CN104198329B - 一种快速准确检测铝灰中金属铝含量的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速准确检测铝灰中金属铝含量的方法，铝灰中的铝与盐酸反应生成氢气，测量出产生氢气的体积，根据产生氢气的量推算出铝灰中金属铝的含量，在铝灰与盐酸的反应容器中加入铜片，形成以盐酸为电解质，铜-铝为电极的原电池。本发明通过以盐酸为电解质，金属铝和铜为电极形成的原电池产生氢气的原理，快速准确的测量出铝灰中金属铝的含量。反应快速、操作简便，容易实施，对装置要求低且准确性高，尤其适用于铸造铝合金行业铝灰中金属铝含量的检测。
Description
技术领域
本发明属于铝含量检测领域，涉及铝灰中铝含量的检测，尤其是一种快速准确检测铝灰中金属铝含量的方法以及实现该方法的装置。
背景技术
铝灰，即铝合金生产工艺中从熔炼炉和保温炉中扒出的熔渣，经过铝灰分离机处理过的物质，在以往的处置方式上，多以工业废渣弃去，这样不仅污染了环境，还浪费了资源。随着科学技术的发展，铝灰中金属铝的工业应用越来越广泛，铝灰中金属铝的含量决定了其不同的工业用途，而快速准确地检测出铝灰中金属铝的含量至关重要。
目前检测铝灰中金属铝含量的方法有目测法、研磨筛选法、碱溶氢发生法、EDTA滴定法等，这些方法操作步骤繁琐，且稳定性较差，检测过程中使用的化学试剂和仪器种类繁多，因此，在铝合金行业快速准确的检测出铝灰中金属铝含量的方法是一个至关重要的问题。
通过检索，发现如下两篇公开的专利文献：
1、一种检测焚烧灰中金属铝含量的方法及装置(CN103091200A)公开了一种检测焚烧灰中金属铝含量的方法及装置：焚烧灰样品放置于装有磁性搅拌棒的小敞口玻璃器皿中，再放置入大敞口玻璃器皿中，将量筒倒置盖住小敞口玻璃器皿，量筒底端开孔并用橡胶皮垫和胶水密封；将4～5％的氢氧化钠溶液倒入大敞口玻璃器皿中，利用气针针头插入量筒底部粘有橡胶皮垫的小孔，抽空空气；加热搅拌反应，记录量筒内溶液的液面高度值，直至液面高度不变，记录最后液面高度对应的体积V1；则根据体积差可计算得到氢气体积，由此计算出金属铝的质量和其在焚烧灰中的质量百分比。
2、测定垃圾焚烧炉渣中金属铝含量的方法(CN103389256A)公开的是一种测定垃圾焚烧炉渣中金属铝含量的方法，将垃圾焚烧炉渣充分分散在饱和的Ca(OH)2碱液中，采用排水法测定所放出的氢气体积，进而计算垃圾焚烧炉渣中金属铝的含量。
上述两篇专利文献中的方法均为碱溶氢发生法，该方法存在很多缺点：①反应时间较长(试验几次，反应时间在25-30min内)；②没有考虑到大气压、环境温度对反应过程的影响；③需要水浴加热，温度在50℃，温度不可控；④在量筒内空气还未抽空之前，金属铝就和碱反应产生氢气，如果抽空气时间稍微慢一些，抽掉的空气中会含有生成的氢气，影响反应结果。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种快速、反应彻底、操作简便、容易实施、对装置要求低、准确性高且经济环保的检测铝灰中金属铝含量的方法及其检测装置。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：
一种快速准确检测铝灰中金属铝含量的方法，铝灰中的铝与盐酸反应生成氢气，测量出产生氢气的体积，根据产生氢气的量推算出铝灰中金属铝的含量，在铝灰与盐酸的反应容器中加入铜片，形成以盐酸为电解质，铜-铝为电极的原电池。
具体步骤如下：
⑴取样：在铝灰堆中由表及里取一探管铝灰；
⑵制样：称重计量所取铝灰的质量M，将称重后的铝灰粉碎，将粉碎后的铝灰用水冲洗至水清澈为止，将冲洗后的铝灰放在80-90℃的恒温干燥箱中烘干，烘干时要不定时对其进行搅拌；从烘干后的铝灰中挑出纯铝，称重记录质量m；将挑剩的铝灰用20目筛子筛分成两份，分别为20目以上的铝灰，称重计量质量为m1以及20目以下的铝灰，称重计量质量为m2；
⑶安装测定装置、检测装置的气密性；
⑷测定：①记下室温T、大气压P以及此时的水蒸汽压P(H2O)；②分别称取20目以上和20目以下两种铝灰各0.1000～0.3000g，记录质量m0；③用干燥的漏斗将铝灰和定量的金属铜片导入到反应容器中，用注射器量取20～30ml体积比为1:1的盐酸通过橡皮塞注射到反应容器中；④检测装置气密性，确保反应装置不漏气；⑤摇晃反应瓶，使盐酸与铝灰和金属铜片充分接触，反应结束前适当摇晃反应瓶促进反应进行；⑥读取反应装置中U型管反应前后的刻度差；
⑸计算：①20目以上或20目以下铝灰中金属铝含量按公式计算，式中：G1为20目以上铝灰中金属铝含量、G2为20目以下铝灰中金属铝含量、m0为称取20目以上(以下)的铝灰样品质量(g)、V为产生氢气的体积(ml)、T为室温(K)、P为大气压(Pa)；
②铝灰中金属铝含量按公式计算，式中：S为铝灰中金属铝含量、m为纯铝质量(g)、m1为20目以上铝灰质量(g)、m2为20目以下铝灰质量(g)、M为铝灰样品总质量(g)。
一种快速准确检测铝灰中金属铝含量的装置，包括反应容器、U型管及导气管，在反应容器内装有铝灰、盐酸及铜片，在U型管内装有水，在反应容器与U型管之间连接导气管，所述反应容器及U型管与导气管连接的一端均通过橡胶塞密封。
而且，所述的U型管为带刻度的U型管。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明通过以盐酸为电解质，金属铝和铜为电极形成的原电池产生氢气的原理，快速准确的测量出铝灰中金属铝的含量。反应快速、操作简便，容易实施，对装置要求低且准确性高，尤其适用于铸造铝合金行业铝灰中金属铝含量的检测。
2、本发明在分析过程中考虑到大气压、环境温度对反应的影响，使计算结果更加准确可靠。
3、本发明分析过程速度快，分析过程用时为13-14min，反应更彻底，成本低，给铝灰中金属铝含量的检测带来很大便利。
附图说明
图1为本发明的检测装置的示意图(反应前)；
图2为本发明的检测装置的示意图(反应后)。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
本发明的检测原理为：
本发明的原理是将铝灰、金属铜片和盐酸混合后形成原电池加快反应速率。如果直接将铝灰放在稀盐酸中，氢离子要在金属铝表面得电子，变为氢气逸出，同时铝被氧化成铝离子，氢离子和铝离子都带正电，相排斥，反应较慢。在混合物中加入金属铜片，形成以盐酸为电解质，铜-铝为电极的原电池，加快反应进行。构成原电池后，金属铝失电子后电子转移到铜片表面，氢离子得电子就不需要经过铝离子，失电子和得电子在两个不同的地方进行，因而加快反应速率；同时电子在电势差的作用下，移动速率比在未形成电势差时要快，因而也加快了反应速率。原电池负极：2Al-6e-＝2Al3+；原电池正极：6H++6e-＝3H2，总反应方程式为：2Al+6HCl＝2AlCl3+3H2↑。待反应完毕后，测量出产生氢气的体积，由理想气体状态方程PV＝nRT，有根据产生氢气的量推算出铝灰中金属铝的含量，
实施例1：
一种快速准确检测铝灰中金属铝含量的方法，具体步骤如下：
⑴取样：用取灰探管在铝灰堆中由表及里取一探管铝灰。
⑵制样：
①将所取铝灰样品用电子天平称重为150.0g；
②称重后的铝灰用化验粉碎机粉碎；
③将粉碎后的铝灰放在盆中用自来水冲洗，直至水清澈为止；
④将冲洗后剩余的铝灰放在80-90℃恒温干燥箱中烘干，烘干过程中不定时对其进行搅拌；
⑤从烘干后的铝灰中没有挑出纯铝；
⑥用20目标准样筛筛选铝灰，筛选后称量20目以上和20目以下两种铝灰重量分别为0.20g和67.20g。
⑶安装测定装置、检测装置的气密性，把导气管活塞关闭，在U型瓶另一端注入水，如果一段时间后有液面差，则装置不漏气，否则说明装置漏气。如装置漏气，检查原因，重复检验，直至不漏气为止。
⑷测定：
①记录下当前室温T＝28℃(301.15K)，大气压P＝100600Pa，查附表2知此时水的饱和蒸汽压P(H2O)＝3773.5Pa；
②称量20目以上铝灰样品0.0689g，20目以下铝灰样品0.0635g；
③用干燥的漏斗将20目以上铝灰样品(0.0689g)和定量的金属铜片导入反应容器中，用注射器量取20ml体积比为1:1的盐酸，通过橡皮塞注入到反应容器中；
④检测装置气密性(方法同上)，不漏气；
⑤摇晃反应瓶，使盐酸、金属铜片和铝灰充分接触，反应结束前适当摇晃反应瓶促进反应进行；
⑥读取反应前后U型管的刻度差V(H2)＝70ml；
⑦重复以上步骤做20目以下铝灰样品反应试验，结果V(H2)＝62.5ml。
⑸计算：
①20目以上铝灰中金属铝含量计算：
②20目以下铝灰中金属铝含量计算：
③铝灰中金属铝含量计算
以上分析反应共用时为12min47s。
实施例2：
一种快速准确检测铝灰中金属铝含量的方法，具体步骤如下：
⑴取样：用取灰探管在铝灰堆中由表及里取一探管铝灰。
⑵制样：
①将所取铝灰样品用电子天平称重为189.80g；
②称重后的铝灰用化验粉碎机粉碎；
③将粉碎后的铝灰放在盆中用自来水冲洗，直至水清澈为止；
④将冲洗后剩余的铝灰放在80-90℃恒温干燥箱中烘干，烘干过程中不定时对其进行搅拌；
⑤从烘干后的铝灰中没有挑出纯铝21.3g；
⑥挑出纯铝后的铝灰用20目标准样筛筛选，筛选后称量20目以上和20目以下两种铝灰重量分别为46.5g和58.5g。
⑶安装测定装置、检测装置的气密性，把导气管活塞关闭，在U型瓶另一端注入水，如果一段时间后有液面差，则装置不漏气，否则说明装置漏气。如装置漏气，检查原因，重复检验，直至不漏气为止。
⑷测定：
①记录下当前室温T＝28℃(301.15K)，大气压P＝100600Pa，查附表2知水的饱和蒸汽压P(H2O)＝3773.5Pa；
②称量20目以上铝灰样品0.1835g，20目以下铝灰样品0.0640g；
③用干燥的漏斗将20目以上铝灰样品(0.1835g)和定量的金属铜片导入反应容器中，用注射器量取20ml体积比为1:1的盐酸通过橡皮塞注入到反应容器中；
④检测装置气密性(方法同上)，不漏气；
⑤摇晃反应瓶，使盐酸与铝灰充分接触，反应结束前适当摇晃反应瓶促进反应进行；
⑥读取反应前后U型管的刻度差V(H2)＝81.16ml；
⑦重复以上步骤做20目以下铝灰样品反应试验，结果V(H2)＝68.5ml。
⑸计算：
①20目以上铝灰中金属铝含量计算：
②20目以下铝灰中金属铝含量计算
③铝灰中金属铝含量计算
以上分析反应共用时13min05s。
本检测方法自应用以来共进行了8次平行试验，试验数据见附表3，其中每次对比试验结果大体一致，偏差仅为1.62％。
表1不同铝灰中金属铝含量对应的取样量对照表
| 金属铝(％) | 样品重量(g) |
| ≥60 | ≤0.10 |
| ≥50 | ≤0.13 |
| ≥40 | ≤0.15 |
| ≥30 | ≤0.18 |
| ≥20 | ≤0.25 |
| ≥10 | ≤0.30 |
表2水的饱和蒸汽压与温度的对照表
| 温度(℃) | 压力(Pa) | 温度(℃) | 压力(Pa) | 温度(℃) | 压力(Pa) |
| 2 | 705.4 | 15 | 1704.1 | 28 | 3773.5 |
| 3 | 757.5 | 16 | 1817.0 | 29 | 4004.3 |
| 4 | 812.9 | 17 | 1936.4 | 30 | 4241.7 |
| 5 | 871.8 | 18 | 2062.8 | 31 | 4491.3 |
| 6 | 934.5 | 19 | 2196.0 | 32 | 4753.6 |
| 7 | 1001.2 | 20 | 2336.3 | 33 | 50295 --> |
| 8 | 1072.1 | 21 | 2485.5 | 34 | 5318.2 |
| 9 | 1147.3 | 22 | 2642.4 | 35 | 5521.7 |
| 10 | 1227.1 | 23 | 2807.0 | 36 | 5940.1 |
| 11 | 1311.8 | 24 | 2982.4 | 37 | 6274 |
| 12 | 1401.5 | 25 | 3166.9 | 38 | 6524 |
| 13 | 1496.7 | 26 | 3360.0 | 39 | 6990.7 |
| 14 | 1597.4 | 27 | 3563.9 |
表3称取相同重量的铝灰在相同条件下产生氢气的量和分析过程时间表室温：28℃大气压：100600Pa
一种快速准确检测铝灰中金属铝含量的装置，如图1、图2所示，包括反应容器1、带刻度的U型管3及导气管2，在反应容器内装有铝灰、盐酸及铜片，在带刻度的U型管内装有水，在反应容器与带刻度的U型管之间连接导气管，所述反应容器及U型管与导气管连接的一端均通过橡胶塞密封。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种快速准确检测铝灰中金属铝含量的方法，其特征在于：在铝灰与盐酸的反应容器中加入铜片，形成以盐酸为电解质，铜-铝为电极的原电池，铝灰中的铝与盐酸反应生成氢气，测量出产生氢气的体积，根据产生氢气的量推算出铝灰中金属铝的含量。
2.根据权利要求1所述的快速准确检测铝灰中金属铝含量的方法，其特征在于：具体步骤如下：
⑴取样：在铝灰堆中由表及里取一探管铝灰；
⑵制样：称重计量所取铝灰的质量M，将称重后的铝灰粉碎，将粉碎后的铝灰用水冲洗至水清澈为止，将冲洗后的铝灰放在80-90℃的恒温干燥箱中烘干，烘干时要不定时对其进行搅拌；从烘干后的铝灰中挑出纯铝，称重记录质量m；将挑剩的铝灰用20目筛子筛分成两份，分别为20目以上的铝灰，称重计量质量为m1以及20目以下的铝灰，称重计量质量为m2；
⑶安装测定装置、检测装置的气密性；
⑷测定：①记下室温T、大气压P以及此时的水蒸汽压②分别称取20目以上和20目以下两种铝灰各0.1000～0.3000g，记录质量m0；③用干燥的漏斗将铝灰和定量的金属铜片导入到反应容器中，用注射器量取20～30ml体积比为1:1的盐酸通过橡皮塞注射到反应容器中；④检测装置气密性，确保反应装置不漏气；⑤摇晃反应瓶，使盐酸与铝灰和金属铜片充分接触，反应结束前适当摇晃反应瓶促进反应进行；⑥读取反应装置中U型管反应前后的刻度差；
⑸计算：①20目以上或20目以下铝灰中金属铝含量按公式G1或计算，式中：G1为20目以上铝灰中金属铝含量、G2为20目以下铝灰中金属铝含量，为测量出的产生氢气的体积，从U型管反应前后的刻度差读取；②铝灰中金属铝含量按公式计算。
3.一种快速准确检测铝灰中金属铝含量的装置，其特征在于：包括反应容器、U型管及导气管，在反应容器内装有铝灰、盐酸及铜片，在U型管内装有水，在反应容器与U型管之间连接导气管，所述反应容器及U型管与导气管连接的一端均通过橡胶塞密封。
4.根据权利要求3所述的快速准确检测铝灰中金属铝含量的装置，其特征在于：所述的U型管为带刻度的U型管。
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