CN105001144A - 左旋多巴铜化合物及其制备方法 - Google Patents

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赵凤起
高红旭
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李娜
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王瑛
陈雪莉
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Abstract

本发明公开了一种结构式如(I)所示的左旋多巴铜化合物，其用作燃烧催化剂时可分解产生分布均匀的、新生态的氧化铜作为主要催化活性组分，同时产生辅助催化组分碳物质，对黑索今的热分解具有优良的催化效果，能显著降低黑索今的热分解温度。

Description

左旋多巴铜化合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种左旋多巴铜化合物，该化合物可作为固体推进剂的燃烧催化剂。
技术背景
双基推进剂和改性双基推进剂是火箭和导弹所用的高能燃料，但双基系推进剂存在燃速较低、压强指数较高等缺点，需要加入燃烧催化剂来调节燃烧性能，其作用主要是：1)改变推进剂在低压燃烧时的化学反应速度；2)降低推进剂燃速受压力、温度影响的敏感程度；3)改善推进剂的点火性能；4)提高推进剂的燃烧稳定性；5)调节推进剂燃速，实现发动机设计的不同推力方案。
双基系推进剂中使用的燃烧催化剂主要是铅铜化合物，铅铜化合物的加入，不仅能提高推进剂燃速和降低压力指数，还可产生“平台”或“麦撒”等燃烧特性。研究发现，有机铜盐、铜的有机配合物等的催化效果远比铜的氧化物好，尤其是有机铜盐、有机铅盐与碳黑复配成的三元复合催化剂体系的催化性能更加优良。水杨酸铜、氧化铜等是固体推进剂中常用的燃烧催化剂，然而，随着导弹技术的不断发展，新型推进剂对于燃速以及压强指数的要求越来越高，特别是要求能够在更宽的压力范围产生平台燃烧，即反应速率控制燃烧，而不是扩散控制燃烧。要达到这一目的，除了要求催化剂材料本身具有高催化活性之外，还需要具有良好的分散性和吸附性。目前使用的普通燃烧催化剂存在颗粒大，活性位点少，分布不均匀等问题，而催化活性高的纳米燃烧催化剂又容易发生团聚，难以在推进剂组分中均匀分布，进而影响催化效率，无法满足发展新型固体推进剂对于燃速以及压强指数的要求，需要开发高效的新型燃烧催化剂，来满足新型固体推进剂的发展需求。
发明内容
为了解决现有技术的不足和缺陷，本发明提供一种左旋多巴铅化合物及其制备方法。
本发明提供的左旋多巴铜化合物，结构式如(I)所示，
上述左旋多巴铜化合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将可溶性铜盐溶于去离子水中配成溶液；
(2)将左旋多巴溶解于去离子水中，调节溶液pH值在9～10，然后加入可溶性铜盐溶液；
(3)在常温反应18h～24h后静置；
(4)将沉淀洗涤、过滤、干燥得到左旋多巴铜化合物。
所述的可溶性铜盐为硝酸铜、硫酸铜或醋酸铜。
所述的强碱为NaOH、KOH或NH3·H2O。
本发明左旋多巴铜化合物作为燃烧催化剂对黑索今的热分解具有优良的催化效果，能显著降低其分解温度。
本发明优点与积极效果：本发明合成工艺简单，合成得到的左旋多巴铜化合物作为燃烧催化剂时可分解产生分布均匀的、新生态的氧化铜作为主要催化活性组分，同时产生辅助催化组分碳物质，可进一步提高对改性双基固体推进剂的主要氧化剂组分的催化效果。
附图说明
图1是左旋多巴铜化合物固相分解产物的XRD图；
图2是添加本发明左旋多巴铜的黑索今样品与单纯黑索今样品的DSC谱图。
具体实施方式
实施例1左旋多巴铜化合物的制备
(1)称取4g(0.02mol)的左旋多巴，分散于250mL去离子水中，用氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9；称取2.42g(0.01mol)硝酸铜用100mL去离子水溶解配置成溶液，加入到上述溶液中，搅拌混合均匀；
(2)在常温搅拌反应24h，然后静置；
(3)将沉淀用去离子水多次洗涤、干燥可制得黑色左旋多巴铜化合物4.14g，产率91.03％。
左旋多巴铜化合物的表征
1、红外光谱(KBr,cm-1)υ:3216、2963、2605、2026、1648、1570、1401、1355、1245、1121、945、809.
2、有机元素分析
分子式:Cu(C9H6NO4)2
理论值(％):C 47.47,H 2.64,N 6.15.
实测值(％):C 47.52,H 2.73,N 6.18.
3、X射线荧光光谱分析
金属的测量值为(％):Cu 13.85,
金属的理论值为(％):Cu 13.78.
上述结构鉴定数据证实得到物质是左旋多巴铜化合物。
实施例2左旋多巴铜化合物的制备
(1)称取2g(0.01mol)的左旋多巴，分散于100mL去离子水中，用氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9；称取1.21g(0.005mol)硝酸铜用10mL去离子水溶解配置成溶液，加入到上述溶液中，搅拌混合均匀；
(2)在常温下搅拌反应24h，然后冷却、静置；
(3)将沉淀用去离子水多次洗涤、干燥可制得黑色左旋多巴铜化合物2.15g，产率94.5％。
实施例3左旋多巴铜化合物的固相分解产物分析
将左旋多巴铜化合物置于坩埚中于500℃煅烧1小时，得黑色粉末。X射线衍射表明(如图2所示)，所有衍射峰及对应晶面与标准PDF卡片(PDF#65-2309)对应一致，为纯单斜晶系的CuO。
实施例4左旋多巴铜化合物热分解催化性能测试
将RDX与左旋多巴铜以质量比为1:1的比例均匀混合,采用美国TA公司Q2000-DSC型差示扫描量热仪进行实验,在动态高纯氮气气氛保护下,测试左旋多巴铜与RDX混合物的热分解特性,动态流速为50mL·min-1,温度范围50-350℃,升温速率10℃·min-1,试样量0.39-0.60mg,盛放试样的样品池为铝质坩埚。本发明中对RDX的热分解催化性能测试通过DSC进行。下图是混合物样品以及单纯的黑索今样品的DSC谱图。
从图中可以看出，左旋多巴铜的加入使RDX分解峰温从239℃大幅下降至209℃，可见，该催化剂对RDX表现出了优良的热分解催化效果，因而有望作为燃烧催化剂提升改性双基推进剂的燃速。

Claims (4)

1.一种左旋多巴铜化合物，其结构式如(I)所示：
。
2.权利要求1所述左旋多巴铜化合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将可溶性铜盐溶于去离子水中配成溶液；
(2)将左旋多巴溶解于去离子水中，调节溶液pH值在9～10，然后加入可溶性铜盐溶液；
(3)在常温反应18h～24h后静置；
(4)将沉淀洗涤、过滤、干燥得到左旋多巴铜化合物。
3.根据权利要求2所述的左旋多巴铜化合物的制备方法，其特征在于：所述的可溶性盐为硝酸铜或醋酸铜。
4.根据权利要求2所述的左旋多巴铜化合物的制备方法，其特征在于：所述的强碱为NaOH、KOH或NH3·H2O。
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Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
SHILPI MANDAL等: "Amino acid-type interactions of L-3,4-dihydroxyphenylalanine with transition metal ions: An experimental and theoretical investigation", 《JOURNAL OF MOLECULAR STRUCTURE》 *
WHEI-LU KWIK等: "Copper complexes of dopa. Control of the bonding mode", 《JOURNAL OF THE AMERICAN CHEMICAL SOCIETY》 *
杨铭等: "左旋多巴铜络合物的合成及其抗震颤麻痹作用的研究", 《北京医科大学学报》 *

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