CN105001362A - 一种发蓝光的荧光粉的快速制备方法 - Google Patents

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张爱琴
贾虎生
申倩倩
赵希瑾
暢旭宁
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Abstract

本发明涉及一种发蓝光的荧光粉的快速制备方法，是针对蓝光荧光粉制备难、纯度低、性能差的情况，采用2-(2-羟基苯基)苯并噻唑-十一烯酸-锌、苯乙烯为原料，经配制溶液、聚合反应、洗涤、抽滤、真空干燥、研磨、过筛，制得发蓝光的荧光粉，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，制得的粉体材料精度高、纯度好，达99.3％，粉体颗粒直径≤300nm，色坐标为X＝0.145，Y＝0.139，发蓝光，可与红绿发光材料匹配制备发白光的发光二极管，是先进的发蓝光的荧光粉的快速制备方法。

Description

一种发蓝光的荧光粉的快速制备方法
技术领域
本发明涉及一种发蓝光的荧光粉的快速制备方法，属发光材料制备及应用的技术领域。
背景技术
白光发光二极管LED具有尺寸小、能耗低、寿命长的优点，被称为第四代绿色光源，已在工业和民用产品中得到广泛的应用。
白光是一种复合光，可通过蓝光和黄光补偿色复合实现白光，蓝光材料能量高，需要较高的激发能量，难以合成365nm波长激发的稀土类材料蓝光材料。
目前，蓝光荧光粉的合成主要是以贵重金属Pt、Ir、Os为中心离子，或以Al、Cu、Zn、Be为中心离子，与高分子材料配合制得配合物蓝光材料，但用配合物制作的LED发光层存在成膜困难、易结晶、器件寿命短的缺陷。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对技术背景的不足，以2-(2-羟基苯基)苯并噻唑-十一烯酸-锌、苯乙烯为原料，经配制溶液、聚合反应、洗涤、抽滤、真空干燥、研磨，制得发蓝光的荧光粉，以大幅度提高蓝光荧光粉的纯度和发光性能。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：2-(2-羟基苯基)苯并噻唑-十一烯酸-锌、苯乙烯、偶氮二异丁腈、二甲基亚砜、无水甲醇、去离子水、氮气，其准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
2-(2-羟基苯基)苯并噻唑-十一烯酸-锌：
(1)配制混合溶液
称取2-(2-羟基苯基)苯并噻唑-十一烯酸-锌0.02372g±0.00001g，偶氮二异丁腈0.0072g±0.00001g，量取苯乙烯1.5mL±0.00001mL，溶于二甲基亚砜5mL±0.00001mL，加入烧杯中，然后置于超声波分散仪上，进行超声分散，超声波分散频率80KHz，超声分散时间15min，成混合溶液；
(2)制备聚合物
聚合物的制备是在三口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、搅拌、氮气保护、水循环冷凝状态下完成的：
①将三口烧瓶置于水浴缸上，水浴缸置于电热搅拌器上，水浴缸内加入水浴水；
水浴水要淹没三口烧瓶体积的4/5；
②在三口烧瓶上由左至右依次设置氮气管、加液漏斗、水循环冷凝管，并固定；
三口烧瓶底部置放磁子搅拌器；
③向三口烧瓶内加入配制的混合溶液；
④开启电热搅拌器，加热温度75℃±1℃；
⑤向三口烧瓶内输入氮气，氮气输入速度60cm3/min，通氮除氧1小时；
⑥停止搅拌，温度保持在75℃±1℃，保温时间24h；
⑦三口烧瓶内的混合溶液在加热、搅拌、氮气保护下将发生化学反应，反应方程式如下：
式中：含锌聚合物，聚合度n＝23000；
反应后，停止加热，停止水循环冷凝，使三口烧瓶内的聚合物溶液随瓶冷却至25℃；
(3)浸渍聚合物
将聚合物溶液倒入烧杯中，然后加入无水甲醇50mL，生成白色絮状沉淀物，静置1h，使其完全沉淀；再用剪刀将沉淀物剪碎；
(4)洗涤，抽滤
将剪碎的白色絮状沉淀物置于烧杯中，加入无水甲醇100mL，搅拌洗涤5min，然后用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；
洗涤、抽滤重复进行五次；
(5)真空干燥
将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度60℃，真空度8Pa，干燥时间24h；
干燥后得蓝光荧光粉；
(6)研磨、过筛
将干燥后的蓝光荧光粉用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用650目滤网过筛，研磨、过筛反复进行；得终产物蓝光荧光粉；
(7)检测、分析、表征
对制备的蓝光荧光粉的形貌、色泽、热性能、发光性能进行检测、分析、表征；
用扫描电子显微镜进行形貌分析；
用荧光光谱仪进行荧光分析；
用热重分析仪进行热重分析；
结论：蓝光荧光粉为粉体，粉体颗粒直径≤300nm，发蓝光，色坐标为X＝0.145，Y＝0.139，产物纯度99.3％；
(8)产物储存
对制备的蓝光荧光粉储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光储存、要防水、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对蓝光荧光粉制备难、纯度低、性能差的情况，采用2-(2-羟基苯基)苯并噻唑-十一烯酸-锌、苯乙烯为原料，经配制溶液、聚合反应、洗涤、抽滤、真空干燥、研磨、过筛，制得发蓝光的荧光粉，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，制备的粉体材料精度高、纯度好，达99.3％，粉体颗粒直径≤300nm，色坐标X＝0.145，Y＝0.139，发蓝光，可与红、绿发光材料匹配制备发白光的发光二极管，是先进的发蓝光的荧光粉的快速制备方法。
附图说明
图1、聚合物制备状态图
图2、蓝光荧光粉形貌图
图3、蓝光荧光粉色坐标图
图4、蓝光荧光粉热重曲线图
图中所示，附图标记清单如下：
1、电热搅拌器，2、水浴缸，3、三口烧瓶，4、水浴水，5、加液漏斗，6、控制阀，7、水循环冷凝管，8、进水口，9、出水口，10、出气口，11、磁子搅拌器，12、混合溶液，13、氮气瓶，14、氮气阀，15、氮气管，16、氮气，17、显示屏，18、指示灯，19、电源开关，20、加热温度控制器，21、磁力搅拌控制器。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明
图1所示，为聚合物制备状态图，各部位置要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计量单位。
聚合物的制备是在三口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、搅拌、氮气保护、水循环冷凝状态下完成的；
电热搅拌器1为立式，在电热搅拌器1的上部为水浴缸2，在水浴缸2上部为三口烧瓶3，并由固定架22固定，水浴缸2内为水浴水4；在三口烧瓶上部由左至右依次设置氮气管15、加液漏斗5及控制阀6、水循环冷凝管7及进水口8、出水口9、出气口10；三口烧瓶3内底部置放磁子搅拌器11、内上部为氮气16；在电热搅拌器1上设有显示屏17、指示灯18、电源开关19、加热温度控制器20、磁力搅拌控制器21。
图2所示，为蓝光荧光粉形貌图，图中所示，蓝光荧光粉为粉体，呈不规则堆积。
图3所示，为蓝光荧光粉色坐标图，图中所示，X＝0.145，Y＝0.139，位于蓝光区。
图4所示，为蓝光荧光粉热重曲线图，图中所示，荧光粉在307℃前保持稳定，满足LED工作温度要求。

Claims (2)

1.一种发蓝光的荧光粉的快速制备方法，其特征在于：
使用的化学物质材料为：2-(2-羟基苯基)苯并噻唑-十一烯酸-锌、苯乙烯、偶氮二异丁腈、二甲基亚砜、无水甲醇、去离子水、氮气，其准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
2-(2-羟基苯基)苯并噻唑-十一烯酸-锌：
(1)配制混合溶液
称取2-(2-羟基苯基)苯并噻唑-十一烯酸-锌0.02372g±0.00001g，偶氮二异丁腈0.0072g±0.00001g，量取苯乙烯1.5mL±0.00001mL，溶于二甲基亚砜5mL±0.00001mL，加入烧杯中，然后置于超声波分散仪上，进行超声分散，超声波分散频率80KHz，超声分散时间15min，成混合溶液；
(2)制备聚合物
聚合物的制备是在三口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、搅拌、氮气保护、水循环冷凝状态下完成的：
①将三口烧瓶置于水浴缸上，水浴缸置于电热搅拌器上，水浴缸内加入水浴水；
水浴水要淹没三口烧瓶体积的4/5；
②在三口烧瓶上由左至右依次设置氮气管、加液漏斗、水循环冷凝管，并固定；
三口烧瓶底部置放磁子搅拌器；
③向三口烧瓶内加入配制的混合溶液；
④开启电热搅拌器，加热温度75℃±1℃；
⑤向三口烧瓶内输入氮气，氮气输入速度60cm3/min，通氮除氧1小时；
⑤停止搅拌，温度保持在75℃±1℃，保温时间24h；
⑥三口烧瓶内的混合溶液在加热、搅拌、氮气保护下将发生化学反应，反应方程式如下：
式中：含锌聚合物，聚合度n=23000；
反应后，停止加热，停止水循环冷凝，使三口烧瓶内的聚合物溶液随瓶冷却至25℃；
(3)浸渍聚合物
将聚合物溶液倒入烧杯中，然后加入无水甲醇50mL，生成白色絮状沉淀物，静置1h，使其完全沉淀；再用剪刀将沉淀物剪碎；
(4)洗涤，抽滤
将剪碎的白色絮状沉淀物置于烧杯中，加入无水甲醇100mL，搅拌洗涤5min，然后用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；
洗涤、抽滤重复进行五次；
(5)真空干燥
将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度60℃，真空度8Pa，干燥时间24h；
干燥后得蓝光荧光粉；
(6)研磨、过筛
将干燥后的蓝光荧光粉用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用650目滤网过筛，研磨、过筛反复进行；得终产物蓝光荧光粉；
(7)检测、分析、表征
对制备的蓝光荧光粉的形貌、色泽、热性能、发光性能进行检测、分析、表征；
用扫描电子显微镜进行形貌分析；
用荧光光谱仪进行荧光分析；
用热重分析仪进行热重分析；
结论：蓝光荧光粉为粉体，粉体颗粒直径≤300nm，发蓝光，色坐标为X=0.145，Y=0.139，产物纯度99.3%；
(8)产物储存
对制备的蓝光荧光粉储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光储存、要防水、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。
2.根据权利要求1所述的一种发蓝光的荧光粉的快速制备方法，其特征在于：
聚合物的制备是在三口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、搅拌、氮气保护、水循环冷凝状态下完成的；
电热搅拌器（1）为立式，在电热搅拌器（1）的上部为水浴缸（2），在水浴缸（2）上部为三口烧瓶（3），并由固定架（22）固定，水浴缸（2）内为水浴水（4）；在三口烧瓶上部由左至右依次设置氮气管（15）、加液漏斗（5）及控制阀（6）、水循环冷凝管（7）及进水口（8）、出水口（9）、出气口（10）；三口烧瓶（3）内底部置放磁子搅拌器（11）、内上部为氮气（16）；在电热搅拌器（1）上设有显示屏（17）、指示灯（18）、电源开关（19）、加热温度控制器（20）、磁力搅拌控制器（21）。
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