CN102010435B - 一种发浅黄光的镝配合物的制备方法 - Google Patents

一种发浅黄光的镝配合物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种发浅黄光的镝配合物的制备方法，是以氯化镝、磺基水杨酸、三苯基氧膦为原料，以乙醇为溶剂，先配制氯化镝乙醇溶液、磺基水杨酸+三苯基氧膦乙醇溶液、氢氧化钠乙醇溶液，在四口烧瓶中，在加热、振荡搅拌、水循环冷凝、氩气保护、水浴、pH值为中性、无水状态下进行合成，经洗涤、抽滤、重结晶提纯、热抽滤、真空干燥，合成镝配合物白色粉末，此合成方法工艺先进、产收率高，达92.5％，产物纯度好，达96.7％，产物粉末粒径≤100nm，发浅黄光，色坐标x＝0.5031、Y＝0.4458，可用于白光二极管的制备，是理想的有机光致稀土发光材料。

Description

一种发浅黄光的镝配合物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种发浅黄光的镝配合物的制备方法，属有机电致发光材料稀土配合物制取方法及应用的技术领域。
背景技术
发光二极管LED是一种新型固态照明光源，简称SSL电光源，其原理和结构不同于以往的白炽灯、荧光灯真空电光源，SSL电光源光效高、节能、寿命长，具有重大的应用价值。
白光二极管LED是最重要的发光器件，SSL电光源的荧光体转换白光是关键技术，研究白光LED的发光材料是非常重要的。
白光是由多色光混合而成，可由蓝光和黄光混合，也可由蓝、绿、红三基色光混合得到白光；在稀土配合物中，由于分子内配体向稀土离子发生有效的能量传递，因此稀土配合物得到了广泛应用，稀土配合物做为LED器件的发光材料，荧光发射谱带半宽度窄，色线度高，具有很好的开发利用价值；其中稀土铕、铽配合物因分别发射出红光和绿光而研究较多，而镝和铽相比，其最低激发态能级4F9/2是20830cm-1，与铽的最低激发态能级5D4的20430cm-1相近，从理论上讲，镝可在480nm处发射蓝光，在572nm处发射黄光，但镝配合物由于难以找到合适的配体，难以用眼可以观察到光，目前关于稀土镝配合物的发明未见报道，是有待研究的课题。
发明内容
发明目的
本发明的目的就是针对背景技术实际情况，以稀土材料氯化镝为原料，通过精选配体、配制溶液，在水浴加热、充氩、水循环冷凝状态下合成，经抽滤、干燥、重结晶提纯，最终合成发浅黄光镝配合物白色粉末。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：氯化镝、磺基水杨酸、三苯基氧膦、苯甲酰本苯甲酸、乙醇、去离子水、氢氧化钠、水浴水、氩气，其组合配比用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
氯化镝：            DyCl3           2.691g±0.0001g
磺基水杨酸：        C7H6O6S         7.62g±0.0001g
三苯基氧膦：        C18H15OP        2.78g±0.0001g
氢氧化钠：          NaOH            2g±0.0001g
乙醇：              CH3CH2OH        1000mL±50mL
去离子水：          H2O             2000mL±50mL
水浴水：            H2O             1000ml±100ml
氩气：              Ar              5000cm3±100cm3
制备方法如下：
(1)精选化学物质材料
对制备所需的化学物质材料要进行精选和质量纯度控制：
氯化镝：            固态粉体        99.9％
磺基水扬酸：        固态粉体        99.9％
三苯基氧膦：        固态粉体        99.9％
氢氧化钠：        固态粉体        99.6％
乙醇：            液态液体        99.7％
去离子水：        液态液体        99.99％
水浴水：          液态液体        85％
氩气：            气态气体        99.5％
(2)配制磺基水杨酸+三苯基氧膦+乙醇溶液
称取磺基水杨酸7.62g±0.0001g；
称取三苯基氧膦2.78g±0.0001g；
称取乙醇100mL±1mL；
加入烧杯中，用搅拌器搅拌30min，使其溶解，成：三元澄清溶液；
(3)配制氯化镝+乙醇溶液
称取氯化镝2.691g±0.0001g；
称取乙醇50mL±1mL；
加入烧杯中，用搅拌器搅拌30min，使其溶解，成：二元混合溶液；
(4)配制氢氧化钠+去离子水溶液
称取氢氧化钠2g±0.0001g；
称取去离水子50mL±1mL；
加入容量瓶中，振荡5min，使其溶解，成：1mol/L的氢氧化钠水溶液；
(5)合成氯化镝+磺基水杨酸+三苯基氧膦三元配合物
①制备在四口烧瓶中进行，将四口烧瓶置于水浴锅上，将水浴锅置于电热搅拌器上；在四口烧瓶上从左至右依次插入氩气管、酸碱度计、滴液漏斗、水循环冷凝管；
②将配制的磺基水杨酸+三苯基氧膦+乙醇三元澄清溶液加入到四口烧瓶中；
③开启氩气管，向四口烧瓶输入氩气，输入速度30cm3/min；
④向水浴锅内加入水浴水，水浴水淹没四口烧瓶4/5；
⑤开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；
⑥开启电热搅拌器，进行加热、振荡搅拌，加热温度由25℃升至60℃±2℃，在此温度恒温、保温，搅拌30min；
⑦滴加氯化镝+乙醇二元混合溶液
将混合溶液置于滴液漏斗中，开启滴液阀，进行滴加，滴加速度为1mL/min；
在滴加过程中，用酸碱度计测量四口烧瓶内的pH值；
⑧调碱，滴加氢氧化钠水溶液
滴加氯化镝乙醇溶液完成后，将氢氧化钠水溶液置于滴液漏斗中，进行滴加调碱，滴加速度1ml/min使四口烧瓶中的酸碱度pH值为6-7，呈中性；
⑨在四口烧瓶中，在水浴、水循环冷凝、加热、振荡搅拌、氩气保护下，在pH值为中性状态下，在合成过程中，将发生化学反应，反应时间180min±2min，化学反应式如下：
Figure BSA00000317162000041
Figure BSA00000317162000051
式中：NaCl：氯化钠，O：氧，P：磷，Dy：镝，OH：羟基，Dy(C7H6O6S)3(C18H15OP)2：镝-磺基水杨酸-三苯基氧膦三元配合物
反应结束后，关闭电热搅拌器、水循环冷凝管、氩气瓶，停止加热、振荡搅拌、水循环冷凝，在水浴状态下，四口烧瓶内混合溶液随瓶自然冷却至25℃；
成：氯化镝+磺基水杨酸+三苯基氧膦+氢氧化钠+乙醇+去离子水六元混合溶液；
⑩抽滤
将六元混合溶液置于抽滤瓶上部的布氏漏斗中，用二层快速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，滤液抽到滤瓶中；
Figure BSA00000317162000052
乙醇洗涤
将产物滤饼置于烧杯中，加入乙醇100mL，用搅拌器搅拌10min，成：混合液；
Figure BSA00000317162000053
抽滤
将乙醇洗涤的混合液置于抽滤瓶上部的布氏漏斗中，用二层快速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，滤液抽到滤瓶中；
Figure BSA00000317162000054
真空干燥
将产物滤饼置于石英皿中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度60℃±2℃，真空度为-0.08Mpa，干燥时间为240min，干燥后得白色粉末，即：氯化镝+磺基水杨酸+三苯基氧膦三元配合物白色粉末；
(6)重结晶提纯
将三元配合物白色粉末，加入到四口烧瓶中，将四口烧瓶置于水浴锅上，将水浴锅置于电热搅拌器上；
在四口烧瓶上插入氩气管、水循环冷凝管；
向四口烧瓶中加入乙醇50mL；
开启电热搅拌器、开启氩气阀、开启水循环冷凝管，温度升至60℃±2℃；
在电热、振荡搅拌、氩气保护、水循环冷凝、水浴状态下进行重结晶提纯，时间30min±2min，成：三元配合物乙醇溶液；
重结晶提纯重复进行5次；
(7)热抽滤
将温度为60℃±2℃的三元配合物乙醇溶液，趁热置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用二层快速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，滤液抽到滤瓶中；
热抽滤重复进行5次；
(8)真空干燥
将重结晶、抽滤后的产物滤饼置于石英皿中，然后置于真空干燥箱中进行真空干燥，干燥温度60℃±2℃，真空度为-0.08Mpa，干燥时间360min；
干燥后得最终产物：白色粉末
即：镝配合物白色粉末
(9)检测、分析、表征
对制备的镝三元配合物白色粉末的形貌、色泽、纯度、化学成分、发光性能、色纯度和色坐标进行检测、分析和表征；
①用红外吸收光谱仪进行红外光谱分析；
②用紫外-可见光谱仪进行紫外吸收光谱分析；
③用荧光光谱仪进行荧光激发和发射光谱分析；
④用元素分析仪进行化学成分分析；
⑤用扫描电镜进行产物形貌分析；
结论：镝配合物为白色粉末，粉末颗粒粒径≤100nm，发浅黄光
产物纯度：96.7％
产物收率：92.5％
色坐标：x＝0.5031    Y＝0.4458
(10)产物储存
对制备的镝配合物白色粉末储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光保存，要防潮、防晒、防酸碱盐腐蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。
所述的镝配合物紫外-可见光谱为：位于290nm处的吸收峰是由磺基水杨酸中的C＝O的π-π*跃迁产生的属于K带，短波区域的吸收峰属于配体三苯基氧膦的吸收。
所述的镝配合物荧光光谱为：位于487nm和575nm分别与镝4f电子的4H9/2→6H15/2和4H9/2→6H13/2跃迁相对应。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，先配置氯化镝乙醇溶液、磺基水杨酸+三苯基氧膦乙醇溶液、氢氧化钠乙醇溶液，在四口烧瓶中，在加热，振荡搅拌、水循环冷凝、氩气保护、水浴、pH值为中性、无水状态下进行合成，经抽滤、洗涤、重结晶提纯、热抽滤、真空干燥，合成镝配合物白色粉末，此合成方法工艺先进，产收率高，达92.5％，产物纯度好，达96.7％，粉末粒径≤100nm，发浅黄光，色坐标：x＝0.5031 Y＝0.4458，可用于白光LED的制备，是理想的有机光致稀土发光材料。
附图说明
图1为镝配合物合成状态图
图2为镝配合物产物形貌图
图3为镝配合物色坐标图
图4为镝配合物紫外-可见光谱图
图5为镝配合物荧光光谱图
图中所示，附图标记清单如下：
1、电热搅拌器，2、电控制器，3、显示屏，4、指示灯，5、控制开关，6、水浴锅，7、四口烧瓶，8、水循环冷凝管，9、出气口，10、进水口，11、出水口，12、滴液漏斗，13、控制阀，14、酸碱度计，15、氩气阀，16、氩气管，17、氩气瓶，18、搅拌皿，19、氯化镝乙醇溶液，20、磺基水杨酸+三苯基氧膦乙醇溶液，21、氩气，22、水浴水。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为镝配合物合成状态图，各部位置要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计量单位。
制备使用的四口烧瓶、滴液漏斗、水浴锅、酸度计、氩气管、水循环冷凝管、烧杯、石英皿、搅拌器等要严格用去离子水清洗，使其洗净，以防介入其他化学物质而生成副产物。
制备合成是在四口烧瓶上进行的，四口烧瓶7置于水浴锅6上，水浴锅6置于电热搅拌器1上，电热搅拌器1中部设有搅拌皿18，搅拌皿18右部设有电控制器2，电控制器2上设有显示屏3、指示灯4、控制开关5；四口烧瓶7上部由左至右依次设有氩气管16、酸碱度计14、滴液漏斗12及控制阀13、水循环冷凝管8及出气口9、进水口10、出水口11；水浴锅内为水浴水22；滴液漏斗12内为氯化镝乙醇溶液19；四口烧瓶7内为磺基水杨酸+三苯基氧膦乙醇溶液20、氩气21；电热搅拌器1左部设有氩气瓶17、氩气瓶17联接氩气管16、氩气阀15，并插入四口烧瓶7内。
图2所示，为镝配合物产物形貌图，由图可知：镝配合物为粉末颗粒状，颗粒直径≤100nm，颗粒大小均匀，成堆积状。
图3所示，为镝配合物色坐标图，图中可知：x＝0.5031 Y＝0.4458，发浅黄光。
图4所示，镝配合物紫外-可见光光谱图，纵坐标为相对指数，横坐标为波长，单位nm，图中可知：位于290nm处的吸收峰是由于磺基水杨酸中的C＝O的π-π*跃迁产生的，属于K带，短波区域的吸收峰属于配体三苯基氧膦的吸收。
图5所示，为镝配合物荧光发射光谱图，图中可知：纵坐标为相对强度指数，横坐标为波长，单位为nm，位于487nm和575nm处分别与镝4f电子的4H9/2→6H15/2和4H9/2→6H13/2跃迁相对应。
实施例1
称取苯甲酰苯甲酸6.78g±0.0002g、三苯基氧膦2.78g±0.0002g，加无水乙醇100mL±2mL，溶解，搅拌，加热至50℃±2℃，调节pH值为6.0±0.2，进行水循环冷凝；滴入氯化镝乙醇溶液，滴入速度1mL/min，滴入时间30min±2min，边滴入，边搅拌，边加热，然后滴加氢氧化钠水溶液，调节pH值为6.0±0.2，继续反应180min±2min，反应完毕，自然冷却至室温25℃。
实施例2
称取苯甲酰苯甲酸6.78g±0.0002g、1，10-邻菲啰啉1.8g±0.0002g，加乙醇100mL±2mL，溶解，搅拌，加热至50℃±2℃，调节pH值为6.0±0.2，进行水循环冷凝；滴入氯化镝乙醇溶液，滴入速度1mL/min，滴入时间30min±2min，边滴入，边搅拌，边加热，然后滴加氢氧化钠水溶液，调节pH值为6.0±0.2，继续反应180min±2min，反应完毕，自然冷却至室温25℃。
实施例3
称取乙酰丙酮3.3g±0.0002g、2，2’-联吡啶1.55g±0.0002g，加无水乙醇100mL±2mL，溶解，搅拌，加热至50℃±2℃，调节pH值为6.0±0.2，进行水循环冷凝；滴入氯化镝乙醇溶液，滴入速度1mL/min，滴入时间30min±2min，边滴入，边搅拌，边加热，然后滴加氢氧化钠水溶液，调节pH值为6.0±0.2，继续反应180min±2min，反应完毕，自然冷却至25℃。

Claims (2)

1.一种发浅黄光的镝配合物的制备方法，其特征在于，制备方法如下：
(1)精选化学物质材料
对制备所需的化学物质材料要进行精选和质量纯度控制：
氯化镝：    固态粉体        99.9％
磺基水杨酸：固态粉体        99.9％
三苯基氧膦：固态粉体        99.9％
氢氧化钠：  固态粉体        99.6％
乙醇：      液态液体        99.7％
去离子水：  液态液体        99.99％
水浴水：    液态液体        85％
氩气：      气态气体        99.5％
(2)配制磺基水杨酸+三苯基氧膦+乙醇溶液
称取磺基水杨酸7.62g±0.0001g；
称取三苯基氧膦2.78g±0.0001g；
称取乙醇100mL±1mL；
加入烧杯中，用搅拌器搅拌30min，使其溶解，成：三元澄清溶液；
(3)配制氯化镝+乙醇溶液
称取氯化镝2.691g±0.0001g；
称取乙醇50mL±1mL；
加入烧杯中，用搅拌器搅拌30min，使其溶解，成：二元混 合溶液；
(4)配制氢氧化钠+去离子水溶液
称取氢氧化钠2g±0.0001g；
称取去离水子50mL±1mL；
加入烧杯中，用搅拌器搅拌5min，使其溶解，成：1mol/L的氢氧化钠水溶液；
(5)合成氯化镝+磺基水杨酸+三苯基氧膦三元配合物
①制备在四口烧瓶中进行，将四口烧瓶置于水浴锅上，将水浴锅置于电热搅拌器上；在四口烧瓶上从左至右依次插入氩气管、酸碱度计、滴液漏斗、水循环冷凝管；
②将配制的磺基水杨酸+三苯基氧膦+乙醇三元澄清溶液加入到四口烧瓶中；
③开启氩气管，向四口烧瓶输入氩气，输入速度30cm3/min；
④向水浴锅内加入水浴水，水浴水淹没四口烧瓶4/5；
⑤开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；
⑥开启电热搅拌器，进行加热、振荡搅拌，加热温度由25℃升至60℃±2℃，在此温度恒温、保温，搅拌30min；
⑦滴加氯化镝+乙醇二元混合溶液
将混合溶液置于滴液漏斗中，开启滴液阀，进行滴加，滴加速度为1mL/min；
在滴加过程中，用酸碱度计测量四口烧瓶内的pH值；
⑧调碱，滴加氢氧化钠水溶液 
滴加氯化镝乙醇溶液完成后，将氢氧化钠水溶液置于滴液漏斗中，进行滴加调碱，滴加速度1mL/min，使四口烧瓶中的酸碱度pH值为6-7；
⑨在四口烧瓶中，在水浴、水循环冷凝、加热、振荡搅拌、氩气保护下，在合成过程中，将发生化学反应，反应时间180min±2min，化学反应式如下：
Figure FSB00000852706900031
Figure FSB00000852706900032
式中：NaCl：氯化钠，O：氧，P：磷，Dy：镝，OH：羟基，Dy(C7H5O6S)3(C18H15OP)2：镝-磺基水杨酸-三苯基氧膦三元配合物
反应结束后，关闭电热搅拌器、水循环冷凝管、氩气瓶，停止加热、振荡搅拌、水循环冷凝，在水浴状态下，四口烧瓶内混合溶液随瓶自然冷却至25℃；
成：氯化镝+磺基水杨酸+三苯基氧膦+氢氧化钠+乙醇+去离子水六元混合溶液；
⑩抽滤
将六元混合溶液置于抽滤瓶上部的布氏漏斗中，用二层快速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，滤液抽到滤瓶中；
Figure FSB00000852706900033
乙醇洗涤
将产物滤饼置于烧杯中，加入乙醇100mL，用搅拌器搅拌 10min，成：混合液；
Figure FSB00000852706900041
抽滤
将乙醇洗涤的混合液置于抽滤瓶上部的布氏漏斗中，用二层快速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，滤液抽到滤瓶中；
Figure FSB00000852706900042
真空干燥
将产物滤饼置于石英皿中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度60℃±2℃，真空度为-0.08MPa，干燥时间为240min，干燥后得白色粉末，即：氯化镝+磺基水杨酸+三苯基氧膦三元配合物白色粉末。
2.根据权利要求1所述的一种发浅黄光的镝配合物的制备方法，其特征在于：制备合成是在四口烧瓶上进行的，四口烧瓶(7)置于水浴锅(6)上，水浴锅(6)置于电热搅拌器(1)上，电热搅拌器(1)中部设有搅拌皿(18)，搅拌皿(18)右部设有电控制器(2)，电控制器(2)上设有显示屏(3)、指示灯(4)、控制开关(5)；四口烧瓶(7)上部由左至右依次设有氩气管(16)、酸碱度计(14)、滴液漏斗(12)及控制阀(13)、水循环冷凝管(8)及出气口(9)、进水口(10)、出水口(11)；水浴锅内为水浴水(22)；滴液漏斗(12)内为氯化镝+乙醇溶液(19)；四口烧瓶(7)内为磺基水杨酸+三苯基氧膦+乙醇溶液(20)、氩气(21)；电热搅拌器(1)左部设有氩气瓶(17)，氩气瓶(17)联接氩气管(16)、氩气阀(15)，并插入四口烧瓶(7)内。 
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