CN104945267B - 一种阳离子季铵盐及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阳离子季铵盐及其制备方法，该阳离子季铵盐的结构式如下：
Description
技术领域
本发明涉及化学品及其合成技术领域，特别是涉及一种阳离子季铵盐及其制备方法。
背景技术
日化洗护产品中阳离子调理剂和保湿剂是分开的两类物质，它们只有协同使用的时候才能提供日化洗护产品阳离子调理和保湿功能。
现有技术中日化洗护产品的保湿剂很难在洗去型用品中发挥作用，因为保湿剂都易溶于水中，洗涤过程中很容易被冲洗掉，因此需要开发一种同时具有阳离子调理和保湿功能的化学品。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种同时具有阳离子调理和保湿功能的阳离子季铵盐。
具体的技术方案如下：
一种阳离子季铵盐，其结构式如下：
其中R1、R2、R3分别任选自羟乙基、C1-C20的烷基、C6-C20的烷基酰胺丙基、C6-C20的烷基酰胺乙基、C6-C20的烷基酰氧乙基或HO(CH2CH2O)n1-，1≤n1≤20，R4为-OCn2Hm(OH)x，2≤n2≤6，5≤m≤14，1≤x≤5或(C14H21NO11)n3-，1≤n3≤25000。
本发明的另一目的是提供上述阳离子季铵盐的制备方法。
具体的技术方案如下：
上述阳离子季铵盐的制备方法，包括如下步骤：
(1)将环氧氯丙烷、多羟基化合物以及酸性催化剂置于反应釜中，其中环氧氯丙烷与多羟基化合物的摩尔比为1.00-1.10:1，控制反应温度为60-85℃，反应2-4h，然后真空脱除未反应的环氧氯丙烷；
(2)将步骤(1)得到产物与叔胺按1.00-1.04:1的摩尔比在溶剂中进行季铵化反应，pH为8-10，控制反应温度为75-95℃，反应3-5h，即得所述阳离子季铵盐。
在其中一个实施例中，所述多羟基化合物选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇、丁三醇、丁四醇、戊二醇、季戊四醇、新戊二醇、戊五醇、己二醇、己三醇、己六醇、环己六醇、山梨醇或透明质酸中一种或几种。
在其中一个实施例中，所述酸性催化剂选自盐酸或硫酸，添加量为反应物总质量的1.0-1.5％。
在其中一个实施例中，所述叔胺选自三烷基叔胺、烷基酰胺丙基二甲基叔胺、烷基酰胺丙基二羟乙基叔胺、烷基酰氧乙基二羟乙基叔胺、双烷基酰氧乙基羟乙基叔胺、三烷基酰氧乙基叔胺、双烷基酰胺乙基羟乙基叔胺或双烷基酰胺乙基聚乙二醇叔胺。
在其中一个实施例中，步骤(2)中pH调节剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
在其中一个实施例中，所述溶剂选自水、甲醇、乙醇或异丙醇中一种或几种，添加量为反应物总质量的40-70％。
本发明的有益效果：
本发明的阳离子季铵盐能够同时实现阳离子调理剂和保湿剂的功能，同时解决了保湿剂不能在洗去型日化洗护用品中发挥作用的难题，为洗去型日化洗护用品提供了全新的消费者感官体验；本发明的阳离子季铵盐同时还兼具洗涤和日化洗护产品的增稠能力。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明做进一步阐述。
实施例1
本实施例一种阳离子季铵盐的制备方法，包括如下步骤：
(1)含有保湿官能团的有机氯化物的制备
在带有搅拌、温度计、冷凝回流器的五口烧瓶中加入1.00mol的乙二醇，1.55克硫酸催化剂，搅拌，缓慢加入1.00mol的环氧氯丙烷，加入完成后维持温度为60℃，反应时间为2h，真空脱出未反应的环氧氯丙烷，即得到含有保湿官能团的有机氯化物。
(2)阳离子季铵盐调理保湿剂制备
在带有搅拌、温度计、冷凝回流器的五口烧瓶中加入有保湿官能团的有机氯化物1.00mol，十二烷基二甲基叔胺1.00mol，555克水，氢氧化钠控制pH8.0—10.0，加热到75℃，维持反应时间为3h，即得到阳离子季铵盐。
用QB/T 4082-2010中测游离胺的方法，测得十二烷基二甲基叔胺转化率为99.1％。
实施例2
本发明一种阳离子季铵盐调理保湿剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)含有保湿官能团的有机氯化物的制备
在带有搅拌、温度计、冷凝回流器的五口烧瓶中加入1.00mol的丙二醇，2.33克硫酸催化剂，搅拌，缓慢加入1.05mol的环氧氯丙烷，加入完成后维持温度为70℃，反应时间为3h，真空脱出未反应的环氧氯丙烷，即得到含有保湿官能团的有机氯化物。
(2)阳离子季铵盐调理保湿剂制备
在带有搅拌、温度计、冷凝回流器的五口烧瓶中加入有保湿官能团的有机氯化物1.02mol，豆蔻酰胺丙基二甲基叔胺1.00mol，688克水，氢氧化钠控制pH8.0—10.0，加热到85℃，维持反应时间为4h，即得到阳离子季铵盐。
用QB/T 4082-2010中测游离胺的方法，测得豆蔻酰胺丙基二甲基叔胺转化率为99.4％。
实施例3
本实施例一种阳离子季铵盐调理保湿剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)含有保湿官能团的有机氯化物的制备
在带有搅拌、温度计、冷凝回流器的五口烧瓶中加入1.00mol的丙三醇，2.33克盐酸催化剂，搅拌，缓慢加入1.10mol的环氧氯丙烷，加入完成后维持温度为85℃，反应时间为4h，真空脱出未反应的环氧氯丙烷，即得到含有保湿官能团的有机氯化物。
(2)阳离子季铵盐调理保湿剂制备
在带有搅拌、温度计、冷凝回流器的五口烧瓶中加入有保湿官能团的有机氯化物1.04mol，十二烷基二甲基叔胺1.00mol，863克乙醇，氢氧化钾控制pH8.0—10.0，加热到95℃，维持反应时间为5h，即得到阳离子季铵盐。
用QB/T 4082-2010中测游离胺的方法，测得十二烷基二甲基叔胺转化率为99.5％。
实施例4
本实施例一种阳离子季铵盐调理保湿剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)含有保湿官能团的有机氯化物的制备
在带有搅拌、温度计、冷凝回流器的五口烧瓶中加入1.00mol的丁二醇，1.55克盐酸催化剂，搅拌，缓慢加入1.08mol的环氧氯丙烷，加入完成后维持温度为80℃，反应时间为4h，真空脱出未反应的环氧氯丙烷，即得到含有保湿官能团的有机氯化物。
(2)阳离子季铵盐调理保湿剂制备
在带有搅拌、温度计、冷凝回流器的五口烧瓶中加入有保湿官能团的有机氯化物1.04mol，十六烷基二甲基叔胺1.00mol，248克水，氢氧化钾控制pH8.0—10.0，加热到95℃，维持反应时间为5h，即得到阳离子季铵盐。
用QB/T 4082-2010中测游离胺的方法，测得十六烷基二甲基叔胺转化率为99.1％。
实施例5
一种阳离子季铵盐调理保湿剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)含有保湿官能团的有机氯化物的制备
在带有搅拌、温度计、冷凝回流器的五口烧瓶中加入1.00mol的戊二醇，1.55克硫酸催化剂，搅拌，缓慢加入1.06mol的环氧氯丙烷，加入完成后维持温度为85℃，反应时间为4h，真空脱出未反应的环氧氯丙烷，即得到含有保湿官能团的有机氯化物。
(2)阳离子季铵盐调理保湿剂制备
在带有搅拌、温度计、冷凝回流器的五口烧瓶中加入有保湿官能团的有机氯化物1.03mol，双十二烷基甲基叔胺1.00mol，616克甲醇，氢氧化钾控制pH8.0—10.0，加热到95℃，维持反应时间为5h，即得到阳离子季铵盐。
用QB/T 4082-2010中测游离胺的方法，测得双十二烷基甲基叔胺转化率为99.2％。
实施例6
本实施例一种阳离子季铵盐调理保湿剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)含有保湿官能团的有机氯化物的制备
在带有搅拌、温度计、冷凝回流器的五口烧瓶中加入1.00mol的己二醇，1.55克硫酸催化剂，搅拌，缓慢加入1.08mol的环氧氯丙烷，加入完成后维持温度为80℃，反应时间为4h，真空脱出未反应的环氧氯丙烷，即得到含有保湿官能团的有机氯化物。
(2)阳离子季铵盐调理保湿剂制备
在带有搅拌、温度计、冷凝回流器的五口烧瓶中加入有保湿官能团的有机氯化物1.04mol，双十二烷基酰氧乙基甲基叔胺1.00mol，606克乙醇，氢氧化钾控制pH8.0—10.0，加热到95℃，维持反应时间为5h，即得到阳离子季铵盐。
用QB/T 4082-2010中测游离胺的方法，测得双十二烷基酰氧乙基甲基叔胺转化率为99.0％。
实施例7
本实施例一种阳离子季铵盐调理保湿剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)含有保湿官能团的有机氯化物的制备
在带有搅拌、温度计、冷凝回流器的五口烧瓶中加入1.00mol的山梨醇，2.17克盐酸催化剂，搅拌，缓慢加入1.08mol的环氧氯丙烷，加入完成后维持温度为80℃，反应时间为4h，真空脱出未反应的环氧氯丙烷，即得到含有保湿官能团的有机氯化物。
(2)阳离子季铵盐调理保湿剂制备
在带有搅拌、温度计、冷凝回流器的五口烧瓶中加入有保湿官能团的有机氯化物1.04mol，双十二烷基酰氧乙基羟乙基叔胺1.00mol，598克异丙醇，氢氧化钠控制pH8.0—10.0，加热到95℃，维持反应时间为5h，即得到阳离子季铵盐。
用QB/T 4082-2010中测游离胺的方法，测得双十二烷基酰氧乙基羟乙基叔胺转化率为99.1％。
实施例8
本实施例一种阳离子季铵盐调理保湿剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)含有保湿官能团的有机氯化物的制备
在带有搅拌、温度计、冷凝回流器的五口烧瓶中加入1.00mol的透明质酸，1.71克硫酸催化剂，搅拌，缓慢加入1.08mol的环氧氯丙烷，加入完成后维持温度为85℃，反应时间为4h，真空脱出未反应的环氧氯丙烷，即得到含有保湿官能团的有机氯化物。
(2)阳离子季铵盐调理保湿剂制备
在带有搅拌、温度计、冷凝回流器的五口烧瓶中加入有保湿官能团的有机氯化物1.04mol，双十二烷基酰胺乙基羟乙基叔胺1.00mol，8635克异丙醇，氢氧化钠控制pH8.0—10.0，加热到95℃，维持反应时间为5h，即得到阳离子季铵盐。
用QB/T 4082-2010中测游离胺的方法，测得双十二烷基酰胺乙基羟乙基叔胺转化率为99.0％。
实施例9
本实施例一种阳离子季铵盐调理保湿剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)含有保湿官能团的有机氯化物的制备
在带有搅拌、温度计、冷凝回流器的五口烧瓶中加入1.00mol的乙二醇，2.17克硫酸催化剂，搅拌，缓慢加入1.04mol的环氧氯丙烷，加入完成后维持温度为85℃，反应时间为4h，真空脱出未反应的环氧氯丙烷，即得到含有保湿官能团的有机氯化物。
(2)阳离子季铵盐调理保湿剂制备
在带有搅拌、温度计、冷凝回流器的五口烧瓶中加入有保湿官能团的有机氯化物1.04mol，三辛烷基叔胺1.00mol，588克甲醇，氢氧化钠控制pH8.0—10.0，加热到95℃，维持反应时间为5h，即得到阳离子季铵盐。
用QB/T 4082-2010中测游离胺的方法，测得三辛烷基叔胺转化率为99.2％。
实施例1-9制备得到的阳离子季铵盐均可在个人护理用品中应用，所述个人护理用品为洗发水、沐浴露、洗面奶、护肤霜、爽肤水、面膜、粉底、BB霜、CC霜、唇膏、睫毛膏。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种阳离子季铵盐，其特征在于，其结构式如下：
其中，R1任选自C6-C20的烷基酰胺丙基、C6-C20的烷基酰胺乙基或C6-C20的烷基酰氧乙基；
R2、R3分别任选自羟乙基、C1-C20的烷基、C6-C20的烷基酰胺丙基、C6-C20的烷基酰胺乙基、C6-C20的烷基酰氧乙基或HO(CH2CH2O)n1-，1≤n1≤20；
R4为-OCn2Hm(OH)x，2≤n2≤6，5≤m≤14，1≤x≤5，或1≤n3≤25000。
2.权利要求1所述的阳离子季铵盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将环氧氯丙烷、多羟基化合物以及酸性催化剂置于反应釜中，其中环氧氯丙烷与多羟基化合物的摩尔比为1.00-1.10:1，控制反应温度为60-85℃，反应2-4h，然后真空脱除未反应的环氧氯丙烷；
(2)将步骤(1)得到产物与叔胺按1.00-1.04:1的摩尔比在溶剂中进行季铵化反应，pH为8-10，控制反应温度为75-95℃，反应3-5h，即得所述阳离子季铵盐。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述多羟基化合物选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇、丁三醇、丁四醇、戊二醇、季戊四醇、新戊二醇、戊五醇、己二醇、己三醇、己六醇、环己六醇、山梨醇或透明质酸中一种或几种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述酸性催化剂选自盐酸或硫酸，添加量为反应物总质量的1.0-1.5％。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述叔胺选自烷基酰胺丙基二甲基叔胺、烷基酰胺丙基二羟乙基叔胺、烷基酰氧乙基二羟乙基叔胺、双烷基酰氧乙基羟乙基叔胺、三烷基酰氧乙基叔胺、双烷基酰胺乙基羟乙基叔胺或双烷基酰胺乙基聚乙二醇叔胺。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中pH调节剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自水、甲醇、乙醇或异丙醇中一种或几种，添加量为反应物总质量的40.0-70.0％。
8.权利要求1所述的阳离子季铵盐在个人护理用品中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述个人护理用品为洗发水、沐浴露、洗面奶、护肤霜、爽肤水、面膜、粉底、唇膏、睫毛膏。
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