以省去精制的步骤，直接在医药、化妆品领域使用。
本发明不涉及有毒、有味的有机溶剂的使用，提取工艺成本低廉，具有很高的使用价值。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明优选实施例的流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
参见图1，本发明提供了一种提取沙棘果油的酶法-超临界CO2萃取联用方法，包括以下步骤：
A、剪切离心：将沙棘鲜果榨汁后，剪切20-40分钟，转速为3500～4500转/分钟；将果汁升温至45-55℃加入0.5‰～1‰果胶酶，搅拌并保温4-5小时；离心机常温分离，转速6000～8000转/分钟，分离时间6-10分钟；收集离心管内的上层漂浮物；
B、干燥：将收集的上层漂浮物真空微波干燥至水分低于20%，温度为50-60℃；上层漂浮物可在负压0.06-0.09MPa环境下真空干燥5-8小时，达到干燥标准；
C、超临界CO2萃取：萃取压力为20～30MPa，萃取温度35～70℃；分离压力为0～6MPa，分离温度为室温至55℃，CO2流量为10～45L/h；萃取时间为1～5h；
D、分离：在萃取釜后接入分离柱，带有沙棘果油的超临界流体从分离柱底部进入，从顶部离开进入分离釜；分离柱压力为8～15MPa，温度为35～50℃，自下而上温度逐渐升高；沙棘果油从分离柱底部流出。
以下为具体实施例。
实施例1
将1000克沙棘鲜果榨汁并去除皮渣后，得到沙棘果汁750克，经过高速剪切机剪切20分钟，转速3500转/分钟，升温至55℃加入0.5‰果胶酶，搅拌并保温5小时。放入离心管中，使用离心机离心6分钟，转速6000转/分钟。收集各个离心管上层漂浮物以及中层清液，并弃去底部沉淀。将收集的上层漂浮物真空干燥8小时，真空度0.08MPa，干燥温度50℃；干燥至水分为15%，进行超临界CO2萃取。萃取压力为20MPa，萃取温度50℃；分离压力为3MPa，分离温度室温至55℃，CO2流量为25L/h；萃取时间为3h。在萃取釜后接入分离柱，带有油的超临界流体从分离柱底部进入，顶部离开再接入分离釜。分离柱压力为9MPa，温度为45℃。收集得到澄清均一的沙棘果油55克。
实施例2
将10千克沙棘鲜果榨汁并去除皮渣后，得到沙棘果汁7620克，经过高速剪切机剪切40分钟，转速4500转/分钟，升温至50℃加入1‰果胶酶，搅拌并保温4小时。放入离心管中，使用离心机离心10分钟，转速8000转/分钟。收集各个离心管上层漂浮物以及中层清液，并弃去底部沉淀。将收集的上层漂浮物真空干燥5小时，真空度0.08MPa，干燥温度60℃；干燥至水分为17%，进行超临界CO2萃取。萃取压力为30MPa，萃取温度70℃；分离压力为5MPa，分离温度室温至55℃，CO2流量为35L/h；萃取时间为5h。在萃取釜后接入分离柱，带有油的超临界流体从分离柱底部进入，顶部离开再接入分离釜。分离柱压力为12MPa，温度为40℃。收集得到澄清均一的沙棘果油566克。
以下实施例与实施例1和实施例2的步骤相同，不同的关键参数请见下表。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种提取沙棘果油的酶法-超临界CO2萃取联用方法，其特征在于，包括以下步骤:
A、剪切离心：将沙棘鲜果榨汁后，剪切20-40分钟，转速为3500～4500转/分钟；将果汁升温至45-55℃加入0.5‰～1‰果胶酶，搅拌并保温4-5小时；离心机常温分离，转速6000～8000转/分钟，分离时间6-10分钟；收集离心管内的上层漂浮物；
B、干燥：将收集的上层漂浮物真空微波干燥至水分含量为14-17％，温度50-60℃；
C、超临界CO2萃取：萃取压力为20～30MPa，萃取温度35～70℃；分离压力为3～6MPa，分离温度为室温至60℃，CO2流量为10～45L/h；萃取时间为1～5h；
D、分离：在萃取釜后接入分离柱，带有沙棘果油的超临界流体从分离柱底部进入，从顶部离开进入分离釜；分离柱压力为8～15MPa，温度为35～50℃，自下而上温度逐渐升高；沙棘果油从分离柱底部流出。
2.根据权利要求1所述的一种提取沙棘果油的酶法-超临界CO2萃取联用方法，其特征在于，在步骤B中，上层漂浮物在负压0.06-0.09MPa环境下真空干燥5-8小时。
3.根据权利要求1所述的一种提取沙棘果油的酶法-超临界CO2萃取联用方法，其特征在于，CO2流量为15～35L/h。
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