CN104987727B - 一种含有机改性蒙脱土硅橡胶的制备方法 - Google Patents

一种含有机改性蒙脱土硅橡胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含有机改性蒙脱土硅橡胶的制备方法，包括有机改性蒙脱土的制备、插层剂末端含氮氧自由基的有机改性蒙脱土的制备、末端含氮氧自由基的乙烯基聚硅氧烷的制备、末端含氮氧自由基的含氢聚硅氧烷的制备、含改性有机蒙脱土的硅橡胶的制备五个步骤，制备得到含有机改性蒙脱土硅橡胶。与现有技术相比，本发明由于各组分均存在氮氧自由基，体系中的相互作用较强，因此硅橡胶复合材料的强度较高，制备工艺经济实用，可控性强，成本低，容易实现规模化生产，具有实用性。

Description

一种含有机改性蒙脱土硅橡胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅橡胶的制备方法，尤其是涉及一种含有机改性蒙脱土硅橡胶的制备方法。
背景技术
硅橡胶是以硅原子和氧原子为骨架的高分子弹性体。它的每个硅原子上含有甲基-CH3等有机基团，同时其骨架上含有Si-O-Si线性基团。它无毒、无腐蚀性、化学稳定性、流动性好。它在室温常压下硫化，可控制硫化速度，纹饰逼真，制模速度快，具有良好的脱模性。
现在用于硅橡胶补强的方法有：①采用有机化改性剂处理白炭黑，例如用六甲基二硅氮烷处理气相法白炭黑得到高补强白炭黑。②在乙烯基硅橡胶中加入高乙烯基含量的低相对分子质量聚硅氧烷(俗称C胶)，同时辅以白炭黑为补强剂、硅氮烷为结构控制剂，可以进一步提升硅橡胶的力学性能。实践表明，硅橡胶常使用气相法白炭黑达到优良的补强效果。但其价格较贵，国内价格为6-10万元/吨，进口价格为10-30万元/吨，而且它的粒径非常小(20-100nm)，易聚集成团，不易均匀分散在生胶中，操作时也容易被吸入人体，对操作者身体健康影响很大，易造成“硅肺”。
蒙脱土是膨润土的主要成份，其化学组成为Na0.7(Al3.3Mg0.7)Si8O20(OH)4·nH2O，属2：1型层状硅酸盐。优良的力学性能及低廉的价格，使得蒙脱土成为制备纳米复合材料的首选矿物。国内外学者对聚合物/蒙脱土纳米复合材料进行了一定程度的研究，结果显示作为层状的硅酸盐，蒙脱土在应用过程中必须对其进行有机化改性才能使其显示其独特的补强效果。但蒙脱土还存在补强效果不显著等问题需要进一步研究和解决。补强效果与蒙脱土的插层结构、有机化插层剂的结构等密切相关。氮氧自由基是分子基磁体的基本的构筑单元，氮氧自由基的形成为设计高强度的材料提供了有效的途径。
中国专利CN 102181158A公开了一种蒙脱土改性的硅橡胶纳米复合材料及其制备方法,蒙脱土改性的硅橡胶纳米复合材料由如下重量份的组份组成:甲组份90～92份,乙组份8～10份,催化剂0.1～0.3份,有机蒙脱土1～3份,甲组份为含乙烯基(或丙烯基)端基硅橡胶生胶,乙组份为含氢聚硅氧烷,催化剂为氯铂酸或其它可溶性的铂化合物,有机蒙脱土为超支化季铵盐改性有机蒙脱土。蒙脱土作为硅橡胶的补强材料。该专利中，仅仅针对蒙脱土采用超支化季铵盐进行改性，虽然在一定程度上提高了蒙脱土与硅橡胶的结合力，但提高程度有限。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种通过氮氧自由基结合的含有机改性蒙脱土的新型硅橡胶的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种含有机改性蒙脱土硅橡胶的制备方法，采用以下步骤：
(1)有机改性蒙脱土的制备：
向阳离子插层剂中加入蒙脱土，70～90℃水浴加热搅拌30～50min，搅拌速率2000～3000r/min，产物离心沉淀、洗涤、烘干，得到有机改性蒙脱土；
(2)插层剂末端含氮氧自由基的有机改性蒙脱土的制备：
将2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧稳定自由基与有机改性蒙脱土混合，电磁搅拌，将混合物加热到60～80℃，搅拌回流，反应10～20h，产物离心沉淀、洗涤、烘干，得到插层剂末端含氮氧自由基的有机改性蒙脱土；
(3)末端含氮氧自由基的乙烯基聚硅氧烷的制备：
将2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧与乙烯基聚硅氧烷混合，电磁搅拌，加热至40～50℃，保温搅拌1～3h，得到末端含氮氧自由基的乙烯基聚硅氧烷；
(4)末端含氮氧自由基的含氢聚硅氧烷的制备：
将4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧稳定自由基与含氢聚硅氧烷混合，电磁搅拌，加热至50～70℃，保温搅拌2～4h，得到末端含氮氧自由基的含氢聚硅氧烷；
(5)含改性有机蒙脱土的硅橡胶的制备：
将插层剂末端含氮氧自由基的有机改性蒙脱土与末端含氮氧自由基的乙烯基聚硅氧烷、末端含氮氧自由基的含氢聚硅氧烷及催化剂混合搅拌20～40分钟，搅拌速率控制为3000～4000r/min；搅拌均匀后，真空抽气以排出其中的气泡，然后在20～30℃下进行固化反应，制备得到硅橡胶。
步骤(1)中所述的阳离子插层剂为含双键的季铵盐，优选采用十六烷基聚氧乙烯基十四烷基氯化铵、十六醇聚氧乙烯醚基二甲基辛烷基氯化铵或辛基酚聚氧乙烯醚基二甲基癸烷基溴化铵。
步骤(1)中阳离子插层剂与蒙脱土的重量比为10-20:5-10。
步骤(2)中2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧稳定自由基与有机改性蒙脱土的重量比为30-40:10-20。
步骤(3)中2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧与乙烯基聚硅氧烷的摩尔比为1∶1。
步骤(4)中4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧稳定自由基与含氢聚硅氧烷的摩尔比为1∶1。
步骤(5)中所述的催化剂为可溶性的铂化合物，优选采用氯铂酸。
步骤(5)中插层剂末端含氮氧自由基的有机改性蒙脱土与末端含氮氧自由基的乙烯基聚硅氧烷、末端含氮氧自由基的含氢聚硅氧烷及催化剂的重量比为3-8:60-80:20-40:1-3。
与现有技术相比，本发明包括蒙脱土、硅橡胶在内的各个组分均实施改性，改性后均存在氮氧自由基，体系中存在较多的活性点，因此将它们制成复合材料，多个活性点相互结合，因此体系中形成较为牢固的三维网络结构，这在一定程度上可进一步提高硅橡胶复合材料的力学和热学等物理机械性能。该复合材料的制备工艺经济实用，可控性强，成本低，容易实现规模化生产，具有实用性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
按GB/T 1701-2001及《聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料理论与实践》(漆宗能，尚文宇编著，化学工业出版社，2002)规定的热失重法，测试硅橡胶及其复合材料的力学性能及热失重中心温度。
对比例1
将3g有机改性蒙脱土倒入60g乙烯基聚硅氧烷中，并加入20g含氢聚硅氧烷和1g氯铂酸，搅拌20分钟，3000r/min；搅拌均匀后，真空抽气以排出其中的气泡，然后在室温20℃下进行固化反应，即得普通硅橡胶。
普通硅橡胶的热失重中心温度以及力学性能，见表1。
对比例2
将5g有机改性蒙脱土倒入70g乙烯基聚硅氧烷中，并加入30g含氢聚硅氧烷和2g氯铂酸，搅拌30分钟，3500r/min；搅拌均匀后，真空抽气以排出其中的气泡，然后在室温25℃下进行固化反应，即得普通硅橡胶。
普通硅橡胶的热失重中心温度以及力学性能，见表1。
对比例3
将8g有机改性蒙脱土倒入80g乙烯基聚硅氧烷中，并加入40g含氢聚硅氧烷和3g氯铂酸，搅拌40分钟，4000r/min；搅拌均匀后，真空抽气以排出其中的气泡，然后在室温30℃下进行固化反应，即得普通硅橡胶。
实施例1
将10g十六烷基聚氧乙烯基十四烷基氯化铵放入三颈烧瓶中，加入5g蒙脱土，70℃水浴加热搅拌30min，搅拌速率2000r/min，产物离心沉淀、洗涤、烘干，得有机改性蒙脱土。
将30g 2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧稳定自由基倒入三颈烧瓶中，然后加入10g有机改性蒙脱土，电磁搅拌，将混合物加热到60℃，搅拌回流，反应10h。反应结束后，产物离心沉淀、洗涤、烘干，得插层剂末端含氮氧自由基的有机改性蒙脱土。
将1摩尔2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧稳定自由基倒入三颈烧瓶中，然后加入1摩尔乙烯基聚硅氧烷，电磁搅拌，加热至40℃，保温搅拌1h，即为末端含氮氧自由基的乙烯基聚硅氧烷；
将1摩尔4羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧稳定自由基倒入三颈烧瓶中，然后加入1摩尔含氢聚硅氧烷，电磁搅拌，加热至50℃，保温搅拌2h，即为末端含氮氧自由基的含氢聚硅氧烷；
将3g插层剂末端含氮氧自由基的有机改性蒙脱土倒入60g末端含氮氧自由基的乙烯基聚硅氧烷中，并加入20g末端含氮氧自由基的含氢聚硅氧烷和1g氯铂酸，搅拌20分钟，3000r/min；搅拌均匀后，真空抽气以排出其中的气泡，然后在室温20℃下进行固化反应，即得本发明的新型硅橡胶。
新型硅橡胶的热失重中心温度以及力学性能，见表1。
实施例2
将15g十六醇聚氧乙烯醚基二甲基辛烷基氯化铵放入三颈烧瓶中，加入8g蒙脱土，80℃水浴加热搅拌40min，搅拌速率2500r/min，产物离心沉淀、洗涤、烘干，得有机改性蒙脱土。
将35g 2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧稳定自由基倒入三颈烧瓶中，然后加入15g有机改性蒙脱土，电磁搅拌，将混合物加热到70℃，搅拌回流，反应15h。反应结束后，产物离心沉淀、洗涤、烘干，得插层剂末端含氮氧自由基的有机改性蒙脱土。
将1摩尔2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧稳定自由基倒入三颈烧瓶中，然后加入1摩尔乙烯基聚硅氧烷，电磁搅拌，加热至45℃，保温搅拌2h，即为末端含氮氧自由基的乙烯基聚硅氧烷；
将1摩尔4羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧稳定自由基倒入三颈烧瓶中，然后加入1摩尔含氢聚硅氧烷，电磁搅拌，加热至60℃，保温搅拌3h，即为末端含氮氧自由基的含氢聚硅氧烷；
将5g插层剂末端含氮氧自由基的有机改性蒙脱土倒入70g末端含氮氧自由基的乙烯基聚硅氧烷中，并加入30g末端含氮氧自由基的含氢聚硅氧烷和2g氯铂酸，搅拌30分钟，3500r/min；搅拌均匀后，真空抽气以排出其中的气泡，然后在室温25℃下进行固化反应，即得本发明的新型硅橡胶。
新型硅橡胶的热失重中心温度以及力学性能，见表1。
实施例3
将20g辛基酚聚氧乙烯醚基二甲基癸烷基溴化铵放入三颈烧瓶中，加入10g蒙脱土，90℃水浴加热搅拌50min，搅拌速率3000r/min，产物离心沉淀、洗涤、烘干，得有机改性蒙脱土。
将40g 2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧稳定自由基倒入三颈烧瓶中，然后加入20g有机改性蒙脱土，电磁搅拌，将混合物加热到80℃，搅拌回流，反应20h。反应结束后，产物离心沉淀、洗涤、烘干，得插层剂末端含氮氧自由基的有机改性蒙脱土。
将1摩尔2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧稳定自由基倒入三颈烧瓶中，然后加入1摩尔乙烯基聚硅氧烷，电磁搅拌，加热至50℃，保温搅拌3h，即为末端含氮氧自由基的乙烯基聚硅氧烷；
将1摩尔4羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧稳定自由基倒入三颈烧瓶中，然后加入1摩尔含氢聚硅氧烷，电磁搅拌，加热至70℃，保温搅拌4h，即为末端含氮氧自由基的含氢聚硅氧烷；
将8g插层剂末端含氮氧自由基的有机改性蒙脱土倒入80g末端含氮氧自由基的乙烯基聚硅氧烷中，并加入40g末端含氮氧自由基的含氢聚硅氧烷和3g氯铂酸，搅拌40分钟，4000r/min；搅拌均匀后，真空抽气以排出其中的气泡，然后在室温30℃下进行固化反应，即得本发明的新型硅橡胶。
新型硅橡胶的热失重中心温度以及力学性能，见表1。
表1硅橡胶的热失重中心温度和力学性能
热失重中心温度(℃) 拉伸强度/MPa 断裂伸长率/％
对比例1 350～380 3.0～3.5 300～350
对比例2 380～400 3.5～4.0 350～400
对比例3 400～420 4.0～4.5 400～450
实施例1 400～450 5.0～5.5 400～500
实施例2 450～500 6.0～6.5 500～600
实施例3 500～550 7.0～7.5 600～700
与对比例相比，由于本发明中的蒙脱土、硅橡胶的各组分均存在氮氧自由基，体系中的相互作用较强，因此硅橡胶复合材料的拉伸强度、断裂伸长率及热稳定性能均得到明显的较高。
实施例4
一种含有机改性蒙脱土硅橡胶的制备方法，采用以下步骤：
(1)有机改性蒙脱土的制备：
向阳离子插层剂十六醇聚氧乙烯醚基二甲基辛烷基氯化铵中加入蒙脱土，阳离子插层剂与蒙脱土的重量比为10:10，70℃水浴加热搅拌50min，搅拌速率2000r/min，产物离心沉淀、洗涤、烘干，得到有机改性蒙脱土；
(2)插层剂末端含氮氧自由基的有机改性蒙脱土的制备：
将2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧稳定自由基与有机改性蒙脱土按重量比为30:10混合，电磁搅拌，将混合物加热到60℃，搅拌回流，反应20h，产物离心沉淀、洗涤、烘干，得到插层剂末端含氮氧自由基的有机改性蒙脱土；
(3)末端含氮氧自由基的乙烯基聚硅氧烷的制备：
将2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧与乙烯基聚硅氧烷按摩尔比为1∶1混合，电磁搅拌，加热至40℃，保温搅拌3h，得到末端含氮氧自由基的乙烯基聚硅氧烷；
(4)末端含氮氧自由基的含氢聚硅氧烷的制备：
将4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧稳定自由基与含氢聚硅氧烷按摩尔比为1∶1混合，电磁搅拌，加热至50℃，保温搅拌4h，得到末端含氮氧自由基的含氢聚硅氧烷；
(5)含改性有机蒙脱土的硅橡胶的制备：
将插层剂末端含氮氧自由基的有机改性蒙脱土与末端含氮氧自由基的乙烯基聚硅氧烷、末端含氮氧自由基的含氢聚硅氧烷及催化剂氯铂酸按重量比为3:60:20:1混合搅拌20分钟，搅拌速率控制为4000r/min；搅拌均匀后，真空抽气以排出其中的气泡，然后在20℃下进行固化反应，制备得到硅橡胶。
实施例5
一种含有机改性蒙脱土硅橡胶的制备方法，采用以下步骤：
(1)有机改性蒙脱土的制备：
向阳离子插层剂辛基酚聚氧乙烯醚基二甲基癸烷基溴化铵中加入蒙脱土，阳离子插层剂与蒙脱土的重量比为20:5，90℃水浴加热搅拌30min，搅拌速率3000r/min，产物离心沉淀、洗涤、烘干，得到有机改性蒙脱土；
(2)插层剂末端含氮氧自由基的有机改性蒙脱土的制备：
将2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧稳定自由基与有机改性蒙脱土按重量比为40:20混合，电磁搅拌，将混合物加热到80℃，搅拌回流，反应10h，产物离心沉淀、洗涤、烘干，得到插层剂末端含氮氧自由基的有机改性蒙脱土；
(3)末端含氮氧自由基的乙烯基聚硅氧烷的制备：
将2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧与乙烯基聚硅氧烷按摩尔比为1∶1混合，电磁搅拌，加热至50℃，保温搅拌1h，得到末端含氮氧自由基的乙烯基聚硅氧烷；
(4)末端含氮氧自由基的含氢聚硅氧烷的制备：
将4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧稳定自由基与含氢聚硅氧烷按摩尔比为1∶1混合，电磁搅拌，加热至70℃，保温搅拌2h，得到末端含氮氧自由基的含氢聚硅氧烷；
(5)含改性有机蒙脱土的硅橡胶的制备：
将插层剂末端含氮氧自由基的有机改性蒙脱土与末端含氮氧自由基的乙烯基聚硅氧烷、末端含氮氧自由基的含氢聚硅氧烷及催化剂氯铂酸按重量比为8:80:40:3混合搅拌40分钟，搅拌速率控制为3000r/min；搅拌均匀后，真空抽气以排出其中的气泡，然后在30℃下进行固化反应，制备得到硅橡胶。

Claims (10)

1.一种含有机改性蒙脱土硅橡胶的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)有机改性蒙脱土的制备：
向阳离子插层剂中加入蒙脱土，70～90℃水浴加热搅拌30～50min，搅拌速率2000～3000r/min，产物离心沉淀、洗涤、烘干，得到有机改性蒙脱土；
(2)插层剂末端含氮氧自由基的有机改性蒙脱土的制备：
将2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧稳定自由基与有机改性蒙脱土混合，电磁搅拌，将混合物加热到60～80℃，搅拌回流，反应10～20h，产物离心沉淀、洗涤、烘干，得到插层剂末端含氮氧自由基的有机改性蒙脱土；
(3)末端含氮氧自由基的乙烯基聚硅氧烷的制备：
将2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧稳定自由基与乙烯基聚硅氧烷混合，电磁搅拌，加热至40～50℃，保温搅拌1～3h，得到末端含氮氧自由基的乙烯基聚硅氧烷；
(4)末端含氮氧自由基的含氢聚硅氧烷的制备：
将4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧稳定自由基与含氢聚硅氧烷混合，电磁搅拌，加热至50～70℃，保温搅拌2～4h，得到末端含氮氧自由基的含氢聚硅氧烷；
(5)含改性有机蒙脱土的硅橡胶的制备：
将插层剂末端含氮氧自由基的有机改性蒙脱土与末端含氮氧自由基的乙烯基聚硅氧烷、末端含氮氧自由基的含氢聚硅氧烷及催化剂混合搅拌20～40分钟，搅拌速率控制为3000～4000r/min；搅拌均匀后，真空抽气以排出其中的气泡，然后在20～30℃下进行固化反应，制备得到硅橡胶。
2.根据权利要求1所述的一种含有机改性蒙脱土硅橡胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的阳离子插层剂为含双键的季铵盐。
3.根据权利要求1或2所述的一种含有机改性蒙脱土硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述的阳离子插层剂包括十六烷基聚氧乙烯基十四烷基氯化铵、十六醇聚氧乙烯醚基二甲基辛烷基氯化铵或辛基酚聚氧乙烯醚基二甲基癸烷基溴化铵。
4.根据权利要求1所述的一种含有机改性蒙脱土硅橡胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中阳离子插层剂与蒙脱土的重量比为10-20:5-10。
5.根据权利要求1所述的一种含有机改性蒙脱土硅橡胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧稳定自由基与有机改性蒙脱土的重量比为30-40:10-20。
6.根据权利要求1所述的一种含有机改性蒙脱土硅橡胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧稳定自由基与乙烯基聚硅氧烷的摩尔比为1∶1。
7.根据权利要求1所述的一种含有机改性蒙脱土硅橡胶的制备方法，其特征在于，步骤(4)中4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧稳定自由基与含氢聚硅氧烷的摩尔比为1∶1。
8.根据权利要求1所述的一种含有机改性蒙脱土硅橡胶的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述的催化剂为可溶性的铂化合物。
9.根据权利要求1或8所述的一种含有机改性蒙脱土硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为氯铂酸。
10.根据权利要求1所述的一种含有机改性蒙脱土硅橡胶的制备方法，其特征在于，步骤(5)中插层剂末端含氮氧自由基的有机改性蒙脱土与末端含氮氧自由基的乙烯基聚硅氧烷、末端含氮氧自由基的含氢聚硅氧烷及催化剂的重量比为3-8:60-80:20-40:1-3。
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