CN101704829A - 一种稀土铕三元配合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稀土铕三元配合物的制备方法，它是以六水氯化铕、苯甲酰丙酮、三苯基氧膦为原料，以无水乙醇为溶剂和洗涤剂，以去离子水为溶剂和清洗剂，以氢氧化钠为酸碱度pH值调节剂，先配置加入苯甲酰丙酮+三苯基氧膦+乙醇溶液、配置六水氯化铕乙醇溶液、氢氧化钠水溶液，在四口烧瓶中，在加热、搅拌、水循环冷凝下，滴加六水氯化铕乙醇溶液，氢氧化钠水溶液，进行化学反应，制成三元混合溶液，经真空抽虑、洗涤、重结晶提纯、真空干燥，制成稀土铕三元配合物白色粉末，色坐标为X＝0.6637、Y＝0.3351，发红光，此制备方法工艺流程短，使用设备少，产率高，可达90％，产物纯度好，可达98％，发光性能好，发光效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土铕三元配合物的制备方法，属有机电致发光材料铕配合物及制取方法的技术领域。
背景技术
稀土配合物是由配体围绕着中心稀土金属离子形成的配位化合物。
由于稀土配合物中稀土金属离子存在着特殊的电子层结构，受到光激发后，有机配体会吸收辐射能量，使稀土的电子由于能级跃迁而产生荧光，因此，稀土配合物是一种有着较高稳定性的发光材料，常用于发光器件和光能转换器中，用于发出红光和蓝光。
稀土铕配合物，是稀土配合物中的一个元素种类，除具有稀土配合物的性能外，还具有发光较纯的铕离子的特征荧光，而且具有色纯度高、化学稳定性好等特点，荧光量子效率可达100％，是稀土光电功能材料中的首选材料。
稀土铕配合物的制备是非常重要的，目前，由于配体的选择不当，结构设计欠佳，工艺不够完善，使稀土铕配合物的制备存在诸多弊端，例如，有机配体结构不好，制备方法不合理，发光效率低，能量传递效率低，分子性能不够稳定，故稀土铕配合物的合成有待进一步探讨和研究。
发明内容
发明目的
本发明的目的就是针对背景技术的不足，对稀土铕配合物采用新的配体材料、配体结构和合成方法，以大幅度提高稀土铕配合物的纯度和发光性能，使制备提取稀土铕配合物成为可能，以填补此类技术的空白。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：六水氯化铕、苯甲酰丙酮、2，2’-联吡啶、三苯基氧膦、无水乙醇、去离子水、氢氧化纳，其组合配比如下：以克、毫升为计量单位：
六水氯化铕 EuCl3·6H2O 1.60g±0.04g
苯甲酰丙酮 C10H10O2 2.90g±0.05g
三苯基氧膦 C18H15OP 3.40g±0.05g
2，2’-联吡啶 C10H8N2 0.45g±0.02g
氢氧化纳 NaOH 0.40g±0.05g
无水乙醇 CH3CH2OH 1000ml±10ml
去离子水 H2O 2000ml±10ml
制备稀土铕-苯甲酰丙酮-三苯基氧膦三元配合物方法如下：
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选和质量纯度控制：
六水氯化铕 固态固体 99.9％
苯甲酰丙酮 固态固体 99.9％
三苯基氧膦 固态固体 99.9％
2，2’-联吡啶 固态固体 99.9％
氢氧化纳固态 固体 99.6％
无水乙醇液态 固体 99.7％
去离子水液态 固体 99.99％
(2)配制苯甲酰丙酮+三苯基氧膦+无水乙醇混合溶液
称取苯甲酰丙酮1.45g±0.05g、三苯基氧膦3.40g±0.05g，量取无水乙醇40ml±2ml，置于四口烧瓶中；
用搅拌器均匀搅拌20min±2min，使其溶解，成澄清溶液，即：苯甲酰丙酮+三苯基氧膦+无水乙醇混合溶液；
(3)配制六水氯化铕乙醇溶液
将六水氯化铕0.80g±0.04g置于烧杯中，加入无水乙醇30ml±2ml，进行均匀搅拌20min±2min，使其溶解，溶液澄清，即：六水氯化铕乙醇溶液；
(4)配制氢氧化钠水溶液
将氢氧化钠0.40g±0.05g置于烧杯中，加入去离子水5ml±0.1ml，进行均匀搅拌5min±1min，使其溶解，成：2mol/L的氢氧化钠水溶液；
(5)制备稀土铕-苯甲酰丙酮-三苯基氧膦三元配合物
①制备在四口烧瓶中进行；
②将四口烧瓶置于电加热套上；
③四口烧瓶的四个口从左至右依次插入：酸碱度计、滴液漏斗、搅拌器、水循环冷凝管；
④将苯甲酰丙酮+三苯基氧膦+无水乙醇混合溶液加入到四口烧瓶中；
在滴加六水氯化铕乙醇溶液之前，用酸碱度计测量苯甲酰丙酮+三苯基氧磷+无水乙醇混合溶液的酸碱度；
⑤开启电加热套，温度由20℃升至50℃±2℃；
⑥开启磁力搅拌器，进行搅拌；
⑦开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝，开启水循环冷凝管出气口；
⑧滴加六水氯化铕乙醇溶液
将六水氯化铕乙醇溶液置于滴液漏斗中，开启滴液阀，滴入速度1ml/min，滴入时间30min±2min，边滴入，边搅拌，边加热；
⑨滴加氢氧化钠水溶液
将氢氧化钠水溶液1.5ml±0.2ml置于滴液漏斗中，开启滴液阀，并滴入，滴入速度为0.1ml/min，边滴入，边搅拌，边加热；
用酸碱度计测量四口烧瓶内溶液的酸碱度，控制pH值为6.3±0.2，偏酸性；
⑩滴加完成后，加热温度由50℃±2℃升至70℃±2℃，继续加热搅拌，合成反应180min±2min；
在合成过程中将产生白色沉淀；
在合成过程中，将发生化学反应；
化学反应式如下：
式中：
HCl：盐酸
Eu(C10H10O2)3(C18H15OP)2：铕-苯甲酰丙酮-三苯基氧膦三元配合物
O：氧
P：磷
Eu：铕
OH：羟基
反应后，关闭电加热套、搅拌器、水循环冷凝管，溶液静置30min±2min，使其自然冷却至20℃±3℃；
成：铕-苯甲酰丙酮-三苯基氧膦三元配合物溶液；
将三元配合物溶液置于布氏漏斗中，然后置于真空抽虑瓶上，用三层定性滤纸进行真空抽虑，滤纸上为产物滤饼，废液抽至滤瓶中；
将产物滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇100ml±2ml，用磁力搅拌器搅拌30min±2min，成：混合溶液；
将洗涤的混合溶液置于布氏漏斗中，然后置于真空抽虑瓶上，用三层定性滤纸进行真空抽虑，滤纸上为产物滤饼，废液抽至滤瓶中；
将真空抽虑后的产物滤饼置于石英舟中，将石英舟置于真空干燥箱中，进行真空干燥，干燥温度为80℃±2℃，真空度为0.9Pa，干燥时间为60min±2min，干燥后得白色粉末，即：白色稀土铕三元配合物粉末；
将洗涤、抽虑、真空干燥后的白色稀土铕三元配合物粉末置于四口烧瓶中，加入无水乙醇80ml±2ml，然后置于电加热套上，用磁力搅拌器进行搅拌，水循环冷凝管冷凝，电加热套温度为75℃±2℃，加热、搅拌、水循环冷凝30min±2min，成：稀土铕三元配合物乙醇溶液；
真空抽虑：趁热将稀土铕三元配合物乙醇溶液置于布氏漏斗中，然后置于抽虑瓶上，用三层中性滤纸进行真空抽虑，滤纸上留存白色稀土铕三元配合物产物滤饼，废液在抽虑瓶中；
重结晶提纯重复进行五次；
将重结晶提纯后的产物滤饼置于石英舟中，将石英舟放置于真空干燥箱中，进行真空干燥，干燥温度75℃±2℃，真空度1.5Pa，干燥时间60min±2min，干燥后得白色粉末，即：白色稀土铕三元配合物粉末；
(6)检测、化验、分析、表征
对制备的稀土铕-苯甲酰丙酮-三苯基氧膦三元配合物白色粉末的色泽、化学成分、发光性能、色纯度和色坐标进行检测、化验、分析和表征；
用红外吸收光谱仪进行红外光谱分析；
用紫外-可见光谱仪进行紫外吸收光谱分析；
用荧光光谱仪进行荧光激发和发射光谱分析；
结论：稀土铕三元配合物为白色粉末，发红光；
(7)产物储存
对制备的稀土铕三元配合物白色粉末储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存，置于干燥、阴凉、洁净环境中，要防水、防火、防潮、防晒、防酸碱盐腐蚀，储存温度20℃±3℃，相对温度≤10％。
所述的稀土铕三元配合物的制备，是以氯化铕、苯甲酰丙酮、三苯基氧膦为原料，以无水乙醇为溶剂和洗涤剂，以去离子水为溶剂和清洗剂，以氢氧化钠为酸碱度pH值调节剂。
所述的制备的稀土铕三元配合物为白色粉末，色坐标为X＝0.6637、Y＝0.3351，发红光。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，采用了全新的制备工艺流程，先配置苯甲酰丙酮+三苯基氧膦+无水乙醇溶液、六水氯化铕乙醇溶液、氢氧化钠水溶液，然后将苯甲酰丙酮+三苯基氧膦+无水乙醇溶液置于四口烧瓶中，在加热状态下，在搅拌状态下，在水循环冷凝下，滴加六水氯化铕乙醇溶液、氢氧化钠水溶液，在酸性状态下，进行化学反应，制成三元配合物溶液，经真空抽虑、洗涤、重结晶提纯、真空干燥，制成稀土铕三元配合物白色粉末，此制备方法工艺流程短，使用设备少，产收率可达90％，产物纯度好，可达98％，是理想的制备稀土铕三元配合物的方法，制备的稀土铕三元配合物发光性能好、色纯度高，色坐标为X＝0.6637、Y＝0.3351，发红光，可广泛应用于电子工业和发光材料领域。
附图说明
图1为稀土铕三元配合物合成反应状态图
图2为合成反应温度与时间坐标关系图
图3为稀土铕三元配合物产物色坐标图
图4为稀土铕三元配合物产物红外吸收光谱图
图5为稀土铕三元配合物产物紫外可见光吸收光谱图
图6为稀土铕三元配合物产物荧光激发光谱图
图7为稀土铕三元配合物产物荧光发生光谱图
图中所示，附图标记清单如下：
1、电加热器，2、底座，3、显示屏，4、指示灯，5、四口烧瓶，6、酸碱度计，7、滴液漏斗，8、控制阀，9、搅拌器，10、水循环冷凝管，11、出气口，12、进水管，13、出水管，14、稀土铕三元配合物混合溶液，15、控制开关。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为合成反应状态图，要严格按工艺流程和工艺数值进行，按序操做。
制备使用的化学物质材料的量值，是按预先设置的范围确定的，以克、毫升为计量单位，当进行工业化制备时，以千克、升为计量单位。
制备使用的四口烧瓶、滴液漏斗、搅拌器、酸碱度计、水循环冷凝管、容器、烧杯、石英舟、电加热套等，要严格用去离子水进行清洗，使其洁净，以防其它化学物质介入，生成副产物。
在电加热器1下部为底座2，底座2上部为四口烧瓶5，电加热器1上设有显示屏3、指示灯4、控制开关15，在四口烧瓶5上从左至右依次为酸碱度计6、滴液漏斗7、控制阀8、搅拌器9、水循环冷凝管10，水循环冷凝管10上设有出气口11、进水口12、出水口13，在四口烧瓶5内为稀土铕三元配合物混合溶液14。
图2所示，为合成反应温度与时间坐标关系图，图中可知：温度从20℃开始升温，即A点，升至50℃，即B点，在此温度反应30min±2min，即B-C区段，然后继续升温至70℃，即D点，在此温度反应180min±2min，即D-E区段，然后停止加热，使其自然冷却至20℃±3℃，即F点。
图3所示，为稀土铕三元配合物色坐标图，图中可知：X＝0.6637、Y＝0.3351，发红光。
图4所示，为稀土铕三元配合物红外吸收光谱图，由图可知，纵坐标为透过率，横坐标为波波长，单位为cm-1，位于1595cm-1处的尖峰为烯醇式羧基伸缩振动峰，位于1524cm-1的C＝C伸缩振动强吸收峰，这是苯甲酰丙酮以烯醇负离子配位的特征，弱吸收峰位于419cm-1应归属于Eu-O键伸缩振动峰。
图5所示，为稀土铕三元配合物紫外可见光吸收光谱图，纵坐标为相对强度指数，横坐标为波长，单位为nm，由图可知，位于315nm处的的吸收峰是由于苯甲酰丙酮中的C＝O的π→π*跃迁产生，属K带，短波区域的吸收峰属于第二配体三苯基氧膦的吸收。
图6所示，为稀土铕三元配合物荧光激发光谱图，由图可知，纵坐标为相对强度指数，横坐标为波长，单位为nm，最佳激发波长为382nm。
图7所示，为稀土铕三元配合物荧光发射光谱图，由图可知，纵坐标为相对强度指数，横坐标为波波长，单位为nm，位于581nm、591nm、615nm、653nm、701nm处分别与铕离子4f电子的5D0→7EJ(J＝0-4)跃迁相对应。
稀土铕三元配合物的发光原理：
配合物的稀土离子特征荧光发射是由配体激发态的电子能级与稀土离子的4f能级间分子内能量传递产生的，而不是由稀土离子的直接激发造成的，稀土配合物的发光过程是配体首先吸收能量，由基态S0激发到单重激态S1，然后经过无辐射过程系间窜越转变到激发三重态T，再由三重态经无辐射能量传递到稀土中心离子，使稀土中心离子受到激发，跃迁到激发态，最后经过弛豫或直接跃迁发射出稀土离子的特征荧光，这种分子内的能量传递是通过稀土离子的4f激发态与配体最低三重态之间的共振偶合进行的，只有当三重态的能级高于或等于稀土离子的激发态能级时，这种共振作用才能有效，才能敏化稀土离子的特征发射，因此，在稀土离子被激发时，它既可以利用三重激发态配体的能量，又可利用由单重态分子经系间窜越传来的能量，故稀土配合物的发光效率从理论上应该是很高的。
实施例1
制备合成铕-苯甲酰丙酮-2，2’-联吡啶三元配合物：
称取苯甲酰丙酮1.45g±0.05g、2，2’-联吡啶0.45g±0.02g、无水乙醇40ml±2ml进行溶解混合，搅拌，加热50℃±2℃，并水循环冷凝；
滴入六水氯化铕30ml乙醇溶液，滴入速度1ml/min，滴入时间30min±2min，边滴入、边搅拌、边加热，滴完后加热至70℃±2℃，滴加氢氧化钠水溶液调节pH值为6.5±0.2，偏酸性，反应180min±2min，然后自然冷却至20℃±3℃；
合成：铕-苯甲酰丙酮-2，2’-联吡啶三元配合物沉淀溶液；
真空抽滤：三层定性滤纸，滤纸上为产物滤饼，废液抽至滤瓶中；
洗涤：用无水乙醇100ml±2ml，搅拌、洗涤30min；
二次真空抽滤：三层定性滤纸，滤纸上为产物滤饼，废液抽至滤瓶中；
真空干燥：干燥温度为80℃±2℃，真空度为0.9Pa，干燥时间为60min±2min，干燥后得白色粉末；
重结晶提纯五次：无水乙醇80ml+稀土铕三元配合物粉末，加热75℃±2℃，水循环冷凝30min±2min；
真空抽虑：三层定性滤纸，滤纸上为产物滤饼，废液抽至滤瓶中；
重结晶提纯重复进行五次；
二次真空干燥：干燥温度为75℃±5℃，真空度1.5Pa，干燥时间为60min±2min，干燥后得白色粉末，即：白色稀土铕-苯甲酰丙酮-2，2’-联吡啶三元配合物粉末，完成制备全过程。
Claims (3)
1.一种稀土铕三元配合物的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：六水氯化铕、苯甲酰丙酮、2，2’-联吡啶、三苯基氧膦、无水乙醇、去离子水、氢氧化纳，其组合配比如下：以克、毫升为计量单位：
六水氯化铕 EuCl3·6H2O 1.60g±0.04g
苯甲酰丙酮 C10H10O2 2.90g±0.05g
三苯基氧膦 C18H15OP 3.40g±0.05g
2，2’-联吡啶 C10H8N2 0.45g±0.02g
氢氧化纳 NaOH 0.40g±0.05g
无水乙醇 CH3CH2OH 1000ml±10ml
去离子水 H2O 2000ml±10ml
制备稀土铕-苯甲酰丙酮-三苯基氧膦三元配合物方法如下：
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选和质量纯度控制：
六水氯化铕 固态固体 99.9％
苯甲酰丙酮 固态固体 99.9％
三苯基氧膦 固态固体 99.9％
2，2’-联吡啶 固态固体 99.9％
氢氧化纳 固态固体 99.6％
无水乙醇 液态固体 99.7％
去离子水 液态固体 99.99％
(2)配制苯甲酰丙酮+三苯基氧膦+无水乙醇混合溶液
称取苯甲酰丙酮1.45g±0.05g、三苯基氧膦3.40g±0.05g，量取无水乙醇40ml±2ml，置于四口烧瓶中；
用搅拌器均匀搅拌20min±2min，使其溶解，成澄清溶液，即：苯甲酰丙酮+三苯基氧膦+无水乙醇混合溶液；
(3)配制六水氯化铕乙醇溶液
将六水氯化铕0.80g±0.04g置于烧杯中，加入无水乙醇30ml±2ml，进行均匀搅拌20min±2min，使其溶解，溶液澄清，即：六水氯化铕乙醇溶液；
(4)配制氢氧化钠水溶液
将氢氧化钠0.40g±0.05g置于烧杯中，加入去离子水5ml±0.1ml，进行均匀搅拌5min±1min，使其溶解，成：2mol/L的氢氧化钠水溶液；
(5)制备稀土铕-苯甲酰丙酮-三苯基氧膦三元配合物
①制备在四口烧瓶中进行；
②将四口烧瓶置于电加热套上；
③四口烧瓶的四个口从左至右依次插入：酸碱度计、滴液漏斗、搅拌器、水循环冷凝管；
④将苯甲酰丙酮+三苯基氧膦+无水乙醇混合溶液加入到四口烧瓶中；
在滴加六水氯化铕乙醇溶液之前，用酸碱度计测量苯甲酰丙酮+三苯基氧磷+无水乙醇混合溶液的酸碱度；
⑤开启电加热套，温度由20℃升至50℃±2℃；
⑥开启磁力搅拌器，进行搅拌；
⑦开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝，开启水循环冷凝管出气口；
⑧滴加六水氯化铕乙醇溶液
将六水氯化铕乙醇溶液置于滴液漏斗中，开启滴液阀，滴入速度1ml/min，滴入时间30min±2min，边滴入，边搅拌，边加热；
⑨滴加氢氧化钠水溶液
将氢氧化钠水溶液1.5ml±0.2ml置于滴液漏斗中，开启滴液阀，并滴入，滴入速度为0.1ml/min，边滴入，边搅拌，边加热；
用酸碱度计测量四口烧瓶内溶液的酸碱度，控制pH值为6.3±0.2，偏酸性；
⑩滴加完成后，加热温度由50℃±2℃升至70℃±2℃，继续加热搅拌，合成反应180min±2min；
在合成过程中将产生白色沉淀；
在合成过程中，将发生化学反应；
化学反应式如下：
式中：
HCl：盐酸
Eu(C10H10O2)3(C18H15OP)2：铕-苯甲酰丙酮-三苯基氧膦三元配合物
O：氧
P：磷
Eu：铕
OH：羟基
反应后，关闭电加热套、搅拌器、水循环冷凝管，溶液静置30min±2min，使其自然冷却至20℃±3℃；
成：铕-苯甲酰丙酮-三苯基氧膦三元配合物溶液；
将三元配合物溶液置于布氏漏斗中，然后置于真空抽虑瓶上，用三层定性滤纸进行真空抽虑，滤纸上为产物滤饼，废液抽至滤瓶中；
将产物滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇100ml±2ml，用磁力搅拌器搅拌30min±2min，成：混合溶液；
将洗涤的混合溶液置于布氏漏斗中，然后置于真空抽虑瓶上，用三层定性滤纸进行真空抽虑，滤纸上为产物滤饼，废液抽至滤瓶中；
将真空抽虑后的产物滤饼置于石英舟中，将石英舟置于真空干燥箱中，进行真空干燥，干燥温度为80℃±2℃，真空度为0.9Pa，干燥时间为60min±2min，干燥后得白色粉末，即：白色稀土铕三元配合物粉末；
将洗涤、抽虑、真空干燥后的白色稀土铕三元配合物粉末置于四口烧瓶中，加入无水乙醇80ml±2ml，然后置于电加热套上，用磁力搅拌器进行搅拌，水循环冷凝管冷凝，电加热套温度为75℃±2℃，加热、搅拌、水循环冷凝30min±2min，成：稀土铕三元配合物乙醇溶液；
真空抽虑：趁热将稀土铕三元配合物乙醇溶液置于布氏漏斗中，然后置于抽虑瓶上，用三层中性滤纸进行真空抽虑，滤纸上留存白色稀土铕三元配合物产物滤饼，废液在抽虑瓶中；
重结晶提纯重复进行五次；
将重结晶提纯后的产物滤饼置于石英舟中，将石英舟放置于真空干燥箱中，进行真空干燥，干燥温度75℃±2℃，真空度1.5Pa，干燥时间60min±2min，干燥后得白色粉末，即：白色稀土铕三元配合物粉末；
(6)检测、化验、分析、表征
对制备的稀土铕-苯甲酰丙酮-三苯基氧膦三元配合物白色粉末的色泽、化学成分、发光性能、色纯度和色坐标进行检测、化验、分析和表征；
用红外吸收光谱仪进行红外光谱分析；
用紫外-可见光谱仪进行紫外吸收光谱分析；
用荧光光谱仪进行荧光激发和发射光谱分析；
结论：稀土铕三元配合物为白色粉末，发红光；
(7)产物储存
对制备的稀土铕三元配合物白色粉末储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存，置于干燥、阴凉、洁净环境中，要防水、防火、防潮、防晒、防酸碱盐腐蚀，储存温度20℃±3℃，相对温度≤10％。
2.根据权利要求1所述的一种稀土铕三元配合物的制备方法，其特征在于：所述的稀土铕三元配合物的制备，是以六水氯化铕、苯甲酰丙酮、三苯基氧膦为原料，以无水乙醇为溶剂和洗涤剂，以去离子水为溶剂和清洗剂，以氢氧化钠为酸碱度pH值调节剂。
3.根据权利要求1所述的一种稀土铕三元配合物的制备方法，其特征在于：所述的制备的稀土铕三元配合物为白色粉末，色坐标为X＝0.6637、Y＝0.3351，发红光。
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