CN105017094A - 一种制备2-氨基-1-萘磺酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2-氨基-1-萘磺酸的制备方法，该方法使用干燥氯化氢气体，间二甲苯和2-萘酚作为原料，得到的产品纯度高，在96.3%以上,白色至浅粉红色粉末，总胺基值（以干品计）在98.5%以上，2-萘胺含量在0.01%以下，水份含量低于1.0%，异构体含量小于1%，反应效率高，生产周期短，有良好的市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备2-氨基-1-萘磺酸的方法，属于化工领域。
背景技术
吐氏酸化学名称2-氨基-1-萘磺酸。吐氏酸合成方法为以2-萘酚为原料,2-萘酚在邻硝基乙苯溶液中以氯磺酸作为磺化剂,磺化先生成2-茶酚-1-磺酸,用碱中和分离得到2-萘酚-1-磺酸钠,再用氨水在酸性亚硫酸氢按存在下氨解, 得到2-萘胺-1-磺酸钠,用盐酸酸化,过滤分离得到吐氏酸。由于生产方法中,原料2-萘酚不可能完全反应, 所以氨化时易发生副反应。同时由于吐氏酸分子中磺酸基发生部分水解脱落,使得工业产品中含有一定量的剧毒及强烈致癌的2-萘胺杂质。国内外许多学者在降低2-萘胺的含量方面做了许多研究探索工作, 主要包括:(1)方法条件、配比的改变;(2)利用硝基苯萃取磺化产物,用甲苯萃取氨化产物;(3)用活性炭等吸附剂脱除吐氏酸中的2-萘胺。
吐氏酸废母液是一种呈褐色的、有机物浓度高、毒性强、难生物降解的酸性废水废母液中的主要有机成分有吐氏酸、经基吐氏酸和一萘胺等由上述可知,吐氏酸废母液中除含有大量的无机盐外,还含有大量的有机物无机盐可以通过冷却结晶或蒸发深缩的方法加以回收对废水中的有机物,尽管其浓度很大, 还不能直接作生产原料使用必须先进行浓缩。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种2-氨基-1-萘磺酸的制备方法，氯化氢气体储存瓶的出气口通过管路连接原料反应塔的入气口，25℃通入干燥的氯化氢气体进入原料反应塔，和原料反应塔内的浓硫酸及三氧化硫气体发生反应，原料反应塔的出料口通过管路连接第一分离反应塔的入料口，第一分离反应塔内生成HSO3Cl气体，通过管路送入冷凝反应塔的入料口，在冷凝反应塔中降温，将气态HSO3Cl变为液态，同时排出杂质废气，冷凝反应塔的出料口通过管路连接第一合成反应塔的第一入料口，液态HSO3Cl作为原料之一被加入到第一合成反应塔内；间二甲苯储存罐的出料口通过管路连接分温反应塔的入料口，原料间二甲苯通过管道被加入到分温反应塔内，间二甲苯在分温反应塔中，首先冷却至0—15℃，加入冷却后的混酸，混酸由质量百分比56.5%的硫酸、质量百分比28%的硝酸和质量百分比15.5%的水组成，反应1小时；待反应完成后升温，保持温度在15—17℃，加入上述混酸，反应3小时；待反应完成后升温，保持温度在17—25℃，反应2小时；待反应完成后升温，保持温度在25—30℃，加入上述混酸，反应1小时，分温反应塔的出料口，分温反应塔中的出料通过管路流入沉淀反应塔的入料口，在沉淀反应塔中，25—30℃搅拌30min，静置5小时，待液料分层后，将上层硝化物分出，加入水洗至刚果红试纸显酸性为止，沉淀反应塔的出料通过管路流入分馏反应塔的入料口，在塔内进行蒸馏，收集在78—85℃，667Pa下的馏分，之后冷冻结晶，得2,6-二甲基硝基苯，同时副产物2,4-二甲基硝基苯，2,6-二甲基硝基苯通过第一合成反应塔的第三入料口加入第一合成反应塔中；2-萘酚储存罐的出料口通过管路连接第一合成反应塔第二入料口，与其它两种原料同时加入第一合成反应塔中，第一合成反应塔的出料口通过管路连接中和反应塔的入料口，中和反应塔内发生磺化反应，中和反应塔的出料口通过管路连接第二分离反应塔的入料口，往第二分离反应塔内投硫酸钠，打开受料阀进磺化物，进料时控制pH值，第二分离反应塔的出料口通过管路连接蒸馏反应塔的入料口，静置一定时间后将下层钠盐吸到蒸馏反应塔内，蒸馏反应塔的出料口通过管路连接第二合成反应塔的入料口，第二合成反应塔的出料口通过管路连接酸化反应塔的入料口，往第二合成反应塔内加硫酸铵溶液，第二合成反应塔内发生氨化反应，然后开始进合格的中和物钠盐，启动搅拌，关闭塔上所有阀门，将锅内温度升至90℃，在此温度下保持4小时，氨化结束；酸化反应塔的出料口通过管路连接脱水反应塔的入料口，向塔内加一定的水，受完料后，开始往塔内加盐酸，加酸时间控制在20～30分钟并控制pH值，保持脱水反应塔内为负压，吹赶二氧化硫合格后开始离心即得成品；分馏反应塔的排水口通过管路连接废水处理系统的第一入水口，第二分离反应塔的排水口通过管路连接废水处理系统的第二入水口，蒸馏反应塔的排水口通过管路连接废水处理系统的第三入水口，脱水反应塔的排水口通过管路连接废水处理系统的第四入水口，氯化氢液体储存罐的出液口通过管路连接酸化反应塔的进液口，在塔内反应开始时，向塔内通入氯化氢液体，氨气气体储存瓶的出气口通过管路连接第二合成反应塔的进气口，在氨化反应开始时，向塔内通入氨气，硫酸铵液体储存罐的出液口通过管路连接第二合成反应塔的进液口，硫酸钠液体储存罐的出液口通过管路连接中和反应塔8的进液口。
分温反应塔内分别在0-15℃、15-17℃、17-25℃、25-30℃下发生反应。
本发明的优点在于：
（1）生产和治理同时投用，生产能耗低，产品产量高，减少生产成本，全程需自动化无需人工操作。
（2）通过本方法制备的2-氨基-1-萘磺酸产品纯度高，在96.3%以上, 白色至浅粉红色粉末，总胺基值（以干品计）在98.5%以上，2-萘胺含量在0.01%以下，水份含量低于1.0%，异构体含量小于1%。
（3）对原有技术的改造升级，采用了新兴原料进行生产，反应效率高，生产周期短，有良好的市场前景。
附图说明
图1是制备2-氨基-1-萘磺酸的方法示意图。
图中：1-原料反应塔、2-第一分离反应塔、3-冷凝反应塔、4-分温反应塔、5-沉淀反应塔、6-分馏反应塔、7-第一合成反应塔、8-中和反应塔、9-第二分离反应塔、10-蒸馏反应塔、11-第二合成反应塔、12-酸化反应塔、13-脱水反应塔、14-废水处理方法、15-氯化氢气体储存瓶、16-氯化氢液体储存罐、17-氨气气体储存瓶、18-硫酸铵液体储存罐、19-硫酸钠液体储存罐、20- 2-萘酚储存罐、21-成品储存罐、22-二甲苯储存罐。
具体实施方式
如图1所示的一种制备2-氨基-1-萘磺酸的方法，该方法包括原料反应塔1、第一分离反应塔2、冷凝反应塔3、分温反应塔4、沉淀反应塔5、分馏反应塔6、第一合成反应塔7、中和反应塔8、第二分离反应塔9、蒸馏反应塔10、第二合成反应塔11、酸化反应塔12、脱水反应塔13、废水处理方法14、氯化氢气体储存瓶15、氯化氢液体储存罐16、氨气气体储存瓶17、硫酸铵液体储存罐18、硫酸钠液体储存罐19、2-萘酚储存罐20、成品储存罐21、二甲苯储存罐22；其中，氯化氢气体储存瓶15的出气口通过管路连接原料反应塔的入气口1，25℃通入干燥的氯化氢气体进入原料反应塔1中，和塔内的浓硫酸及三氧化硫气体发生反应。原料反应塔1的出料口通过管路连接第一分离反应塔2的入料口，分离塔内产生水雾，吸收生成的HSO3Cl。第一分离反应塔2的出料口通过管路连接冷凝反应塔3的入料口，在塔中降温，将气态HSO3Cl变为液态，同时排出杂质废气。冷凝反应塔3的出料口通过管路连接第一合成反应塔7的第一入料口，液态HSO3Cl原料和其它两种原料进入塔内进行反应。二甲苯储存罐22的出料口通过管路连接分温反应塔4的入料口，原料二甲苯通过管道被加入到分温反应塔4内。二甲苯在分温反应塔中，首先冷却至0—15℃，加入冷却后的混酸（56.5%硫酸、28%硝酸、15.5%水），反应1小时；待反应完成后升温，保持温度在15—17℃，加入混酸，反应3小时；待反应完成后升温，保持温度在17—25℃，反应2小时；待反应完成后升温，保持温度在25—30℃，加入混酸，反应1小时分，温反应塔4的出料口通过管路连接沉淀反应塔5的入料口。分温反应塔4中的出料在沉淀反应塔5中，25—30℃搅拌30min，静置5小时，待液料分层后，将上层硝化物分出，加入水洗至刚果红试纸显酸性为止。沉淀反应塔5的出料通过管路流入分馏反应塔6的入料口，塔内进行蒸馏，收集78—85℃（667Pa）馏分，之后冷冻结晶，得2,6二甲基硝基苯，同时副产2,4二甲基硝基苯。分馏反应塔6的入料口通过管路连接第一合成反应塔7的第三入料口，2,6二甲基硝基苯和其它两种原料加入第一合成反应塔7中。2-萘酚储存罐20的出料口通过管路连接第一合成反应塔7第二入料口，与其它两种原料同时加入第一合成反应塔7中。第一合成反应塔7的出料口通过管路连接中和反应塔8的入料口，塔内发生磺化反应，塔内在搅拌的情况下投计量好的2-萘酚，并继续降温，在塔内温度降至15℃时，开始往塔内加氯磺酸。加酸控制时间约为30分钟，加完后保持2小时。中和反应塔8的出料口通过管路连接第二分离反应塔9的入料口，检查设备后，加一次水至刻度，在搅拌的情况下，往塔内投硫酸钠，打开受料阀进磺化物，进料时控制pH值。第二分离反应塔9的出料口通过管路连接蒸馏反应塔10的入料口，静置一定时间后将下层钠盐吸到蒸馏反应塔10内，待分离完毕。蒸馏反应塔10的出料口通过管路连接第二合成反应塔11的入料口。第二合成反应塔11的出料口通过管路连接酸化反应塔12的入料口，塔内发生氨化反应，由硫酸铵计量槽往塔内加计量好的硫酸铵溶液，然后开始进合格的中和物钠盐，受料完毕后准确测出物料体积，启动搅拌，关闭塔上所有阀门，将锅内压力升到一定压力，温度为90℃，在此温度下保持4小时，氨化结束。酸化反应塔12的出料口通过管路连接脱水13反应塔的入料口，向塔内加一定的水，受完料后，开始往塔内加盐酸，加酸时间控制在20～30分钟并控制pH值，加完酸后，但要保持塔内为负压，吹赶二氧化硫合格后开始离心即得成品。脱水反应塔13的出料口通过管路连接成品储存罐21的入料口，检查机、电、仪是否正常好用，滤袋是否完好，打开放料底阀，启动电机，调节转速，当离心机运转正常后，开进料阀，开始离心，放料速度要均匀，不可太快，向转鼓内进料到额定量时，关闭进料阀，调节转速至高速，脱水完毕，调节转速至低速，待离心机停止转动后方可起料。分馏反应塔6的排水口通过管路连接废水处理14方法的第一入水口，第二分离反应塔9的排水口通过管路连接废水处理方法14的第二入水口，蒸馏反应塔10的排水口通过管路连接废水处理方法14的第三入水口，脱水反应塔13的排水口通过管路连接废水处理方法14的第四入水口，氯化氢液体储存罐16的出液口通过管路连接酸化反应塔12的进液口，在塔内反应开始时，向塔内通入氯化氢液体。氨气气体储存瓶17的出气口通过管路连接第二合成反应塔11的进气口，在氨化反应开始时，向塔内通入氨气。硫酸铵液体储存罐18的出液口通过管路连接第二合成反应塔11的进液口，硫酸钠液体储存罐19的出液口通过管路连接中和反应塔8的进液口。
Claims (2)
1.一种2-氨基-1-萘磺酸的制备方法，其特征在于，氯化氢气体储存瓶的出气口通过管路连接原料反应塔的入气口，25℃通入干燥的氯化氢气体进入原料反应塔，和原料反应塔内的浓硫酸及三氧化硫气体发生反应，原料反应塔的出料口通过管路连接第一分离反应塔的入料口，第一分离反应塔内生成HSO3Cl气体，通过管路送入冷凝反应塔的入料口，在冷凝反应塔中降温，将气态HSO3Cl变为液态，同时排出杂质废气，冷凝反应塔的出料口通过管路连接第一合成反应塔的第一入料口，液态HSO3Cl作为原料之一被加入到第一合成反应塔内；间二甲苯储存罐的出料口通过管路连接分温反应塔的入料口，原料间二甲苯通过管道被加入到分温反应塔内，间二甲苯在分温反应塔中，首先冷却至约0—15℃，加入冷却后的混酸，混酸由质量百分比56.5%的硫酸、质量百分比28%的硝酸和质量百分比15.5%的水组成，反应1小时；待反应完成后升温，保持温度在15—17℃，加入上述混酸，反应3小时；待反应完成后升温，保持温度在约17—25℃，反应2小时；待反应完成后升温，保持温度在25—30℃，加入上述混酸，反应1小时，分温反应塔的出料口，分温反应塔中的出料通过管路流入沉淀反应塔的入料口，在沉淀反应塔中，25—30℃搅拌30min，静置5小时，待液料分层后，将上层硝化物分出，加入水洗至刚果红试纸显酸性为止，沉淀反应塔的出料通过管路流入分馏反应塔的入料口，在塔内进行蒸馏，收集在78—85℃，667Pa下的馏分，之后冷冻结晶，得2,6-二甲基硝基苯，同时副产物2,4-二甲基硝基苯，2,6-二甲基硝基苯通过第一合成反应塔的第三入料口加入第一合成反应塔中；2-萘酚储存罐的出料口通过管路连接第一合成反应塔第二入料口，与其它两种原料同时加入第一合成反应塔中，第一合成反应塔的出料口通过管路连接中和反应塔的入料口，中和反应塔内发生磺化反应，中和反应塔的出料口通过管路连接第二分离反应塔的入料口，往第二分离反应塔内投硫酸钠，打开受料阀进磺化物，进料时控制pH值，第二分离反应塔的出料口通过管路连接蒸馏反应塔的入料口，静置一定时间后将下层钠盐吸到蒸馏反应塔内，蒸馏反应塔的出料口通过管路连接第二合成反应塔的入料口，第二合成反应塔的出料口通过管路连接酸化反应塔的入料口，往第二合成反应塔内加硫酸铵溶液，第二合成反应塔内发生氨化反应，然后开始进合格的中和物钠盐，启动搅拌，关闭塔上所有阀门，将塔内温度升至90℃，在此温度下保持4小时，氨化结束；酸化反应塔的出料口通过管路连接脱水反应塔的入料口，向塔内加一定的水，受完料后，开始往塔内加盐酸，加酸时间控制在20～30分钟并控制pH值，保持脱水反应塔内为负压，吹赶二氧化硫合格后开始离心即得成品；分馏反应塔的排水口通过管路连接废水处理系统的第一入水口，第二分离反应塔的排水口通过管路连接废水处理系统的第二入水口，蒸馏反应塔的排水口通过管路连接废水处理系统的第三入水口，脱水反应塔的排水口通过管路连接废水处理系统的第四入水口，氯化氢液体储存罐的出液口通过管路连接酸化反应塔的进液口，在塔内反应开始时，向塔内通入氯化氢液体，氨气气体储存瓶的出气口通过管路连接第二合成反应塔的进气口，在氨化反应开始时，向塔内通入氨气，硫酸铵液体储存罐的出液口通过管路连接第二合成反应塔的进液口，硫酸钠液体储存罐的出液口通过管路连接中和反应塔8的进液口。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，分温反应塔内分别在0-15℃、15-17℃、17-25℃、25-30℃下发生反应。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN109382139A (zh) * | 2017-08-07 | 2019-02-26 | 南京宜凯瑞新材料有限公司 | 用于制备3,4-丙烯二氧噻吩及其衍生物的新型催化剂 |
| CN113698323A (zh) * | 2021-09-02 | 2021-11-26 | 昌邑瑞新化学工业有限公司 | 一种减少酸析母液废水产出量的生产吐氏酸的方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3979445A (en) * | 1975-09-19 | 1976-09-07 | American Cyanamid Company | Process for producing amino G acid and amino J acid from tobias acid |
| JPS5427551A (en) * | 1977-07-29 | 1979-03-01 | American Cyanamid Co | Production of 22aminoo11 naphthalenesulphonic acid |
| CN1138030A (zh) * | 1996-03-29 | 1996-12-18 | 石铭兆 | 2-氨基-1-萘磺酸工业制法的改进 |
| CN1290694A (zh) * | 2000-10-13 | 2001-04-11 | 武汉大学 | 5,6－二氨基－1,3－萘二磺酸及其制备方法用途 |
| CN1597666A (zh) * | 2004-07-19 | 2005-03-23 | 南京大学 | 一种2－氨基－α－萘磺酸的生产方法 |
| CN101811998A (zh) * | 2010-05-17 | 2010-08-25 | 天津大学 | 一种1-氨基-2-萘酚-4-磺酸制备方法 |
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- 2015-07-07 CN CN201510391832.5A patent/CN105017094B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3979445A (en) * | 1975-09-19 | 1976-09-07 | American Cyanamid Company | Process for producing amino G acid and amino J acid from tobias acid |
| JPS5427551A (en) * | 1977-07-29 | 1979-03-01 | American Cyanamid Co | Production of 22aminoo11 naphthalenesulphonic acid |
| CN1138030A (zh) * | 1996-03-29 | 1996-12-18 | 石铭兆 | 2-氨基-1-萘磺酸工业制法的改进 |
| CN1290694A (zh) * | 2000-10-13 | 2001-04-11 | 武汉大学 | 5,6－二氨基－1,3－萘二磺酸及其制备方法用途 |
| CN1597666A (zh) * | 2004-07-19 | 2005-03-23 | 南京大学 | 一种2－氨基－α－萘磺酸的生产方法 |
| CN101811998A (zh) * | 2010-05-17 | 2010-08-25 | 天津大学 | 一种1-氨基-2-萘酚-4-磺酸制备方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109382139A (zh) * | 2017-08-07 | 2019-02-26 | 南京宜凯瑞新材料有限公司 | 用于制备3,4-丙烯二氧噻吩及其衍生物的新型催化剂 |
| CN113698323A (zh) * | 2021-09-02 | 2021-11-26 | 昌邑瑞新化学工业有限公司 | 一种减少酸析母液废水产出量的生产吐氏酸的方法 |
| CN113698323B (zh) * | 2021-09-02 | 2023-09-05 | 昌邑瑞新化学工业有限公司 | 一种减少酸析母液废水产出量的生产吐氏酸的方法 |
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