CN109507385A - 一种活性铝含量测量装置及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种活性铝含量测量装置，包括用于提供反应空间的密封反应容器、用于检测气体生成量的测量装置、用于向密封反应容器加入反应液体的反应液加入装置、用于对密封反应容器进行负压检漏及气体置换的管路连接系统，所述测量装置、反应液加入装置、管路连接系统密封插接于密封反应容器上，且与密封反应容器的内腔连通。本发明的活性铝含量测量装置有操作简单、干扰小、可实现数据自动记录及处理等优点，可用于炸药中活性铝含量及铝粉中活性铝含量的快速测试。
Description
技术领域
本发明涉及活性铝含量测量技术领域，特别涉及一种活性铝含量测量装置及其使用方法。
背景技术
含铝炸药是一类高密度、高爆热、高威力的非理想炸药，在水下武器和对空武器的弹药中得到了广泛应用。研究表明含铝炸药中铝粉主要是在炸药爆轰反应后期活性铝(金属态铝)同爆轰产物反应释放能量，因此含铝炸药中活性铝含量直接影响含铝复合炸药的爆轰性能和做功能力。因此非常有必要对炸药中活性铝含量及原料铝粉中活性铝含量测定以保证含铝炸药的品质。
目前炸药中铝粉活性测定方法有气体容量法、氧化还原滴定法、热分析法、X射线Rietveld精修法等。上述方法及相应的装置都存在操作复杂、装置结构复杂、装置使用不便且测量精度不高、反应干扰因素较多的问题。
发明内容
本发明的目的是克服上述背景技术中不足，提供一种活性铝含量测量装置及其使用方法，具有操作简单、干扰小、可实现数据自动记录及处理等优点，可用于炸药中活性铝含量及铝粉中活性铝含量的快速测试。
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：
一种活性铝含量测量装置，包括用于提供反应空间的密封反应容器、用于检测气体生成量的测量装置、用于向密封反应容器加入反应液体的反应液加入装置、用于对密封反应容器进行负压检漏及气体置换的管路连接系统，所述测量装置、反应液加入装置、管路连接系统密封插接于密封反应容器上，且与密封反应容器的内腔连通；
使用本发明的活性铝含量测量装置时，首先，可通过管路连接系统对密封反应容器进行气体加压及真空检漏，确保整个测量连接完好无泄漏，然后将通过预处理并称重好的反应样品放入密封反应容器内并重新将密封反应容器进行密封；接着，利用反应液加入装置向密封反应容器内加入指定量的反应液体(酸或碱，一般选用盐酸或氢氧化钠溶液)，使其与反应样品进行反应；然后，在保持密封的状态下通过测量装置持续监测密封反应容器内的氢气浓度，待测量装置检测出的气体生成量数据稳定后即判定反应终了，待数值稳定后获得反应终了的氢气浓度和气体温度，最后根据反应终了的氢气浓度计算氢气总生成量并根据氢气生成总量和加入反应样品重量计算反应样品中活性铝的含量。
进一步地，所述密封反应容器内设有用于盛装反应液的石英内衬反应舟；和/或密封反应容器的内壁覆有熔融石英涂层和/或PTFE涂层；通过设置石英内衬反应舟可减小反应液对反应容器的影响，在密封反应容器的内壁涂覆熔融石英涂层或PTFE涂层可有效减小器壁对气体产物的影响，实际中也可对密封反应容器的内壁做其他相应的惰性化处理，同时，密封反应容器优选采用不与反应液发生反应的惰性材质如不锈钢等。
进一步地，所述密封反应容器包括容器本体及反应腔上盖，所述反应腔上盖与容器本体的上沿通过密封卡箍密封连接，且在反应腔上盖与容器本体的上沿相接触的位置还套设有密封圈，采用密封卡箍连接容器本体与反应腔上盖，既能保证密封性能，又方便操作，同时在容器本体与反应腔上盖连接处套设密封圈，可进一步保障连接的密封性。
进一步地，所述测量装置包括氢气传感器或气体分析仪，优选采用高选择性的氢气传感器或气体分析仪器，如气相色谱仪等。
进一步地，所述测量装置还包括数据显示处理装置，所述数据显示处理装置与氢气传感器或气体分析仪电连接，显示装置至少用于显示氢气传感器或气体分析仪测量的数据及根据预设的计算处理程序对数据进行处理及记录，则通过数据显示处理装置对数据的显示及处理以及最终计算结果的显示，可便于测试人员直接在数据显示处理装置上读取需要的数据，且通过数据显示处理装置进行检测数据的自动记录处理，可减少测试人员的工作量。
进一步地，所述反应液加入装置包括液体注射器、加液管和加液截止阀，所述加液管的一端安装于液体注射器的输出端，加液管的另一端密封插接于密封反应容器的腔体内，所述加液截止阀安装于加液管上用于控制加液管的通断，通过设置加液管、液体注射器、加液截止阀，可实现在保证反应容器密封情况下进行反应液的定量注入。
进一步地，所述管路连接系统包括连接管、接口管、抽气截止阀，所述连接管的一端密封插接于密封反应容器的腔体内，连接管的另一端与接口管相连，且在接口管或连接管上安装有抽气截止阀，通过连接管、接口管、抽气截止阀的相互配合可在测试前对装置进行负压检漏及气体置换，在测试前通过管路连接系统对装置进行负压检漏，可确保装置的密封性，同时，对于超细铝粉等反应样品，在反应前通过本装置中的管路连接系统对密封反应容器内进行抽真空，可有效去除反应样品表面吸附的气体物质，增强反应样品中铝与反应液的接触，避免反应不完全，抽真空时具体可通过将接口管与抽气装置进行连接，然后通过接口管、连接管对密封反应容器内腔进行抽真空。
进一步地，所述管路连接系统还包括压力传感器和数据显示装置，所述数据显示装置与压力传感器电连接，所述压力传感器用于检测密封反应容器内腔的气压数据，数据显示装置则用于显示压力传感器检测到的数据，通过压力传感器在抽真空结束后持续监测密封反应容器内腔的气压数值，若数值不发生明显上升则表明装置的密封性良好，同时，压力传感器可以将监测的数据实时上传至数据显示装置进行显示，测试人员通过直接查看数据显示装置上的数据即可及时获知当前密封反应容器内腔的气压数值，作为优选，管路连接系统的数据显示装置与测量装置的数据显示处理装置可由同一个智能设备如计算机等实现。
进一步地，所述活性铝含量测量装置还包括超声震荡装置和/或加热装置，所述超声震荡装置用于向密封反应容器发出超声波促使反应样品反应完全，所述加热装置用于加热反应样品促使反应样品反应完全，对于难反应的样品，可通过适当加热或超声方法加快反应速度，从而避免反应不完全。
同时，本发明还公开了上述的活性铝含量测量装置的使用方法，具体包括以下步骤：
A通过管路连接系统对密封反应容器进行真空检漏，确保整个测量装置连接完好无泄漏；
B将通过预处理并称重好的反应样品放入密封反应容器内并重新将密封反应容器进行密封；
C利用反应液加入装置向密封反应容器内加入指定量的反应液体，使其与反应样品进行反应；
D在保持密封的状态下通过测量装置持续监测密封反应容器内的氢气浓度，待测量装置检测出的气体生成量数据稳定后即判定反应终了，至少获取反应终了时的氢气浓度；
E根据反应终了的氢气浓度计算氢气总生成量并根据氢气生成总量和加入反应样品重量计算反应样品中活性铝的含量。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
第一，本发明的活性铝含量测量装置为全刚性连接，可实现自动化数据记录及处理，用于针对性的氢气测试，具有测试方便、干扰小、连接紧促，密封性好等优点。
第二，本发明的活性铝含量测量装置可实现选择性的检测铝与反应液发生反应放出的氢气，从而克服反应中产生的其它气体对测量的干扰。
第三，本发明的活性铝含量测量装置，构造简单且不需要使用温控设备进行控温，可节约设备制造成本，且方便操作。
第四，本发明的活性铝含量测量装置使用时可通过加温、超声等方法促进铝与反应液的反应，消除反应不完全造成的测量偏差。
第五，本发明的活性铝含量测量装置使用时还可通过抽真空等方法去处样品表面吸附的气体及环境中的氧气，从而进一步促进反应的进行和消除氧气对测试的影响。
第六，本发明的活性铝含量测量装置具有使用简便、操作步骤少、测试精度高、生产成本低的优点，可用于炸药中活性铝含量及铝粉中活性铝含量的快速测试。
附图说明
图1是本发明的活性铝含量测量装置的示意图。
附图标记：11-容器本体；12-石英内衬反应舟；13-密封卡箍；14-密封圈；15-反应腔上盖；21-氢气传感器；22-信号线；23-压力传感器；24-计算机；31-加液管；32-加液截止阀；33-注射器连接头；34-液体注射器；41-接口管；42-抽气截止阀；43-连接管。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
实施例：
实施例一：
如图1所示，一种活性铝含量测量装置，包括用于提供反应空间的密封反应容器、用于检测气体生成量的测量装置、用于向密封反应容器加入反应液体的反应液加入装置、用于对密封反应容器进行负压检漏及气体置换的管路连接系统，测量装置、反应液加入装置、管路连接系统密封插接于密封反应容器上，且与密封反应容器的内腔连通。
具体的，密封反应容器包括容器本体11及反应腔上盖15，反应腔上盖15与容器本体11的上沿通过密封卡箍13密封连接，且在反应腔上盖15容器本体11的上沿相接触的位置还套设有密封圈14，采用密封卡箍13连接容器本体11与反应腔上盖15，既能保证密封性能，又方便操作，同时在容器本体11与反应腔上盖15连接处套设密封圈14，可进一步保障连接的密封性。
作为优选，本实施例中，在容器本体11内设有用于盛装反应液的石英内衬反应舟12，通过设置石英内衬反应舟12可减小反应液对反应容器的影响，同时，为了有效减小器壁对气体产物的影响，本实施例中，对密封反应容器的内壁做了相应的惰性化处理，具体为在密封反应容器的内壁覆有熔融石英涂层，实际中也可采取其他惰性化处理方式，如在密封反应容器的内壁涂覆PTFE涂层；为了进一步保障测量的精度，本实施例中的密封反应容器优选采用不与反应液发生反应的惰性材质如不锈钢等。
具体的，测量装置包括氢气传感器21或气体分析仪及数据显示处理装置，且优选采用高选择性的氢气传感器21或气体分析仪器，如气相色谱仪等，本实施例中则具体采用氢气传感器21对氢气浓度进行测量，具体在本实施例中是将氢气传感器21密封嵌装于反应腔上盖15上。
本实施例中，数据显示处理装置与氢气传感器21通过信号线22电连接，显示装置用于显示氢气传感器21测量的数据及根据预设的计算处理程序对数据进行处理及记录，则通过数据显示处理装置对数据的显示及处理以及最终计算结果的显示，可便于测试人员直接在数据显示处理装置上读取需要的数据，且通过数据显示处理装置进行检测数据的自动记录处理，可减少测试人员的工作量。
具体的，管路连接系统包括连接管43、接口管41、抽气截止阀42、压力传感器23和数据显示装置，连接管43的一端密封插接于密封反应容器的腔体内，连接管43的另一端与接口管41相连，且在接口管41或连接管43上安装有抽气截止阀42，通过连接管43、接口管41、抽气截止阀42的相互配合可在测试前对装置进行负压检漏及气体置换，数据显示装置与压力传感器23通过信号线22电连接，压力传感器23用于检测密封反应容器内腔的气压数据，数据显示装置则用于显示压力传感器23检测到的数据，通过压力传感器23将监测的数据实时上传至数据显示装置进行显示，测试人员通过直接查看数据显示装置上的数据即可及时获知当前密封反应容器内腔的气压数值。
具体的，本实施例中，管路连接系统的数据显示装置与测量装置的数据显示处理装置可由同一个智能设备计算机24实现。
具体在本实施例中，连接管43呈L形，且由第一管道及第二管道构成，第一管道与第二管道相连通，第一管道的末端密闭插接于反应腔上盖15上且与密封反应容器的内腔相连通，压力传感器23安装于第一管道的上端并通过第一管道测量密封反应容器内腔的气压数据，在第一管道的顶端开设有开口用于插接其他需要插接入密封反应容器内腔的管件，从而减少在反应腔上盖15上开设通孔的数量，进一步保障了整个装置的密封性。第二管道的一端与第一管道相连通，另一端与接口管41相连通。
在测试前通过管路连接系统对装置进行负压检漏，可确保装置的密封性，同时，对于超细铝粉等反应样品，在反应前通过本装置中的管路连接系统对密封反应容器内进行抽真空，可有效去除反应样品表面吸附的气体物质，增强反应样品中铝与反应液的接触，避免反应不完全，抽真空时具体可通过将接口管41与抽气装置进行连接，然后通过接口管41、连接管43对密封反应容器内腔进行抽真空，完成抽真空后关闭抽气截止阀42，再通过压力传感器23持续监测密封反应容器内腔的气压数值，若数值不发生明显上升则表明装置的密封性良好。
具体的，反应液加入装置包括液体注射器34、加液管31和加液截止阀32，加液管31的一端安装于液体注射器34的输出端的注射器连接头33上，加液管31的另一端密封插接于第一管道内并贯穿第一管道插接于密封反应容器的腔体的下部，加液截止阀32安装于加液管31上用于控制加液管31的通断，通过设置加液管31、液体注射器34、加液截止阀32，可实现在保证反应容器密封情况下进行反应液的定量注入。
作为另一种优选实施方式，活性铝含量测量装置还包括超声震荡装置及加热装置，超声震荡装置用于向密封反应容器发出超声波促使反应样品反应完全，加热装置用于加热反应样品促使反应样品反应完全，特别是针对难反应的样品，通过适当加热或超声方法可加快反应速度，从而避免反应不完全。
实施例二
本实施例具体介绍上述的活性铝含量测量装置的具体使用方法，具体如下：
开始测试前，先将密封圈14安装于容器本体11与反应腔上盖15接触的上沿，然后将反应腔上盖15盖于容器本体11上，关闭加液截止阀32，通过接口管41对整套装置进行抽真空，然后关闭抽气截止阀42，由压力传感器23测得的压力数值不发生明显上升时即表明系统密封良好。然后打开反应腔上盖15，将称好的反应样品放入石英内衬反应舟12内，盖上反应腔上盖15并用密封卡箍13将容器本体11与反应腔上盖15卡紧。
若放入的反应产品为纳米铝粉，则放入反应产品后可通过抽真空方式除去纳米铝粉表面吸附的气体。
放入反应产品后即可将液体注射器34内吸入的预先配置好的反应液通过加液管31迅速加入一定量的反应液至容器本体11的内腔中，然后关闭加液截止阀32，并开始通过压力传感器23和氢气传感器21检测腔体内压力和氢气浓度，并在计算机24上显示和保存数据。
其中，对于难反应的样品，还可通过适当加热或超声方法加快反应速度，待氢气传感器21和压力传感器23测得的氢气浓度和腔体内压力不再上升时，即可认为反应完成，计算机24以此时的压力和氢气浓度为结果进行样品中活性铝含量的计算。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种活性铝含量测量装置，其特征在于，包括用于提供反应空间的密封反应容器、用于检测气体生成量的测量装置、用于向密封反应容器加入反应液体的反应液加入装置、用于对密封反应容器进行负压检漏及气体置换的管路连接系统，所述测量装置、反应液加入装置、管路连接系统密封插接于密封反应容器上，且与密封反应容器的内腔连通。
2.根据权利要求1所述的一种活性铝含量测量装置，其特征在于，所述密封反应容器内设有用于盛装反应液的石英内衬反应舟；和/或密封反应容器的内壁覆有熔融石英涂层和/或PTFE涂层。
3.根据权利要求1所述的一种活性铝含量测量装置，其特征在于，所述密封反应容器包括容器本体及反应腔上盖，所述反应腔上盖与容器本体通过密封卡箍密封连接，且在反应腔上盖与容器本体的上沿相接触的位置还套设有密封圈。
4.根据权利要求1所述的一种活性铝含量测量装置，其特征在于，所述测量装置包括氢气传感器或气体分析仪。
5.根据权利要求5所述的一种活性铝含量测量装置，其特征在于，所述测量装置还包括数据显示处理装置，所述数据显示处理装置与氢气传感器或气体分析仪电连接，显示装置至少用于显示氢气传感器或气体分析仪测量的数据及根据预设的计算处理程序对数据进行处理及记录。
6.根据权利要求1所述的一种活性铝含量测量装置，其特征在于，所述反应液加入装置包括液体注射器、加液管和加液截止阀，所述加液管的一端安装于液体注射器的输出端，加液管的另一端密封插接于密封反应容器的腔体内，所述加液截止阀安装于加液管上用于控制加液管的通断。
7.根据权利要求1所述的一种活性铝含量测量装置，其特征在于，所述管路连接系统包括连接管、接口管、抽气截止阀，所述连接管的一端密封插接于密封反应容器的腔体内，连接管的另一端与接口管相连，且在接口管或连接管上安装有抽气截止阀。
8.根据权利要求7所述的一种活性铝含量测量装置，其特征在于，所述管路连接系统还包括压力传感器和数据显示装置，所述数据显示装置与压力传感器电连接，所述压力传感器用于检测密封反应容器内腔的气压数据，数据显示装置则用于显示压力传感器检测到的数据。
9.根据权利要求1至8中任一所述的一种活性铝含量测量装置，其特征在于，所述活性铝含量测量装置还包括超声震荡装置和/或加热装置，所述超声震荡装置用于向密封反应容器发出超声波促使反应样品反应完全，所述加热装置用于加热反应样品促使反应样品反应完全。
10.权利要求1至9中任一所述的活性铝含量测量装置的使用方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
A.通过管路连接系统对密封反应容器进行真空检漏，确保整个测量装置连接完好无泄漏；
B.将通过预处理并称重好的反应样品放入密封反应容器内并重新将密封反应容器进行密封；
C.利用反应液加入装置向密封反应容器内加入指定量的反应液体，使其与反应样品进行反应；
D.在保持密封的状态下通过测量装置持续监测密封反应容器内的氢气浓度，待测量装置检测出的气体生成量数据稳定后即判定反应终了，至少获取反应终了时的氢气浓度；
E.根据反应终了的氢气浓度计算氢气总生成量并根据氢气生成总量和加入反应样品重量计算反应样品中活性铝的含量。
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