CN110694293A - 一种侧线采出回收dcs的反应精馏塔 - Google Patents

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唐东昌
罗建军
易军
胡宗堂
陈文欣
赵小飞
简凤麟
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/009—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping in combination with chemical reactions
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Abstract

本发明公开了一种侧线采出回收DCS的反应精馏塔，属于多晶硅生产的技术领域，包括精馏塔和设于该精馏塔内部的提馏段、反应段和精馏段，所述反应段的顶部和底部分别设有四氯化硅进料管和二氯二氢硅进料管，精馏段设有三氯氢硅侧线采出管；所述精馏塔的塔顶通过第一冷凝管路分别回流至精馏塔的塔顶和反应段的底部；所述精馏塔的塔底通过第二冷凝管路回流至反应段的顶部，以达到提高DCS的转化率，提高原料的利用率，大幅降低生产成本，解决了DCS的处理问题。

Description

一种侧线采出回收DCS的反应精馏塔
技术领域
本发明属于多晶硅生产的技术领域，涉及一种改良西门子法生产多晶硅中，利用侧线采出、塔顶物料全回流的方法处理二氯二氢硅，具体而言，涉及一种侧线采出回收DCS的反应精馏塔。
背景技术
现有技术中多晶硅生产90％都是使用改良西门子法，在利用三氯氢硅(SiHCL3，TCS)在化学气相沉积反应器内沉积生成多晶硅，同时会产生大量的四氯化硅(SiCL4，STC)以及少量的二氯二氢硅(SiH2CL2，DCS)，目前使用的冷氢化技术生产TCS时，也会有一定量的DCS产生，其中DCS物料沸点低，易燃易爆，十分危险，目前已经有很多处理DCS的办法。
传统的DCS处理方法都是利用碱液吸收，将其作为废料处理，增加了环境污染，同时又增加了物料消耗。
目前常规的处理方法，将利用固定床反应器或者反应精馏塔，使STC与DCS按照一定比例混合后，通过催化剂发生反歧化反应生成TCS，但是上述方法中，所使用的催化剂寿命比较短，随着运行时间的变长，DCS一次转化率会逐渐降低，反应器出口及精馏塔塔顶馏出中的DCS含量逐渐升高，馏出中的大量的DCS不能循环利用，降低DCS转化率，增加了物料消耗。
中国专利CN103086380公开了一种利用反应精馏塔处理二氯二氢硅废料的方法及设备，理论转化率达到98.5％，但是该方法中精馏塔未设置侧线采出，塔顶冷凝器冷凝后的物料一部分回到塔内作为精馏塔回流液，一部分作为产品馏出，由于催化剂转化率不断下降，塔顶馏出中的二氯二氢硅含量会逐渐升高，由于馏出产品中的大量的二氯二氢硅不能循环利用，造成二氯二氢硅的浪费。
基于上述所提出的问题缺陷，亟待对反应精馏塔进行结构优化，以能够实现三氯氢硅与未反应完的二氯二氢硅分离，并让未反应完的二氯二氢硅循环参与反应。
发明内容
鉴于此，为了解决现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种侧线采出回收DCS的反应精馏塔以达到提高DCS的转化率，提高原料的利用率，大幅降低生产成本，解决了DCS的处理问题。
本发明所采用的技术方案为：一种侧线采出回收DCS的反应精馏塔，包括精馏塔和设于该精馏塔内部的提馏段、反应段和精馏段，所述反应段的顶部和底部分别设有四氯化硅进料管和二氯二氢硅进料管，精馏段设有三氯氢硅侧线采出管；所述精馏塔的塔顶通过第一冷凝管路分别回流至精馏塔的塔顶和反应段的底部；所述精馏塔的塔底通过第二冷凝管路回流至反应段的顶部。
进一步地，还包括塔釜再沸器，该塔釜再沸器的进口管与所述精馏塔的塔底连通，塔釜再沸器的出口管连通至所述提馏段的底部，以实现对塔底所排出的物料进行加热升温后返回至提馏段，以保证精馏塔内部的反应段温度保持在反应温度下。
进一步地，所述第一冷凝管路包括塔顶冷凝器，所述塔顶冷凝器的进口端与所述精馏塔的塔顶连通，塔顶冷凝器的出口端通过第一回流管和第二回流管分别连通至精馏塔的塔顶和反应段的底部，以实现对未反应完全的二氯二氢硅进行循环利用，同时，还能够解决二氯二氢硅的处理问题，也能够提高二氯二氢硅的转化率。
进一步地，所述第二冷凝管路包括循环四氯化硅冷却器，该循环四氯化硅冷却器的两端分别连通至精馏塔的塔底和反应段的顶部，以实现对四氯化硅进行循环利用。
进一步地，所述四氯化硅进料管和二氯二氢硅进料管分别供应有四氯化硅和二氯二氢硅，所述三氯氢硅侧线采出管排出有三氯氢硅。
本发明的有益效果为：
1.采用本发明所提供的侧线采出回收DCS的反应精馏塔，因其设计了第一冷凝管路和三氯氢硅侧线采出管，在反应段发生反歧化反应且在精馏分离的作用下，产品三氯氢硅的一部分直接从三氯氢硅侧线采出管移除精馏塔，另一部分三氯氢硅及未反应完全的二氯二氢硅气相从塔顶经塔顶冷凝器冷凝成液相后一部分回到塔顶，另一部分回到反应段下部，以实现能够对未反应完全的二氯二氢硅进行循环利用；同时，由于设计了第二冷凝管路，也能够将过量的四氯化硅通过冷却器冷却后返回反应段上部循环利用，以达到能有效解决二氯二氢硅的外排，提高二氯二氢硅利用率的目的。
附图说明
图1是本发明提供的侧线采出回收DCS的反应精馏塔的整体结构示意图；
附图中标注如下：
1-二氯二氢硅进料管，2-四氯化硅进料管，3-循环四氯化硅进料管，4-第一回流管线，5-第二回流管线，6-三氯氢硅侧线采出管，11-提馏段，12-反应段，13-精馏段，14-气相物料出口管，15-塔顶冷凝器，16-循环四氯化硅冷却器，17-塔釜采出管线，18-塔釜再沸器进口管，19-塔釜再沸器。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明实施例的描述中，需要说明的是，指示方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，或者是本领域技术人员惯常理解的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明实施例的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接连接，也可以通过中间媒介间接连接。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义；实施例中的附图用以对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
实施例1
如图1所示，在本实施例中具体公开了一种侧线采出回收DCS的反应精馏塔，包括精馏塔和设于该精馏塔内部的提馏段、反应段和精馏段，提馏段、反应段和精馏段由精馏塔的底部至顶部呈依次贯通以完成整个反应流程；所述反应段的顶部和底部分别设有四氯化硅进料管和二氯二氢硅进料管，所述四氯化硅进料管和二氯二氢硅进料管分别供应有四氯化硅和二氯二氢硅，以对反应段提供原料，且此时，四氯化硅呈由上向下流动而二氯二氢硅呈由下向上流动，以实现四氯化硅和二氯二氢硅两者的交叉逆流，以满足两者的反应条件；在精馏段设有三氯氢硅侧线采出管，三氯氢硅侧线采出管排出有三氯氢硅，以实现对三氯氢硅进行及时、有效的采出。
所述精馏塔的塔顶通过第一冷凝管路分别回流至精馏塔的塔顶和反应段的底部；所述精馏塔的塔底通过第二冷凝管路回流至反应段的顶部。其中，所述第一冷凝管路包括塔顶冷凝器，所述塔顶冷凝器的进口端通过气相物料出口管与所述精馏塔的塔顶连通，塔顶冷凝器的出口端通过第一回流管和第二回流管分别连通至精馏塔的塔顶和反应段的底部，第一回流管所回流的三氯氢硅及未反应完全的二氯二氢硅液相与气相相互作用，以实现精馏塔内能够正常形成产品，该第一回流管为精馏塔能够正常运行的回流管路；第二回流管中所回流的三氯氢硅及未反应完全的二氯二氢硅直接到反应段的底部，在配合反应段内的四氯化硅，可发生相互反应以生成三氯氢硅，以实现对未反应完全的二氯二氢硅进行循环利用，同时，还能够解决二氯二氢硅的处理问题，也能够提高二氯二氢硅的转化率。
所述第二冷凝管路包括循环四氯化硅冷却器，该循环四氯化硅冷却器的一端通过塔釜采出管连通至精馏塔的塔底，另一端则与反应段的顶部连通，此处，塔釜采出管内流出有过量的四氯化硅，该过量的四氯化硅经过循环四氯化硅冷却器进行冷却之后，则会回流到反应段的顶部，以再次循环利用，防止对四氯化硅浪费，能够节约成本。为提升第二冷凝管路的回流效率，可在循环四氯化硅冷却器与反应段的顶部之间的管路上配套设置提升泵，以加速对过量的四氯化硅进行循环利用。
还包括塔釜再沸器，该塔釜再沸器的进口管通过塔釜再沸器进口管与所述精馏塔的塔底连通，塔釜再沸器的出口管连通至所述提馏段的底部，通过塔釜再沸器对精馏塔的塔底所排出的物料进行加热升温后返回至提馏段，以保证精馏塔内部的反应段温度保持在反应温度下，塔釜再沸器属于精馏塔上常规配套的升温设备，此处不再赘述。
该实施例所公开的侧线采出回收DCS的反应精馏塔的工作原理如下：
将四氯化硅和二氯二氢硅两种原料分别从反应段的顶部和底部进入精馏塔的反应段，在反应段发生反歧化反应，在精馏分离的作用下，产品三氯氢硅一部分直接从三氯氢硅侧线采出管移除精馏塔，另一部分三氯氢硅及未反应完全的二氯二氢硅气相从塔顶经塔顶冷凝器冷凝成液相后，一部分回到塔顶，另一部分回到反应段下部，以进行循环利用，提高二氯二氢硅的转化率；而另一方面，在反应段中过量的四氯化硅，通过循环四氯化硅冷却器冷却后返回至反应段的上部循环利用。
在本实施例中，通过设置三氯氢硅侧线采出管，将三氯氢硅及时有效的采出精馏塔，塔顶冷凝后的物料全部回到精馏塔进行再次反应以循环利用，能有效解决二氯二氢硅的外排，提高二氯二氢硅利用率。
本发明不局限于上述可选实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是落入本发明权利要求界定范围内的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种侧线采出回收DCS的反应精馏塔，包括精馏塔和设于该精馏塔内部的提馏段、反应段和精馏段，其特征在于，所述反应段的顶部和底部分别设有四氯化硅进料管和二氯二氢硅进料管，精馏段设有三氯氢硅侧线采出管；所述精馏塔的塔顶通过第一冷凝管路分别回流至精馏塔的塔顶和反应段的底部；所述精馏塔的塔底通过第二冷凝管路回流至反应段的顶部。
2.根据权利要求1所述的侧线采出回收DCS的反应精馏塔，其特征在于，还包括塔釜再沸器，该塔釜再沸器的进口管与所述精馏塔的塔底连通，塔釜再沸器的出口管连通至所述提馏段的底部。
3.根据权利要求1所述的侧线采出回收DCS的反应精馏塔，其特征在于，所述第一冷凝管路包括塔顶冷凝器，所述塔顶冷凝器的进口端与所述精馏塔的塔顶连通，塔顶冷凝器的出口端通过第一回流管和第二回流管分别连通至精馏塔的塔顶和反应段的底部。
4.根据权利要求1所述的侧线采出回收DCS的反应精馏塔，其特征在于，所述第二冷凝管路包括循环四氯化硅冷却器，该循环四氯化硅冷却器的两端分别连通至精馏塔的塔底和反应段的顶部。
5.根据权利要求1所述的侧线采出回收DCS的反应精馏塔，其特征在于，所述四氯化硅进料管和二氯二氢硅进料管分别供应有四氯化硅和二氯二氢硅，所述三氯氢硅侧线采出管排出有三氯氢硅。
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