CN104986772A - 一种兼用于硅烷、氯硅烷歧化及反歧化的反应精馏装置及方法 - Google Patents

一种兼用于硅烷、氯硅烷歧化及反歧化的反应精馏装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种兼用于硅烷、氯硅烷歧化及反歧化的反应精馏装置及方法。反应塔(1)上设置有精馏段填料(14)、结构催化剂段(15)和提馏段填料(17)；塔底设置有再沸器(20)；塔上设置有改良西门子法的进料开关阀(2)、采出开关阀(7)、冷凝器(12)和开改良西门子法塔底循环泵；塔上同时设置有新硅烷热分解法进料开关阀、侧采开关阀(4)、换热器(5)、循环泵(6)、塔顶深冷器(9)和气相进出口开关阀。本发明是一种简易、有效、稳定的通过调整反应精馏装置中不同开关阀门的开启与关闭，使设备在歧化反应与反歧化反应之间自由切换的方法。歧化反应和反歧化反应通过一套反应精馏装置中不同开关阀门的开启与关闭自如切换。

Description

一种兼用于硅烷、氯硅烷歧化及反歧化的反应精馏装置及方法
技术领域
本发明涉及一种兼用于硅烷、氯硅烷歧化及反歧化的反应精馏装置及方法。
背景技术
多晶硅的需求主要来自于半导体和太阳能领域。按纯度要求不同，分为电子级和太阳能级。随着光伏产业的迅猛发展，太阳能领域对多晶硅的需求量直线上升，再加上半导体领域的稳定发展，从而带动了多晶硅行业的不断进步。
按硅沉积反应时使用原料的不同，目前世界上批量生产棒状多晶硅的方法分别为使用硅烷作原料的新硅烷热分解法和使用三氯氢硅作原料的改良西门子法。改良西门子法是多晶硅生产的主流工艺，但是在改良西门子法合成、干法还原及氢化工序中，均会产生一定量的副产物SiH2Cl2,SiH2Cl2无法直接使用,需使用氯硅烷反歧化反应精馏装置转化成SiHCl3后，方可以使用。将氯硅烷中的SiH2Cl2完全转化，使其不再携带沸点接近B杂质，大大降低了三氯氢硅的提纯难度、提高多晶硅产品质量,显著降低物耗和生产成本。
改良西门子法技术成熟，硅烷法生产成本低，这两种方法都是目前生产多晶硅的主要方法，将这两种方法结合，用一套装置生产多晶硅，能大大降低设备投资成本和提高设备的利用率。
目前采用改良西门子法和新硅烷热分解法联合生产多晶硅是一种趋势。然而改良西门子法的副产物SiH2Cl2需要使用氯硅烷反歧化反应精馏装置进行再转化，新硅烷热分解法中的硅烷制备需要使用氯硅烷歧化反应精馏装置。为满足以上改良西门子法副产物SiH2Cl2转化和新硅烷热分解法中的硅烷的制备，设计一种兼用于硅烷、氯硅烷歧化及反歧化的反应精馏装置。
一种兼用于硅烷、氯硅烷歧化及反歧化的反应精馏装置即满足了改良西门子法反歧化反应和新硅烷热分解法的歧化反应，又降低了设备投资成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种兼用于硅烷、氯硅烷歧化及反歧化的反应精馏装置及方法，可以通过阀门的控制实现歧化和反歧化反应精馏的转换。
本发明的技术方案如下：
一种兼用于硅烷、氯硅烷歧化及反歧化的反应精馏装置：反应塔(1)上设置有精馏段填料(14)、结构催化剂段(15)和提馏段填料(17)；塔底设置有再沸器(20)；塔上设置有改良西门子法的进料开关阀(2)、采出开关阀(7)、冷凝器(12)和开改良西门子法塔底循环泵；塔上同时设置有新硅烷热分解法进料开关阀、侧采开关阀(4)、换热器(5)、循环泵(6)、塔顶深冷器(9)和气相进出口开关阀。
在提馏段填料(17)上方设置两条进料管线，一条进料管线设置改良西门子法进料开关阀(2)，另一条进料管线设置新硅烷热分解法进料开关阀(3)。
在结构催化剂段(15)上方设置侧线采出管线，侧线采出管线上设置新硅烷热分解法侧采开关阀(4)，新硅烷热分解法侧采开关阀(4)后面通过管线依次连接新硅烷热分解法中段取热换热器(5)和新硅烷热分解法中段循环泵(6)，经过管线返回到精馏段填料(14)的段下方。
在精馏段填料(14)的第一段填料下方设置改良西门子法塔顶产品采出管线，采出管线上安装改良西门子法塔顶产品采出开关阀(7)，以确保改良西门子法塔顶产品的采出。
反应塔(1)塔顶气相出口管线包括两条：其中一条塔顶气相出口管线上方设置新硅烷热分解法塔顶气相出口开关阀(10)，开关阀(10)后面安装新硅烷热分解法塔顶深冷器(9)，经过深冷器(9)深冷后的产品，一部分通过塔顶采出管线采出作为硅烷产品，另一部分通过回流管线回流至反应塔(1)的精馏段填料(14)的上方，回流管线上设置新硅烷热分解法回流开关阀(8)；另一条塔顶气相出口管线上方设置改良西门子法塔顶气相出口开关阀(11)，开关阀(11)后面安装改良西门子法塔顶冷凝器(12)，经过冷凝器(12)冷却后的产品，一部分通过回流管线回流至精馏段填料(14)的上方，且此段管线上设置改良西门子法回流1开关阀(13)，另一部分通过回流管线回流至提馏段填料(17)的上方，且在此段管线上设置改良西门子法回流2开关阀(16)。
反应塔(1)的提馏段填料(17)的中下部设置塔底循环管线，塔底循环管线上设置改良西门子法塔底循环泵开关阀(19)，开关阀(19)后面通过管线连接改良西门子法塔底循环泵(18)，然后由改良西门子法塔底循环泵(18)通过管线连接反应塔(1)将循环液打回反应塔(1)结构催化剂段(15)的上方。
再沸器(20)通过再沸器进出口管线与反应塔(1)连接，以便提供整套装置所需热量。反应塔(1)塔釜设置补充氯硅烷进料管线，进料管线上设置改良西门子法补充四氯硅烷进料开关阀(21)。
精馏段填料(14)包含3～8段填料，每段填料高度3～8米；
结构催化剂段(15)包含3～8段催化剂，每段催化剂高度3～8米；
提馏段填料(17)包含3～8段填料，每段填料高度3～8米。
利用本发明的装置用于硅烷、氯硅烷歧化及反歧化的反应精馏方法，作为改良西门子法的反歧化反应精馏装置使用时，使新硅烷热分解法进料开关阀(3)、新硅烷热分解法侧采开关阀(4)、新硅烷热分解法回流开关阀(8)和新硅烷热分解法塔顶气相出口开关阀(10)的开关阀处于关闭状态；二氯硅烷通过改良西门子法进料开关阀(2)进入塔内和通过改良西门子法塔底循环泵(18)打循环的四氯硅烷在结构催化剂段(15)中进行反歧化反应；反应产品经过精馏段填料(14)脱轻和提馏段填料(17)脱重后，从改良西门子法塔顶产品采出开关阀(7)处采出三氯氢硅产品；
作为新硅烷热分解法的歧化反应精馏装置使用时，使改良西门子法进料开关阀(2)、改良西门子法塔顶产品采出开关阀(7)、改良西门子法塔顶气相出口开关阀(11)、改良西门子法回流1开关阀(13)、改良西门子法回流2开关阀(16)改良西门子法塔底循环泵(18)、改良西门子法塔底循环泵开关阀(19)、改良西门子法补充四氯硅烷进料开关阀(21)处于关闭状态；三氯硅烷通过新硅烷热分解法进料开关阀(3)进入塔内，在结构催化剂段(15)中进行歧化反应；歧化反应的部分热量由新硅烷热分解法中段取热换热器(5)和新硅烷热分解法中段循环泵(6)取出，以减少新硅烷热分解法塔顶深冷器(9)的热负荷；塔顶反应产品经过精馏段填料(14)和提馏段填料(17)提纯后，从新硅烷热分解法塔顶深冷器(9)后采出硅烷产品。
新硅烷热分解法塔顶深冷器(9)深冷温度为-200～0度。
本发明的特点在于是一种简易、有效、稳定的通过调整反应精馏装置中不同开关阀门的开启与关闭，使设备在歧化反应与反歧化反应之间自由切换的方法。创新之处在于：歧化反应和反歧化反应通过一套反应精馏装置中不同开关阀门的开启与关闭自如切换。
附图说明
图：本发明的一种兼用于硅烷、氯硅烷歧化及反歧化的反应精馏装置示意图。
具体实施方式
下面结合图对本发明做进一步的详细说明
一种兼用于硅烷、氯硅烷歧化及反歧化的反应精馏装置：包括反应塔(1)、改良西门子法进料开关阀(2)、新硅烷热分解法进料开关阀(3)、新硅烷热分解法侧采开关阀(4)、新硅烷热分解法中段取热换热器(5)、新硅烷热分解法中段循环泵(6)、改良西门子法塔顶产品采出开关阀(7)、新硅烷热分解法回流开关阀(8)、新硅烷热分解法塔顶深冷器(9)、新硅烷热分解法塔顶气相出口开关阀(10)、改良西门子法塔顶气相出口开关阀(11)、改良西门子法塔顶冷凝器(12)、改良西门子法回流1开关阀(13)、精馏段填料(14)、结构催化剂段(15)、改良西门子法回流2开关阀(16)、提馏段填料(17)、改良西门子法塔底循环泵(18)、改良西门子法塔底循环泵开关阀(19)、再沸器(20)、改良西门子法补充四氯硅烷进料开关阀(21)
在反应塔(1)的提馏段填料(17)上方设置进料管线，进料管线包括两条：一条进料管线设置改良西门子法进料开关阀(2)，另一条进料管线设置新硅烷热分解法进料开关阀(3)；
在反应塔(1)的结构催化剂段(15)上方设置侧线采出管线，侧线采出管线上设置新硅烷热分解法侧采开关阀(4)，新硅烷热分解法侧采开关阀(4)后面通过管线依次连接新硅烷热分解法中段取热换热器(5)和新硅烷热分解法中段循环泵(6)，最后通过返回管线返回到精馏段填料(14)的段中偏下的位置；
在反应塔(1)的精馏段填料(14)的第一段填料下方设置改良西门子法塔顶产品采出管线，采出管线上安装改良西门子法塔顶产品采出开关阀(7)，以确保改良西门子法塔顶产品的采出；
反应塔(1)塔顶气相出口管线包括两条：其中一条塔顶气相出口管线上方设置新硅烷热分解法塔顶气相出口开关阀(10)，开关阀(10)后面安装新硅烷热分解法塔顶深冷器(9)，经过深冷器(9)深冷后的产品，一部分通过塔顶采出管线采出作为硅烷产品，另一部分通过回流管线回流至反应塔(1)的精馏段填料(14)的上方，回流管线上设置新硅烷热分解法回流开关阀(8)；另一条塔顶气相出口管线上方设置改良西门子法塔顶气相出口开关阀(11)，开关阀(11)后面安装改良西门子法塔顶冷凝器(12)，经过冷凝器(12)冷却后的产品，一部分通过回流管线回流至精馏段填料(14)的上方，且此段管线上设置改良西门子法回流1开关阀(13)，另一部分通过回流管线回流至提馏段填料(17)的上方，且在此段管线上设置改良西门子法回流2开关阀(16)；
反应塔(1)的提馏段填料(17)的中下部设置塔底循环管线，塔底循环管线上设置改良西门子法塔底循环泵开关阀(19)，开关阀(19)后面通过管线连接改良西门子法塔底循环泵(18)，然后由改良西门子法塔底循环泵(18)通过管线连接反应塔(1)将循环液打回反应塔(1)结构催化剂段(15)的上方；
再沸器(20)通过再沸器进出口管线与反应塔(1)连接，以便提供整套装置所需热量。反应塔(1)塔釜设置补充氯硅烷进料管线，进料管线上设置改良西门子法补充四氯硅烷进料开关阀(21)。
作为改良西门子法的反歧化反应精馏装置使用时，使新硅烷热分解法进料开关阀(3)、新硅烷热分解法侧采开关阀(4)、新硅烷热分解法回流开关阀(8)和新硅烷热分解法塔顶气相出口开关阀(10)的开关阀处于关闭状态，其它开关阀处于开启状态。二氯硅烷通过改良西门子法进料开关阀(2)进入反应塔(1)和通过改良西门子法塔底循环泵(18)打循环的四氯硅烷在结构催化剂段(15)中进行反歧化反应。反应产品经过精馏段填料(14)脱轻和提馏段填料(17)脱重后，从改良西门子法塔顶产品采出开关阀(7)处采出三氯氢硅产品；
作为新硅烷热分解法的歧化反应精馏装置使用时，使改良西门子法进料开关阀(2)、改良西门子法塔顶产品采出开关阀(7)、改良西门子法塔顶气相出口开关阀(11)、改良西门子法回流1开关阀(13)、改良西门子法回流2开关阀(16)改良西门子法塔底循环泵(18)、改良西门子法塔底循环泵开关阀(19)、改良西门子法补充四氯硅烷进料开关阀(21)处于关闭状态，其它开关阀处于开启状态。三氯硅烷通过新硅烷热分解法进料开关阀(3)进入反应塔(1)，在结构催化剂段(15)中进行歧化反应。歧化反应的部分热热量由新硅烷热分解法中段取热换热器(5)和新硅烷热分解法中段循环泵(6)取出，以减少新硅烷热分解法塔顶深冷器(9)的热负荷，从而起到节能的作用。塔顶反应产品经过精馏段填料(14)和提馏段填料(17)提纯后，从新硅烷热分解法塔顶深冷器(9)后采出硅烷产品；
通过调整反应精馏装置中不同开关阀门的开启与关闭，便实现了使反应精馏装置在歧化反应与反歧化反应之间自由切换。
本发明的一种兼用于硅烷、氯硅烷歧化及反歧化的反应精馏装置，其具体实施步骤是：
进行改良西门子法的反歧化反应时，关闭新硅烷热分解法进料开关阀(3)、新硅烷热分解法侧采开关阀(4)、新硅烷热分解法回流开关阀(8)和新硅烷热分解法塔顶气相出口开关阀(10)的开关阀处于，开启改良西门子法进料开关阀(2)、改良西门子法塔顶产品采出开关阀(7)、改良西门子法塔顶气相出口开关阀(11)、改良西门子法回流1开关阀(13)、改良西门子法回流2开关阀(16)、改良西门子法塔底循环泵(18)、改良西门子法塔底循环泵开关阀(19)、改良西门子法补充四氯硅烷进料开关阀(21)。二氯硅烷通过改良西门子法进料开关阀(2)进入反应塔(1)和通过改良西门子法塔底循环泵(18)打循环的四氯硅烷在结构催化剂段(15)中进行反歧化反应。整套装置所需热量由再沸器(20)提供。反应产品经过精馏段填料(14)脱轻和提馏段填料(17)脱重后，从改良西门子法塔顶产品采出开关阀(7)处采出三氯硅烷产品。轻组分由改良西门子法塔顶气相出口开关阀(11)进入改良西门子法塔顶冷凝器(12)冷却，冷却后的轻组分分为两部分：一部分通过改良西门子法回流1开关阀(13)回流到反应塔(1)的塔顶，另一部分通过改良西门子法回流2开关阀(16)回流到反应塔(1)中的提馏段填料(17)的上方。反应所需的四氯硅烷通过改良西门子法补充四氯硅烷进料开关阀(21)进行补充；
进行新硅烷热分解法的歧化反应时，关闭改良西门子法进料开关阀(2)、改良西门子法塔顶产品采出开关阀(7)、改良西门子法塔顶气相出口开关阀(11)、改良西门子法回流1开关阀(13)、改良西门子法回流2开关阀(16)改良西门子法塔底循环泵(18)、改良西门子法塔底循环泵开关阀(19)、改良西门子法补充四氯硅烷进料开关阀(21)，开启新硅烷热分解法进料开关阀(3)、新硅烷热分解法侧采开关阀(4)、新硅烷热分解法回流开关阀(8)和新硅烷热分解法塔顶气相出口开关阀(10)。三氯硅烷通过新硅烷热分解法进料开关阀(3)进入反应塔(1)，在结构催化剂段(15)中进行歧化反应。整套装置所需热量由再沸器(20)提供。歧化反应的部分热量通过新硅烷热分解法侧采开关阀(4)由新硅烷热分解法中段取热换热器(5)和新硅烷热分解法中段循环泵(6)循环取出，以减少新硅烷热分解法塔顶深冷器(9)的热负荷，从而起到节能的作用。反应产品经过精馏段填料(14)和提馏段填料(17)提纯后，通过新硅烷热分解法塔顶气相出口开关阀(10)进入新硅烷热分解法塔顶深冷器(9)，冷凝后部分采出硅烷作为产品采出，部分硅烷作为回流通过新硅烷热分解法回流开关阀(8)回流到反应塔(1)中；
实际工况中，通过对反应精馏装置不同开关阀门的开启与关闭来实现歧化反应与反歧化反应的转变。
本发明的特点在于是一种简易、有效、稳定的通过调整反应精馏装置中不同开关阀门的开启与关闭，使反应精馏装置在歧化反应与反歧化反应之间自由切换的方法。创新之处在于：歧化反应和反歧化反应通过一套反应精馏装置中不同开关阀门的开启与关闭自如切换。
本发明公开和提出的装置及方法，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的技术进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (10)

1.一种兼用于硅烷、氯硅烷歧化及反歧化的反应精馏装置：反应塔(1)上设置有精馏段填料(14)、结构催化剂段(15)和提馏段填料(17)；塔底设置有再沸器(20)；塔上设置有改良西门子法的进料开关阀(2)、采出开关阀(7)、冷凝器(12)和开改良西门子法塔底循环泵；塔上同时设置有新硅烷热分解法进料开关阀、侧采开关阀(4)、换热器(5)、循环泵(6)、塔顶深冷器(9)和气相进出口开关阀。
2.如权利要求1所述的装置，其特征是在提馏段填料(17)上方设置两条进料管线，一条进料管线设置改良西门子法进料开关阀(2)，另一条进料管线设置新硅烷热分解法进料开关阀(3)。
3.如权利要求1所述的装置，其特征是在结构催化剂段(15)上方设置侧线采出管线，侧线采出管线上设置新硅烷热分解法侧采开关阀(4)，新硅烷热分解法侧采开关阀(4)后面通过管线依次连接新硅烷热分解法中段取热换热器(5)和新硅烷热分解法中段循环泵(6)，经过管线返回到精馏段填料(14)的段下方。
4.如权利要求1所述的装置，其特征是在精馏段填料(14)的第一段填料下方设置改良西门子法塔顶产品采出管线，采出管线上安装改良西门子法塔顶产品采出开关阀(7)，以确保改良西门子法塔顶产品的采出。
5.如权利要求1所述的装置，其特征是反应塔(1)塔顶气相出口管线包括两条：其中一条塔顶气相出口管线上方设置新硅烷热分解法塔顶气相出口开关阀(10)，开关阀(10)后面安装新硅烷热分解法塔顶深冷器(9)，经过深冷器(9)深冷后的产品，一部分通过塔顶采出管线采出作为硅烷产品，另一部分通过回流管线回流至反应塔(1)的精馏段填料(14)的上方，回流管线上设置新硅烷热分解法回流开关阀(8)；另一条塔顶气相出口管线上方设置改良西门子法塔顶气相出口开关阀(11)，开关阀(11)后面安装改良西门子法塔顶冷凝器(12)，经过冷凝器(12)冷却后的产品，一部分通过回流管线回流至精馏段填料(14)的上方，且此段管线上设置改良西门子法回流1开关阀(13)，另一部分通过回流管线回流至提馏段填料(17)的上方，且在此段管线上设置改良西门子法回流2开关阀(16)。
6.如权利要求1所述的装置，其特征是反应塔(1)的提馏段填料(17)的中下部设置塔底循环管线，塔底循环管线上设置改良西门子法塔底循环泵开关阀(19)，开关阀(19)后面通过管线连接改良西门子法塔底循环泵(18)，然后由改良西门子法塔底循环泵(18)通过管线连接反应塔(1)将循环液打回反应塔(1)结构催化剂段(15)的上方。
7.如权利要求1所述的装置，其特征是再沸器(20)通过再沸器进出口管线与反应塔(1)连接，以便提供整套装置所需热量。反应塔(1)塔釜设置补充氯硅烷进料管线，进料管线上设置改良西门子法补充四氯硅烷进料开关阀(21)。
8.如权利要求1所述的装置，其特征是精馏段填料(14)包含3～8段填料，每段填料高度3～8米；结构催化剂段(15)包含3～8段催化剂，每段催化剂高度3～8米；提馏段填料(17)包含3～8段填料，每段填料高度3～8米。
9.权利要求1的装置用于硅烷、氯硅烷歧化及反歧化的反应精馏方法，其特征是作为改良西门子法的反歧化反应精馏装置使用时，使新硅烷热分解法进料开关阀(3)、新硅烷热分解法侧采开关阀(4)、新硅烷热分解法回流开关阀(8)和新硅烷热分解法塔顶气相出口开关阀(10)的开关阀处于关闭状态；二氯硅烷通过改良西门子法进料开关阀(2)进入塔内和通过改良西门子法塔底循环泵(18)打循环的四氯硅烷在结构催化剂段(15)中进行反歧化反应；反应产品经过精馏段填料(14)脱轻和提馏段填料(17)脱重后，从改良西门子法塔顶产品采出开关阀(7)处采出三氯氢硅产品；作为新硅烷热分解法的歧化反应精馏装置使用时，使改良西门子法进料开关阀(2)、改良西门子法塔顶产品采出开关阀(7)、改良西门子法塔顶气相出口开关阀(11)、改良西门子法回流1开关阀(13)、改良西门子法回流2开关阀(16)改良西门子法塔底循环泵(18)、改良西门子法塔底循环泵开关阀(19)、改良西门子法补充四氯硅烷进料开关阀(21)处于关闭状态；三氯硅烷通过新硅烷热分解法进料开关阀(3)进入塔内，在结构催化剂段(15)中进行歧化反应；歧化反应的部分热量由新硅烷热分解法中段取热换热器(5)和新硅烷热分解法中段循环泵(6)取出，以减少新硅烷热分解法塔顶深冷器(9)的热负荷；塔顶反应产品经过精馏段填料(14)和提馏段填料(17)提纯后，从新硅烷热分解法塔顶深冷器(9)后采出硅烷产品。
10.如权利要求8所述的方法，其特征是新硅烷热分解法塔顶深冷器(9)深冷温度为-200～0度。
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