CN104931604A - 一种铝-碳复合材料界面反应程度的定量检测装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种铝-碳复合材料界面反应程度的定量检测装置及方法，所述装置包括依次相连的直流电解反应发生系统、气体收集系统和气体检测系统；所述方法的原理是利用界面反应产物Al₄C₃易于水解的性质，首先藉助电化学反应加速待测样品溶解，然后通过气相色谱分析对Al₄C₃水解所生成的CH₄气体浓度进行精确检定，最终计算得到界面反应程度。本发明所述装置和方法不仅操作简单，而且检测分析速度快、精度高，适用于对碳纳米管、碳纤维、石墨烯、石墨鳞片及石墨颗粒、金刚石、碳化硅等各种碳质材料增强铝基复合材料的界面反应程度进行快速定量检测。

Description

一种铝-碳复合材料界面反应程度的定量检测装置及方法

技术领域

本发明涉及金属基复合材料技术领域，具体地，涉及一种通过电化学反应与气相色谱分析相结合，快速、定量地测定铝-碳界面反应程度的检测装置及方法。

背景技术

汽车、电子、航空和军事领域的快速发展，对轻质、高强、多功能材料提出了更高的应用需求。碳纳米管、碳纤维、石墨烯、石墨鳞片及石墨颗粒、金刚石、碳化硅等各种碳质材料是理想的复合材料增强体，加入到纯铝及铝合金基体中所形成的各种铝-碳复合材料，以其高比强度和高比模量，优良的导热、导电性能，在汽车、电子、航空、军事领域具有广泛的应用前景。

然而，无论是在铸锭冶金，还是粉末冶金制备工艺中，碳质增强体都易与铝基体发生反应而生成Al₄C₃。已有共识，应该尽量避免生成过量的Al₄C₃，其害有三：1)粗大的Al₄C₃将导致发生脆性失效；2)Al₄C₃水解将导致发生腐蚀失效；3)碳纳米管、石墨烯等纳米碳材料甚至会被反应殆尽，导致其增强效益无法发挥。因此，揭示界面反应规律及其与宏观性能之间的内在关系，进而有效调控碳-铝界面反应程度是铝-碳复合材料进一步发展的关键。但是，在技术层面上，现有的XRD、Raman、SEM、TEM等界面表征方法都只能对碳/铝界面反应作定性判断，而无法作准确的定量评估；此外，对于碳纳米管、石墨烯、纳米金刚石等纳米碳材料，由于纳米尺寸的限制，更增加了对界面反应做出准确评估的难度。

对现有的文献检索发现，现有的检测方法主要通过测定残余的碳含量，或者Al₄C₃的生成量来反映界面反应情况。文献1“Observation of three-dimensional interfacialmorphologies in SiCp/Al composites and its characterization”(SiC_p/Al复合材料三维界面形态的观察与表征)(Journal of materials science letters，1996，15(17)：1539-1542)先采用电化学方法将SiC颗粒从复合材料中提取出来，然后再通过XRD衍射峰的强度半定量地确定SiC颗粒中Al₄C₃反应产物的相对比例。文献2“Aluminum/diamond composites：A preparative method to characterize reactivity and selectivity at the interface”(铝/金刚石复合材料：一种表征界面反应及其选择性的制样方法)(Scripta Mater，66(2012)789-792)先采用电化学方法在金刚石颗粒侵蚀出反应界面，然后通过SEM直接观察Al₄C₃反应产物的形态，定性判断界面反应程度。文献3“A Novel Approach for Extracting andCharacterizing Interfacial Reaction Products in Al-SiC_p Composites”(一种Al-SiC_p复合材料界面反应产物提取和表征的新方法)(Metallurgical and Materials Transactions A，2007，38(7)：1666-1670)采用电化学提取的方法收集Al₄C₃反应产物，然后结合发射光谱和差热分析等技术定性测定界面反应程度。

上述测试方法存在的主要问题在于：

(1)只能对界面反应进行定性或半定量评估，而无法进行定量评估；

(2)当界面反应程度较小时，可能因无法直接观测到Al₄C₃反应产物而作出误判；

(3)电解提取过程中会导致Al₄C₃反应产物部分溶解，从而因所观测到的Al₄C₃含量与实际存在偏差而导致误判；

(4)对碳纳米管、石墨烯、纳米金刚石等纳米碳材料，因观测的尺度精度不足而更增加了误判的可能性。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种铝-碳复合材料界面反应程度的定量检测装置及方法，为建立界面反应程度与材料宏观性能内在关系提供有效的检测手段。

根据本发明的一个方面，提供一种铝-碳复合材料界面反应程度的定量检测装置，包括依次连通的直流电解反应发生系统、气体收集系统和气体检测系统；

所述直流电解反应发生系统，包括辅助气体气瓶、容器、直流电源、铂电极夹、分液部件、石墨电极，其中：辅助气体气瓶与容器连通，通过辅助气体气瓶向装置内输入辅助气体，以排除装置内空气和残余气体的影响；直流电源的正极连接铂电极夹、负极连接石墨电极，铂电极夹用于夹持待测试样；分液部件、铂电极夹和石墨电极均伸入到容器内部，分液部件用于向容器内注入电解液；

所述气体收集系统，包括真空机械泵、标定气体气瓶、气体收集室，其中：气体收集室与容器的输出口连通，用于收集和储存容器内电解反应生成的气体；标定气体气瓶、真空机械泵分别与气体收集室的输入口连通，标定气体气瓶用于向气体收集室内注入标定气体，从而使得测得的CH₄体积更加准确；真空机械泵用于排除装置内空气对测试结果的干扰，使测试结果更加准确；

所述气体检测系统，包括气相色谱仪及其附件，用于对气体收集室内的待测气体组分进行实时检测；气相色谱仪进气道与气体收集室的出口连通。

优选地，所述容器包括耐压容器本体和设置于耐压容器本体内的子容器，其中：耐压容器本体用于在真空机械泵抽真空的过程中承受压力；子容器用于方便反应液的回收和装置的清洗，同时提高多组样品的测试效率。

更优选地，在所述耐压容器本体的口部设置有密封法兰以保证装置的气密性。

更优选地，所述铂电极夹、石墨电极、分液部件和密封法兰集成一体，以保证装置的密封性，同时方便取放。

优选地，在所述分液部件上设置有电解液注入控制阀门，用以控制分液部件向子容器内注入电解液的量。

优选地，在所述辅助气体气瓶的输出口设置有第一阀门；在耐压容器本体的输出口处设置有第二阀门；在真空机械泵的输出口设置有第三阀门；在气体收集室与耐压容器本体的输入口设置有第四阀门；在标定气体气瓶的输出口设置有第五阀门，在气体收集室与标定气体气瓶的输入口设置有第六阀门；在气相色谱仪的进气道设置有第七阀门；上述阀门用以控制装置抽真空、充气、收集气体过程，从而保证直流电解反应发生系统、气体收集系统和气体检测系统之间既相互独立又相互连通。

优选地，在所述辅助气体气瓶的输出口还设置有第一气体流量计；在标定气体气瓶与气体收集室之间设置有第二气体流量计；第一、第二气体流量计用于分别控制和读取辅助气体和标定气体的进气量，以便于反应过程的计算。

优选地，在所述真空机械泵上设置有真空计，用于检测装置内部的真空度。

根据本发明的另一个方面，提供一种基于上述铝-碳复合材料界面反应程度的定量检测装置的检测方法，所述方法包括如下步骤：

1、将待测试样夹持在铂电极夹上，打开真空机械泵以抽尽装置内空气，然后打开辅助气体气瓶气阀即打开第一阀门，通过辅助气体气瓶往装置内通入一定量辅助气体，重复操作两次，排尽装置内空气；

2、打开分液部件的阀门往子容器中注入电解液，待电解液没过待测试样之后关闭其阀门，打开直流电源，开始电解反应，气体收集室收集生成气体；

3、待测试样完全溶解之后，关闭直流电源；打开标定气体气瓶气阀即打开第五阀门，往气体收集室中通入定量的标定气体V_标定，然后打开辅助气体气瓶气阀继续通入一定量的辅助气体，将装置内残余的生成气体完全排入到气体收集室；

4、开启气相色谱仪，测试气体收集室中CH₄和标定气体V_标定的浓度，分别记为P_CH4和P_标定，则生成的CH₄的体积V_CH4＝P_CH4×(V_标定/P_标定)；

5、根据以下公式计算可得界面反应程度η

$\mathrm{\η}=\frac{V_{{\mathrm{CH}}_4}/22.4}{m\×C\%/12}\×100\%---\left(1\right)$

其中：η即铝-碳界面反应程度，被定义为界面反应所消耗的碳质增强体的百分比；V_CH4是所生成的CH₄的体积，单位为升；m是待测试样也即牺牲阳极的质量，单位为克；C％是通过碳硫分析仪测定的铝-碳复合材料中所含碳质增强体的质量浓度；22.4为气体的摩尔体积，单位为升每摩尔。

优选地，所述待测试样为铝-碳复合材料，铝-碳复合材料以纯铝及其合金为基体，其中含有碳纳米管、碳纤维、石墨烯、石墨鳞片及石墨颗粒、金刚石、碳化硅中一至多种碳质增强体。

更优选地，所述待测试样加工成薄片状阳极，以增大反应面积；所述待测试样厚度小于10mm，质量为0.5-20g。

更优选地，所述待测试样厚度小于3mm，质量为0.5-3g。

优选地，所述电解液为浓碱，以加快电解反应速度。

更优选地，所述电解液为1～4mol/L的氢氧化钠溶液。

优选地，所述辅助气体为N₂、O₂或Ar中的一种。

优选地，所述标定气体为CO、烷烃或烯烃中的一种。

本发明基本原理是利用Al和Al₄C₃在酸液或碱液中能够溶解的性质，将铝-碳复合材料制作成电解阳极，而以铂电极作为阴极，通过电解氧化-还原反应加速Al和Al₄C₃的溶解过程：

2Al-6e^-→2Al³⁺   (2)

6H⁺+6e^-→3H₂↑   (3)

Al₄C₃+4H₂O+4OH^-1→4AlO₂ ^-+3CH₄↑   (4)

以上反应(2)和反应(3)是铝基体的电化学溶解过程，反应(4)是Al₄C₃的电化学溶解的过程，可见生成CH₄气体是与Al₄C₃相关的属性特征。因此，不同于已有方法直接观测Al₄C₃的形貌和数量，本发明通过收集并测定Al₄C₃溶解所生成的CH₄气体体积，从而就可以根据公式(1)计算得出铝-碳界面反应程度η：

$\mathrm{\η}=\frac{V_{C{H}_4}/22.4}{m\×C\%/12}\×100\%---\left(1\right)$

通过计算以及试验验证表明，电解反应比直接通过化学反应溶解试样的速率快的多。电解反应的反应时间可以通过电流调控，式(5)是电化学溶解待测试样所需时间的计算式：

$t=\frac{Q}{I}=\frac{\frac{m}{M}\×N_A\×e\×3}{I}\left(s\right)---\left(5\right)$

其中，Q为电解过程中通过的电荷量，m为待测试样质量，M为Al的摩尔质量，N_A为阿伏伽德罗常数，e为元电荷电量，I为电解过程中电流值大小。

此外，为了提高测试精度，在电解反应开始之前通入辅助气体排除装置内空气；在电解反应结束之后也通入辅助气体，使得装置内残余的生成气体完全进入气体收集室。为保证生成气体中CH₄体积的测试精度，先向收集的待测气体中注入体积为V_标定的标定气体，再使用气相色谱仪对获得的混合气体进行分析，确定其中标定气体和CH₄的浓度。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

(1)装置简洁，制样、更换样品操作方便；

(2)检测速度快，采用电解氧化-还原反应加速Al和Al₄C₃的溶解过程，可在数小时内得到检测结果；

(3)检测结果准确可靠，采用标定气体和气相色谱分析准确测量CH₄的体积，可重复性好，误差小；

(4)适用面广，便于推广，对于各种形状、尺度和晶体结构的铝-碳复合材料均可进行检测。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1为本发明一优选实施例的结构示意图；

图中：直流电解反应发生系统I，气体收集系统II，气体检测系统III；

辅助气体气瓶1，第一气体流量计2，第一阀门3，直流电源4，石英杯5，待测试样6，密封法兰7，铂电极夹8，电解液9，玻璃烧杯10，分液漏斗11，石墨电极12，第二阀门13，真空计14，真空机械泵15，第三阀门16，标定气体气瓶17，第四阀门18，第二气体流量计19，第五阀门20，气体收集室21，第六阀门22，第七阀门23，气相色谱仪24。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

如图1所示，本实施例提供一种铝-碳复合材料界面反应程度的定量检测装置，包括：由辅助气体气瓶1、第一气体流量计2、第一阀门3、直流电源4、石英杯5、密封法兰7、铂电极夹8、玻璃烧杯10、分液漏斗11、石墨电极12、第二阀门13组成的直流电解反应发生系统I，由真空计14、真空机械泵15、第三阀门16、标定气体气瓶17、第四阀门18、第二气体流量计19、第五阀门20、气体收集室21、第六阀门22组成的气体收集系统II，由第七阀门23、气相色谱仪24组成的气体检测系统III，其中：所述直流电解反应发生系统I中的辅助气体气瓶1通过第三阀门3与所述气体收集系统II中的气体收集室21连接，所述气体收集系统II中的气体收集室21通过第七阀门23与所述气体检测系统III中的气相色谱仪24的进气道连接。

如图1所示，所述的直流电解反应发生系统I中：辅助气体气瓶1用于排除装置内空气和残余气体的影响，石英杯5的设计是为了装置能在真空机械泵15抽真空的过程中承受压力，辅助气体气瓶1与石英杯5连接；在辅助气体气瓶1与石英杯5之间依次设置有第一气体流量计2和第一阀门3，第一气体流量计2用以控制和读取辅助气体气瓶1输出的辅助气体的进气量以便于反应过程的计算，第一阀门3用于控制辅助气体气瓶1向装置内部通入辅助气体；玻璃烧杯9设置于石英杯5的内部，玻璃烧杯9的设计是为了方便反应液的回收与装置的清洗，同时也能提高多组样品的测试效率；直流电源4的正极连接铂电极夹8、负极连接石墨电极12；铂电极夹8用于固定待测试样6，铂电极夹8设计成夹具结构以便于待测试样6的安装；石英杯4的口部设置有密封法兰7；分液漏斗11穿过密封法兰7伸入到玻璃烧杯9内，用于向玻璃烧杯中注入电解液；石英杯5的出口处设置有第二阀门13与气体收集室21相连，以实现直流电解反应发生系统I与气体收集系统II连接。其中，铂电极夹8和石墨电极12均置于石英杯5内，且伸入电解液中，保证和电解液的充分接触。

如图1所示，所述的气体收集系统II中：真空计14设置于石英杯5与气体收集室21之间，用以测定装置内部的真空度；真空机械泵15的出口处设置有第三阀门16；标定气体气瓶17、真空机械泵15分别与气体收集室21连接；标定气体气瓶17与气体收集室21之间依次设置有第二气体流量计19、第五阀门20和第六阀门22，第二气体流量计19用以控制和读取标定气体气瓶17输出的标定气体的进气量，便于反应过程的计算；气体收集室21与真空机械泵15之间设置有第四阀门18。

如图1所示，所述的气体检测系统III中：第七阀门23设置于气体收集室21与气相色谱仪24之间，从而实现气体检测系统III与气体收集系统II相连；通过控制第七阀门23的开关对气体收集室21内的待测气体组分进行实时检测。

作为优选的，所述铂电极夹8、石墨电极12、分液漏斗11和密封法兰7集成为一体，可以保证装置密封性，同时也方便取放。

作为优选的，所述待测试样6加工成薄片状，以增大与电解液9的接触面积，加速电解反应过程。

作为优选的，所述分液漏斗11上设置有电解液注入控制阀门，以方便控制电解液9的添加。

作为优选的，所述真空机械泵15和真空计14相配合，用以排除装置内空气对测试结果的干扰，使得测试结果更加准确。

作为优选的，所述第一阀门3、第二阀门13、第三阀门16、第四阀门18、第五阀门20、第六阀门22和第七阀门23的设置，用以控制装置抽真空、充气、收集气体的过程，保证三个系统既相互独立有相互连通。

本实施例还提供一种基于上述装置的检测方法，本实施例中，采用粉末冶金工艺分别制备了质量分数为2.0％的CNT/Al，石墨烯/Al复合材料。具体地，采用球磨、冷压、热压、真空热压烧结等系列工艺制备。其中，前期工艺步骤均相同，对烧结工艺中烧结温度和保温时间进行了调控。

实施例1

通过粉末冶金工艺，分别制备在570℃、600℃、630℃烧结2h，质量分数为2％的CNT/Al复合材料。

(1)分别切取一定大小的薄片试样，称量其质量，并夹持在铂电极夹8上；反应开始前打开真空机械泵15(打开第三阀门16)，抽尽装置内空气，待真空度达到要求后关闭真空机械泵15(关闭第三阀门16)；打开辅助气体气瓶1(打开第一阀门3)，通入氮气；重复操作两次，排净装置内空气。

(2)打开分液漏斗11阀门，往玻璃烧杯10内注入200mL氢氧化钠溶液；打开直流电源4，直流电源4设置为恒流模式，并设置电流为2A，开始电解反应，气体收集室21收集反应生成气体。

(3)待薄片试样完全溶解后，关闭直流电源4；打开标定气体气瓶17(打开第五阀门20)，标定气体气瓶17往气体收集室21通入50mL的CO标定气体；然后打开第一阀门3，继续通入一定量氮气，将装置内残余的生成气体完全排入气体收集室21。

(4)开启气相色谱仪24测试气体收集室21中CH₄和CO的浓度，计算界面反应程度，所得结果如表1所示：

表1不同界面反应程度CNT/Al的测试结果

取大小相同、质量为2g的CNT/Al作为待测试样，分别使用化学反应和电化学反应进行溶解。在电化学反应的过程中调节电流大小，测试结果如表2所示：

表2 CNT/Al(2g)完全溶解所需时间

电化学反应溶解待测试样所需的时间远小于化学反应，表明本发明技术方案确实可以快速测定CNT/Al界面反应程度。

取大小和质量相同的600℃，2h烧结的CNT/Al作为待测试样进行重复性试验，采用上述相同的方法进行测试，测试结果如表3所示：

表3 CNT/Al(600℃，2h)测试结果重复性试验

试验次数

1

2

3

4

5

平均

测试结果

11.7％

14.3％

11.9％

9.6％

14.1％

12％±2％

结果表明本发明技术方案测试准确，测试精度为2％。

实施例2

通过粉末冶金工艺，分别制备了在570℃、600℃、630℃烧结2h，质量分数为2％的石墨烯/Al复合材料。

(1)分别切取一定大小的薄片试样，称量其质量，棒夹持在铂电极夹8上；反应开始前打开真空机械泵15，抽尽装置内空气，待真空度达到要求后关闭真空机械泵15；打开辅助气体气瓶1，通入氮气；重复操作两次，排净装置内空气。

(2)打开分液漏斗11阀门，往玻璃烧杯10内注入200mL氢氧化钠溶液；打开直流电源4，直流电源4设置为恒流模式，并设置电流为2A，开始电解反应，收集反应生成气体。

(3)待薄片试样完全溶解后，关闭直流电源4；打开标定气体气瓶17，往气体收集室21通入50mL的CO标定气体；然后打开辅助气体气瓶1，继续通入一定量氮气，将装置内残余的生成气体完全排入气体收集室21。

(4)开启气相色谱仪24测试气体收集室21中CH₄和CO的浓度，计算界面反应程度，所得结果如表4所示：

表4不同界面反应程度石墨烯/Al的测试结果

取质量为2g的石墨烯/Al作为待测试样，分别使用化学反应和电化学反应进行溶解；在电化学反应的过程中调节电流大小，测试结果如表5所示：

表5石墨烯/Al(2g)完全溶解所需时间

电化学反应溶解待测试样所需的时间远小于化学反应，表明本发明技术方案确实可以快速测定石墨烯/Al界面反应程度。

取大小和质量相同的600℃，2h烧结的石墨烯/Al作为待测试样进行重复性试验，采用上述相同的方法进行测试，测试结果如表6所示：

表6石墨烯/Al(600℃，2h)测试结果重复性试验

试验次数

1

2

3

4

5

平均

测试结果

18.7％

13.9％

15.9％

19.6％

15.5％

16％±3％

结果表明本发明技术方案测试准确，测试精度为3％。

实施例3

为了验证本发明所述装置的检测极限，采用粉末冶金工艺制备了质量分数为0.5％的CNT/Al和石墨烯/Al的极限样品，在640℃烧结10h，使得碳纳米管和石墨烯全部反应成Al₄C₃。切取0.5g样品用本发明的装置进行测试，5次重复测试后的统计结果如表7所示：

表7 CNT/Al和石墨烯/Al极限样品测试结果

材料	质量/g	理论Al4C3/g	测定Al4C3/g	偏差/％
					CNT/Al	0.5	0.01	0.009912	0.8
石墨烯/Al	0.5	0.01	0.009927	0.7

本发明利用界面反应产物Al₄C₃易于水解的性质这一原理，首先藉助电化学反应加速待测样品溶解，然后通过气相色谱分析对Al₄C₃水解所生成的CH₄气体浓度进行精确检定，最终计算得到界面反应程度；本发明不仅操作简单，而且检测分析速度快、精度高，适用于对碳纳米管、碳纤维、石墨烯、石墨鳞片及石墨颗粒、金刚石、碳化硅等各种碳质材料增强铝基复合材料的界面反应程度进行快速定量检测。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种铝-碳复合材料界面反应程度的定量检测装置，其特征在于，包括依次连通的直流电解反应发生系统、气体收集系统和气体检测系统；

所述直流电解反应发生系统，包括辅助气体气瓶、容器、直流电源、铂电极夹、分液部件、石墨电极，其中：辅助气体气瓶与容器连通，通过辅助气体气瓶向装置内输入辅助气体，以排除装置内空气和残余气体的影响；直流电源的正极连接铂电极夹、负极连接石墨电极，铂电极夹用于夹持待测试样；分液部件、铂电极夹和石墨电极均伸入到容器内部，分液部件用于向容器内注入电解液；

所述气体收集系统，包括真空机械泵、标定气体气瓶、气体收集室，其中：气体收集室与容器的输出口连通，用于收集和储存容器内电解反应生成的气体；标定气体气瓶、真空机械泵分别与气体收集室的输入口连通，标定气体气瓶用于向气体收集室内注入标定气体，从而使得测得的CH₄体积更加准确；真空机械泵用于排除装置内空气对测试结果的干扰，使测试结果更加准确；

所述气体检测系统，包括气相色谱仪及其附件，用于对气体收集室内的待测气体组分进行实时检测；气相色谱仪进气道与气体收集室的出口连通。

2.根据权利要求1所述的一种铝-碳复合材料界面反应程度的定量检测装置，其特征在于，所述容器包括耐压容器本体和设置于耐压容器本体内的子容器，其中：耐压容器本体用于在真空机械泵抽真空的过程中承受压力；子容器用于方便反应液的回收和装置的清洗，同时提高多组样品的测试效率；在所述耐压容器本体的口部设置有密封法兰以保证装置的气密性。

3.根据权利要求2所述的一种铝-碳复合材料界面反应程度的定量检测装置，其特征在于，在所述辅助气体气瓶的输出口设置有第一阀门；在耐压容器本体的输出口处设置有第二阀门；在真空机械泵的输出口设置有第三阀门；在气体收集室与耐压容器本体的输入口设置有第四阀门；在标定气体气瓶的输出口设置有第五阀门，在气体收集室与标定气体气瓶的输入口设置有第六阀门；在气相色谱仪的进气道设置有第七阀门；上述阀门用以控制装置抽真空、充气、收集气体过程，从而保证直流电解反应发生系统、气体收集系统和气体检测系统之间既相互独立又相互连通。

4.根据权利要求1所述的一种铝-碳复合材料界面反应程度的定量检测装置，其特征在于，所述铂电极夹、石墨电极、分液部件和密封法兰集成一体，以保证装置的密封性，同时方便取放。

5.根据权利要求1所述的一种铝-碳复合材料界面反应程度的定量检测装置，其特征在于，在所述分液部件上设置有电解液注入控制阀门，用以控制分液部件向玻璃子容器内注入电解液的量。

6.根据权利要求1-5任一项所述的一种铝-碳复合材料界面反应程度的定量检测装置，其特征在于，在所述辅助气体气瓶的输出口还设置有第一气体流量计；在标定气体气瓶与气体收集室之间设置有第二气体流量计；第一、第二气体流量计用于分别控制和读取辅助气体和标定气体的进气量，以便于反应过程的计算；在所述真空机械泵上设置有真空计，用于检测装置内部的真空度。

7.一种基于权利要求1-6任一项所述装置的铝-碳复合材料界面反应程度的定量检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

1)将待测试样夹持在铂电极夹上，打开真空机械泵以抽尽装置内空气，然后打开辅助气体气瓶气阀即打开第一阀门，通过辅助气体气瓶往装置内通入一定量辅助气体，重复操作两次，排尽装置内空气；

2)打开分液部件的阀门往子容器中注入电解液，待电解液没过待测试样之后关闭其阀门，打开直流电源，开始电解反应，气体收集室收集生成气体；

3)待测试样完全溶解之后，关闭直流电源；打开标定气体气瓶气阀即打开第五阀门，往气体收集室中通入定量的标定气体V_标定，然后打开辅助气体气瓶气阀继续通入一定量的辅助气体，将装置内残余的生成气体完全排入到气体收集室；

4)开启气相色谱仪，测试气体收集室中CH₄和标定气体V_标定的浓度，分别记为P_CH4和P_标定，则生成的CH₄的体积V_CH4＝P_CH4×(V_标定/P_标定)；

5)根据以下公式计算得界面反应程度η

$\mathrm{\η}=\frac{V_{{\mathrm{CH}}_4}/22.4}{m\×C\%/12}\×100\%$

其中：η即铝-碳界面反应程度，被定义为界面反应所消耗的碳质增强体的百分比；V_CH4是所生成的CH₄的体积，单位为升；m是待测试样也即牺牲阳极的质量，单位为克；C％是通过碳硫分析仪测定的铝-碳复合材料中所含碳质增强体的质量浓度；22.4为气体的摩尔体积，单位为升每摩尔。

8.根据权利要求7所述的铝-碳复合材料界面反应程度的定量检测方法，其特征在于，所述待测试样为铝-碳复合材料，铝-碳复合材料以纯铝及其合金为基体，其中含有碳纳米管、碳纤维、石墨烯、石墨鳞片及石墨颗粒、金刚石、碳化硅中一至多种碳质增强体；所述待测试样加工成薄片状阳极，以增大反应面积；所述待测试样厚度小于10mm、质量为0.5-20g。

9.根据权利要求7所述的铝-碳复合材料界面反应程度的定量检测方法，其特征在于，所述电解液为浓碱，以加快电解反应速度；优选的情况下所述电解液为1～4mol/L的氢氧化钠溶液。

10.根据权利要求7所述的铝-碳复合材料界面反应程度的定量检测方法，其特征在于，所述辅助气体为N₂、O₂或Ar中的一种；所述标定气体为CO、烷烃或烯烃中的一种。