CN101439869B

CN101439869B - 一种铈激活稀土铝酸盐紫外发射荧光粉的制备方法

Info

Publication number: CN101439869B
Application number: CN2008102201404A
Authority: CN
Inventors: 胡学芳; 卢杰山; 万国江
Original assignee: Jiangmen Kanhoo Industry Co ltd
Current assignee: Jiangmen Kanhoo Industry Co ltd
Priority date: 2008-12-18
Filing date: 2008-12-18
Publication date: 2011-02-16
Anticipated expiration: 2028-12-18
Also published as: CN101439869A

Abstract

本发明公开了一种铈激活稀土铝酸盐紫外发射荧光粉的制备方法，该紫外荧光粉的化学式为：Sr_1-XCe_xMgAl₁₁O₁₉，其中0.001≤x≤0.1，该制备方法包括如下步骤：(1)、将含锶化合物、含铝化合物、含镁化合物及含铈化合物用硝酸溶解成溶液，与碳酸铵溶液连续共沉淀制备稀土碳酸盐沉淀物；(2)、将上述沉淀物高温烧结；(3)、将烧结物在还原气氛下高温处理；(4)在还原气氛中降到室温，将烧结物破碎至所需粒度，用70～85℃去离子水洗涤，烘干，即得到所需产物；本发明的制备方法工艺简单，不会对环境造成危害，制备的产品性能稳定、一致性好。

Description

一种铈激活稀土铝酸盐紫外发射荧光粉的制备方法

技术领域

本发明属稀土发光材料技术领域，具体来说涉及一种铝酸盐UVB发射荧光粉的制造方法。

背景技术

波长100～380nm的电磁波称为紫外光。紫外光按波长分为三个区域：380～320nm为长波紫外光(UVA)，320～280nm为中波紫外光(UVB)，280～100nm为短波紫外(UVC)，其中波长小于200nm的紫外光由于空气的强烈吸收又称为真空紫外。紫外光中应用比较广泛的波段是UVA和UVB。

紫外发射荧光粉在低压汞蒸气灯(波长253.7nm)激发下产生近紫外线(波长300～380nm)的发射。随着其发射波长不同可以用于不同的场合，如可用于制作黑光灯、灭蚊灯、保健灯以及仿日光荧光灯的紫外组分，特殊波长的紫外荧光粉还可用于制作验币灯和防伪的光源。国内商用的UVB粉主要有：一类是T1激活的(SrZn)₃(PO4)₂，它的主波长为307nm，由于T1的毒性，已禁止生产和使用。所以，开发对环境友好的UVB荧光粉具有非常重要的意义。

国内有此系列UVA荧光粉的文献报道，如《复旦学报》自然科学版1994，Vol.33No.4宋庆梅等，基本都用固相机械混合灼烧合成。机械混合经常使原料不均匀，产品性能不稳定。

因此，有必要提供一种产品性能稳定、一致性好且工艺简单的铝酸盐UVB发射荧光粉的制造方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铝酸盐UVB发射荧光粉的制造方法，利用该方法制备的产品性能稳定、一致性好且工艺简单，并且本方法不会对环境造成危害，以克服传统紫外荧光粉的缺点造成的诸多问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种铈激活稀土铝酸盐紫外发射荧光粉的制备方法，该紫外荧光粉的化学式为：Sr_1-XCe_xMgAl₁₁O₁₉，其中0.001≤x≤0.1，其特征在于其制备方法包括如下步骤：(1)、以上述荧光粉化学式中各元素的原子量比例将含锶化合物、含铝化合物、含镁化合物及含铈化合物用硝酸溶解成溶液，用碳酸铵溶液在50～80℃及不断搅拌下连续共沉淀制备稀土碳酸盐沉淀物，沉淀结束后在50～80℃下陈化沉淀物、然后对沉淀混合物过滤、洗涤、干燥后，得到稀土碳酸盐沉淀物；(2)、将上述沉淀物装入刚玉坩埚，并置于高温炉中烧结，气氛为空气，烧结温度为1300～1400℃，烧结时间为3～5小时；(3)、将烧结物在还原气氛下高温处理，处理温度为1200～1300℃，处理时间为1～4小时；(4)在还原气氛中降到室温，将烧结物破碎至所需粒度，用70～85℃去离子水洗涤，120～150℃温度下烘干，即得到所需产物。

本发明所用的原料中，含锶化合物可以是氧化锶或氢氧化锶或可溶性锶盐，含铝化合物可以是氧化铝或氢氧化铝或可溶性铝盐，含铈化合物可以是氧化铈或氢氧化铈或可溶性铈盐，含镁化合物为氧化镁或氢氧化镁或可溶性镁盐，其中可溶性盐可以是碳酸盐、盐酸盐、硝酸盐等。

本发明所述的陈化是指在沉淀条件延续的情况下将沉淀物静置，使沉淀物完全沉淀下来。

本发明的有益效果是：本发明的制备方法工艺简单，不会对环境造成危害，制备的产品性能稳定、一致性好。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1为本发明的发射波长为305nm荧光粉的发射光谱图；

图2为本发明的其中一种荧光粉与2700k稀土三基色荧光粉根据一定比例制成的混合粉制成UVB荧光灯的发射光谱图。

具体实施方式

下面是根据本发明的实质，结合实施例对稀土铕激活的磷酸盐紫光发射荧光粉的制备方法的具体说明。

首先，称取高纯试剂碳酸锶，氢氧化铝，氧化镁，氧化铈，其中：Ce占阳离子的摩尔分数在0.001～0.1之间，用硝酸溶解成溶液，用碳酸铵溶液在一定温度及不断搅拌下连续共沉淀制备稀土碳酸盐沉淀物，沉淀结束氨水调pH＝7.5～8.5后在50～80℃下陈化沉淀物、然后对沉淀混合物过滤、洗涤、干燥后，得到稀土碳酸盐沉淀物；将上述混合物装入刚玉坩埚，并置于高温炉中烧结，气氛为空气，烧结温度为1300～1400℃，烧结时间为3～5小时；将烧结物在H₂/N₂还原(H₂体积含量5～20％)还原气氛下高温处理，处理温度为1200～1300℃，处理时间为1～4小时；在还原气氛中降到室温，将烧结物破碎至所需粒度，用70～85℃去离子水洗涤三遍(3L水/kg粉)，120～150℃温度下烘6～10小时，即得到所需产物。

实施例：

为了保证准确性，先将所用氧化物试剂在120℃烘箱中处理8小时。按化学式：Sr_0.998MgAl₁₁O₁₉:Ce_0.002称取碳酸锶，氢氧化铝，氧化镁，氧化铈，用硝酸溶解成溶液，用碳酸铵溶液在50～80℃及不断搅拌下连续共沉淀制备稀土碳酸盐沉淀物，沉淀结束，氨水调pH＝8.0后在50～80℃下陈化沉淀物2h，然后对沉淀混合物过滤、洗涤、干燥后，得到稀土碳酸盐沉淀物；将上述混合物装入刚玉坩埚，并置于高温炉中烧结，气氛为空气，烧结温度为1300～1400℃，烧结时间为3～5小时；将烧结物在H₂/N₂还原(H₂体积含量5～20％)还原气氛下高温处理，处理温度为1200～1300℃，处理时间为1～4小时；在还原气氛中降到室温，将烧结物破碎至所需粒度，用70～85℃去离子水洗涤三遍(3L水/kg粉)，120～150℃温度下烘6～10小时，即得到所需产物。测试得到在253.7nm激发下，发射峰值波长为304nm，如图1所示。

上述实施例中，碳酸锶也可以用氧化锶或氢氧化锶或可溶性锶盐如硝酸盐等代替，氢氧化铝也可以用可溶性铝盐如氯化铝、硝酸铝等代替，氧化铈可以用氢氧化铈或可溶性铈盐如硝酸盐等代替，氢氧化镁可以用氧化镁或可溶性镁盐硝酸盐、氯化镁等代替。

Claims

1.一种铈激活稀土铝酸盐紫外发射荧光粉的制备方法，该紫外荧光粉的化学式为：Sr_1-XCe_xMgAl₁₁O₁₉，其中0.001≤x≤0.1，其特征在于其制备方法包括如下步骤：(1)、以上述荧光粉化学式中各元素的原子量比例将含锶化合物、含铝化合物、含镁化合物及含铈化合物用硝酸溶解成溶液，用碳酸铵溶液在50～80℃及不断搅拌下连续共沉淀制备稀土碳酸盐沉淀物，沉淀结束后在50～80℃下陈化沉淀物、然后对沉淀混合物过滤、洗涤、干燥后，得到稀土碳酸盐沉淀物；(2)、将上述沉淀物装入刚玉坩埚，并置于高温炉中烧结，气氛为空气，烧结温度为1300～1400℃，烧结时间为3～5小时；(3)、将烧结物在还原气氛下高温处理，处理温度为1200～1300℃，处理时间为1～4小时；(4)在还原气氛中降到室温，将烧结物破碎至所需粒度，用70～85℃去离子水洗涤，120～150℃温度下烘干，即得到所需产物，其中，所述还原气氛为H₂/N₂，H₂体积含量5～20％。

2.根据权利要求1所述的一种铈激活稀土铝酸盐紫外发射荧光粉的制备方法，其特征在于含锶化合物为氧化锶或氢氧化锶或可溶性锶盐，含铝化合物为氢氧化铝或可溶性铝盐，含铈化合物为氧化铈或氢氧化铈或可溶性铈盐，含镁化合物为氧化镁或氢氧化镁或可溶性镁盐。