CN105713610A - 一种单芯片白光发光二极管用荧光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单芯片白光发光二极管用荧光粉的制备方法，包括以下步骤：1）将Lu源、Gd源、Pr源放入硝酸水溶液，加热并除去过量HNO3；2）将Ce源、Al源、Ga源溶解在去离子水中制成溶液；3）取步骤1）和步骤2）的溶液制成混合溶液，在混合溶液中加入分散剂；4）将氨水溶液，在搅拌下滴加到步骤3）所制成的溶液中，干燥得到前驱体粉末；5）将前驱体粉末在氢气、氮气混合的气流中煅烧，即得到荧光粉；该制备方法的步骤简单，易操作，绿色环保，通过该发明的制备方法所制得的荧光粉的发光强度高，均匀性好，粒度小，便于大规模生产，同时所制得荧光粉可作为发光材料应用于照明、背光源、交通信号灯等照明领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于照明、背光源、交通信号灯、走廊灯等照明领域的发光二极管，尤其涉及一种单芯片白光发光二极管用荧光粉的制备方法。
背景技术
与传统照明光源相比，发光二极管具有体积小，能耗少，电流小，强度高，响应快，寿命长，无污染，经久耐用等优点，因此白光LED的出现吸引各国政府、学术界和企业的热情关注，成为光电子、照明工程科技领域的热门课题。已经在普通照明、显示器等领域广泛使用，作为一种高效率，低成本的固态光源，是一代绿色环保能源。
荧光粉是发光二极管（LED）的关键材料，白光LED的发光原理是LED基片发出的蓝光与涂在表面的黄色荧光粉混合后形成白光，因此近几年黄光荧光粉取得很大进展，然而有蓝色LED芯片和YAG型荧光粉组成的白光LED存在能量转换率低、显色指数不高、产品粒度大等问题，从而影响白光LED的光强度。发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种单芯片白光发光二极管用荧光粉的制备方法，该制备方法的步骤简单，易操作，绿色环保，通过该发明的制备方法所制得的荧光粉的发光强度高，均匀性好，粒度小，便于大规模生产，同时所制得荧光粉可作为发光材料应用于照明、背光源、交通信号灯等照明领域。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
一种单芯片白光发光二极管用荧光粉的制备方法，包括以下制备步骤：
1)将Lu源、Gd源、Pr源放入过量的硝酸水溶液中，加热至沸腾溶解并除去过量HNO3；
2)分别将Ce源、Al源、Ga源溶解在去离子水中制成溶液；
3)取步骤1）和步骤2）的溶液制成混合溶液，混合溶液为200体积份，在混合溶液中加入15-25体积份重量百分浓度为2%的聚乙二醇6000水溶液作为分散剂；
4)将400体积份的氨水溶液，在搅拌下滴加到步骤3）所制成的溶液中，或将所述步骤3）制成的溶液滴加到相同体积的氨水溶液中，沉淀完全，陈化2-4小时，使用循环水真空泵抽滤除去滤液，再使用等体积的去离子水洗涤5次，干燥得到Lu3-xGdxAl5-yGayO12:（Ce,Pr）前驱体粉末；
5)将所述Lu3-xGdxAl5-yGayO12:（Ce,Pr）前驱体粉末在氢气、氮气混合的气流中1000-1100℃煅烧36-48小时，即得到本发明的单芯片白光发光二极管用荧光粉。
优选地，步骤1）中的硝酸水溶液的浓度为1M-3M。
优选地，步骤1）和步骤2）中的所述Lu源、Gd源、Al源、Ga源、Ce源和Pr源分别为Lu2O3、Gd2O3、Tb4O7、Al(NO3)3·9H2O、Ga(NO3)3、Ce(NO3)3·6H2O和Pr6O11。
优选地，步骤1）中溶液浓度为0.1-0.5mol/L。
优选地，步骤2）中溶液浓度为0.5-2mol/L。
优选地，步骤4）中的氨水溶液浓度为1-4mol/L。
优选地，步骤1）和步骤2）所使用的计量比为Lu:Gd:Al:Ga:Ce:Pr=3-x:x:5-y:y:0.04-0.06:0-0.06（x数值范围为0-1.5,y数值范围为0-4）。
优选地，步骤5）中氢气/氮气=5/95，混合的气体流速为80-220ml/min。
本发明的有益效果是：本发明的工艺步骤简单，易操作，绿色环保，通过该发明的制备方法所制得的荧光粉的发光强度高，均匀性好，粒度小，便于大规模生产，同时所制得荧光粉可作为发光材料应用于照明、背光源、交通信号灯等照明领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
一种单芯片白光发光二极管用荧光粉的制备方法，包括以下制备步骤：
1)将Lu源、Gd源、Pr源放入过量的硝酸水溶液中，加热至沸腾溶解并除去过量HNO3；
2)分别将Ce源、Al源、Ga源溶解在去离子水中制成溶液；
3)取步骤1）和步骤2）的溶液制成混合溶液，混合溶液为200体积份，在混合溶液中加入15-25体积份重量百分浓度为2%的聚乙二醇6000水溶液作为分散剂；
4)将400体积份的氨水溶液，在搅拌下滴加到步骤3）所制成的溶液中，或将所述步骤3）制成的溶液滴加到相同体积的氨水溶液中，沉淀完全，陈化2-4小时，使用循环水真空泵抽滤除去滤液，再使用等体积的去离子水洗涤5次，干燥得到Lu3-xGdxAl5-yGayO12:（Ce,Pr）前驱体粉末；
5)将所述Lu3-xGdxAl5-yGayO12:（Ce,Pr）前驱体粉末在氢气、氮气混合的气流中1000-1100℃煅烧36-48小时，即得到本发明的单芯片白光发光二极管用荧光粉。
步骤1）中的硝酸水溶液的浓度为1M-3M。
步骤1）和步骤2）中的所述Lu源、Gd源、Al源、Ga源、Ce源和Pr源分别为Lu2O3、Gd2O3、Tb4O7、Al(NO3)3·9H2O、Ga(NO3)3、Ce(NO3)3·6H2O和Pr6O11。
步骤1）中溶液浓度为0.1-0.5mol/L。
步骤2）中溶液浓度为0.5-2mol/L。
步骤4）中的氨水溶液浓度为1-4mol/L。
步骤1）和步骤2）所使用的计量比为Lu:Gd:Al:Ga:Ce:Pr=3-x:x:5-y:y:0.04-0.06:0-0.06（x数值范围为0-1.5,y数值范围为0-4）。
步骤5）中氢气/氮气=5/95，混合的气体流速为80-220ml/min。
实施例1
一种单芯片白光发光二极管用荧光粉的制备方法，包括以下制备步骤：
所用原材料：Lu2O3(99.95%),Gd2O3(99.95%),Ga(NO3)3(99.0%),Al(NO3)3·9H20(99.0%),Ce(NO3)3·6H2O(99.99%)和Pr6O11。
（1）将Lu2O3、Gd2O3、Pr6O11放入过量的3M硝酸水溶液中，加热至沸腾溶解并除去过量HNO3；
（2）分别将Ce(NO3)3·6H2O、Ga(NO3)3和Al(NO3)3·9H20溶解在去离子水中制成溶液；
（3）按计量比Lu：Gd：Al：Ga:Ce:Pr=2：1：4：1:0.04:0.02取步骤（1）和步骤（2）的溶液制成混合溶液200ml，加入20ml重量百分浓度为2%的聚乙二醇6000水溶液作为分散剂；
（4）将400ml的1.5M的氨水溶液，在搅拌下滴加到步骤（3）制成的溶液中，或将所述步骤（3）制成的溶液滴加到相同体积的氨水溶液中，沉淀完全，陈化2小时，使用循环水真空泵抽滤除去滤液，再使用等体积的去离子水洗涤5次，干燥得到Lu2GdAl4GaO12:（Ce,Pr）前驱体粉末；
（5）将所述Lu2GdAl4GaO12:（Ce,Pr）前驱体粉末在氢气/氮气=5/95混合的气流（100ml/min）中1000℃煅烧36小时，得到发光二极管使用的Lu2GdAl4GaO12:（Ce,Pr）荧光粉。
实施例2
一种单芯片白光发光二极管用荧光粉的制备方法，包括以下制备步骤，所用方法如下：
所用原材料：Lu2O3(99.95%),Gd2O3(99.95%),Ga(NO3)3(99.0%),Al(NO3)3·9H20(99.0%),Ce(NO3)3·6H2O(99.99%)和Pr6O11。
（1）将Lu2O3、Gd2O3、Pr6O11放入过量的3M硝酸水溶液中，加热至沸腾溶解并除去过量HNO3；
（2）分别将Ce(NO3)3·6H2O、Ga(NO3)3和Al(NO3)3·9H20溶解在去离子水中制成溶液；
（3）按计量比Lu：Gd：Al：Ga:Ce:Pr=2.5：0.5：3：2:0.06:0.04取步骤（1）和步骤（2）的溶液制成混合溶液200ml，加入20ml重量百分浓度为2%的聚乙二醇6000水溶液作为分散剂；
（4）将400ml的1M的氨水溶液，在搅拌下滴加到步骤（3）制成的溶液中，或将所述步骤（3）制成的溶液滴加到相同体积的氨水溶液中，沉淀完全，陈化2小时，使用循环水真空泵抽滤除去滤液，再使用等体积的去离子水洗涤5次，干燥得到Lu2.5Gd0.5Al3Ga2O12:（Ce,Pr）前驱体粉末；
（5）将所述Lu2.5Gd0.5Al3Ga2O12:（Ce,Pr）前驱体粉末在氢气/氮气=5/95混合的气流（100ml/min）中1000℃煅烧48小时，得到发光二极管使用的Lu2.5Gd0.5Al3Ga2O12:（Ce,Pr）荧光粉。
实施例3
一种单芯片白光发光二极管用荧光粉的制备方法，包括以下制备步骤：
所用原材料：Lu2O3(99.95%),Ga(NO3)3(99.0%),Al(NO3)3·9H20(99.0%),Ce(NO3)3·6H2O(99.99%)和Pr6O11。
（1）将Lu2O3、Pr6O11放入过量的3M硝酸水溶液中，加热至沸腾溶解并除去过量HNO3；
（2）分别将Ce(NO3)3·6H2O、Ga(NO3)3和Al(NO3)3·9H20溶解在去离子水中制成溶液；
（3）按计量比Lu：Al：Ga:Ce:Pr=3：4：1:0.06:0.02取步骤（1）和步骤（2）的溶液制成混合溶液200ml，加入20ml重量百分浓度为2%的聚乙二醇6000水溶液作为分散剂；
（4）将400ml的2M的氨水溶液，在搅拌下滴加到步骤（3）制成的溶液中，或将所述步骤（3）制成的溶液滴加到相同体积的氨水溶液中，沉淀完全，陈化2小时，使用循环水真空泵抽滤除去滤液，再使用等体积的去离子水洗涤5次，干燥得到Lu3Al4GaO12:（Ce,Pr）前驱体粉末；
（5）将所述Lu3Al4GaO12:（Ce,Pr）前驱体粉末在氢气/氮气=5/95混合的气流（120ml/min）中1100℃煅烧36小时，得到发光二极管使用的Lu3Al4GaO12:（Ce,Pr）荧光粉。
实施例4
一种单芯片白光发光二极管用荧光粉的制备方法，包括以下制备步骤：
所用原材料：Lu2O3(99.95%),Gd2O3(99.95%),Al(NO3)3·9H20(99.0%),Ce(NO3)3·6H2O(99.99%)和Pr6O11。
（1）将Lu2O3、Gd2O3、Pr6O11放入过量的3M硝酸水溶液中，加热至沸腾溶解并除去过量HNO3；
（2）分别将Ce(NO3)3·6H2O和Al(NO3)3·9H20溶解在去离子水中制成溶液；
（3）按计量比Lu：Gd：Al：Ga:Ce:Pr=2：1：5:0.06:0.06取步骤（1）和步骤（2）的溶液制成混合溶液200ml，加入20ml重量百分浓度为2%的聚乙二醇6000水溶液作为分散剂；
（4）将400ml的1M的氨水溶液，在搅拌下滴加到步骤（3）制成的溶液中，或将所述步骤（3）制成的溶液滴加到相同体积的氨水溶液中，沉淀完全，陈化2小时，使用循环水真空泵抽滤除去滤液，再使用等体积的去离子水洗涤5次，干燥得到Lu2GdAl5O12:（Ce,Pr）前驱体粉末；
（5）将所述Lu2GdAl5O12:（Ce,Pr）前驱体粉末在氢气/氮气=5/95混合的气流（180ml/min）中1100℃煅烧48小时，得到发光二极管使用的Lu2GdAl5O12:（Ce,Pr）荧光粉。
实施例5
一种单芯片白光发光二极管用荧光粉的制备方法，包括以下制备步骤：
所用原材料：Lu2O3(99.95%),Gd2O3(99.95%),Ga(NO3)3(99.0%),Al(NO3)3·9H20(99.0%)和Ce(NO3)3·6H2O(99.99%)。
（1）将Lu2O3、Gd2O3放入过量的3M硝酸水溶液中，加热至沸腾溶解并除去过量HNO3；
（2）分别将Ce(NO3)3·6H2O、Ga(NO3)3和Al(NO3)3·9H20溶解在去离子水中制成溶液；
（3）按计量比Lu：Gd：Al：Ga:Ce=2：1：4：1:0.06取步骤（1）和步骤（2）的溶液制成混合溶液200ml，加入20ml重量百分浓度为2%的聚乙二醇6000水溶液作为分散剂；
（4）将400ml的0.5M的氨水溶液，在搅拌下滴加到步骤（3）制成的溶液中，或将所述步骤（3）制成的溶液滴加到相同体积的氨水溶液中，沉淀完全，陈化2小时，使用循环水真空泵抽滤除去滤液，再使用等体积的去离子水洗涤5次，干燥得到Lu2GdAl4GaO12:Ce前驱体粉末；
（5）将所述Lu2GdAl4GaO12:Ce前驱体粉末在氢气/氮气=5/95混合的气流（200ml/min）中1000℃煅烧36小时，得到发光二极管使用的Lu2GdAl4GaO12:Ce荧光粉。
实施例6
一种单芯片白光发光二极管用荧光粉的制备方法，包括以下制备步骤：
所用原材料：Lu2O3(99.95%),Gd2O3(99.95%),Ga(NO3)3(99.0%),Al(NO3)3·9H20(99.0%),Ce(NO3)3·6H2O(99.99%)和Pr6O11。
（1）将Lu2O3、Gd2O3、Pr6O11放入过量的3M硝酸水溶液中，加热至沸腾溶解并除去过量HNO3；
（2）分别将Ce(NO3)3·6H2O、Ga(NO3)3和Al(NO3)3·9H20溶解在去离子水中制成溶液；
（3）按计量比Lu：Gd：Al：Ga:Ce:Pr=1.5：1.5：2：3:0.06:0.04取步骤（1）和步骤（2）的溶液制成混合溶液200ml，加入20ml重量百分浓度为2%的聚乙二醇6000水溶液作为分散剂；
（4）将400ml的2M的氨水溶液，在搅拌下滴加到步骤（3）制成的溶液中，或将所述步骤（3）制成的溶液滴加到相同体积的氨水溶液中，沉淀完全，陈化2小时，使用循环水真空泵抽滤除去滤液，再使用等体积的去离子水洗涤5次，干燥得到Lu1.5Gd1.5Al2Ga3O12:（Ce,Pr）前驱体粉末；
（5）将所述Lu1.5Gd1.5Al2Ga3O12:（Ce,Pr）前驱体粉末在氢气/氮气=5/95混合的气流（220ml/min）中1100℃煅烧48小时，得到发光二极管使用的Lu1.5Gd1.5Al2Ga3O12:（Ce,Pr）荧光粉。
实施例7
一种单芯片白光发光二极管用荧光粉的制备方法，包括以下制备步骤：
所用原材料：Lu2O3(99.95%),Gd2O3(99.95%),Ga(NO3)3(99.0%),Al(NO3)3·9H20(99.0%),Ce(NO3)3·6H2O(99.99%)和Pr6O11。
（1）将Lu2O3、Gd2O3、Pr6O11放入过量的3M硝酸水溶液中，加热至沸腾溶解并除去过量HNO3；
（2）分别将Ce(NO3)3·6H2O、Ga(NO3)3和Al(NO3)3·9H20溶解在去离子水中制成溶液；
（3）按计量比Lu：Gd：Al：Ga:Ce:Pr=2：1：1：4:0.04:0.06取步骤（1）和步骤（2）的溶液制成混合溶液200ml，加入20ml重量百分浓度为2%的聚乙二醇6000水溶液作为分散剂；
（4）将400ml的3M的氨水溶液，在搅拌下滴加到步骤（3）制成的溶液中，或将所述步骤（3）制成的溶液滴加到相同体积的氨水溶液中，沉淀完全，陈化2小时，使用循环水真空泵抽滤除去滤液，再使用等体积的去离子水洗涤5次，干燥得到Lu2GdAlGa4O12:（Ce,Pr）前驱体粉末；
（5）将所述Lu2GdAlGa4O12:（Ce,Pr）前驱体粉末在氢气/氮气=5/95混合的气流（80ml/min）中1000℃煅烧48小时，得到发光二极管使用的Lu2GdAlGa4O12:（Ce,Pr）荧光粉。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (8)
1.一种单芯片白光发光二极管用荧光粉的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
将Lu源、Gd源、Pr源放入过量的硝酸水溶液中，加热至沸腾溶解并除去过量HNO3；
分别将Ce源、Al源、Ga源溶解在去离子水中制成溶液；
取步骤1）和步骤2）的溶液制成混合溶液，混合溶液为200体积份，在混合溶液中加入15-25体积份重量百分浓度为2%的聚乙二醇6000水溶液作为分散剂；
将400体积份的氨水溶液，在搅拌下滴加到步骤3）所制成的溶液中，或将所述步骤3）制成的溶液滴加到相同体积的氨水溶液中，沉淀完全，陈化2-4小时，使用循环水真空泵抽滤除去滤液，再使用等体积的去离子水洗涤5次，干燥得到Lu3-xGdxAl5-yGayO12:（Ce,Pr）前驱体粉末；
将所述Lu3-xGdxAl5-yGayO12:（Ce,Pr）前驱体粉末在氢气、氮气混合的气流中1000-1100℃煅烧36-48小时，即得到本发明的单芯片白光发光二极管用荧光粉。
2.根据权利要求1所述的单芯片白光发光二极管用荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤1）中的硝酸水溶液的浓度为1M-3M。
3.根据权利要求1所述的单芯片白光发光二极管用荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤1）和步骤2）中的所述Lu源、Gd源、Al源、Ga源、Ce源和Pr源分别为Lu2O3、Gd2O3、Tb4O7、Al(NO3)3·9H2O、Ga(NO3)3、Ce(NO3)3·6H2O和Pr6O11。
4.根据权利要求1所述的单芯片白光发光二极管用荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤1）中溶液浓度为0.1-0.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的单芯片白光发光二极管用荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤2）中溶液浓度为0.5-2mol/L。
6.根据权利要求1所述的单芯片白光发光二极管用荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤4）中的氨水溶液浓度为1-4mol/L。
7.根据权利要求1所述的单芯片白光发光二极管用荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤1）和步骤2）所使用的计量比为Lu:Gd:Al:Ga:Ce:Pr=3-x:x:5-y:y:0.04-0.06:0-0.06（x数值范围为0-1.5,y数值范围为0-4）。
8.根据权利要求1所述的单芯片白光发光二极管用荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤5）中氢气/氮气=5/95，混合的气体流速为80-220ml/min。
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