CN103468257B - 一种蓝光紫外连续可调的铝酸盐荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种蓝光紫外连续可调的铝酸盐荧光粉及其制备方法，以Si-N键取代Al-O键，取代后荧光粉内部结构得到改善，随着Si-N键取代Al-O键比例的不同，使得其发光光谱在蓝光到紫外间连续可调。而且由于Si-N键的掺入，荧光粉更加稳定。由于Si-N键和Al-O键具有近似的键长，且根据对角线原理，Si和Al、O和N具有类似的键合特性，铝酸盐基荧光粉中的Al-O键容易部分被Si-N键取代，根据电荷补偿效应，（SiN）+取代（AlO）+，取代后可以保持电荷平衡，Si-N键稍小于Al-O键长，使基质晶格常数减小，相应晶胞体积减小，基质内各原子排列更加紧密，而且N具有相对较小的电负性，可以稳定Ce2+，故荧光粉的材料稳定性和发光稳定性提高。
Description
技术领域
本发明属于稀土发光材料技术领域，更为具体地讲，涉及一种蓝光紫外连续可调的铝酸盐荧光粉及其制备方法。
背景技术
波长100～380nm的电磁波为紫外光。可见光中的蓝光波段位于425～480nm。紫外发射荧光粉在低压汞蒸气灯（波长253.7nm）激发下产生近紫外线（波长300～380nm）的发射。随着其发射波长不同可以用于不同的场合，如可用于制作黑光灯、灭蚊灯、保健灯、医学用灯以及仿日光荧光灯的紫外组成部分，特殊波长的紫外荧光粉还可用于制作验币灯和防伪的光源。
CeAl11O18的发光波段主要有两个，其一为350nm，另一为460nm，其中460nm的发光强度更强。现有技术中，以Sr或Ca掺入CeAl11O18中的紫外荧光粉，也以Y、Mg共掺入CeAl11O18中的紫外荧光粉。2011年02月16日授权公告的，公告号为CN101439869B的中国发明公开了一种以Sr、Mg共掺入CeAl11O18中的紫外荧光粉。这种方法利用共掺离子阻碍Ce-O键形成，以达到使蓝光发射得以抑制，紫外发光强度得以增大的目的。上述方法比较单一，虽能调节荧光粉发射波长，但却不能增强荧光粉稳定性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种蓝光紫外连续可调的铝酸盐荧光粉及其制备方法，使得其发光光谱在紫外到蓝光间连续可调，而且荧光粉性质稳定，发光性能良好。
为实现以上目的，本发明蓝光紫外连续可调的铝酸盐荧光粉，其特征在于，该荧光粉的化学式为：CeAl11-xSixO18-xNx，其中0﹤x≤4。
所述蓝光紫外连续可调的铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、按所述蓝光紫外连续可调的铝酸盐荧光粉化学式中各元素的原子量比例将含铈化合物、含铝化合物、含硅化合物充分混合；
（2）、然后将上述混合粉体，置于烧结炉中，抽真空至10-3Pa，通入氮气或者N2和H2的混合气体，其中H2的体积分数（VH2）为：0≤VH2≤20%，使气体气压大于等于一个大气压，气体流量为0.1～1L/min；
（3）、烧结后将烧结产物研磨后即得到目标荧光粉。
本发明的目的是这样实现的：
本发明另辟蹊径，以Si-N键取代Al-O键，取代后荧光粉内部结构得到改善，随着Si-N键取代Al-O键比例的不同，使得其发光光谱在蓝光到紫外间连续可调。而且由于Si-N键的掺入，荧光粉更加稳定。
稳定原理可为：由于Si-N键和Al-O键具有近似的键长，且根据对角线原理，Si和Al、O和N具有类似的键合特性，铝酸盐基荧光粉中的Al-O键容易部分被Si-N键取代，根据电荷补偿效应，（SiN）+取代（AlO）+，取代后可以保持电荷平衡，Si-N键稍小于Al-O键长，使基质晶格常数减小，相应晶胞体积减小，基质内各原子排列更加紧密，而且N具有相对较小的电负性，可以稳定Ce2+，故荧光粉的材料稳定性和发光稳定性提高。
附图说明
图1是实施例1得到的蓝光紫外连续可调的铝酸盐荧光粉的发射光谱；
图2为实施例2得到的蓝光紫外连续可调的铝酸盐荧光粉的发射光谱；
图3为实施例3得到的蓝光紫外连续可调的铝酸盐荧光粉的发射光谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式进行描述，以便本领域的技术人员更好地理解本发明。需要特别提醒注意的是，在以下的描述中，当已知功能和设计的详细描述也许会淡化本发明的主要内容时，这些描述在这里将被忽略。
实施例1
所述蓝光紫外连续可调的铝酸盐荧光粉的化学式为：CeAl11-xSixO18-xNx，在本实施例中，取x=0.1。其制备方法包括如下步骤：（1）、按上述荧光粉化学式中各元素的原子量比例将二氧化铈、氧化铝以及氮化硅和氧化硅充分研磨混合；（2）、然后将上述混合粉体，放入氮化硼舟中置于烧结炉中，抽真空至10-3Pa，通入氮气，使氮气气压至一个大气压，流量为0.3L/min；（3）从室温以3℃/min升温至1200℃，保温8小时；（4）、将烧结产物研磨后即可得到所述蓝光紫外连续可调的铝酸盐荧光粉。
在本实施例中，蓝光紫外连续可调的铝酸盐荧光粉的发射光谱如图1所示，激发波长为270nm。发射光谱主峰为蓝光。
实施例2
所述蓝光紫外连续可调的铝酸盐荧光粉的化学式为：CeAl11-xSixO18-xNx，在本实施例中，取x=1.3。其制备方法包括如下步骤：（1）、按上述荧光粉化学式中各元素的原子量比例将二氧化铈、氧化铝以及氮化硅和硅烷充分研磨混合；（2）、然后将上述混合粉体，放入氮化硼舟中置于烧结炉中，抽真空至10-3Pa，通入氮气和氢气的混合气体，氢气的体积分数为10%，使气压至一个大气压，流量为0.1L/min；（3）、从室温以20℃/min升温至1500℃，保温4小时；（4）、将烧结产物研磨后即可得到所述蓝光紫外连续可调的铝酸盐荧光粉。
在本实施例中，蓝光紫外连续可调的铝酸盐荧光粉的发射光谱如图2所示，激发波长为270nm。发射光谱主峰为紫外光，即由实施例1中的蓝光向紫外转变。
实施例3
所述蓝光紫外连续可调的铝酸盐荧光粉的化学式为：CeAl11-xSixO18-xNx，在本实施例中，取x=4。其制备方法包括如下步骤：（1）、按上述荧光粉化学式中各元素的原子量比例将硝酸铈、硝酸铝、氮化硅和氧化硅充分研磨混合；（2）然后将上述混合粉体，放入氮化硼舟中置于烧结炉中，抽真空至10-3Pa，通入氮气和氢气的混合气体，氢气的体积分数为20%，使气压至一个大气压，流量为1L/min；（3）从室温以10℃/min升温至1800℃，保温1小时；（4）将烧结产物研磨后即可。
在本实施例中，蓝光紫外连续可调的铝酸盐荧光粉的发射光谱如图3所示，激发波长为270nm。发射光谱主峰完全转变为紫外光，即由实施例中的蓝光向紫外转变。
尽管上面对本发明说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
Claims (3)
1.一种蓝光紫外连续可调的铝酸盐荧光粉，其特征在于，该荧光粉的化学式为：CeAl11-xSixO18-xNx，其中0﹤x≤4。
2.一种蓝光紫外连续可调的铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、按所述蓝光紫外连续可调的铝酸盐荧光粉化学式CeAl11-xSixO18-xNx，其中0﹤x≤4中各元素的原子量比例将含铈化合物、含铝化合物、含硅化合物充分混合；
(2)、然后将上述混合粉体，置于烧结炉中，抽真空至10-3Pa，通入氮气或者N2和H2的混合气体，其中H2的体积分数(VH2)为：0≤VH2≤20％，使气体气压大于等于一个大气压，气体流量为0.1～1L/min；
(3)、烧结后将烧结产物研磨后即得到目标荧光粉；
所述的含铈化合物为二氧化铈或硝酸铈、含铝化合物为氧化铝或硝酸铝、含硅化合物为氮化硅和氧化硅或者含硅化合物为氮化硅和硅烷。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的烧结为：升温曲线为从室温以3-20℃/min升温至1200～1800℃，保温1-8小时。
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