CN104981528A - 压敏粘合剂组合物和包含该压敏粘合剂组合物的粘合剂制品 - Google Patents

压敏粘合剂组合物和包含该压敏粘合剂组合物的粘合剂制品 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种包含聚乙烯醚聚合物的压敏粘合剂组合物。聚乙烯醚聚合物包含由下式独立表示的2-烷基烷氧基亚乙基单体单元其中R1和R2表示烷基基团，并且其中R1和R2合在一起具有8至30个碳原子。本发明还提供了一种粘合剂制品，其包括在基材上的压敏粘合剂组合物的层。

Description

压敏粘合剂组合物和包含该压敏粘合剂组合物的粘合剂制品
技术领域
本公开广义地涉及压敏粘合剂组合物和包含该压敏粘合剂组合物的制品。
背景技术
压敏粘合剂(PSA)带在住宅和工作场所中几乎随处可见。压敏带的最简单的构造包括PSA和背衬。PSA在预期的使用温度下是发粘的，并且仅使用适度压力附着到各种基材以形成粘结。以此方式，PSA带构成完整自持的粘结系统。
根据压敏带协会，已知PSA具有包括以下的特性：(1)有力而持久的粘着力；(2)用不超过指压的压力即可粘附；(3)具有足够固定在粘附体上的能力；以及(4)足够的内聚强度以便使其从粘附体干净地移除。已发现作为PSA充分发挥作用的材料包括经设计和配制以表现出所需粘弹性的聚合物，所述粘弹特性造成所期望的粘着力、剥离粘附力与剪切保持力的平衡。PSA的特征在于通常在室温(例如20℃)是发粘的。PSA不包括仅是具有粘性或仅能够附着到表面的组合物。
这些要求通常通过被设计成单独地测量粘着力、粘附力(剥离强度)和内聚力(剪切保持力)的测试装置评估。这些量度合在一起构成了经常用来表征PSA的诸特性的平衡。
多年以来，随着PSA带的拓宽使用，性能要求变得更加苛刻。例如，最初预期用于在室温支撑适度负载的剪切保持能力，现已在操作温度和负载方面对于许多应用而言大幅度提高。所谓的高性能压敏带是能够在高温下支撑负载达10,000分钟的那些压敏带。通常通过交联PSA来提高剪切保持能力，但必须相当小心，要同时保持高水平的粘着力和粘附力，从而保持前述各种特性的平衡。
现今有各种各样可用的PSA材料，包括天然原油或合成橡胶、嵌段共聚物以及丙烯酸酯聚合物的组合物。在过去的半个世纪中，随着对PSA的性能需求的增加，特别是丙烯酸酯PSA已成为大量开发的焦点。丙烯酸酯PSA可被密切调控以提供多个所期望的属性诸如，例如弹性、粘着性、透明度、抗氧化性和抗日光性，以及具有用于苛刻的带应用必要程度的粘附力和内聚力。
聚(异丁烯)、聚乙烯醚和聚丁二烯也可以制成PSA，但是由于各种缺陷导致它们在市场上不常见。
发明内容
一方面，本公开提供了一种包含聚乙烯醚聚合物的压敏粘合剂组合物，其中聚乙烯醚聚合物包括由下式独立表示的2-烷基烷氧基亚乙基单体单元
其中R1和R2表示烷基基团，并且其中R1和R2合在一起具有8至30个碳原子。
另一方面，本公开提供了一种压敏粘合剂制品，其包括设置在基材上的根据本公开的压敏粘合剂组合物的层。
根据本公开的压敏粘合剂组合物表现出所需水平的粘着力和粘附力，并且在一些实施例中可尤其适用于附着到低表面能量的基材和/或减振应用。压敏粘合剂组合物可具有非常低的玻璃化转变温度(Tg)、低的溶解度参数、以及低的储能模量，这造成非常一致的压敏粘合剂组合物。
如本文所用：
术语“酸性”是指酸性至少与十二烷酸相同；
术语“烷基”包括可为直链的、环状的、支链的或它们的组合的烷基基团，除非另外说明；
术语“烷氧基”，其等同于烷基氧基，包括可为直链的、环状的、支链的或它们的组合的烷氧基基团；
术语“单体”是指可发生聚合从而将结构单元贡献给聚合物分子的基本结构的分子，和/或由此类分子构成的物质；
术语“单体单元”是指由单个单体分子贡献给聚合物分子或低聚物分子的结构的最大结构单元(通常是二价的)；
术语“非酸性”是指酸性比十二烷酸小；
术语“聚合物”是指聚合物分子和/或由类似的聚合物分子构成的物质；
术语“聚乙烯醚聚合物”是指由至少一种乙烯醚单体制备的聚合物；
术语“乙烯醚”是指包含单价官能团CH2＝CH-O-CH2-的化合物；并且
如用于指示化学基团的术语“亚乙基”是指二价基团–CH2CH2–(即，乙烷-1,2-二基)。如果明确指出，那么亚乙基基团可被其它基团取代。例如，乙氧基亚乙基基团(二价基团)可以由下式表示
其中破折号指示自由价电子。
在说明书和权利要求书中的数值范围应当理解为包括它们的端值，除非明确排除。在考虑描述以及所附权利要求书之后，将进一步理解本公开的特征和优点。
附图说明
图1是根据本公开的示例性粘合剂制件100的示意性侧视图。
应当理解，由本领域的技术人员可以设计出大量其他修改形式和实施例，这些修改形式和实施例也在本公开的原理的范围和实质内。附图可能未按比例绘制。
具体实施方式
根据本公开压敏粘合剂组合物包含聚乙烯醚聚合物。聚乙烯醚聚合物包含由下式独立表示的2-烷基烷氧基亚乙基单体单元
其中R1和R2表示烷基基团，并且其中R1和R2合在一起具有8至30个碳原子，优选8至20个碳原子。优选R1和R2各自独立地具有3至14个碳原子。具有12至34个碳原子的2-烷基烷氧基亚乙基单体单元可以衍生自相应的乙烯醚的聚合。
可以经聚合形成上述2-烷基烷氧基亚乙基单体单元的示例性可用的2-烷基烷基乙烯醚包括2-丙基-1-庚基乙烯醚、2-丁基-1-辛基乙烯醚、2-戊基-1-壬基乙烯醚、2-己基-1-癸基乙烯醚、2-庚基-1-十一烷基乙烯醚、2-辛基-1-十二烷基乙烯醚、2-十二烷基-1-十六烷基乙烯醚、2-己基-1-十二烷基乙烯醚、2-乙基-1-十八烷基乙烯醚、2-癸基-1-十四烷基乙烯醚、2-十一烷基-1-十五烷基乙烯醚、2-十二烷基-1-十六烷基乙烯醚、2-十三烷基-1-十七烷基乙烯醚、2-十四烷基-1-十八烷基乙烯醚以及它们的组合。
在一些实施例中，2-烷基烷氧基亚乙基单体单元由下式独立表示
其中R3表示具有3至12个碳原子的烷基基团。
对应于2-烷基烷氧基亚乙基单体单元且适用于实践本公开的乙烯醚可购自市售来源和/或可例如根据已知的方法制备。一种常见的合成方法是通过直接乙烯化。依据该方法，根据Favorskii-Shostakovskii反应，在碱性催化剂存在下将羟基化合物加入到乙炔。用于制备乙烯醚的方法综述可以在俄罗斯化学综述(Russian Chemical Reviews)，37(11)，第906-919页，1968的M.F.Shostakovskii等人的“包含官能团和杂原子的乙烯醚的合成(Synthesis of Vinyl Ethers Containing Functional Groups and Heteroatoms)”和其中所含参考中找到。在美国专利No.4,960,954和No.5,130,435(均授予Hoelderich等人)中描述了另外的方法。
在实施例(诸如，例如，其中具有12至34个碳原子的2-烷基烷氧基亚乙基单体单元衍生自格尔伯特醇的乙烯醚的那些实施例)中，R2具有式-CH2CH2R1，其中R1如前述定义。格尔伯特醇是特定的支链醇。它们是在到-OH基团的β位中的碳原子处支化的伯醇。格尔伯特醇是众所周知的。可以通过所谓的格尔伯特反应获得格尔伯特醇，已经知道有100多年的格尔伯特反应是在催化剂存在下在升高的温度中的伯醇或仲醇的二聚反应，并且该反应可以由以下一般方案描述(其中R为脂族基团(例如，烷基))：
也可使用两种不同的醇(例如，丁醇和十二烷醇)的组合进行格尔伯特反应，虽然产生需要分离的产物的混合物，但提供了用于制备在实践本公开时使用的可用于制备2-烷基烷基乙烯醚的范围广泛的2-烷基烷醇的途径。可用的2-烷基烷醇包括C10-C32格尔伯特醇，优选C12-C20格尔伯特烷醇。涉及根据本公开在制备PSA组合物中使用的适用于合成2-烷基烷醇乙烯醚的格尔伯特醇可在以下专利中找到，例如，在美国专利No.3,119,880(Kollar等人)、No.5,777,183(Mueller等人)和No.6,419,797(Sherf等人)；美国专利申请公布No.2012/0220806A1(Wick等人)和PCT国际公布No.WO 91/04242A1(Miller等人)。可用的格尔伯特醇也可从商业供应商商购获得，该商业供应商包括例如：德国汉堡的康德亚化学有限公司(Condea Chemie,Hamburg,Germany)；纽约州纽约的米歇尔公司(MichelCompany,New York,New York)；得克萨斯州休斯敦的日产化学美国有限公司(Nissan Chemical America Corporation,Houston,Texas)；和得克萨斯州休斯敦的萨索尔北美公司(Sasol North America,Houston Texas)。
示例性可用的格尔伯特醇包括2-丙基-1-庚醇、2-丁基-1-辛醇、2-戊基-1-壬醇、2-己基-1-癸醇、2-庚基-1-十一烷醇、2-辛基-1-十二烷醇、2-十二烷基-1-十六烷醇、2-己基-1-十二烷醇、2-乙基-1-十八烷醇、2-癸基-1-十四烷醇、2-十一烷基-1-十五烷醇、2-十二烷基-1-十六烷醇、2-十四烷基-1-十八烷醇以及它们的组合。
例如，可通过对应的2-烷基烷基乙烯醚的聚合，生成具有12至34个碳原子的2-烷基烷氧基亚乙基单体单元。在一些实施例中，可用的2-烷基烷基乙烯醚具有14至26个碳原子。
在一些实施例中，2-烷基烷氧基亚乙基单体单元中的平均碳原子数为12至34，或甚至14至24。
在一些实施例中，聚乙烯醚聚合物还包含以下单体单元中的至少一种：
i)独立地具有5至11个碳原子(优选具有5至8个碳原子)的环状或支链烷氧基亚乙基单体单元；或
ii)由下式独立表示的直链烷氧基亚乙基单体单元
其中R6表示具有1至16个碳原子(优选具有1至8个碳原子)的直链烷基基团。
例如，可通过对应的烷基乙烯醚(支链的、直链的或环状的)与具有12至34个碳原子的2-烷基烷基乙烯醚进行共聚，来生成这些环状或支链烷氧基亚乙基单体单元和直链烷氧基亚乙基单体单元。可以例如通常根据上文所述的用于获得用于具有12至34个碳原子的2-烷基烷氧基亚乙基单体单元的乙烯醚的方法来获得对应的烷基乙烯醚，但使用了对应不同的醇。
适用于生成具有5至11个碳原子的环状或支链烷氧基亚乙基单体单元以及具有1至16个碳原子的直链烷氧基亚乙基单体单元的乙烯醚的例子包括：伯或仲(即，非叔)烷醇的乙烯醚，该伯或仲(即，非叔)烷醇的乙烯醚包括甲基乙烯醚、乙基乙烯醚、1-丙基乙烯醚、2-丙基乙烯醚、1-丁基乙烯醚、2-丁基乙烯醚、1-戊基乙烯醚、2-戊基乙烯醚、3-戊基乙烯醚、2-甲基-1-丁基乙烯醚、3-甲基-1-丁基乙烯醚、1-己基乙烯醚、2-己基乙烯醚、2-甲基-1-戊基乙烯醚、3-甲基-1-戊基乙烯醚、2-乙基-1-丁基乙烯醚、3,5,5-三甲基-1-己基乙烯醚、3-庚基乙烯醚、1-辛基乙烯醚、2-辛基乙烯醚、异辛基乙烯醚、2-乙基-1-己基乙烯醚、1-十二烷基乙烯醚、1-十六烷基乙烯醚、环已基乙烯醚、以及它们的组合。
上述乙烯醚可购自市售来源和/或可例如根据已知的方法制备。乙烯醚的市售来源包括，例如，威斯康星州密尔沃基市的奥德里奇化学公司(Aldrich Chemical Co.,Milwaukee,Wisconsin)；德国路德维希港的巴斯夫(BASF,Ludwigshafen,Germany)；以及根据商品名RAPI-CURE的来自俄亥俄州都柏林的阿施兰德股份有限公司(Ashland Inc.,Dublin,Ohio)。
在一些实施例中，在上述具有5至11个碳原子的支链烷氧基亚乙基单体单元或具有1至16个碳原子的直链烷氧基亚乙基单体单元中，平均碳原子数为5至10，但这并不是必需的。
当存在时，基于100份的聚乙烯醚聚合物，具有5至11个碳原子的环状或支链烷氧基亚乙基单体单元或具有1至16个碳原子的直链烷氧基亚乙基单体单元优选以1至49重量份的量存在，但也可以使用其它的量。更优选地，基于100份的聚乙烯醚聚合物，它们以5至45重量份的量存在。
在一些实施例中，希望具有5至11个碳原子的环状或支链烷氧基亚乙基单体单元或具有1至16个碳原子的直链烷氧基亚乙基单体单元衍生自或者可以衍生自具有带有至少25℃，优选至少50℃的Tg的均聚物的乙烯醚单体。
在一些实施例中，聚乙烯醚聚合物包含酸性单体单元。换言之，该单体单元包含酸性基团诸如，例如，羧基基团(-CO2H，例如，如通过羟烷基乙烯醚与环状酸酐反应制备)。带有醇基团的乙烯醚的例子(其中醇基在聚合之前或在聚合之后可以通过酸酐改性以形成羧酸)包括2-羟乙基乙烯醚、4-羟丁基乙烯醚、6-羟基己基乙烯醚和8-羟基辛基乙烯醚。合适的酸酐的例子包括琥珀酰酐、戊二酸酐、和己二酸酐。
优选地，酸性单体单元可由下式表示
其中L1表示有机二价连接基团，优选具有1至12个碳原子。在一些实施例中，L1表示具有1至12个碳原子，优选1至6个碳原子的亚烷基。在一些实施例中，L1包括L2-OC(＝O)-L3，其中L2和L3独立表示具有2至4个碳原子的亚烷基基团。
当存在时，基于100重量份的聚乙烯醚聚合物总量，酸性单体单元通常以大于0至15，优选0.5至15，更优选0.5至10重量份的量存在，但也可以使用其它的量。
在一些实施例中，聚乙烯醚聚合物还包含由下式表示的非酸性极性单体单元(例如，不包含-CO2H、-SO3H、-SO4H、-PO3H或-PO4H2基团)
其中每个L4独立地包含非酸性极性基团。示例性的非酸性极性基团L4包括：优选具有2至18个碳原子，更优选2至8个碳原子的羟烷基基团(例如，羟乙基、羟丙基或羟丁基)；优选具有1至50个碳原子，更优选6至20个碳原子的包含聚(环氧烷烃)醚的基团(例如，包含聚(环氧乙烷)的基团和/或包含聚(环氧丙烷)的基团)；和1°、2°和/或3°氨烷基基团(例如，氨乙基、N-乙氨基乙基或N,N-二甲氨基乙基)；以及由下式表示的基团
其中R6表示具有3至6个碳原子的亚烷基。
非酸性极性单体单元可用于例如制备一定程度地既可溶于油又可溶于水的聚乙烯醚聚合物。
可与2-烷基烷基乙烯醚(和任何其它任选的乙烯醚单体)共聚的非酸性极性乙烯醚的例子包括：2-羟乙基乙烯醚、4-羟丁基乙烯醚、6-羟己基乙烯醚、8-羟辛基乙烯醚、以及由下式表示的乙烯醚
H2C＝CH-O-(CH2CH2O)xZ
其中：Z表示具有1至6个碳原子的烷基基团或H；并且x为1至20之间的数，优选1至8，更优选1至4。
当存在时，基于100重量份的单体总量，非酸性极性单体单元可以大于0至30重量份，优选0.5至15重量份的量存在，但也可以使用其它的量。
在一些实施例中，基于100重量份的聚乙烯醚聚合物，聚乙烯醚聚合物包含：
a)0.1至99重量份(优选55至99重量份)的具有12至34个碳原子的2-烷基烷氧基亚乙基单体单元；
b)1至49重量份(优选1至45重量份，更优选5至45重量份)：
i)独立具有5至11个碳原子的环状或支链烷氧基亚乙基单体单元；或
ii)由下式独立表示的直链烷氧基亚乙基单体单元
其中R6表示具有10至16个碳原子(优选10至14个碳原子)的直链烷基基团；
c)0至20重量份(优选0.1至10重量份，并且更优选0.5至5重量份)的酸性单体单元；和
d)0至30重量份(优选0.5至20重量份，并且更优选0.5至10重量份)的非酸性极性单体单元。
另外的单体单元通常可以小于约30％(例如，小于20％、小于10％、小于5％、或甚至小于1％)的量掺入到聚乙烯醚聚合物中，例如，由于对应单体的共聚的结果。可以被阳离子化共聚以用于此目的的单体的例子包括乙烯基酰胺(例如，N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺、N-乙烯基甲酰胺)、苯乙烯、和α-甲基苯乙烯。
在一些实施例中，压敏粘合剂组合物具有小于或等于10℃、0℃、-10℃、-20℃、-30℃或甚至小于或等于-40℃的玻璃化转变温度。
根据本公开的PSA组合物也可包含一种或多种添加剂。示例性的添加剂包括增粘剂、增塑剂、染料、抗氧化剂和UV稳定剂。
合适的增粘剂的例子包括氢化松香树脂、氢化和酯化松香树脂、氢化萜烯树脂、脂族石油树脂、芳族石油树脂、脂环族石油树脂、苯酚改性的萜烯和松香脂，诸如松香的甘油酯和松香的季戊四醇酯，根据商品名NUROZ和NUTAC从英格兰伦敦的纽波特工业股份有限公司(NewportIndustries Ltd.,London,England)商购获得；并且根据商品名PENNALYN、STAYBELLITE从田纳西州金斯伯特伊士曼化学(EastmanChemical,Kingsport,Tennessee)商购获得。
另外可用的是烃类树脂增粘剂，其通常来自由石脑油裂解的产物产生的C5和C9单体，并且可根据商品名PICCOTAC、EASTOTAC、REGALREZ、REGALITE从伊士曼化学(Eastman Chemical)商购获得；根据商品名ARKON从日本大阪荒川化学工业有限责任公司(ArakawaChemical Industries Ltd.,Osaka,Japan)商购获得；根据商品名NORSOLENE和WINTACK从法国巴黎的克雷威利有限公司(Cray ValleySA,Paris,France)商购获得；根据商品名lNEVTACK和LX从宾夕法尼亚州匹兹堡的内维尔化学公司(Neville Chemical Co.,Pittsburgh,Pennsylvania)商购获得；根据商品名HIKOTACK和HIKOREZ从南韩果川的可隆有限公司(Kolon Chemical Co.Ltd.,Gwacheon,South Korea)商购获得；根据商品名NOVARES从德国卡斯特罗普-劳克塞尔的RutgersNovares GmbH(Rutgers Novares GmbH,Castrop-Rauxel,Germany)商购获得；根据商品名QUINTONE从日本东京的瑞翁公司(Zeon Corp.,Tokyo,Japan)商购获得；根据商品名ESCOREZ 10从得克萨斯州休斯敦的埃克森美孚化学公司(ExxonMobil Chemical Co.,Houston,Texas)商购获得；以及根据商品名NURES和H-REZ从纽波特工业(Newport Industries)商购获得。
当存在时，对于每100重量份的聚乙烯醚聚合物，增粘剂通常包含20至150重量份的增粘剂，然而这不是必需的。
为提高剪切和/或其它特性，可希望使聚乙烯醚聚合物交联以提供交联聚乙烯醚聚合物。如这里所用，术语“交联”是指在两种或更多种聚合物分子之间的相邻原子链之间形成共价键键合联接。多种一般方法是已知的，并且包括多官能乙烯醚(例如，二乙烯醚、亚乙基二乙烯醚、亚丙基二乙烯醚和/或亚丁基二乙烯醚)的结合。也可使用三官能的和更高官能度的乙烯醚。通常，如果使用多官能乙烯醚，则基于用于形成聚乙烯醚聚合物的单体的总重量，将所述多官能乙烯醚以0.01至10重量％、优选0.1至5重量％的量加入到用于形成聚乙烯醚聚合物的单体混合物中。交联也可以或另外可以使用高能量电磁辐射诸如γ或电子束来实现。交联的程度将取决于期望的性能特性并且对于本领域的技术人员是易于确定的。
多官能乙烯醚的数量和标识是根据粘合剂组合物的应用调控的。当存在时，多官能乙烯醚通常基于粘合剂组合物的总干重以小于5重量份的量存在。更具体地，多官能乙烯醚可基于100重量份的聚乙烯醚聚合物以0.01至5重量份，优选0.05至1重量份的量存在。
有助于PSA的粘合性能的相同流变学特性中的许多也可使这些材料成为优异的减振材料。PSA通常不但具有显著粘性的组分，而且具有接近目标使用温度的Tg，其同样固有地有助于在该温度下消散能量诸如振动能量。当PSA的流变特性必须在给定使用温度下针对最佳粘附性能进行小心调整时，因此减振材料的粘弹性性质必须有效地消散在预期的温度范围内的目标频率。例如，对于更好的阻尼性能，广泛接受的是损耗模量与储能模量的比率(其经常由术语Tanδ表示)应在预期的使用温度范围内大于一。在大多数聚合物中，Tanδ的该高水平在材料的玻璃化转变温度附近发生，其中针对最大阻尼可能性，可使用已知配制实践将材料的玻璃化转变温度调成不同的温度。
在一些实施例中，在根据本公开的PSA组合物中使用的聚乙烯醚聚合物具有可提供有利的减振性能的特性。相比于在PSA组合物中使用的常规的聚乙烯醚聚合物，Tanδ在更广泛的温度范围内大于1。因此，在更广泛的温度范围内期望能量消散和减振的高水平，随后扩大此类材料的使用温度范围。此外，根据本公开的PSA组合物在典型的使用温度下可表现出相对低的储能模量(G')，其通常指示良好的减振性能。Tanδ的该幅度可以由在材料的温度扫描期间的Tanδ峰值的宽度表示，并且通常由固定高度峰值宽度(FHPW)表示，测量在固定的Tanδ处的峰值程度的宽度。此外，人们可以绘制温度范围，其中在相同的温度扫描期间材料的Tanδ大于1，以便直接显示期望有效能量消散在什么范围之内。
存在特定的减振应用，其中材料选择或材料的调整是极其具有挑战性的。例如，在非常低的温度和/或非常高的频率下，由于典型的聚合物材料在这些条件下不能保持损耗模量与储能模量的高比率，减振变得非常有挑战性。相比于典型的乙烯醚聚合物，根据本公开的PSA组合物可表现出非常低的Tg值，并且在非常低的温度下或在非常高的频率下具有大于一的Tanδ，这指示在这些特别具有挑战性的条件下的能量消散和减振应用实用性。
在本公开中使用的聚乙烯醚聚合物可以通过对应的乙烯醚单体的聚合(通常为阳离子聚合)制备。用于乙烯醚的聚合的方法是众所周知的，并且包括，例如，聚合工艺诸如在美国专利No.3,718,634(Schultz)中有所描述的那些。合适的阳离子催化剂的例子包括金属卤化物、有机金属卤化物、金属氧卤化物、金属氧化物、金属硫酸盐、稳定的碳正离子盐、以及Ziegler-Natta配位催化剂。也可使用乙烯醚的光致聚合反应，其通过酸性催化剂的光生(使用盐和/或阳离子有机金属光生催化剂，如在EP 0 447115(Aeling)中和在PCT公布国际申请No.WO 89/08097(Lapin等人)中所记录的内容)。催化剂物质的量和类型将取决于所选择的具体方法，并且对本领域技术人员是可以理解的。
在PSA组合物中所包含的聚乙烯醚聚合物可为，例如，均聚物和/或无规共聚物或嵌段共聚物。
根据本公开的PSA组合物是可用于例如制造粘合剂制品。现在参考图1，根据本公开的示例性粘合剂制品100包括设置在基材110上的压敏粘合剂组合物层120。
可使用常规的涂布技术将根据本公开的PSA粘合剂组合物涂布在基材上以在基材上产生PSA粘合剂层。例如，采用诸如辊涂、流涂、浸涂、旋涂、喷涂刮刀涂布和模涂的方法，可以将PSA粘合剂组合物施加至固体基材。这些涂布的各种方法使得组合物以可变的厚度被置于基材上，从而使得这些组合物得到更广泛的应用。涂层的厚度可以有差别，但是可设想2至500微米(干燥厚度)，优选约25至250微米的涂层厚度。PSA粘合剂也可以压敏粘合剂转移带的形式提供。
取决于基材待用于的特定应用而选择基材。例如，可将粘合剂施加至片材产品(例如装饰性图形和反射性产品)、标签纸和带背衬。另外，可将粘合剂直接施加至基材(如汽车面板或玻璃窗口)上，使得另一基材或物体可被附接至所述面板或窗口。
合适的基材包括常规的带背衬和其它柔性的材料。例子包括塑料膜(例如，包含聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚酯(聚对苯二甲酸乙二酯)、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、醋酸纤维素、三醋酸纤维素或乙基纤维素)。可用的基材也包括泡沫背衬。不可挠曲的基材的例子包括但不限于金属、铟锡氧化物涂布的玻璃、PMMA板、聚碳酸酯板、玻璃、和陶瓷片材。根据本公开的粘合剂制品可采用常规已知的与粘合剂组合物(诸如，例如标签、带、标牌、封面、标记指数、显示组件、和触摸面板)一起使用的任何制品的形式。也可使用具有微复制表面纹理的基材。
为制备单面PSA带，与粘合剂设置之处相对的基材(带背衬)背衬表面的一侧通常涂布有合适的隔离材料。隔离材料是已知的并且包括材料诸如，例如，硅氧烷、聚烯烃(例如，聚乙烯，聚丙烯)、聚氨基甲酸酯和聚丙烯酸类。对于双涂布带，另一粘合剂层设置于与本发明的粘合剂设置之处相对的背衬表面上。其它粘合剂层可以与本公开的PSA粘合剂组合物不同(例如，常规的丙烯酸类PSA)或者可以相同。双涂布带通常承载在剥离衬垫上。
本公开的精选实施例
在第一实施例中，本公开提供包括聚乙烯醚聚合物的压敏粘合剂组合物，其中聚乙烯醚聚合物包括由下式独立表示的2-烷基烷氧基亚乙基单体单元
其中R1和R2表示烷基基团，并且其中R1和R2合在一起具有8至30个碳原子。
在第二实施例中，本公开提供根据第一实施例所述的压敏粘合剂组合物，其中聚乙烯醚聚合物是交联的。
在第三实施例中，本公开提供根据第一或第二实施例所述的压敏粘合剂组合物，其中2-烷基烷氧基亚乙基单体单元中平均碳原子数为12至24。
在第四实施例中，本公开提供根据第一至第三实施例中任一项所述的压敏粘合剂组合物，其中聚乙烯醚聚合物还包含以下单体单元中的至少一种：
a)独立具有5至11个碳原子的环状或支链烷氧基亚乙基单体单元；或
b)由下式独立表示的直链烷氧基亚乙基单体单元
其中R6表示具有1至16个碳原子的直链烷基基团。
在第五实施例中，本公开提供根据第一至第四实施例中任一项所述的压敏粘合剂组合物，其还包含酸性单体单元。
在第六实施例中，本公开提供根据第一至第五实施例中任一项所述的压敏粘合剂组合物，其还包含非酸性极性单体单元。
在第七实施例中，本公开提供根据第一至第六实施例中任一项所述的压敏粘合剂组合物，其中R1或R2中的至少一个是支链的。
在第八实施例中，本公开提供根据第七实施例所述的压敏粘合剂组合物，其中R1和R2各自独立地具有3至9个碳原子，包括端值在内。
在第九实施例中，本公开提供根据第一至第八实施例中任一项所述的压敏粘合剂组合物，其中第一单体单元由下式独立表示
其中R3表示具有3至12个碳原子的烷基基团。
在第十实施例中，本公开提供根据第一或第二实施例所述的压敏粘合剂组合物，其中聚乙烯醚聚合物包含：
a)0.1至99重量份的具有12至34个碳原子的2-烷基烷氧基亚乙基单体单元；
b)1至49重量份的：
i)独立具有5至11个碳原子的环状或支链烷氧基亚乙基单体单元；或
ii)由下式独立表示的直链烷氧基亚乙基单体单元
其中R6表示具有1至16个碳原子的直链烷基基团；
c)0至20重量份的酸性单体单元；和
d)0至30重量份的非酸性极性单体单元。
在第十一实施例中，本公开提供根据第十实施例所述的压敏粘合剂组合物，其中聚乙烯醚聚合物包含0.1至10重量份的酸性单体单元。
在第十二实施例中，本公开提供根据第十或第十一实施例所述的压敏粘合剂组合物，其中聚乙烯醚聚合物包含0.5至10重量份的非酸性极性单体单元。
在第十三实施例中，本公开提供根据第一至第十二实施例中任一项所述的压敏粘合剂组合物，其中压敏粘合剂组合物具有小于或等于+10℃的玻璃化转变温度。
在第十四实施例中，本公开提供根据第一至第十三实施例中任一项所述的压敏粘合剂组合物，其还包含增粘剂。
在第十五实施例中，本公开提供根据第十四实施例所述的压敏粘合剂组合物，其中对于每100重量份的聚乙烯醚聚合物，增粘剂通常包含20至150重量份的增粘剂。
在第十六实施例中，本公开提供根据第十四或第十五实施例所述的压敏粘合剂组合物，其中增粘剂选自氢化松香树脂、氢化和酯化松香树脂、氢化萜烯树脂、脂族石油树脂、芳族石油树脂、以及脂环族石油树脂。
在第十七实施例中，本公开提供包括设置在基材上的根据第一至第十六实施例中任一项所述的压敏粘合剂组合物层的粘合剂制品。
通过以下非限制性实例进一步说明本发明的目的和优点，但这些实例中所述的具体材料及其用量，以及其它条件和细节不应视为对本发明进行不当限定。
实例
除非另外指明，否则在实例及本说明书的其余部分中的所有份数、百分数、比率等均为以重量计。
实例中使用的材料
在实例中使用的乙烯醚的制备
PdTFA、DPP、BVE、指示的醇、和TEA的混合物在氮气下随时间加热到75℃示于表1。通过烧结玻璃漏斗中的二氧化硅短塞冷却并过滤反应混合物。每次用20mL己烷来洗涤二氧化硅。滤液在真空下浓缩以提供黄色粗产物。粗产物与相等份的己烷混合，并且使用己烷作为溶剂通过柱色谱法在硅胶上纯化。收集的级分在真空下浓缩以提供无色油(制备例1-5)或白色固体(制备例6-7)的最终产物。详情记录于(下面的)表1。
测试方法1：单体和均聚物膜的差示扫描量热分析
将大约10mg的每种单体或聚合物样品放置在单独的标准铝差示扫描量热仪(DSC)盘中(来自特拉华州纽卡斯尔的TA仪器第T080715号部件(part no.T080715,TA Instruments,New Castle,Delaware))，并且放置在来自TA仪器的型号Q200差示扫描量热仪的自动取样机中。对于每个样品分析，在DSC的封闭室内盘连同在相对柱子上的空的参比盘一起被各自放置在微分柱子中的一个上。温度升高至55℃并且保温10分钟以通过加热来退火样品，然后将其在-95℃和55℃之间以3℃/min循环两次。在热流相对于温度的扫描图中，转变诸如结晶温度(Tc)、熔融温度(Tm)和玻璃化转变温度(Tg)被确定为它们各自的峰值。通常，结晶转变和熔融转变在样品冷却和加热时分别显示为正热流峰和负热流峰。相反地，玻璃转化通常由加热时特征图中的偏移表示，其中加热特征图在转变后是平行的，但是与转变之前相比偏移较低。在与热流曲线中的这种变化相关的曲线的拐点处记录玻璃化转变温度。
测试方法2：均聚物膜的动态机械分析
每个聚合物样品的动态机械分析(DMA)是使用AR2000平行板流变仪(来自TA仪器(TA Instruments))以表征每个样品的物理特性作为温度的函数来实现的。对于每个样品，从聚合物的矩形块切割出8mm直径乘1mm厚的样品，并且使该样品中心位于流变仪的8mm直径平行板之间。关闭环绕平行板和流变仪的轴的炉门，并且将温度升高至70℃并保持5分钟。然后将温度以3℃/min从70℃跃变至-80℃同时平行板以1Hz的频率和0.4％恒定％的应变振荡。虽然材料的许多物理参数在温度跃变过程中被记录，但是在本公开聚合物的表征中储能模量(G')、损耗模量(G")和Tanδ是最重要的。
通过首先确定其储能模量(G')和损耗模量(G")可以测量粘合剂组合物的玻璃化转变温度Tg。G"/G'的比率，通常表示为“Tanδ”的单位较少参数对应温度作图。如果明确的话，在Tanδ曲线的玻璃态区域和橡胶态区域之间的转变区域中的最大点(斜率为零的点)确定了在所述特定频率下粘合剂组合物的Tg。
相对于温度的Tanδ曲线的形状和宽度也是重要的因素，其可深入了解存在于每个均聚物系统中的聚合物网络结构和链结构的实质。例如，在不同的温度下，宽的Tanδ峰值常常表明具有网络的较大的不均一性或带有宽分布链段运动的聚合物链。该表征可以进一步采取系统，在该系统中Tanδ曲线内的两个不同峰值常常表明在带有在聚合物主链和侧链结构内的链段运动的多种模式的材料/网络和聚合物链内的隔开域的离散相。对于所生成的每个交联均聚物膜，记录每个样品在落入橡胶态高弹状态内的10℃的具体温度下的储能模量，在Tanδ曲线的峰值处记录Tg，并且在大约一半的峰值强度的固定高度(FHPW)处量化Tanδ峰值的宽度。
对每种聚合物的Tanδ曲线进行进一步分析以确定温度范围，期望聚合物样品在该温度范围内表现出异常的能量消散。通常当损耗模量大于储能模量时(Tanδ>1)，这在聚合物材料中这是公认的。沿着Tanδ曲线绘制低温至高温，较高温度减去低温度点得到温度范围，其中在该低温点处Tanδ越过1，在该较高温度处Tanδ再次越过1，在该温度范围内Tanδ大于1。
测试方法3：探头粘着力测试
使用带有5kg负荷传感器的TA.XT PLUS纹理分析仪(来自纽约斯卡斯代尔的纹理技术(Texture Technologies,Scarsdale,New York))进行粘附性能测量，包括当探头从粘合剂平板回缩时的做功和峰值力。将6mm直径的半球状不锈钢探头、6mm直径的扁平不锈钢探头、或6mm直径的扁平高密度聚乙烯(HDPE)探头固定到纹理分析仪的负荷传感器。然后将载玻片上的粘合剂平板固定到纹理分析仪的平台，其中纹理分析仪具有向上面向探头的暴露粘合剂。对于每个测试，探头使用0.5mm/秒的速度接触粘合剂，直至达到50g的法向力，使其在该深度处停留30秒，并且然后以0.5mm/秒的速度回缩，直至粘合剂失效并且法向力为0g。在回缩过程中，法向力被绘制成距离的函数。计算曲线下面的面积并记录为功(克-力*mm)，并且由该图的峰值记录峰值法向力(克-力)。
乙烯醚单体样品的DSC分析
使用DSC在每个单体上进行碱性热分析，如在上述测试方法1中描述的。结果记录于(下面的)表2。
表2
乙烯醚 烷氧基部分中碳原子数 Tc,℃ Tm,℃
BVE 4 未观察到 未观察到
EHVE 8 未观察到 未观察到
DDVE 12 -20.3 -7.0
PE1 10 未观察到 未观察到
PE2 12 未观察到 未观察到
PE3 16 -67.8 -33.7
PE4 18 -55.0 -27.0
PE5 20 -31.9 -2.6
PE6 28 3.3 28.4
PE7 32 16.5 37.2
实例1至7和比较例A至C
如下制备并测试聚合物。从硅橡胶片(厚度1.59mm，得自加州圣菲斯普林斯的多样化硅氧烷产物的第DSP6038GP-062号部件(part no.DSP6038GP-062,Diversified Silicone Products,Santa Fe Springs,California))切割具有25.4mm×12.7mm内部尺寸的矩形模具。将硅氧烷模具布置在两个显微镜载玻片之间，并且通过夹具使玻片结合在一起。将期望的乙烯醚单体、丁二醇二乙烯醚(BDDVE)和1重量％的三氟化硼合乙醚(BTFE溶液)的混合物以表3所记录的量在小瓶中混合并且然后注射到模具中。使夹紧的组件直立在边缘上并且在室温下放置24小时。然后用干冰冷却组件五分钟，并且小心移除一个玻片以在一个玻片的表面上留下固化的聚合物。
表3
实例 乙烯醚单体 乙烯醚单体，克 BDDVE交联剂，克 BTFE溶液，克
比较例A BVE 0.990 0.010 0.029
比较例B DDVE 0.990 0.010 0.030
比较例C EHVE 0.992 0.011 0.033
1 PE1 1.296 0.014 0.034
2 PE2 0.990 0.010 0.032
3 PE3 0.992 0.011 0.032
4 PE4 0.993 0.011 0.042
5 PE5 0.992 0.010 0.031
6 PE6 0.992 0.010 0.032
7 PE7 0.989 0.011 0.034
根据下面测试方法1和2的程序完成对聚合物的DSC和DMA分析。结果记录于(下面的)表4。
实例8-14和比较例4-6
根据用于实例1-7的相同方法制备并测试压敏粘合剂(PSA)共聚物平板。(下面的)表5记录用于制备每个实例的组分的量。
表5
使用根据测试方法3的探头粘着力试验来测定样品的粘附性。结果记录于(下面的)表6。
在不脱离本公开的实质和范围的情况下，由本领域普通技术人员可以实践本公开的其他修改和变型，本公开的实质和范围在所附的权利要求书中更具体地示出。应当理解，多种实施例的方面可以整体地或部分地与多种实施例的其他方面互换或结合。以上获得专利证书的专利申请中所有引用的参考文献、专利或专利申请的全文通过一致的方式以引用方式并入本文。在并入的参考文献部分与本专利申请之间存在不一致或矛盾的情况下，应以前述说明中的信息为准。为了使本领域的普通技术人员能够实践受权利要求书保护的本公开而给定的前述说明不应理解为是对本发明的范围的限制，本发明的范围由权利要求书及其所有等同形式所限定。

Claims (17)

1.一种包含聚乙烯醚聚合物的压敏粘合剂组合物，其中所述聚乙烯醚聚合物包含由下式独立表示的2-烷基烷氧基亚乙基单体单元
其中R1和R2表示烷基基团，并且其中R1和R2合在一起具有8至30个碳原子。
2.根据权利要求1所述的压敏粘合剂组合物，其中所述聚乙烯醚聚合物是交联的。
3.根据权利要求1或2所述的压敏粘合剂组合物，其中所述2-烷基烷氧基亚乙基单体单元中的平均碳原子数为12至24。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的压敏粘合剂组合物，其中所述聚乙烯醚聚合物还包含下列中的至少一种：
a)独立具有5至11个碳原子的环状或支链烷氧基亚乙基单体单元；或
b)由下式独立表示的直链烷氧基亚乙基单体单元
其中R6表示具有1至16个碳原子的直链烷基基团。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的压敏粘合剂组合物，其还包含酸性单体单元。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的压敏粘合剂组合物，其还包含非酸性极性单体单元。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的压敏粘合剂组合物，其中R1或R2中的至少一个是支链的。
8.根据权利要求7所述的压敏粘合剂组合物，其中R1和R2各自独立地具有3至9个碳原子，包括端值在内。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的压敏粘合剂组合物，其中所述第一单体单元由下式独立表示
其中R3表示具有3至12个碳原子的烷基基团。
10.根据权利要求1或2所述的压敏粘合剂组合物，其中所述聚乙烯醚聚合物包含：
a)0.1至99重量份的具有12至34个碳原子的2-烷基烷氧基亚乙基单体单元；
b)1至49重量份的：
i)独立具有5至11个碳原子的环状或支链烷氧基亚乙基单体单元；或
ii)由下式独立表示的直链烷氧基亚乙基单体单元
其中R6表示具有1至16个碳原子的直链烷基基团；
c)0至20重量份的酸性单体单元；和
d)0至30重量份的非酸性极性单体单元。
11.根据权利要求10所述的压敏粘合剂组合物，其中所述聚乙烯醚聚合物包含0.1至10重量份的酸性单体单元。
12.根据权利要求10或11所述的压敏粘合剂组合物，其中所述聚乙烯醚聚合物包含0.5至10重量份的非酸性极性单体单元。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的压敏粘合剂组合物，其中所述压敏粘合剂组合物具有小于或等于+10℃的玻璃化转变温度。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的压敏粘合剂组合物，其还包含增粘剂。
15.根据权利要求14所述的压敏粘合剂组合物，其中对于每100重量份的聚乙烯醚聚合物，所述增粘剂包含20至150重量份的增粘剂。
16.根据权利要求14或15所述的压敏粘合剂组合物，其中所述增粘剂选自氢化松香树脂、氢化和酯化松香树脂、氢化萜烯树脂、脂族石油树脂、芳族石油树脂、以及脂环族石油树脂。
17.一种粘合剂制品，其包括设置在基材上的权利要求1至16中任一项所述的压敏粘合剂组合物的层。
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