CN104961851B - 一种由两类聚合物形成的内盐复配物及其制备方法与应用 - Google Patents
一种由两类聚合物形成的内盐复配物及其制备方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种由两类聚合物形成的内盐复配物及其制备方法与应用。所述内盐复配物由质量比为1：1～100的式Ⅰ所示聚合物和式Ⅱ所示聚合物组成，式Ⅰ中，R1和R2均为H或碳原子数为1～6的烷基，n为30‑55之间的数；式Ⅱ中，x为3‑15之间的自然数，m为35‑71之间的数。所述复配物具有耐高温、耐高矿化度、水溶性好的特性，在高温和高矿化度下仍具有很好的溶液降粘效果，对原油具有很好的乳化和降粘能力，能广泛用于石油化工领域，特别是用作油田三次采油的驱油剂。本发明所提供的复配聚合物对革兰阳性菌和革兰阴性菌具有一定程度的抑制作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种由两类聚合物形成的内盐复配物及其制备方法与应用。
背景技术
世界能源供应日趋紧张，储量丰富的稠油日益引起各国重视。我国稠油储量很大，重质原油储量居世界第七位，主要分布在辽河、新疆、胜利、河南和渤海等油田。稠油具有密度高、粘度大、胶质和沥青质含量高等特点，这些特点给其生产和输送带来了极大困难。因此，研制一种能够有效降低稠油粘度的降粘剂具有重要的理论和现实意义。
乳化降粘法应用于稠油开采备受关注，作为降粘幅度最大和使用最经济的化学降粘技术，乳化降粘技术已在世界各稠油油田中得到广泛应用，其中所使用的两亲聚合物类降粘剂，区别于传统混合乳化降粘剂导致的采出稠油破乳脱水困难和处理量大等缺点，具有用量小、成本低、对原油的加工无影响等优点。然而，已有的两亲聚合物降粘剂多为针对单一稠油组成所开发，耐盐、耐温性能不可兼得，其应用局限性很大。因此适应性更强的新型两亲聚合物稠油降粘剂的设计开发有很强的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种由两类聚合物形成的内盐复配物及其制备方法与应用，该内盐复配物不仅具有良好的耐盐、耐温及乳化降粘作用，而且对革兰阳性菌和革兰阴性菌具有一定程度的抑制作用。
本发明首先提供一种式Ⅰ所示聚合物：
式Ⅰ中，R1和R2均为H或碳原子数为1～6的烷基，n为30～55之间的整数。
本发明还提供了式Ⅰ所示聚合物的制备方法，包括如下步骤：
1)将丙烯酰氯与式Ⅳ所示化合物进行酯化反应，得到式Ⅲ所示含叔胺基团的丙烯酸酯单体；
上述式Ⅳ和式Ⅲ中，R1和R2均为H或碳原子数为1～6的烷基；
2)在氧化还原引发剂的作用下，式Ⅲ所示含叔胺基团的丙烯酸酯单体经水溶液聚合得到式Ⅰ所示聚合物。
上述制备方法中，步骤1)中，丙烯酰氯与式Ⅳ所示化合物的摩尔比为1:0.5-1。
所述酯化反应的温度可为0℃～45℃，反应时间为4h～24h。
步骤2)中，所述氧化还原引发剂由氧化剂和还原剂以质量比为1:0.5～2(具体可为1：1)组成，其中，所述氧化剂可为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾或叔丁基过氧化氢；所述还原剂可为硫酸亚铁铵、亚硫酸钠或亚硫酸氢钠。
所述氧化还原引发剂的用量为式Ⅲ所示单体的质量的0.2％～4.0％。
反应体系中，所述式Ⅲ所示单体的固含量(占溶液的百分比)为10％-40％，具体可为10％、20％、30％或40％；
所述水溶液聚合的温度可为0～30℃，时间可为2小时～8小时，如在5℃下反应2小时。
本发明还提供了式Ⅱ所示聚合物：
式Ⅱ中，x为3-15之间的整数，具体可为6，m为35～71之间的整数。
本发明还提供了式Ⅱ所示聚合物的制备方法，包括如下步骤：
1)将丙烯酰氯与式Ⅵ所示化合物进行酯化反应，得到式Ⅴ所示含羧酸基团的丙烯酸酯单体；
上述式Ⅵ和式Ⅴ中，x为3-15之间的整数，具体可为7；
2)在氧化还原引发剂的作用下，式Ⅴ所示含羧酸基团的丙烯酸酯单体经水溶液聚合得到式Ⅱ所示聚合物。
上述制备方法步骤1)中，丙烯酰氯与式Ⅵ所示化合物的摩尔比为1：0.5-1。
所述酯化反应的温度可为0℃～45℃，反应时间可为4h～24h。
步骤2)中，所述氧化还原引发剂由氧化剂和还原剂以质量比为1:0.5～2(具体可为1：1)组成，其中，所述氧化剂可为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾或叔丁基过氧化氢，所述还原剂可为硫酸亚铁铵、亚硫酸钠或亚硫酸氢钠；
所述氧化还原引发剂的用量为式Ⅴ所示单体的质量的0.2％～4.0％。
反应体系中，所述式Ⅴ所示单体的固含量(占溶液的百分比)为10％-40％，具体可为10％、20％、30％或40％。
所述水溶液聚合的温度可为0～30℃，时间可为2～8小时，如在5℃下反应2h。
本发明所提供的内盐复配物，其由式Ⅰ所示聚合物和式Ⅱ所示聚合物复配而成：
式Ⅰ中，R1和R2均为H或碳原子数为1～6的烷基；
式Ⅱ中，x为3-15之间的整数，具体可为6，m为35～71之间的整数。
上述的复配物中，式Ⅰ所示聚合物和式Ⅱ所示聚合物的质量比可为1：1～100，如1：1～10，具体可为1：1、1：3、1：6或1：10。
式Ⅰ所示聚合物与式Ⅱ所示聚合物按照所述配比进行混合即得到所述内盐复配物。
本发明还提供了一种革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抗菌剂，其活性成分为本发明上述的内盐复配物。
本发明所提供的革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抗菌剂可用于抑制金黄色葡菌球菌(Staphylococcus aureus)、大肠埃希菌(Escherichia coli)、肺炎克雷伯杆菌(Klebsiella pneumoniae)或铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa)的生长。
本发明还提供了一种降粘剂，其活性成分为本发明上述的内盐复配物。
本发明所提供的降粘剂在高温和高矿化度下仍具有很好的溶液降粘效果，对原油具有很好的乳化和降粘能力。
本发明还提供了一种驱油剂，其以本发明上述的内盐复配物为降粘剂。
本发明所提供的驱油剂具有耐高温、耐高矿化度、水溶性好的特性，在高温和高矿化度下仍具有很好的溶液降粘效果，对原油具有很好的乳化和降粘能力，能广泛用于石油化工领域，特别是用作油田三次采油的驱油剂。
本发明还进一步提供了所述内盐复配物在制备革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抗菌剂中的应用，所述抗菌剂可抑制金黄色葡菌球菌(Staphylococcus aureus)、大肠埃希菌(Escherichia coli)、肺炎克雷伯杆菌(Klebsiella pneumoniae)或铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa)的生长。
本发明还进一步提供了所述内盐复配物在制备降粘剂中的应用，在高温和高矿化度下仍具有很好的溶液降粘效果，对原油具有很好的乳化和降粘能力。
本发明还进一步提供了所述内盐复配物在制备驱油剂中的应用，所述驱油剂具有耐高温、耐高矿化度、水溶性好的特性，在高温和高矿化度下仍具有很好的溶液降粘效果，对原油具有很好的乳化和降粘能力，能广泛用于石油化工领域，特别是用作油田三次采油的驱油剂。
本发明所提供的复配物，为由两类聚合物复配形成的季铵内盐，具有耐高温、耐高矿化度、水溶性好的特性，在高温和高矿化度下仍具有很好的溶液降粘效果，对原油具有很好的乳化和降粘能力，能广泛用于石油化工领域，特别是用作油田三次采油的驱油剂。本发明所提供的复配物对革兰阳性菌和革兰阴性菌具有一定程度的抑制作用。
附图说明
图1为实施例1中式Ⅲ所示含叔胺基团的丙烯酸酯单体的合成路线图。
图2为实施例2中式Ⅴ所示含羧酸基团的丙烯酸酯单体的合成路线图。
图3为复配物P3经过160℃高温后，混合体系粘度对P3浓度的曲线。
图4为矿化度对复配物P3降粘效果的影响。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、式Ⅲ所示含叔胺基团的丙烯酸酯单体的制备(R1＝R2＝-CH3)
根据图1所示的合成路线图合成式Ⅲ所示含叔胺基团的丙烯酸酯单体(R1＝R2＝-CH3)。
在反应器中加入300g二甲胺水溶液(20％)，搅拌，缓慢滴加环氧氯丙烷46.8g，滴加完毕，升温至65℃反应16h，降至常温，搅拌下加入固体氢氧化钠至稍过量，静置分层，上层淡黄色液体用分液漏斗分出，无水硫酸镁干燥后，减压蒸馏得51g淡黄色液体1(1，3-双(N,N-二甲基)-2-丙醇)。将36.5g淡黄色液体1及26.5g二乙二醇置于含三氯甲烷的250ml分水器中，以适量无水氯化锌作脱水剂，回流分水，反应3h，减压蒸馏除去三氯甲烷得56g淡黄色液体2。将46.8g淡黄色液体2及26g4-羟甲基苯酚的甲苯溶液加入250ml分水器中，以适量ZnCl2作脱水剂，回流分水，反应6h，减压蒸馏除去甲苯得54g淡黄色液体3。将34g淡黄色液体3溶于氯仿，加入三乙胺，对苯二酚，冰水浴，搅拌下缓慢滴加丙烯酰氯13.5g，滴加完毕，45℃反应24h，蒸干溶剂，加丙酮溶解，过滤，减压蒸馏旋干滤液，得淡黄色液体36.2g，即为式Ⅲ所示含叔胺基团的丙烯酸酯单体(R1＝R2＝-CH3)。
实施例2、式Ⅴ所示含羧酸基团的丙烯酸酯单体的制备(x＝6)
根据图2所示的合成路线图合成式Ⅴ所示含羧酸基团的丙烯酸酯单体(x＝6)。
把110g 8-溴辛酸溶于1000mL甲醇中，然后滴加12.5mL浓硫酸，搅拌，回流反应8-10h。真空旋蒸除去甲醇，粗产物用NaHCO3水溶液洗涤，用乙酸乙酯萃取，回收有机相，真空旋蒸除去溶剂，得8-溴辛酸甲酯；
反应器中加入含3，5-二羟基苯甲酸46.2g的乙醇溶液，再加入催化剂量的浓硫酸，回流12h，真空旋蒸除去乙醇，粗产物用NaHCO3水溶液洗涤，用乙酸乙酯萃取，回收有机相，真空旋蒸除去溶剂，得3，5-二羟基苯甲酸乙酯。
将含3，5-二羟基苯甲酸乙酯36.4g的丙酮溶液，加入碳酸钾12g，18-冠醚-62.5g，NaI 11.8g，搅拌5min，加入8-溴辛酸甲酯56.8g，搅拌下回流反应24h。冷却至室温，减压蒸馏除去溶剂，固体加水和乙酸乙酯搅拌1h，分出有机相，水相用乙酸乙酯萃取，最终得到的有机相用饱和食盐水洗涤后蒸干溶剂，并用硅胶层析法提纯，得样品a 24g。把4.2g LiAlH4加入无水四氢呋喃中，冷却至0℃，把20g样品a用无水四氢呋喃溶解，逐滴加入LiAlH4的四氢呋喃溶液中，室温反应24h，用乙酸乙酯和水溶解后滤去沉淀，分出有机相，蒸干溶剂，并用硅胶层析法提纯，得样品b 15.1g。把13.0g样品b加入乙腈中，再加入K2CO38g，NaI8.6g，溴乙酸叔丁酯14.4ml，回流反应36h，冷却到室温，减压蒸干溶剂，用水和二氯甲烷萃取，再蒸干有机相，得样品c 25.2g。把20.5g样品c溶于三氯甲烷中，加入K2CO310g，对苯二酚0.1g，10℃以下滴加丙烯酰氯18g，45℃反应24h，过滤，蒸干滤液，重结晶得白色晶体21.8g，即式Ⅴ所示含羧酸基团的丙烯酸酯单体的制备(x＝6)。
实施例3、制备复配物P1
(1)在质量比1:1的(NH4)2S2O8-NH4FeSO4组成的氧化还原引发体系作用下，将实施例1中制备的式Ⅲ所述含叔胺基团的丙烯酸酯单体通过水溶液聚合，经干燥、粉碎后得到粉末状产物式Ⅰ所示聚合物(R1＝R2＝-CH3)，其中，n为30～55之间的整数；
上述水溶液聚合过程中，所述反应液的固含量为10％，所述引发剂中(NH4)2S2O8的用量等于NH4FeSO4的用量，且分别为所述单体质量的0.1％，反应温度为5℃，时间为8小时；
(2)在质量比1:1的(NH4)2S2O8-NH4FeSO4组成的氧化还原引发体系作用下，将实施例2中制备的式Ⅴ所示含羧酸基团的丙烯酸酯单体通过水溶液聚合，经干燥、粉碎后得到粉末状产物式Ⅱ所示聚合物，其中，m为35～71之间的整数；
上述水溶液聚合过程中，所述反应液的固含量为10％，所述引发剂中(NH4)2S2O8的用量等于NH4FeSO4的用量，且分别为所述单体质量的0.1％，反应温度为5℃，时间为8小时。
(3)将上述步骤(1)制备的式Ⅰ所示聚合物和步骤(2)制备的式Ⅱ所示聚合物分别配制成浓度为1600mg/L的水溶液，然后，以体积比1：1的比例混合，制成式Ⅰ所示聚合物和式Ⅱ所示聚合物的复配物溶液，其总浓度为1600mg/L，记为P1。
实施例4、制备复配物P2
(1)在质量比1:1的(NH4)2S2O8-NH4FeSO4组成的氧化还原引发体系作用下，将实施例1中制备的式Ⅲ所述含叔胺基团的丙烯酸酯单体通过水溶液聚合，经干燥、粉碎后得到粉末状产物式Ⅰ所示聚合物(R1＝R2＝-CH3)，其中，n为30～55之间的整数；
上述水溶液聚合过程中，所述反应液的固含量为20％，所述引发剂中(NH4)2S2O8的用量等于NH4FeSO4的用量，且分别为所述单体质量的0.1％，反应温度为5℃，时间为8小时；
(2)在质量比1:1的(NH4)2S2O8-NH4FeSO4组成的氧化还原引发体系作用下，将实施例2中制备的式Ⅴ所示含羧酸基团的丙烯酸酯单体通过水溶液聚合，经干燥、粉碎后得到粉末状产物式Ⅱ所示聚合物，其中，m为35～71之间的整数；
其中，上述水溶液聚合过程中，所述反应液的固含量为20％，所述引发剂中(NH4)2S2O8的用量等于NH4FeSO4的用量，且分别为所述单体质量的0.1％，反应温度为5℃，时间为8小时；
(3)将上述步骤(1)制备的式Ⅰ所示聚合物和步骤(2)制备的式Ⅱ所示聚合物分别配制成浓度为1600mg/L的水溶液，然后，以体积比1：3的比例混合，制成式Ⅰ所示聚合物和式Ⅱ所示聚合物的复配物溶液，其总浓度为1600mg/L，记为P2。
实施例5、制备复配物P3
1)在质量比1:1的(NH4)2S2O8-NH4FeSO4组成的氧化还原引发体系作用下，将实施例1中制备的式Ⅲ所述含叔胺基团的丙烯酸酯单体通过水溶液聚合，经干燥、粉碎后得到粉末状产物式Ⅰ所示聚合物，其中，n为30～55之间的整数；
上述水溶液聚合过程中，所述反应液的固含量为30％，所述引发剂中(NH4)2S2O8的用量等于NH4FeSO4的用量，且分别为所述单体质量的0.1％，反应温度为5℃，时间为8小时；
(2)在质量比1:1的(NH4)2S2O8-NH4FeSO4组成的氧化还原引发体系作用下，将实施例2中制备的式Ⅴ所示含羧酸基团的丙烯酸酯单体通过水溶液聚合，经干燥、粉碎后得到粉末状产物式Ⅱ所示聚合物，其中，m为35～71之间的整数；
其中，上述水溶液聚合过程中，所述反应液的固含量为30％，所述引发剂中(NH4)2S2O8的用量等于NH4FeSO4的用量，且分别为所述单体质量的0.1％，反应温度为5℃，时间为8小时；
(3)将上述步骤(1)制备的式Ⅰ所示聚合物和步骤(2)制备的式Ⅱ所示聚合物分别配制成浓度为1600mg/L的水溶液，然后，以体积比1：6的比例混合，制成式Ⅰ所示聚合物和式Ⅱ所示聚合物的复配物溶液，其总浓度为1600mg/L，记为P3。
实施例6、制备复配物P4
1)在质量比1:1的(NH4)2S2O8-NH4FeSO4组成的氧化还原引发体系作用下，将实施例1中制备的式Ⅲ所述含叔胺基团的丙烯酸酯单体通过水溶液聚合，经干燥、粉碎后得到粉末状产物式Ⅰ所示聚合物，其中，n为30～55之间的整数；
上述水溶液聚合过程中，所述反应液的固含量为40％，所述引发剂中(NH4)2S2O8的用量等于NH4FeSO4的用量，且分别为所述单体质量的0.1％，反应温度为5℃，时间为8小时；
(2)在质量比1:1的(NH4)2S2O8-NH4FeSO4组成的氧化还原引发体系作用下，将实施例2中制备的式Ⅴ所示含羧酸基团的丙烯酸酯单体通过水溶液聚合，经干燥、粉碎后得到粉末状产物式Ⅱ所示聚合物，其中，m为35～71之间的整数；
其中，上述水溶液聚合过程中，所述反应液的固含量为40％，所述引发剂中(NH4)2S2O8的用量等于NH4FeSO4的用量，且分别为所述单体质量的0.1％，反应温度为5℃，时间为8小时；
(3)将上述步骤(1)制备的式Ⅰ所示聚合物和步骤(2)制备的式Ⅱ所示聚合物分别配制成浓度为1600mg/L的水溶液，然后，以体积比1：10的比例混合，制成式Ⅰ所示聚合物和式Ⅱ所示聚合物的复配物溶液，其总浓度为1600mg/L，记为P4。
实施例7、复配物P1-P4的降粘性能评价
按照油：水体积比为1：l在50℃(模拟地层温度)下，将实施例3-6制备的4种复配物溶液(P1、P2、P3和P4)加入到渤海油田稠油中。50℃下搅拌20min后，用Brookfield粘度计测量混合体系的粘度，结果如表1所示。
表1 复配物P的降粘效果
由表1可以看出：不含复配物的地层污水与稠油等体积的混合物50℃下粘度为12000mPa·s，而加入4种复配物溶液的原油粘度均大幅度降低，降粘率皆在70％以上，其中P3的降粘率可达90％。
P3经过160℃高温后对稠油的降粘率仍高于90％(见图3)且增加P3浓度对稠油的降粘率可进一步升至95％。
P3具有很好的耐盐性能，在矿化度达到50000mg/L时，稠油降粘率仍保持在90％以上(见图4)。
实施例8、复配物P1-P4的抗菌性能评价
参照CLSI/NCCLS标准，采用平皿二倍稀释法和Denlay多点接种器进行药敏实验。
药液(复配物P1-P4)用MH肉汤二倍稀释成各种所需浓度，分别加适量到平皿中，MH琼脂培养基溶化后定量注入含药液平皿内混匀，样品终浓度分别为：128、64、32……0.06、0.03μg/ml接种试验菌(接种量为104cfu/点)后置35℃恒温培养18h后测定最低抑菌浓度(Minimal Inhibitory Concentration，MIC)，结果如表2中所示。
表2 4种复配物及对照药的体外抗菌作用(MIC：μg/ml)
由表2可知，4种复配物对受试革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌有不同程度的抗菌作用：其中P2、P3对金黄色葡菌球菌、大肠埃希菌具有较好的抗菌作用(MIC在4～32μg/ml范围内)；对肺炎克雷伯杆菌、铜绿假单胞菌具有一定的抗菌作用(MIC在16～128μg/ml范围内)；样品P1、P4对金黄色葡菌球菌、大肠埃希菌具有一定的抗菌作用，对肺炎克雷伯杆菌、铜绿假单胞菌抗菌作用不明显。
Claims (10)
1.式Ⅰ所示聚合物：
式Ⅰ中，R1和R2均为H或碳原子数为1～6的烷基，n为30～55之间的整数。
2.权利要求1中式Ⅰ所示聚合物的制备方法，包括如下步骤：
1)将丙烯酰氯与式Ⅳ所示化合物进行酯化反应，得到式Ⅲ所示含叔胺基团的丙烯酸酯单体；
上述式Ⅳ和式Ⅲ中，R1和R2均为H或碳原子数为1～6的烷基；
2)在氧化还原引发剂的作用下，式Ⅲ所示含叔胺基团的丙烯酸酯单体经水溶液聚合得到式Ⅰ所示聚合物。
3.式Ⅱ所示聚合物：
式Ⅱ中，x为3-15之间的整数，m为35～71之间的整数。
4.权利要求3中式Ⅱ所示聚合物的制备方法，包括如下步骤：
1)将丙烯酰氯与式Ⅵ所示化合物进行酯化反应，得到式Ⅴ所示含羧酸基团的丙烯酸酯单体；
上述式Ⅵ和式Ⅴ中，x为3-15之间的整数；
2)在氧化还原引发剂的作用下，式Ⅴ所示含羧酸基团的丙烯酸酯单体经水溶液聚合得到式Ⅱ所示聚合物。
5.根据权利要求2或4所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述氧化还原引发剂由氧化剂和还原剂以质量比为1:0.5～2组成，
其中，所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾或叔丁基过氧化氢；
所述还原剂为硫酸亚铁铵、亚硫酸钠或亚硫酸氢钠；
反应体系中，所述式Ⅲ或式Ⅴ所示单体的固含量为10％-40％；
所述氧化还原引发剂的用量为式Ⅲ所示单体或式Ⅴ所示单体的质量的0.2％～4.0％；
步骤(2)，所述水溶液聚合的温度为0℃～30℃，时间均为2小时～8小时。
6.一种内盐复配物，其由权利要求1中式Ⅰ所示聚合物和权利要求3中式Ⅱ所示聚合物组成；
式Ⅰ中，R1和R2均为H或碳原子数为1～6的烷基，n为30～55之间的整数；
式Ⅱ中，x为3-15之间的整数，m为35～71之间的整数。
7.根据权利要求6所述的内盐复配物，其特征在于：权利要求1中式Ⅰ所示聚合物和权利要求2中式Ⅱ所示聚合物的质量比为1：1～100。
8.革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抗菌剂、降粘剂或驱油剂，其活性成分为 权利要求6或7所述内盐复配物。
9.根据权利要求8所述的抗菌剂、降粘剂或驱油剂，其特征在于：所述抗菌剂抑制金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、肺炎克雷伯杆菌或铜绿假单胞菌的生长。
10.权利要求6或7所述内盐复配物在制备革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抗菌剂、降粘剂或驱油剂中的应用；
所述抗菌剂抑制金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、肺炎克雷伯杆菌或铜绿假单胞菌的生长。
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2015
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