CN104962087A - 一种邻苯二甲酸二异壬酯复合增塑剂的制备方法 - Google Patents

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孔祥俊
王斌
李克华
王晨森
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Abstract

本发明涉及一种邻苯二甲酸二异壬酯复合增塑剂及其制备方法，由如下重量份的原料组成：邻苯二甲酸二异壬酯0.45－0.55、氯化石蜡0.35－0.45、油脂二聚酸0.05－0.15。制备方法是：步骤一，异壬醇与苯酐在非酸性催化剂作用下得到邻苯二甲酸二异壬酯；步骤二，液蜡与氯气在复合催化剂作用下得到氯化石蜡；步骤三，将邻苯二甲酸二异壬酯、氯化石蜡和油脂二聚酸在一定温度下混合，即得复合增塑剂。本发明的组成简单合理，制备方法简单、操作稳定，易于工业化生产，制备的复合增塑剂增塑效果好、塑化温度低、制品尺寸稳定，优品率高。

Description

一种邻苯二甲酸二异壬酯复合增塑剂的制备方法
技术领域：
本发明属于增塑剂制备领域，具体是一种复合增塑剂及其制备方法。
背景技术：
邻苯二甲酸酯类增塑剂是我国生产与消费量最大的一个品种，约占增塑剂用量的90％，但在应用过程中发现邻苯二甲酸类增塑剂具有对人体的一定毒性，如何开发降低增塑剂毒性的是增塑剂领域的热点。
氯化石蜡是石蜡烃的氯化衍生物，具有低挥发性、阻燃、价格低等优点，可用作阻燃剂和聚氯乙烯助增塑剂。广泛用于生产电缆料、地板料、软管、人造革、橡胶等制品，以及应用于涂料、润滑油等的添加剂。
因此，开发和推广低毒、无毒、环保及可生物降解的增塑剂，提高性价比、安全性是增塑剂产品发展的方向。
发明内容：
本发明提供了一种邻苯二甲酸二异壬酯复合增塑剂及其制备方法，其制备方法简单、操作稳定，节约成本，降低毒性，制备的增塑剂效果好、工艺简单、易于工业化。
本发明的技术方案为：
一种邻苯二甲酸二异壬酯复合增塑剂，其特征在于：各原料组分的重量份为：邻苯二甲酸二异壬酯0.45－0.55、氯化石蜡0.35－0.45、油脂二聚酸0.05－0.15。
所述的复合增塑剂制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)邻苯二甲酸二异壬酯的制备：将苯酐转入反应釜，按异壬醇与苯酐质量比为1：2.5－3.5的比例加入异壬醇，升温至150℃－170℃，开动搅拌，回流0.5－1.0小时，按苯酐质量1％的比例加入非酸性催化剂，升温至210℃－230℃，回流2.0－2.5小时，当酸值降至2mgKOH/g以下，保温0.5－1.5小时，降温至180℃－190℃，减压过滤，得粗产品邻苯二甲酸二异壬酯。
(2)氯化石蜡的制备：将液蜡转入氯化反应釜，按液蜡质量0.5％加入复合催化剂，升温至70℃－80℃，将氯气稳压调节经流量计输送入氯化反应釜，升温至170℃－190℃，到当反应液中的氯含量达到50－55％，得粗产品氯化石蜡。
(3)复合增塑剂的制备：将粗产品氯化石蜡输送入脱气釜内用压缩空气吹除氯化石蜡中溶解的氯化氢和氯气，然后在脱气釜内按重量份(氯化石蜡：邻苯二甲酸二异壬酯：油脂二聚酸为0.35－0.45：0.45－0.55：0.05－0.15)加入邻苯二甲酸二异壬酯和油脂二聚酸，用压缩空气吹0.5－1.0小时，使邻苯二甲酸二异壬酯、氯化石蜡和油脂二聚酸充分混合，出料、计量、包装。
所述的邻苯二甲酸二异壬酯的制备方法，其特征在于：所述的非酸性催化剂是钠型分子筛与钛酸丁酯复合催化剂，钠型分子筛与钛酸丁酯的质量比例为1：4－6。
所述的氯化石蜡的制备方法，其特征在于：所述的复合催化剂是钯碳与雷尼镍，钯碳与雷尼镍的质量比例为1：0.4－0.6。
本发明所述的复合增塑剂组成简单合理、原料易得、价格低、用量少，具有很好的阴燃性和稳定性。本发明所述的制备方法安全性能稳定、降低能耗、易于工业化生产，降低了生产成本，提高了生产效率。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，不是对本发明的限制。
一种邻苯二甲酸二异壬酯复合增塑剂的制备方法：
[实例1]
(1)邻苯二甲酸二异壬酯的制备：将0.5t苯酐转入反应釜，加入1.5t异壬醇，升温至160℃，开动搅拌，回流1.0h，加入5Kg非酸性催化剂，升温至220℃，回流2.5h，当酸值降至2mgKOH/g以下，保温1h，降温至180℃－190℃，减压过滤，得粗产品邻苯二甲酸二异壬酯。
(2)氯化石蜡的制备：将0.3t液蜡转入氯化反应釜，加入1.5Kg复合催化剂，升温至80℃，将氯气稳压调节经流量计输送入氯化反应釜，升温至180℃，到当反应液中的氯含量达到50－55％，得粗产品氯化石蜡。
(3)复合增塑剂的制备：将粗产品氯化石蜡输送入脱气釜内用压缩空气吹除氯化石蜡中溶解的氯化氢和氯气，转入邻苯二甲酸二异壬酯，加入0.1t油脂二聚酸，用压缩空气吹1.0h，使邻苯二甲酸二异壬酯、氯化石蜡和油脂二聚酸充分混合，出料、计量、包装。
[实例2]
(1)邻苯二甲酸二异壬酯的制备：将0.4t苯酐转入反应釜，加入1.2t异壬醇，升温至150℃，开动搅拌，回流1.5h，加入4Kg非酸性催化剂，升温至210℃，回流2.5h，当酸值降至2mgKOH/g以下，保温1.5h，降温至180℃－190℃，减压过滤，得粗产品邻苯二甲酸二异壬酯。
(2)氯化石蜡的制备：将0.4t液蜡转入氯化反应釜，加入2Kg复合催化剂，升温至80℃，将氯气稳压调节经流量计输送入氯化反应釜，升温至170℃，到当反应液中的氯含量达到50－55％，得粗产品氯化石蜡。
(3)复合增塑剂的制备：将粗产品氯化石蜡输送入脱气釜内用压缩空气吹除氯化石蜡中溶解的氯化氢和氯气，转入邻苯二甲酸二异壬酯，加入0.1t油脂二聚酸，用压缩空气吹1.0h，使邻苯二甲酸二异壬酯、氯化石蜡和油脂二聚酸充分混合，出料、计量、包装。
[实例3]
(1)邻苯二甲酸二异壬酯的制备：将0.6t苯酐转入反应釜，加入1.8t异壬醇，升温至170℃，开动搅拌，回流1h，加入6Kg非酸性催化剂，升温至230℃，回流2h，当酸值降至2mgKOH/g以下，保温1.5h，降温至180℃－190℃，减压过滤，得粗产品邻苯二甲酸二异壬酯。
(2)氯化石蜡的制备：将0.3t液蜡转入氯化反应釜，加入1.5Kg复合催化剂，升温至80℃，将氯气稳压调节经流量计输送入氯化反应釜，升温至180℃，到当反应液中的氯含量达到50－55％，得粗产品氯化石蜡。
(3)复合增塑剂的制备：将粗产品氯化石蜡输送入脱气釜内用压缩空气吹除氯化石蜡中溶解的氯化氢和氯气，转入邻苯二甲酸二异壬酯，加入0.1t油脂二聚酸，用压缩空气吹1.0h，使邻苯二甲酸二异壬酯、氯化石蜡和油脂二聚酸充分混合，出料、计量、包装。
本发明所制备的复合增塑剂的性能测试数据见表1。
表1、复合增塑剂的性能
实例1 实例2 实例3
外观 透明 透明 透明
酸值(以KOH计，mg/g) 0.02 0.02 0.03
闪点(20℃) 218 224 215
拉伸强度(Mpa) 24.5 24.2 24.6
拉伸断裂伸长率(％) 270 265 275
体积电阻率(×1012，Ω·m) 2.5 2.6 2.4
密度(20℃，g/cm3) 1.095 1.102 1.087

Claims (4)

1.一种邻苯二甲酸二异壬酯复合增塑剂的制备方法， 特征在于：各原料组分的重量份为：邻苯二甲酸二异壬酯0.45－0.55、氯化石蜡0.35－0.45、油脂二聚酸0.05－0.15。
2.根据权利要求1所述的一种邻苯二甲酸二异壬酯复合增塑剂的制备，其特征在于：包括以下步骤：
（1）邻苯二甲酸二异壬酯的制备：将苯酐转入反应釜，按异壬醇与苯酐质量比为1：2.5－3.5的比例加入异壬醇，升温至150℃－170℃，开动搅拌，回流0.5－1.0小时，按苯酐质量1%的比例加入非酸性催化剂，升温至210℃－230℃，回流2.0－2.5小时，当酸值降至2mgKOH/g以下，保温0.5－1.5小时，降温至180℃－190℃，减压过滤，得粗产品邻苯二甲酸二异壬酯；
（2）氯化石蜡的制备：将液蜡转入氯化反应釜，按液蜡质量0.5%加入复合催化剂，升温至70℃－80℃，将氯气稳压调节经流量计输送入氯化反应釜，升温至170℃－190℃，到当反应液中的氯含量达到50－55%，得粗产品氯化石蜡；
（3）复合增塑剂的制备：将粗产品氯化石蜡输送入脱气釜内用压缩空气吹除氯化石蜡中溶解的氯化氢和氯气，然后在脱气釜内按重量份（氯化石蜡：邻苯二甲酸二异壬酯：油脂二聚酸为0.35－0.45：0.45－0.55：0.05－0.15）加入邻苯二甲酸二异壬酯和油脂二聚酸，用压缩空气吹0.5－1.0小时，使邻苯二甲酸二异壬酯、氯化石蜡和油脂二聚酸充分混合，出料、计量、包装。
3.根据权利要求2所述的邻苯二甲酸二异壬酯的制备方法，其特征在于：所述的非酸性催化剂是钠型分子筛与钛酸丁酯复合催化剂，钠型分子筛与钛酸丁酯的质量比例为1：4－6。
4.根据权利要求2所述的氯化石蜡的制备方法，其特征在于：所述的复合催化剂是钯碳与雷尼镍，钯碳与雷尼镍的质量比例为1：0.4－0.6。
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