JPS62198757A - アルミニウムカ−バイド定量方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、アルミニウムカーバイド定量方法に関する。

［従来の技術〕 従来、アルミニウムカーバイド定量方法としては、水銀
置換法および活性炭捕集法が知られている。

水根δ換法は、有毒の塩化第二水銀に塩化す１〜リウム
と塩酸を加えた分解液と分析すべき試料とを容器に入れ
、ヒーター付マグネチツクスターラーで加熱し、試料を
分解して発生したガスをガス誘導管によりガス捕集ビン
へ導く方法である。ガス捕集ビンは大気圧に合わせる水
準ビンと連通していて、ビンの中には水銀が注入され水
［？めとしての役目を有する。

一方、活性炭捕集法は、試料分解側として、試料と水酸
化ナトリウムを収容した容器に、置換ヘリウムガス注入
部が連接され、加熱により分解し発生したガスを誘導管
によりガス捕集側へ導き、このガスを液体窒素で冷却し
た活性炭カラムに捕集濃縮する方法である。

［発明が解決しようとする問題点〕 水銀置換法は、毒物である多量の塩化第：水銀を使用す
るため衛生上好ましくない。また活性炭捕集法は液体窒
素の取り扱い等操作が繁雑である。

本発明は上記した問題点がなく、簡単で正確な定量分析
ができるアルミニウムカーバイド定」方法を提供するこ
とを目的とする。

［発明の構成１ 本発明のアルミニウムカーバイド定量方法は、密封容器
中でアルミニウムカーバイドを含む試料と塩酸とを反応
させメタンガスを発生させるメタンガス発生工程、 咳密封容器中の該メタンガス濃度を測定する工程、 測定されたメタンガス濃度および該密封容器中の全ガス
量より該メタンガスを痒出し、該試料中に含まれている
アルミニウムカーバイドの最を計算する演拌工程とより
なることを特徴とするものである。

本発明においては、従来公知のアルミニウムカーバイド
定量方法に比べ、試料分解用に塩化第二水銀のような毒
物を使用する必要がなく、定量装置の構成が単純化され
、しかも密封容器の内部を減圧下に保ち、発生したガス
を外部にのがさない。

このために分析精度が高くなる。

（発明の構成の詳細な説明） 本発明は基本的には、メタンガス発生工程、ガス濃度測
定工程及び演算工程とからなる。

メタンガス発生工程は、アルミニウムカーバイドを含む
試料と塩酸とを密封容器中で反応させ、かつ加熱するこ
とによりメタンガスを発生させる工程である。ここで使
用される塩酸は、分解反応を促進させ、所要時間を短縮
するため６Ｎ以上であることが好ましい。反応容器とし
ては底を絞ったＶ形成の密封容器を用いる。底をＶ形に
絞ることにより加熱時の対流に効果がある。また密封容
器と一体あるいはこれに連接して、例えば注！）ｊｍに
類似した構成を付加し、ガス発生中密封容器を減圧下に
保持することが望ましい。

ガス濃度測定工程は、試料の分解が完了し、メタンガス
の発生が終了した時点で、ガスクロマトグラフを用いて
メタンガスの濃度を測定する工程である。

演算工程は、測定されたメタンガス濃度及び密封容器中
の全ガス量より、メタンガスを算出し、試料中に含まれ
ているアルミニウムカーバイドの債を次式により計算す
る工程のことである。

アルミニウムカーバイドｆｉ（ｗｔ％）試料の伍（ｍｇ
） 〔発明の実施例］ 本発明によるアルミニウムカーバイド定量方法の実施例
を図面に従って説明する。試料１としては、ＣＦＲＡＬ
　（炭素繊維強化アルミニウム）を使用した。また分解
液２としては６Ｎ以上の塩酸を含む液を使用し、試料１
とともに、底を絞り、ゴム栓３で密封した密封容器４内
へ投入するようにした。試料１を完全に溶解又は分解す
るため加熱装置５を設置した。密封容器４内を減圧下に
保持するため注射筒に類似の容器を付設した。付設され
た容器は外筒であるシリンダ部６と内筒であめるプラン
ジャ一部７とからなり、負圧を得るためプランジャ一部
７は引き扱き方向を下向きセットした。シリンダ部６と
プランジャ一部７は気密構造であることが必要で、例え
ば、シリンダ部６をもってぶらさげたとき、プランジャ
一部アが非常にゆっくりとした速さでシリンダ部６の内
周面とこすり合って自然に落下する程度に嵌合させた。

必要があれば、シリンダ部６とプランジャ一部７との間
の間隙をシール材でシールしてもよい。

またシリンダ部６の底部（閉鎖側）にはガス流入のため
の貫通孔８を設けるとともに、ガス誘導用ガラスチュー
ブ部９の他＠１０と連結するだめの連結筒１１を突設し
た。この連結筒の先端近くにガスの流入を間（２）制御
するコック１２を設けた。

さらにシリンダ部６の外壁にはガスの容量を測定する目
盛１３を設けた。

次に実施例の作用を定量操作手順に従って説明する。

まず、密封容＠４にＣＦＲＡＬ　（炭素繊維強化アルミ
ニウム）の試料１を約０．３９計り取り、分解液２とし
て６Ｎの塩酸を注入するとともにプランジャ一部７を下
方へ移動させた。次に加熱装置５で容器４を加熱し試料
１を完全に分解した。

発生したガスはガラスチューブ部９内を通り、開成位置
にあるコック１２を経てシリンダ部６の貫通孔８からシ
リンダ部６とプランジャ一部７の上面の空間へ注入する
ようにした。

試料１の溶解後（約１０分）、加熱装置５を外し加熱を
停止し、密封容器４を水冷して室温に戻し、コック１２
を閉じた。この状態でシリンダ部６及びプランジャ一部
７をガラスチューブ部９の他端の連結部１０から取外し
、これらを水平にしてガス体積を測り、次いで捕集した
ガス中のメタン濃度をガスクロマトグラフで測定した。

Ｒ後に。

次式によりアルミニウムカーバイドの含有儂を計算した
。

アルミニウムカーバイドｆｆｉ（ｗｔ％）ＣＦＲＡＬ邑
（ＩＱ） ［発明の効果］ 本発明によるアルミニウムカーバイド定量方法は、従来
公知の方法に比較し、試料の分解用に毒物である水銀を
使用する必要がないうえ、分解液として６Ｎ以上の塩酸
を使用することにより分解のための所昼時間を大巾に短
縮できる。またガス発生工程において、密封容器内を減
圧下に保持するようにしたため、発生したガスを外部へ
のがさず、このために分析精度が高くなる。さらに装置
の構成が簡単であるため定量操作が容易に、かつ確実に
行える。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明によるアルミニウムカーバイド定量方法の
実施例の概略説明図である。 １・・・試料　　　　　　２・・・６Ｎ以上の塩酸４・
・・密封容器　　　　６・・・シリンダ部７・・・プラ
ンジャ一部

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）密封容器中でアルミニウムカーバイドを含む試料
   と塩酸とを反応させメタンガスを発生させるメタンガス
   発生工程、 該密封容器中の該メタンガス濃度を測定する工程、 測定されたメタンガス濃度および該密封容器中の全ガス
   量より該メタンガスを算出し、該試料中に含まれている
   アルミニウムカーバイドの量を計算する演算工程とより
   なることを特徴とするアルミニウムカーバイド定量方法
   。
2. （２）メタンガス発生工程において密封容器は減圧下に
   保持されている特許請求の範囲第１項記載のアルミニウ
   ムカーバイド定量方法。
3. （３）塩酸の濃度は６Ｎ以上である特許請求の範囲第１
   項記載のアルミニウムカーバイド定量方法。