CN104945908B - 硬化性树脂组合物及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种硬化性树脂组合物及其应用。该硬化性树脂组合物具有密着性及涂布性良好的特性。本发明的硬化性树脂组合物包含聚硅氧烷聚合物(A)、三嗪(Triazine)系化合物(B)及溶剂(C)。本发明还提供了使用上述硬化性树脂组合物所形成的保护膜及装置。

Description

硬化性树脂组合物及其应用
技术领域
本发明提供了一种硬化性树脂组合物及使用该组合物所形成的保护膜及其液晶显示组件；特别是提供一种所得产品具有密着性及涂布性良好的硬化性树脂组合物。
背景技术
在制造液晶显示组件的领域中，在基板上形成保护膜为重要的技术。当制造如液晶显示组件或固态成像装置等光学组件时，需在严苛条件下进行处理程序，例如在基板表面以酸性溶液或碱性溶液浸泡，或以溅镀(Sputtering)形成配线电极层时，会产生局部高温。因此，需在这些组件的表面上铺设保护膜，以防止制造时组件受损。如今，该保护膜通常以热硬化性树脂组合物经涂布、预烤、后烤等工艺而形成于基板上。
为使该保护膜具有抵御上述严苛处理条件的特性，该保护膜除需具有高透明度、表面硬度及平滑性的基本特性外，还需要与基板间具有良好的附着力，更重要的是，该保护膜需具有良好的耐水性、耐溶剂性、耐酸性、耐碱性等特性。
常规的保护膜材料如日本专利特开平5-78453号所揭示的热硬化性树脂组合物，其使用含有缩水甘油基的聚合物，然而该热硬化性树脂组合物所制得的保护膜的密着性及涂布性并不理想。
因此，如何同时达到目前业界对密着性及涂布性良好的要求，为本发明所属的技术领域中努力研究的目标。
发明内容
本发明采用特殊聚硅氧烷聚合物及三嗪系化合物，而得到密着性及涂布性良好的硬化性树脂组合物。
因此，本发明提供一种硬化性树脂组合物，其包含：
聚硅氧烷聚合物(A)；
三嗪系化合物(B)；及
溶剂(C)；
其中：
所述聚硅氧烷聚合物(A)包含一具有酸酐基或环氧基的聚硅氧烷聚合物(A-1)，且该聚硅氧烷聚合物(A-1)的聚合用硅烷单体包含至少一具有式(1)结构的硅烷单体：
Si(R1)t(OR2)4-t 式(1)
t为1至3的整数，且当t表示2或3时，多个R1分别为相同或不同；且当4-t表示2或3时，多个R2分别为相同或不同；
至少一个R1表示经酸酐基取代的C1至C10的烷基、经环氧基取代的C1至C10的烷基或经环氧基取代的烷氧基，且其余R1表示氢、C1至C10的烷基、C2至C10的烯基或C6至C15的芳香基；及
R2表示氢、C1至C6的烷基、C1至C6的酰基或C6至C15的芳香基；及
所述三嗪系化合物(B)包含式(2)所示的三嗪系化合物(B-1)；
R3、R4及R5分别独立表示氢原子、卤素原子、烷基或烷氧基；及
R6、R7及R8分别独立表示氢原子、卤素原子、烷基、芳基或烷氧基；且R6、R7及R8至少一个不为氢原子。
本发明还提供一种在基板上形成薄膜的方法，其包含使用前述的硬化性树脂组合物施于该基板上。
本发明又提供一种基板上的薄膜，其是通过前述的方法所制得的。
本发明再提供一种装置，其包含前述的薄膜。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
本发明提供一种硬化性树脂组合物，其包含：
聚硅氧烷聚合物(A)；
三嗪系化合物(B)；及
溶剂(C)；
其中：
所述聚硅氧烷聚合物(A)包含一具有酸酐基或环氧基的聚硅氧烷聚合物(A-1)，且该聚硅氧烷聚合物(A-1)的聚合用硅烷单体包含至少一具有式(1)结构的硅烷单体：
Si(R1)t(OR2)4-t 式(1)
t为1至3的整数，且当t表示2或3时，多个R1分别为相同或不同；且当4-t表示2或3时，多个R2分别为相同或不同；
至少一个R1表示经酸酐基取代的C1至C10的烷基、经环氧基取代的C1至C10的烷基或经环氧基取代的烷氧基，且其余R1表示氢、C1至C10的烷基、C2至C10的烯基或C6至C15的芳香基；及
R2表示氢、C1至C6的烷基、C1至C6的酰基或C6至C15的芳香基；及
所述三嗪系化合物(B)包含式(2)所示的三嗪系化合物(B-1)；
R3、R4及R5分别独立表示氢原子、卤素原子、烷基或烷氧基；及
R6、R7及R8分别独立表示氢原子、卤素原子、烷基、芳基或烷氧基；且R6、R7及R8至少一个不为氢原子。
本发明的聚硅氧烷聚合物(A)包含一具有酸酐基或环氧基的聚硅氧烷聚合物(A-1)，且该聚硅氧烷聚合物(A-1)可选择使用硅烷单体(silane monomer)、聚硅氧烷预聚物(siloxane prepolymer)或者硅烷单体与聚硅氧烷预聚物的组合进行聚合(即水解(hydrolysis)及部分缩合(partially condensation))来形成。
具有酸酐基或环氧基的聚硅氧烷聚合物(A-1)的聚合用硅烷单体包含至少一具有式(1)结构的硅烷单体：
Si(R1)t(OR2)4-t 式(1)
t为1至3的整数，且当t表示2或3时，多个R1分别为相同或不同；且当4-t表示2或3时，多个R2分别为相同或不同；
至少一个R1表示经酸酐基取代的C1至C10的烷基、经环氧基取代的C1至C10的烷基或经环氧基取代的烷氧基，且其余R1表示氢、C1至C10的烷基、C2至C10的烯基或C6至C15的芳香基；及
R2表示氢、C1至C6的烷基、C1至C6的酰基或C6至C15的芳香基；
该经酸酐基取代的C1至C10烷基的具体例，如：乙基丁二酸酐、丙基丁二酸酐或丙基戊二酸酐等。
该经环氧基取代的C1至C10烷基的具体例，如：环氧丙烷基戊基(oxetanylpentyl)或2-(3,4-环氧环己基)乙基[2-(3,4-epoxycyclohexyl)ethyl]等。
该经环氧基取代的氧烷基的具体例，如：环氧丙氧基丙基(glycidoxypropyl)或2-环氧丙烷基丁氧基(2-oxetanylbutoxy)等。
在R2中，前述的烷基可包含但不限于甲基、乙基、正丙基、异丙基或正丁基等。酰基可包含但不限于乙酰基。芳香基则可包含但不限于苯基。
该式(1)所示的硅烷单体可包含但不限于3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(3-glycidoxypropyltrimethoxysilane；TMS-GAA)、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷(3-glycidoxypropyltriethoxysilane)、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷[2-(3,4-epoxycyclohexyl)ethyl trimethoxy silane]、2-环氧丙烷基丁氧基丙基三苯氧基硅烷(2-oxetanylbutoxypropyltriphenoxysilane)、3-(三苯氧基硅基)丙基丁二酸酐、3-(三甲氧基硅基)丙基戊二酸酐(TMSG)、3-(三乙氧基硅基)丙基戊二酸酐、3-(三苯氧基硅基)丙基戊二酸酐、二异丙氧基-二(2-环氧丙烷基丁氧基丙基)硅烷[diisopropoxy-di(2-oxetanylbutoxy propyl)silane；DIDOS]、二(3-环氧丙烷基戊基)二甲氧基硅烷[di(3-oxetanylpentyl)dimethoxy silane]、(二正丁氧基硅基)二(丙基丁二酸酐)、(二甲氧基硅基)二(乙基丁二酸酐)、3-环氧丙氧基丙基二甲基甲氧基硅烷(3-glycidoxypropyldimethylmethoxysilane)、3-环氧丙氧基丙基二甲基乙氧基硅烷(3-glycidoxypropyldimethylethoxysilane)、二(2-环氧丙烷基丁氧基戊基)-2-环氧丙烷基戊基乙氧基硅烷[di(2-oxetanylbutoxypentyl)-2-oxetanylpentylethoxy silane]、三(2-环氧丙烷基戊基)甲氧基硅烷[tri(2-oxetanylpentyl)methoxy silane]、(苯氧基硅基)三(丙基丁二酸酐)、(甲基甲氧基硅基)二(乙基丁二酸酐)；东亚合成株式会社制造，型号为TMSOX-D的2-环氧丙烷基丁氧基丙基三甲氧基硅烷(2-oxetanylbutoxypropyltrimethoxysilane)，型号为TESOX-D的2-环氧丙烷基丁氧基丙基三乙氧基硅烷(2-oxetanylbutoxypropyltriethoxysilane)，型号为TMSOX的3-乙基-3-{[3-(三甲氧基硅基)丙氧基]甲基}环氧丙烷；信越化学株式会社制造，型号为X-12-967的3-(三甲氧基硅基)丙基丁二酸酐；WACKER公司所制造，型号为GF-20的3-(三乙氧基硅基)丙基丁二酸酐等。上述式(1)所示的硅烷单体可单独一种使用或混合多种使用。
在本发明的另一优选的具体例中，该具有酸酐基或环氧基的聚硅氧烷聚合物(A-1)的聚合用硅烷单体还包含下列结构式(1-1)所示的结构：
Si(R9)u(OR10)4-u 式(1-1)
其中：
R9表示选自由氢原子、C1至C10的烷基、C2至C10的烯基及C6至C15的芳基所组成的群，其中C1至C10的烷基不含有羧酸酐取代基；
R10是选自由氢原子、C1至C6的烷基、C1至C6的酰基及C6至C15的芳基所组成的群；及
u表示1至3的整数；当y代表2或3时，多个R9可相同也可不同；当4-u代表2、3或4时，多个R10可相同或相异。
在R9中，烷基可包含但不限于甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、叔丁基、正己基、正葵基、三氟甲基、3,3,3-三氟丙基、3-氨基丙基、3-巯丙基或3-异氰酸丙基等。烯基可包含但不限于乙烯基、3-丙烯酰氧基丙基或3-甲基丙烯酰氧基丙基等。芳香基可包含但不限于苯基、甲苯基、对-羟基苯基、1-(对-羟基苯基)乙基、2-(对-羟基苯基)乙基、4-羟基-5-(对-羟基苯基羰氧基)戊基或萘基等。
在R10中，烷基可包含但不限于甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基等。酰基可包含但不限于乙酰基。芳香基可包含但不限于苯基。
式(1-1)所示的硅烷单体可包含但不限于四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四乙酰氧基硅烷、四苯氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三异丙氧基硅烷、甲基三正丁氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙基三异丙氧基硅烷、乙基三正丁氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、正丁基三甲氧基硅烷、正丁基三乙氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、对-羟基苯基三甲氧基硅烷、1-(对-羟基苯基)乙基三甲氧基硅烷、2-(对-羟基苯基)乙基三甲氧基硅烷、4-羟基-5-(对-羟基苯基羰氧基)戊基三甲氧基硅烷、三氟甲基三甲氧基硅烷、三氟甲基三乙氧基硅烷、3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷、3-胺丙基三甲氧基硅烷、3-胺丙基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二乙酰氧基硅烷、二正丁基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三正丁基乙氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷等。前述式(I-1)所示的硅烷单体可单独一种使用或混合多种使用。
优选地，前述的具有酸酐基或环氧基的聚硅氧烷聚合物(A-1)可包含如下式(1-2)所示的聚硅氧烷预聚物：
其中：
R11、R12、R13及R14可为相同或不同，且分别选自由氢原子、C1至C10的烷基、C2至C6的烯基及C6至C15的芳基所组成的群；其中该烷基、烯基或芳基优选为含有取代基的烷基、烯基或芳基；其中每个R11可为相同或不同，且每个R12可为相同或不同；前述的烷基可包含但不限于甲基、乙基或正丙基等。烯基可包含但不限于乙烯基、丙烯酰氧基丙基或甲基丙烯酰氧基丙基等。芳香基可包含但不限于苯基、甲苯基或萘基等；
s为介于1至1000间的整数；优选地，s为介于3至300间的整数；更优选地，s为介于5至200间的整数。
R15及R16为分别选自由氢原子、C1至C6的烷基、C1至C6的酰基及C6至C15的芳基所组成的群；其中该烷基、酰基或芳基优选为含有取代基的烷基、酰基或芳基。优选地，烷基例如可以是但不限于甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基等；酰基例如可以是但不限于乙酰基；芳基例如可以是但不限于苯基。
式(1-2)所示的聚硅氧烷预聚物可包含但不限于1,1,3,3-四甲基-1,3-二甲氧基二硅氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙氧基二硅氧烷、1,1,3,3-四乙基-1,3-二乙氧基二硅氧烷或Gelest公司制造的硅烷醇末端聚硅氧烷，其型号分别为DM-S12(分子量为400至700)、DMS-S15(分子量为1500至2000)、DMS-S21(分子量为4200)、DMS-S27(分子量为18000)、DMS-S31(分子量为26000)、DMS-S32(分子量为36000)、DMS-S33(分子量为43500)、DMS-S35(分子量为49000)、DMS-S38(分子量为58000)、DMS-S42(分子量为77000)或PDS-9931(分子量为1000至1400)等。式(1-2)所示的聚硅氧烷预聚物可单独一种使用或混合多种使用。
优选地，本发明的具有酸酐基或环氧基的聚硅氧烷聚合物(A-1)可由所述的硅烷单体和/或聚硅氧烷预聚物经由共聚合来制备，或组合二氧化硅(silicon dioxide)粒子经由共聚合反应来制备。
该二氧化硅粒子的平均粒径并无特别的限制，其平均粒径范围为2nm至250nm。优选地，其平均粒径范围为5nm至200nm。更优选地，其平均粒径范围为10nm至100nm。
该二氧化硅粒子可包含但不限于触媒化成株式会社制造，型号为OSCAR 1132(粒径为12nm，且分散剂为甲醇)、OSCAR 1332(粒径为12nm，且分散剂为正丙醇)、OSCAR 105(粒径为60nm，且分散剂为γ-丁内酯)或OSCAR 106(粒径为120nm，且分散剂为二丙酮醇)等商品；扶桑化学株式会社制造，型号为Quartron PL-1-IPA(粒径为13nm，且分散剂为异丙酮)、Quartron PL-1-TOL(粒径为13nm，且分散剂为甲苯)、Quartron PL-2L-PGME(粒径为18nm，且分散剂为丙二醇单甲醚)或Quartron PL-2L-MEK(粒径为18nm，且分散剂为甲乙酮)等商品；日产化学株式会社制造，型号为IPA-ST(粒径为12nm，且分散剂为异丙醇)、EG-ST(粒径为12nm，且分散剂为乙二醇)、IPA-ST-L(粒径为45nm，且分散剂为异丙醇)或IPA-ST-ZL(粒径为100nm，且分散剂为异丙醇)等商品。该二氧化硅粒子可单独一种使用或混合多种使用。
前述的部分缩合反应可使用一般的方法，例如：在硅烷单体中添加溶剂及水，且可选择性地添加催化剂。接着，在50℃至150℃下加热搅拌0.5小时至120小时，搅拌时，反应可通过蒸馏去除副产物(醇类或水等)。
上述溶剂并没有特别限制，且可与本发明的感旋旋光性树脂组合物中所包含的溶剂(C)为相同或不同。基于该硅烷单体的总使用量为100克，该溶剂的使用量为15克至1200克。优选地，该溶剂的使用量为20克至1100克。更优选地，该溶剂的使用量为30克至1000克。
基于该硅烷单体中所含的可水解基团为1摩尔，水解所使用的水的使用量为0.5摩尔至2摩尔。
上述催化剂没有特别的限制。优选地，该催化剂为酸催化剂或碱催化剂。该酸催化剂可包含但不限于盐酸、硝酸、硫酸、氟酸、草酸、磷酸、醋酸、三氟醋酸、蚁酸、多元羧酸或其酸酐类，或者离子交换树脂等。该碱催化剂可包含但不限于二乙胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺、三戊胺、三己胺、三庚胺、三辛胺、二乙醇胺、三乙醇胺、氢氧化钠、氢氧化钾、具有氨基的烷氧基硅烷或离子交换树脂等。
基于该硅烷单体的总量为100克，该催化剂的使用量范围为0.005克至15克。优选地，该催化剂的使用量范围为0.01克至12克。更优选地，该催化剂的使用量范围为0.05克至10克。
基于稳定性的观点，经缩合反应后所制得的具有酸酐基或环氧基的聚硅氧烷聚合物(A-1)以不含副产物(如醇类或水)及催化剂为佳，因此所制得具有酸酐基或环氧基的聚硅氧烷聚合物(A-1)可选择性地进行纯化。纯化方法并无特别限制，优选地可使用疏水性溶剂稀释该具有酸酐基或环氧基的聚硅氧烷聚合物(A-1)，接着以蒸发器浓缩经水洗涤数回的有机层，以除去醇类或水。另外，可使用离子交换树脂除去催化剂。
基于聚硅氧烷聚合物(A)的使用量为100重量份，前述具有酸酐基或环氧基的聚硅氧烷聚合物(A-1)的使用量为30重量份至100重量份，优选为40重量份至100重量份，更优选为50重量份至100重量份。若完全不使用该聚硅氧烷聚合物(A-1)时，会有密着性及涂布性不佳的缺点。
虽然不愿被理论所限制，但是因环氧基或酸酐可与基板形成共价键，因此可提升密着性；并且因为极性和基板相近，所以涂布性较好。
在本发明的一个优选具体例中，该硬化性树脂组合物进一步包含一丙烯酸系树脂(A')。在本发明的一个优选具体例中，该丙烯酸系树脂(A')为不饱和化合物的混合物经聚合反应所制得，不饱和化合物可为不饱和羧酸化合物、不饱和羧酸酐化合物、具有环氧基的不饱和化合物，或其它不饱和化合物等。具体例如ARUFON UC-3910、ARUFON UH-2032(东亚合成社制)。
根据本发明所述的三嗪系化合物(B)包含式(2)所示的三嗪系化合物(B-1)；
R3、R4及R5分别独立表示氢原子、卤素原子、烷基或烷氧基；及
R6、R7及R8分别独立表示氢原子、卤素原子、烷基、芳基或烷氧基；且R6、R7及R8至少一个不为氢原子。
该三嗪系化合物(B-1)的具体例为：2,4-二-p-甲苯基(tolyl)-6-(2-羟基-4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4-二-p-甲苯基-6-(2-羟基-4-丙氧基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4-二-p-甲苯基-6-(2-羟基-4-丁氧基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4-二-p-甲苯基-6-(2-羟基-4-己氧基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4-二-p-甲苯基-6-(2-羟基-4-戊氧基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4-二-p-甲苯基-6-(2-羟基-4-辛氧基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4-二-p-甲苯基-6-(2-羟基-4-芐氧基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4-二-p-甲苯基-6-(2-羟基-4-(2-己氧基乙氧基)苯基)-1,3,5-三嗪、2-[4-[(2-羟基-3-十二烷氧基丙基)氧基]-2-羟基苯基]-4,6-双(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪、2-[4-[(2-羟基-3-十三烷氧基丙基)氧基]-2-羟基苯基]-4,6-双(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪(TINUVIN 400，汽巴日本株式会社制)、2-[4-[(2-羟基-3-(2'-乙基)己基)氧基]-2-羟基苯基]-4,6-双(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪(TINUVIN 405，汽巴日本株式会社制)、2,4-双(2-羟基-4-丁氧基苯基)-6-(2,4-双-丁氧基苯基)-1,3,5-三嗪(TINUVIN460，汽巴日本株式会社制)或2-(2-羟基-4-[(1-辛氧基乙氧基羰基)苯基)-4,6-双(4-苯基苯基)-1,3,5-三嗪(TINUVIN479，汽巴日本株式会社制)；优选为TINUVIN 400、TINUVIN405、TINUVIN 460、TINUVIN 479。
根据本发明所述的三嗪系化合物(B)可另包含其它三嗪系化合物(B-2)。该其它三嗪系化合物(B-2)的具体例为：2,4-二苯基-6-(2-羟基-4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4-二苯基-6-(2-羟基-4-乙氧基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4-二苯基-6-(2-羟基-4-丙氧基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4-二苯基-6-(2-羟基-4-丁氧基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4-二苯基-6-(2-羟基-4-戊氧基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4-二苯基-6-(2-羟基-4-己氧基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4-二苯基-6-(2-羟基-4-辛氧基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4-二苯基-6-(2-羟基-4-十二烷氧基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4-二苯基-6-(2-羟基-4-芐氧基苯基)-1,3,5-三嗪或2,4-二苯基-6-(2-羟基-4-(2-丁氧基乙氧基)苯基)-1,3,5-三嗪。
基于该聚硅氧烷聚合物(A)的使用量为100重量份，该三嗪系化合物(B)的使用量为0.3至5重量份；优选为0.4至4.5重量份；更优选为0.5至4重量份。
基于该聚硅氧烷聚合物(A)的使用量为100重量份，该三嗪系化合物(B-1)的使用量为0.1至3重量份；优选为0.2至2.5重量份；更优选为0.3至2重量份。若完全不使用该三嗪系化合物(B-1)时，会有密着性不佳的缺点。
虽不愿被理论所限制，但是因三嗪系化合物(B-1)在高温下可吸收自由基避免聚合物裂解，特别是可以抑制聚合物与基板间的共价键被自由基破坏，因此有助于密着性的提升。
根据本发明所述的溶剂(C)优选为可和其它有机成分完全溶解而且其挥发性必须高到在常压下只需少许热量便可使其从分散液中蒸发的溶剂，尤以在常压下其沸点低于150℃的溶剂为较好。
上述的溶剂的具体例如：苯、甲苯、及二甲苯；甲醇及乙醇等的醇类；乙二醇单丙醚、二乙二醇二甲醚(diglyme)、四氢呋喃、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚等之醚类；乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇丙醚醋酸酯、3-乙氧基丙酸乙酯及2-(2-乙氧基乙氧基)乙基乙酸酯等之酯类；甲乙酮以、丙酮及4-羟基-4-甲基-2-戊酮等酮类。
上述的溶剂(C)优选为二乙二醇二甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、3-乙氧基丙酸乙酯、2-(2-乙氧基乙氧基)乙基乙酸酯、4-羟基-4-甲基-2-戊酮中的单独一种或任二种并用，且由此制得的硬化性树脂组合物具有较好的储存稳定性。
基于该聚硅氧烷聚合物(A)的使用量为100重量份，该溶剂(C)的使用量为100至1000重量份；优选为120重量份至900重量份，更优选为150重量份至800重量份。
在本发明的一较好具体例中，该硬化性树脂组合物另包含式(3)所示的含烷氧基的聚二甲基硅氧烷(D)；
R17、R18、R19、R20、R21、R22及R23分别独立表示氢原子、-CH3、-C2H5、C3H7、OCH3或-OC2H5；优选为分别独立表示-CH3、-C2H5、OCH3或-OC2H5；更优选为分别独立表示、-CH3或-OC2H5；
x、y及z分别独立表示1至20的整数，优选为分别独立表示1至10的整数；更优选为分别独立表示1至5的整数；及
R24是表示式(4)或式(5)所示的基团；
式(4)中的R25表示氢原子、C1至C4的烷基、含阳离子聚合性基团或含乙烯性不饱和基团；该含阳离子聚合性基团的具体例为环氧基或氧杂环丁烷基(oxetane)；该含乙烯性不饱和基团的具体例为乙烯基、丙烯酰基或甲基丙烯酰基；R25优选为氢原子或C1至C4的烷基；R25更优选为氢原子；
式(4)及式(5)中的n表示1至5的整数；优选为1至3的整数；及
式(4)中的b及式(5)中的c分别独立表示1至20的整数；优选为分别独立表示1至10的整数；更优选为分别独立表示1至5的整数。
在本发明优选的具体例中，式(3)中的R17、R18、R19、R20、R21、R22及R23分别独立表示-CH3或-OC2H5；x、y及z分别独立表示1至10的整数；R表示式(6)或式(7)所示的基团；
式(6)及式(7)中的n'表示1至3的整数；及
式(6)中的b'及式(7)中的c'分别独立表示1至10的整数。
在本发明更优选的具体例中，式(3)所示的含烷氧基的聚二甲基硅氧烷(D)优选为式(8)所示的化合物：
x'、y'、z'及b"分别独立表示1至5的整数；及
n"表示1至3的整数。
在本发明的最优选具体例中，式(3)所示的含烷氧基的聚二甲基硅氧烷(D)为BYK-300、BYK-306、BYK-307、BYK-310、BYK-330、BYK-331、BYK-333、BYK-337、BYK-341、BYK-344、BYK-378(均为大化学日本股份有限公司制)、Guranoru 410(共荣社化学有限公司制)或KF-351(信越化学工业有限公司制)。前述化合物可单独使用也可2种以上并用。
基于该聚硅氧烷聚合物(A)的使用量为100重量份，该式(3)所示的含烷氧基的聚二甲基硅氧烷(D)的使用量为0.01至1重量份；优选为0.03至0.8重量份；更优选为0.05至0.5重量份。使用该式(3)所示的含烷氧基的聚二甲基硅氧烷(D)可进一步改善涂布性。
虽不愿被理论所限制，但是因该式(3)所示的含烷氧基的聚二甲基硅氧烷(D)的极性较低，因此可降低表面张力，增加对基板的湿润性，因此可改善涂布性。
在本发明的一优选具体例中，该硬化性树脂组合物另包含密着促进剂(E)。
该密着促进剂(E)的具体例包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧乙氧基)硅烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基硅烷、3-胺基丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙醇丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙醇丙基甲基二乙氧基硅烷、3-环氧丙醇丙基甲基二甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(商品名KBM403，由信越化学制造)或上述化合物的组合。
基于该聚硅氧烷聚合物(A)的使用量为100重量份，该密着促进剂(E)的使用量为0.5至6重量份；优选为0.8至5.5重量份；更优选为1至5重量份。使用该密着促进剂(E)可进一步改善密着性。
在本发明一优选具体例中，该硬化性树脂组合物另包含添加剂(F)。该添加剂(F)，可包括但不限于填充剂、聚合物化合物(指前述的聚硅氧烷聚合物(A)以外的聚合物化合物)、防凝集剂、保存稳定剂、耐热性促进剂等。
前述的填充剂的具体例可包括但不限于玻璃、铝等。
前述聚硅氧烷聚合物(A)以外的聚合物化合物的具体例可包括但不限于聚乙烯醇、聚乙二醇单烷基醚、聚氟丙烯酸烷酯等。
前述的防凝集剂的具体例可包括但不限于聚丙烯酸钠等。
前述的保存稳定剂可包括例如硫、醌、氢醌、聚氧化物、胺、亚硝基化合物或硝基，其具体例可包括但不限于4-甲氧基苯酚、(N-亚硝基-N-苯基)羟胺铝、2,2-硫代双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、2,6-二-叔丁基苯酚等。
前述的耐热性促进剂例如可以是N-(烷氧基甲基)甘脲化合物、N-(烷氧基甲基)三聚氰胺，其具体例可包括但不限于N,N,N',N'-四(甲氧基甲基)甘脲、N,N,N',N'-四(乙氧基甲基)甘脲、N,N,N',N'-四(正丙氧基甲基)甘脲、N,N,N',N'-四(异丙氧基甲基)甘脲、N,N,N',N'-四(正丁氧基甲基)甘脲、N,N,N',N'-四(叔丁氧基甲基)甘脲；优选为N,N,N',N'-四(甲氧基甲基)甘脲等N-(烷氧基甲基)甘脲化合物；以及N,N,N',N',N″,N″-六(甲氧基甲基)三聚氰胺、N,N,N',N',N″,N″-六(乙氧基甲基)三聚氰胺、N,N,N',N',N″,N″-六(正丙氧基甲基)三聚氰胺、N,N,N',N',N″,N″-六(异丙氧基甲基)三聚氰胺、N,N,N',N',N″,N″-六(正丁氧基甲基)三聚氰胺、N,N,N',N',N″,N″-六(叔丁氧基甲基)三聚氰胺等N-(烷氧基甲基)三聚氰胺。其中，前述的耐热性促进剂的具体例优选为N,N,N',N',N″,N″-六(甲氧基甲基)三聚氰胺，其市售品例如可以是NIKARAKKU N-2702、MW-30M(三和化学制)。
基于该聚硅氧烷聚合物(A)的使用量为100重量份，该添加剂(F)的使用量例如可以为0重量份至10重量份，优选为0重量份至6重量份，更优选为0重量份至3重量份。需说明的是，本领域的一般技术人员可以通过实验决定并调整本发明的添加剂(F)的使用量，因此本发明的添加剂(F)的使用量并不限于上述所举的例子。
根据本发明的硬化性树脂组合物，一般是将上述聚硅氧烷聚合物(A)、三嗪系化合物(B)及溶剂(C)放置于搅拌器中搅拌，使其均匀混合成溶液状态，必要时亦可添加式(3)所示的含烷氧基的聚二甲基硅氧烷(D)、密着促进剂(E)，和/或填充剂、聚合物化合物(指前述的聚硅氧烷聚合物(A)以外的聚合物化合物)、防凝集剂、保存稳定剂、耐热性促进剂等添加剂(F)，均匀混合后，便可制得呈溶液状态的硬化性树脂组合物。
本发明还提供一种在基板上形成薄膜的方法，其包含使用前述的硬化性树脂组合物施于该基板上。
本发明又提供一种基板上的薄膜，其是通过前述的方法所制得。
优选地，该薄膜为彩色滤光层的保护膜。
本发明中保护膜的形成方法是将前述的硬化性树脂组合物涂布在基板上后，进行预烤等加热处理，以去除其中的溶剂，以形成彩色滤光层保护膜。
上述基板的具体例可如：玻璃、石英、硅、树脂等基板。上述树脂的具体例可包括但不限于将聚乙烯对苯二甲酸酯(polyethylene terephalate)、聚丁烯对苯二甲酸酯(polyethylene terephalate)、聚醚砜(polyethersulfone)、聚碳酸酯(polycarbonate)、聚亚酰胺(polyimide)、环烯烃等进行开环反应所得的聚合物。
上述的涂布方法例如可以为喷洒(spray)法、辊式(roller)涂布法、旋转涂布(spin coating)法、杆式(bar)涂布法或喷墨印刷(ink jet)法等。上述的涂布方法优选为采用旋转涂布机(spin coater)、非旋转式涂布机(spin loess coating machine)以及狭缝式涂布机(slit-die coating machine)等进行涂布。
上述预烤(pre-bake)的条件，依各成分的种类，配合比率而异，通常预烤是在70℃至90℃温度下进行1分钟至15分钟。预烤后，预烤涂膜的厚度为0.15μm至8.5μm，优选为0.15μm至6.5μm，更优选为0.15μm至4.5μm。可以理解的是，上述预烤涂膜的厚度是指去除溶剂后的厚度。
上述预烤涂膜形成后，再以热板或烘箱等加热装置进行加热处理。加热处理的温度通常为150至250℃，其中，使用热板加热的时间为5分钟至30分钟，使用烘箱加热的时间为30分钟至90分钟。
上述所得彩色滤光层保护膜的膜厚为0.1μm至8μm，优选为0.1μm至6μm，更优选为0.1μm至4μm。可以理解的是，当本发明中的保护膜形成在基板上但与彩色滤光层有高度落差时，上述保护膜的膜厚是指由彩色滤光层上表面计算的膜厚。
后述的实施例可清楚说明，本发明的保护膜可同时满足密着性、表面硬度、透明性、耐热性、耐旋光性、耐溶剂性等要求。本发明的保护膜在加热状态下可承受重量却不凹陷，而且与下方基板上的彩色滤光层有高度落差时又可进行平坦化处理，因此该保护膜可适用于光学仪器。
值得一提的是，本发明保护膜的密着性及涂布性比较好。
本发明再提供一种装置，其包含前述的薄膜，优选地，该装置为液晶显示组件。
本发明的液晶显示组件可利用下列方法制造。首先，将本发明的硬化性树脂组合物利用前述的方法，在设置有彩色滤光层的透明基板的至少一侧或二侧形成保护膜。接着，将该设置有保护膜的彩色滤光层的透明基板与设置有薄膜晶体管(thin filmtransistor；TFT)的驱动基板间介入间隙(晶胞间隔，cell gap)作对向配置，其中上述基板是以具有配向膜的一侧作为内面。
之后，二片基板的周围部位用封止剂贴合，在基板表面以及封止剂所区分出的间隙内充填注入液晶，封住注入孔而构成液晶晶胞(cell)。随后，在液晶晶胞的外表面，亦即构成液晶晶胞的各个基板的其它侧面上，贴合偏光板后，而制得液晶显示组件。
另一种封合的方式，则是将紫外光硬化型的粘着剂沿着其中一片基板的端点涂布在其上后，利用液晶分配器将微小液晶滴于基板上，再于真空下与另一片基板堆栈，并在可发射紫外光的高压水银灯照射下封合；最后，将液晶内外的偏光板贴合后，即可得液晶显示组件。
至于前述使用的液晶，也可以是液晶化合物或液晶组合物，此处并未特别限定，并且可使用任何一种液晶化合物及液晶组合物。
再者，前述使用的液晶配向膜，是用于限制液晶分子的配向，此处并未特别限定，无机物或有机物任一种均可。至于形成液晶配向膜的技术为本领域的一般技术人员所熟知，并且不是本发明的重点，故不另赘述。
现以下列实例对本发明进行详细说明，应理解这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
＜制备例＞
制备聚硅氧烷聚合物(A)
以下是根据表1合成制备例A-1-1至A-2-2的聚硅氧烷聚合物(A)。
制备例A-1-1
在容积为500毫升的三颈烧瓶中，加入0.30摩尔的甲基三甲氧基硅烷(以下简称为MTMS)、0.45摩尔的苯基三甲氧基硅烷(以下简称为PTMS)、0.05摩尔的3-(三乙氧基硅基)丙基丁二酸酐(以下简称为GF-20)、0.2摩尔的3-(三甲氧基硅基)丙基甲基丙烯酸酯(以下简称为KBM-503)及180克的4-羟基-4-甲基-2-戊酮(以下简称为DAA)，并在室温下一边搅拌一边在30分钟内添加草酸水溶液(0.4克的草酸溶解于75克的水中)。接着，将烧瓶浸渍于30℃的油浴中，搅拌30分钟后，将上述的反应溶液加热至110℃，持续搅拌以进行聚缩合反应。反应6小时后，利用蒸馏方式去除溶液中的溶剂，即可得到聚硅氧烷聚合物(A-1-1)。
制备例A-1-2至A-2-2
制备例A-1-2至A-2-2是使用与制备例A-1-1的聚硅氧烷聚合物(A)的制作方法相同的制备方法，不同之处在于制备例A-1-2至A-2-2是改变聚硅氧烷聚合物中原料的种类与使用量及聚合条件，其配方及聚合条件分别如表1所示，此处不另赘述。
＜实施例＞
以下根据表2与表3记载的原料与使用量分别制备实施例1-8与比较例1-5的硬化性树脂组合物。
硬化性树脂组合物实施例1
使用前述制备例A-1-1所得的聚硅氧烷聚合物(A-1-1)100重量份、2,4-二-p-甲苯基-6-(2-羟基-4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪(以下简称B-1-1)0.1重量份、2,4-二苯基-6-(2-羟基-4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪(以下简称B-2-1)0.2重量份、BYK-331(以下简称D-1)0.01重量份、乙烯基三甲氧基硅烷(以下简称E-1)0.5重量份、加入溶剂4-羟基-4-甲基-2-戊酮(以下简称C-1)100重量份后，以震动式搅拌器进行搅拌，加以溶解混合，即可制得硬化性树脂组合物。该硬化性树脂组合物再通过后述的各评价方式进行特性测定，所得结果如表2所示。
实施例2至8及比较例1至5
实施例2至8及比较例1至5是使用与实施例1中硬化性树脂组合物的制备方法相同的操作方法，不同之处在于实施例2至8及比较例1至5改变硬化性树脂组合物中原料的种类及其使用量，其详细数据及后续评价结果分别如表2及表3所示。
保护膜的形成
在素玻璃基板(100x 100x 0.7mm)上以旋转涂布方式得到约2μm的涂膜，然后以90℃预烤2分钟后，以245℃后烤30分钟，即可获得素玻璃基板上的保护膜。
＜评价方式＞
(1)密着性
将上述的保护膜以波长为200nm至800nm、能量为80mW/cm2的紫外线照射180分钟(曝光机型号为AG500-4N；M&R Nano Technology制)，之后，根据JIS.5400(1900)8.5密着性试验法中的8.5.2的基盘目法测定，将上述保护膜，以小刀割成100个基盘目，再以胶带沾粘后撕下，观察基盘目残留的情形，以下述基准作为评价：
◎：5B；
○：4B；
△：3B至2B；及
X：1B至0B；
其中，5B，无任何基盘目脱落；
4B，0％﹤脱落的基盘目数量≤5％；
3B，5％﹤脱落的基盘目数量≤15％；
2B，15％﹤脱落的基盘目数量≤35％；
1B，35％﹤脱落的基盘目数量≤65％；
0B，65％﹤脱落的基盘目数量≤100％。
(2)涂布性
将上述硬化性组合物以丝网印刷机(东远精技制，AT-45PA)在100mm x 100mm的矩形玻璃基板上涂布80mm x 80mm的涂膜。观察该涂膜表面，其评价标准如下：
◎：涂布后表面呈现平坦状，无不规则纹路出现；
○：涂布后表面呈现平坦状，但有少数不规则纹路出现；
△：涂布后表面呈现平坦状，但有严重不规则纹路出现；
╳：涂布后表面呈现不平坦状，且有严重不规则纹路出现。
表2
表3
上述实施例仅为说明本发明的原理及其功效，而非限制本发明。本领域的一般技术人员对上述实施例所做的修改及变化仍不违背本发明的精神。

Claims (9)

1.一种硬化性树脂组合物，其包含：
聚硅氧烷聚合物A；
三嗪系化合物B；及
溶剂C；
其中：
所述聚硅氧烷聚合物A包含一具有酸酐基或环氧基的聚硅氧烷聚合物A-1，且该聚硅氧烷聚合物A-1的聚合用硅烷单体包含至少一具有式1结构的硅烷单体：
Si(R1)t(OR2)4-t 式1
t为1至3的整数，且当t表示2或3时，多个R1分别为相同或不同；且当4-t表示2或3时，多个R2分别为相同或不同；
至少一个R1表示经酸酐基取代的C1至C10的烷基、经环氧基取代的C1至C10的烷基或经环氧基取代的烷氧基，且其余R1表示氢、C1至C10的烷基、C2至C10的烯基或C6至C15的芳香基；及
R2表示氢、C1至C6的烷基、C1至C6的酰基或C6至C15的芳香基；及
所述三嗪系化合物B包含式2所示的三嗪系化合物B-1；
R3、R4及R5分别独立表示氢原子、卤素原子、烷基或烷氧基；及
R6、R7及R8分别独立表示氢原子、卤素原子、烷基、芳基或烷氧基；且R6、R7及R8至少一个不为氢原子；
该硬化性树脂组合物还包含式3所示的含烷氧基的聚二甲基硅氧烷D；
R17、R18、R19、R20、R21、R22及R23分别独立表示氢原子、-CH3、-C2H5、C3H7、OCH3或-OC2H5；
x、y及z分别独立表示1至20的整数；
R24表示式4或式5所示的基团；
R25表示氢原子、C1至C4的烷基、阳离子聚合性基团或乙烯性不饱和基团；
n表示1至5的整数；及
式4中的b及式5中的c分别独立表示1至20的整数。
2.根据权利要求1所述的硬化性树脂组合物，其中，基于所述聚硅氧烷聚合物A的使用量为100重量份，所述聚硅氧烷聚合物A-1的使用量为30至100重量份；所述三嗪系化合物B的使用量为0.3至5重量份；所述三嗪系化合物B-1的使用量为0.1至3重量份；所述溶剂C的使用量为100至1000重量份。
3.根据权利要求1所述硬化性树脂组合物，其中，基于所述聚硅氧烷聚合物A的使用量为100重量份，所述式3所示的含烷氧基的聚二甲基硅氧烷D的使用量为0.01至1重量份。
4.根据权利要求1所述硬化性树脂组合物，其还包含密着促进剂E。
5.根据权利要求4所述硬化性树脂组合物，其中，基于所述聚硅氧烷聚合物A的使用量为100重量份，所述密着促进剂E的使用量为0.5至6重量份。
6.一种在基板上形成薄膜的方法，其包含使用权利要求1至5任一项所述的硬化性树脂组合物施于该基板上。
7.一种基板上的薄膜，其是通过权利要求6所述的方法所制得的。
8.根据权利要求7的薄膜，其是液晶显示组件的保护膜。
9.一种装置，其包含权利要求7或8所述的薄膜。
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