CN104928720A - 一种钛可溶阳极的电解方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钛可溶阳极的电解方法，属有色金属冶炼领域。本发明所解决的技术问题是提供一种能有效解决钛可溶阳极电解溶解不完全和效率低问题的方法。本发明钛可溶阳极的电解方法，采用熔盐电解法，由多孔绝缘隔板一侧或篮筐中分隔熔池的阳极区域、阴极区域、电解质分别为：阳极区域：包括钛可溶阳极，通气管，惰性电极；阴极区域：导电金属；导电金属置于多孔绝缘隔板另一侧或篮筐外的电解质中；电解质：低价氯化钛熔盐；向阳极区域内通入惰性气体搅拌钛可溶阳极，并通直流电获得金属钛；并通过定期排除阳极电解质及残渣方式实现钛可溶阳极的连续电解。

Description

一种钛可溶阳极的电解方法
技术领域
本发明涉及一种钛可溶阳极的电解方法，属有色金属冶炼领域。
背景技术
钛及钛合金具有耐腐蚀、比强度高、耐热性能高等一系列优点而被广泛应用于航天航空、海洋、医药等领域。目前，获得金属钛的主要方法为镁热还原法(kroll法)，但因其生产流程长、属间歇式生产等缺点使其制备成本居高不下，严重限制其广泛应用。熔盐电解法获取金属钛具有生产流程短、制备成本低等优点成为国内外研究机构研究的热点，尤其2000年提出的电脱氧法(FFC法)制备金属钛更是在国内外掀起新的热潮。
可溶阳极作为熔盐电解的重要方法，其原理为通过电化学作用将水溶液中难以获得的金属溶入至电解质中，在电场力作用下从阴极析出而获得产物的过程，其适合于钛电解。目前钛可溶研究电解主要将导电的钛原料制成电极或放入带孔石墨篮筐中实施电解而获得钛粉。随着电解进行，该方法存在钛离子溶解后其不溶部分将覆盖在可溶阳极表面，使得阳极溶解变得困难，甚至出现杂质溶解或不溶现象，造成产品质量变差或阳极溶解效率变低，不利于电解的进行。故本发明的发明人提出了一种新的钛可溶阳极的电解方法。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种能有效解决钛可溶阳极电解溶解不完全和效率低问题的方法。
本发明提供一种钛可溶阳极的电解方法，采用熔盐电解法，其结构主要包括阳极区域、阴极区域和电解质三部分，其中阳极区域和阴极区域交界处为多孔绝缘隔板或多孔绝缘篮筐。
阳极区域：包括钛可溶阳极、惰性电极和通气管；将钛可溶阳极放入多孔绝缘隔板一侧或多孔绝缘篮筐中，插入惰性电极和通气管构成阳极区域；
阴极区域：在多孔绝缘隔板另一侧或多孔绝缘篮筐外插入导电的金属构成阴极区域；
电解质：低价氯化钛熔盐；
电解时接通直流电源，并向通气管内通入惰性气体搅拌阳极区域的钛可溶阳极及电解质，通电获得金属钛。
搅拌主要是通过气体带动使得电解质及可溶阳极粉末在阳极区搅拌，主要目的是增加可溶阳极与阳极接触的均匀性，以防止出现不电解现象和增加反应效率，阳极区域内的钛可溶阳极将氧化物钛离子扩散至熔盐中，在电场力作用下迁移至阴极，并在阴极沉积析出而获得所需的金属钛。
本发明的电解方法是通过多孔绝缘板或多孔绝缘篮筐将整个电解熔池分为阳极区域和阴极区域两部分，将粉末状的钛可溶阳极加入多孔绝缘隔板或多孔绝缘篮筐内，并通入惰性气体搅拌，通过可溶阳极与惰性阳极的接触放电实现电解。采用本发明方法不仅能有效解决钛可溶阳极电解溶解不完全和效率低问题，还可通过定期排除阳极区域的残渣而实现钛可溶阳极的连续电解。
本发明电解方法中，钛可溶阳极采用金属钛、钛合金、一氧化钛、氮化钛、碳化钛、碳氧钛、碳氮化钛、等外钛中的至少一种。
本发明电解方法中，钛可溶阳极的粒径小于74μm，大于多孔绝缘隔板或多孔绝缘篮筐的最大孔径。
本发明电解方法中，钛可溶阳极的添加量与阳极区域电解质的体积比需控制在1:2～5，主要考虑阳极区域的电解质循环，以防止钛离子扩散不畅或惰性电极与钛可溶阳极接触放电变差。
本发明电解方法中，惰性气体为氩气、氦气、氖气中的至少一种。
本发明电解方法中，电解质低价氯化钛熔盐采用碱金属氯化物和/或碱土金属氯化物中的一种或者多种混合。电解质还可添加质量分数为2～8％的低价氯化钛TiClx用于防止电解初期阴极析出碱金属/碱土金属，理由是电解质体系内添加低价氯化钛的目的主要防止电解反应发生初期，阳极溶入的钛离子来不及扩散到阴极而在阴极析出碱金属，其会溶解在电解质体系中，对电解造成影响。该TiClx中2≤x≤3，根据制备工艺不同而不同。低价氯化钛制备可参考200920287182.X专利方法进行制备。
其中，所述碱金属氯化物为LiCl、NaCl或KCl。
其中，所述碱土金属氯化物为MgCl2、CaCl2或BaCl2。
本发明电解方法中，阴极区域采用的导电金属，满足不与产物发生反应即可，如：钼、钛、镁、铁，优选碳钢。
本发明电解方法中，多孔绝缘隔板或多孔绝缘篮筐采用绝缘材，隔板或篮筐上的多孔可以起到阳极区域与阴极区域中的电解质间离子导通作用。
本发明电解方法中，向阳极区域通入气体的目的是搅拌阳极区电解质与钛可溶阳极，增加钛可溶阳极与惰性阳极的接触，其通入量一般根据实际操作时的阳极区域容量、气管直径、数量、电流密度等参数确定，只要保证槽电压基本稳定即可。因为在各电解质组分，极间距等条件都确定条件下，电解的槽电压能较好的反应电解状况，电压过低不能保证钛可溶阳极反应溶解，电压过高可能是电位相当较低的碱金属氯化物分解，从而产生氯气。
本发明电解方法中，因可溶阳极与惰性阳极仅为接触导电，为了增大导电面积可通过增大阳极棒直径或数量实现，惰性阳极氧化电位需大于可溶阳极氧化电位，该惰性阳极材料可选用石墨、镍、金等；优选石墨。
当阳极区域通过调节气体流量等方式仍出现电压急剧升高等现象时，表明该钛可溶阳极基本反应完全，可通过气压泵等设备抽出阳极区域的电解产物，补入电解质和钛可溶阳极，从而保证本发明电解方法的连续稳定运行。
本发明电解方法中，电解温度需要根据电解质的初晶温度(即熔点)来定，不同电解质其初晶温度不相同，一般比初晶温度高50～100℃即可，因为温度过高电解质挥发加剧，能耗消耗也过大。
综上，采用本发明电解方法，可有效解决钛可溶阳极电解溶解不完全和效率低问题，还可通过定期排除阳极电解质及残渣方式实现钛可溶阳极的连续电解，为公众提供了一种全新的电解方法。
附图说明
图1采用多孔绝缘隔板进行电解。
图2采用多孔绝缘篮筐进行电解。
其中，1表示阳极区域，2表示阴极区域，3表示阳极，4表示通气管，5表示阴极，6表示多孔绝缘隔板或多孔绝缘隔板篮筐，7表示产品，8表示熔盐液位。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，说明但不限制本发明。
本发明采用多孔绝缘隔板或多孔绝缘篮筐进行电解的简易图谱见图1和图2，其中，在熔盐液位8以下由多孔绝缘隔板或多孔绝缘篮筐6将整个电解熔池分为阳极区域1和阴极区域2，阳极区域1包含阳极3和通气管4，阴极区域2包含阴极5。电解后，电解产品7附着在阴极5上。电解时先将多孔绝缘隔板多孔绝缘或篮筐6放入制备好的电解质熔盐中，在隔板的一侧加入钛可溶阳极粉末作为阳极区域1，使阳极3和阴极5与直流电源相连并通电，在阳极区域1的通气管4内通入气体，使得电解质和可溶阳极粉末与阳极充分接触发生电化学反应，钛可溶阳极在阳极3上发生氧化反应变为钛离子进入熔盐，在电场力作用下通过多孔绝缘隔板或多孔绝缘篮筐6迁移至阴极5上还原为产物产品7。
实施例一
在720℃的NaCl-KCl-TiClx体系中，其中NaCl与KCl摩尔比为1:1，TiClx含量为3.5％，插入Φ150*2的多孔刚玉管，多孔直径约为25μm，放入深度为200mm，将电解体系分为阳极区和阴极区。阳极区：先加入体积分数为40％、粒径为47μm的TiC0.5O0.5可溶阳极，再插入管内径为8mm的通气管，通入惰性气体，气量量控制在5L/min，最后插入2根Φ20的石墨棒为阳极，控制阳极电流密度为1.0A/cm2；阴极区插入直径为10mm的碳钢棒为阴极，阴极电流密度控制在0.5A/cm2，接通直流电源实施电解。电解质电解槽电压急剧上升时停止电解，并采用真空抬包抽出阳极区电解质及残渣，洗涤去除电解质后分析钛含量由77％降为2％，表明TiC0.5O0.5可溶阳极的钛主要溶入电解质中，并在阴极析出减少。
对比实施例一
取两份相同重量的TiC0.5O0.5可溶阳极分别压制为直径为40mm和20mm的圆柱，并与石墨棒相连，在相同的参数及电解质体系中电解，当槽电压急剧升高时，停止电解。取下残阳极，洗涤去除电解质后分析钛含量，直径为40mm的料柱中钛含量由77％降为65％，而直径为20mm的料柱钛含量由77％降为54％，表明钛可溶阳极表面积越大，其溶解率越高，但两种柱状钛可溶阳极均为部分溶解。
实施例二
在720℃的NaCl-KCl-TiClx体系中，其中NaCl与KCl摩尔比为1:1，TiClx含量为3.5％，插入Φ150*2的多孔刚玉管，多孔直径约为25μm，放入深度为200mm，阳极区加入体积分数为30％、粒径为74μm的等外钛可溶阳极，惰性气体通入管内径为8mm，通入量控制在5L/min，插入2根Φ20的石墨棒为阳极，是碳钢棒为阴极，阳极电流密度为1.0A/cm2，阴极电流密度为0.5A/cm2，接通输送直流电直至电压急剧升高停止电解。采用真空抬包抽出残阳极，洗涤去除电解质后分析钛含量由90％降为5％，表明等外钛中的钛能较好的溶解。
对比实施例二
将相同量的等外钛放入(粒径为2～25mm)Φ50石墨坩埚内，连接阳极，在相同的参数及电解质体系中电解，当槽电压急剧升高时，停止电解。取下残阳极，洗涤去除电解质后分析钛含量由90％降为54％，表明等外钛可溶阳极中的钛仅为部分溶解。

Claims (10)

1.钛可溶阳极的电解方法，采用熔盐电解法，其特征在于：包括阳极区域、阴极区域和电解质，其中：
阳极区域：包括钛可溶阳极、惰性电极和通气管；将钛可溶阳极放入多孔绝缘隔板一侧或多孔绝缘篮筐中，插入惰性电极和通气管构成阳极区域；
阴极区域：在多孔绝缘隔板另一侧或多孔绝缘篮筐外插入导电的金属构成阴极区域；
电解质：低价氯化钛熔盐；
通气管内通入惰性气体搅拌阳极区域的钛可溶阳极及电解质，通电获得金属钛。
2.根据权利要求1所述的钛可溶阳极的电解方法，其特征在于：所述钛可溶阳极采用金属钛、钛合金、一氧化钛、氮化钛、碳化钛、碳氧钛、碳氮化钛、等外钛中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的钛可溶阳极的电解方法，其特征在于：所述钛可溶阳极的粒径小于74μm，大于多孔绝缘隔板或多孔绝缘篮筐的最大孔径。
4.根据权利要求1所述的钛可溶阳极的电解方法，其特征在于钛可溶阳极的添加量与阳极区域电解质的体积比需控制在1:2～5。
5.根据权利要求1所述的钛可溶阳极的电解方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气、氦气、氖气中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的钛可溶阳极的电解方法，其特征在于：所述电解质低价氯化钛熔盐为碱金属氯化物和/或碱土金属氯化物中的一种或多种混合，和质量分数为2～8％的低价氯化钛。
7.根据权利要求6所述的钛可溶阳极的电解方法，其特征在于：
所述碱金属氯化物为LiCl、NaCl或KCl；
所述碱土金属氯化物为MgCl2、CaCl2或BaCl2；
所述低价氯化钛为TiClx，其中2≤x≤3。
8.根据权利要求1所述的钛可溶阳极的电解方法，其特征在于：所述多孔绝缘隔板或多孔绝缘篮筐的材料为ZrO2、Al2O3、MgO。
9.根据权利要求1所述的钛可溶阳极的电解方法，其特征在于：所述惰性阳极材料为石墨、镍、金中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的钛可溶阳极的电解方法，其特征在于：所述惰性阳极材料为石墨。
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Address after: 610306 Chengdu City, Chengdu, Sichuan, China (Sichuan) free trade test zone, Chengdu City, Qingbaijiang District, xiangdao Boulevard, Chengxiang Town, No. 1509 (room 13, A District, railway port mansion), room 1319

Applicant after: Chengdu advanced metal material industry technology Research Institute Co., Ltd.

Address before: 617000 Taoyuan street, East District, Panzhihua, Sichuan Province, No. 90

Applicant before: Pangang Group Panzhihua Iron & Steel Research Institute Co., Ltd.

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Patentee after: Chengdu advanced metal material industry technology Research Institute Co.,Ltd.

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Patentee before: CHENGDU ADVANCED METAL MATERIAL INDUSTRIAL TECHNOLOGY RESEARCH INSTITUTE Co.,Ltd.

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