CN105017050A - 左旋多巴铅化合物及其制备方法 - Google Patents

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曲文刚
赵凤起
高红旭
袁志锋
姜菡雨
安亭
罗阳
李娜
姚二岗
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Abstract

本发明公开了一种结构式如(I)所示的左旋多巴铅化合物，其用作燃烧催化剂时可分解产生分布均匀的、新生态的氧化铅作为主要催化活性组分，同时产生辅助催化组分碳物质，对改性双基固体推进剂的燃烧具有优良的催化效果，能显著降低燃速压强指数。

Description

左旋多巴铅化合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种左旋多巴铅化合物，该化合物可作为固体推进剂的燃烧催化剂。
技术背景
目前，双基系推进剂中使用的燃烧催化剂主要是铅化合物，铅化合物的加入，不仅能提高推进剂燃速和降低压力指数，还可产生“平台”或“麦撒”等燃烧特性。研究发现，有机铅盐、铅的有机配合物等的催化效果远比铅的氧化物好，尤其是有机铅盐、有机铜盐与碳黑复配成的三元复合催化剂体系的催化性能更加优良。然而，导弹技术的不断发展，对于推进剂的燃速以及压强指数都提出了更高的要求，特别是要能够在更宽的压力范围产生平台燃烧，即反应速率控制燃烧，而不是扩散控制燃烧。要达到这一目的，除了要求催化剂材料本身具有高催化活性之外，还需要具有良好的分散性和吸附性。目前使用的普通燃烧催化剂存在颗粒大，活性位点少，分布不均匀等问题，而催化活性高的纳米燃烧催化剂又容易发生团聚，难以在推进剂组分中均匀分布，进而影响催化效率，无法满足发展新型固体推进剂对于燃速以及压强指数的要求，需要开发高效的新型燃烧催化剂，来满足新型固体推进剂的发展需求。
发明内容
为了解决现有技术的不足和缺陷，本发明提供一种左旋多巴铅(DOPA-Pb)化合物及其制备方法。
本发明提供的左旋多巴铅化合物，结构式如(I)所示，
上述左旋多巴铅化合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将可溶性铅盐溶于去离子水中配成溶液；
(2)将左旋多巴溶解于去离子水中，调节溶液pH值在9～10，然后加入可溶性铅盐溶液；
(3)在常温反应18h～24h后静置；
(4)将沉淀洗涤、过滤、干燥得到左旋多巴铅化合物。
所述的可溶性铅盐可以选择硝酸铅或醋酸铅。
所述的强碱可以选择NaOH、KOH或NH3·H2O。
本发明优点与积极效果：本发明合成工艺简单，合成得到的左旋多巴铅化合物作为燃烧催化剂时可分解产生分布均匀的、新生态的氧化铅作为主要催化活性组分，同时产生辅助催化组分碳物质，可进一步提高对改性双基固体推进剂的催化效果，能显著降低燃速压强指数。
附图说明
图1是左旋多巴铅化合物的圆二色光谱；
图2是左旋多巴铅化合物固相分解产物的XRD图；
图3是在改性双基推进剂中添加本发明左旋多巴铅后的燃速-压力曲线。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步解释说明。
实施例1左旋多巴铅化合物的制备
(1)称取4g(0.02mol)的左旋多巴，分散于250mL去离子水中，用氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9；称取3.31g(0.01mol)硝酸铅用100mL去离子水溶解配置成溶液，加入到上述溶液中，搅拌混合均匀；
(2)在常温搅拌反应24h，然后静置；
(3)将沉淀用去离子水多次洗涤、干燥可制得黑色左旋多巴铅化合物5.02g，产率92.2％。
左旋多巴铅化合物的表征
1、红外光谱(KBr,cm-1)υ:3216、2963、2605、2026、1648、1570、1401、1355、1245、1121、945、809.
2、有机元素分析
分子式:Pb(C9H6NO4)2
理论值(％):C 36.55,H 2.03,N 4.74.
实测值(％):C 36.78,H 1.99,N4.68.
3、X射线荧光光谱分析
金属的测量值为(％):Pb 34.93,
金属的理论值为(％):Pb 35.02.
4、圆二色光谱分析(图1)
左旋多巴分子(DOPA)与制备产物(DOPA-Pb)在205nm处均有明显的响应信号而硝酸铅并无此信号，由此可证明我们所得到的产物中存在左旋多巴的特征结构。
上述结构鉴定数据证实得到物质是左旋多巴铅化合物。
实施例2左旋多巴铅化合物的制备
(1)称取2g(0.01mol)的左旋多巴，分散于100mL去离子水中，用氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9；称取1.66g(0.005mol)硝酸铅用10mL去离子水溶解配置成溶液，加入到上述溶液中，搅拌混合均匀；
(2)在常温下搅拌反应24h，然后冷却、静置；
(3)将沉淀用去离子水多次洗涤、干燥可制得黑色左旋多巴铅化合物2.48g，产率90.1％。实施例3左旋多巴铅化合物的固相分解产物分析
将左旋多巴铅化合物置于坩埚中与500℃煅烧1小时，得淡黄色粉末。X射线衍射表明(如图2所示)，六个衍射峰28.61、31.85、35.71、45.79、48.09和54.92分别对应于PbO的(101)、(110)、(002)、(200)、(112)和(211)晶面。
实施例4左旋多巴铅化合物的应用
实验中所采用改性双基推进剂样品的基础配方为：双基粘合剂(NC+NG)66％，黑索今(RDX)26％，功能助剂6％。药料按500g配料，催化剂为外加量，加入量为3％，对照组空白推进剂样品不含催化剂。
固体推进剂样品采用吸收-驱水-放熟-压伸-切成药条的常规无溶剂压伸成型工艺制备。试样的燃速采用靶线法测得。将已处理过的Φ5mm×150mm小药柱侧面用聚乙烯醇溶液浸渍包覆6次并晾干，然后在充氮缓动式燃速仪中进行燃速测试。试验温度为20℃，压强范围2MPa～22MPa。
图3中，u为燃速，p为压力。从图中可以看出，加入2.5％的实施例1制备得到的左旋多巴铅化合物后，推进剂低压段燃速明显提高，；同时，含催化剂推进剂的压强指数(n)明显低于空白配方，在2MPa～14MPa压强范围内n＝0.128，呈现平台燃烧。此外，含左旋多巴铅化合物的改性双基推进剂配方还有一个特点，即其在6～10MPa区间内燃速下降，出现麦撒燃烧效果。
可见，该催化剂对改性双基推进剂表现出了优良的燃烧催化效果，能提高推进剂燃速的同时显著降低燃速压强指数。

Claims (4)

1.一种左旋多巴铅化合物，其特征在于结构式如(I)所示：
。
2.权利要求1所述左旋多巴铅化合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将可溶性铅盐溶于去离子水中配成溶液；
(2)将左旋多巴溶解于去离子水中，调节溶液pH值在9～10，加入可溶性铅盐溶液；
(3)在常温反应18～24h后静置；
(4)将沉淀洗涤、过滤、干燥得到左旋多巴铅化合物。
3.根据权利要求2所述的左旋多巴铅化合物的制备方法，其特征在于：所述可溶性盐为硝酸铅或醋酸铅。
4.根据权利要求2所述的左旋多巴铅化合物的制备方法，其特征在于：所述强碱为NaOH、KOH或NH3·H2O。
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