CN112981467A - 一种降低熔盐电解过程中碳污染的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低熔盐电解过程中碳污染的方法，属于熔盐电解技术领域。该方法通过调整熔盐组分和阳极面积来降低电解过程中的碳污染。电解过程中，阴极脱除的氧离子在阳极放电生成CO2，CO2被熔盐中O2‑捕捉形成CO3 2‑，CO3 2‑在阴极放电生成碳，造成阴极产物和熔盐的碳污染。本发明通过在CaCl2中加入一定量的KCl来提高熔盐与石墨阳极间的润湿性以及降低阳极面积的技术手段，促进了阳极CO2气泡的形核、生长、脱离速率，减少CO2在熔盐中的停留时间，抑制了阳极附近CO3 2‑离子的生成，从而减弱了碳污染。
Description
技术领域
本发明涉及熔盐电化学技术领域，具体地涉及一种降低熔盐电解过程中碳污染的方法。
背景技术
FFC剑桥法通常使用金属氧化物或混合金属氧化物为阴极来制备金属及其合金，具有操作简单、能耗低、环境友好型等优势。然而，在电解过程中，熔盐和产物中普遍存在碳污染的风险。在以碳质材料为阳极，富含氧离子的熔盐中进行电解时，都不可避免的产生碳污染。一方面碳质阳极在高温熔盐中的侵蚀和电化学反应导致碳粉剥离，另一方面阴极脱除的氧离子在阳极放电生成CO2，CO2被熔盐中O2-捕捉形成CO3 2-，CO3 2-在阴极放电生成碳。
碳污染对电解过程主要存在以下几方面的影响：(1)降低了电流效率。阳极产生的CO2以气体或CO3 2-的形式重新溶解在熔盐中，迁移至阴极处分解为C和O2-，分解出的O2-重新迁移到阳极产生CO2，如此往复循环。因此碳的寄生反应严重增加了额外电耗，降低了电流效率。(2)缩短了阳极寿命。由于碳寄生反应循环往复的特性，石墨阳极遭受离子和气泡侵蚀的程度加剧，增加了阳极损耗，缩短了阳极寿命。(3)熔盐污染及短路风险。熔盐中悬浮的大量细质碳粉造成熔盐污染，回收后的熔盐需要经过净化处理才能重新利用。另外由于碳粉较轻，大量碳粉上浮在熔盐表面，随着电解过程的进行，熔盐表面上积累的碳粉越来越多，严重时会连接阴阳极造成短路，导致电解过程失败。(4)产物碳污染。阴极界面上寄生反应产生的碳，一部分会与阴极产物发生掺杂、固溶和反应，导致产物中碳杂质含量升高，影响产品质量。
综上可见，碳污染导致工艺电流效率降低、产品碳含量超标、熔盐无法重复利用等问题，限制了熔盐电解工艺制备金属钛及其它难提取金属研究的进一步发展。本研究通过调整熔盐组分和阳极面积来促进了阳极CO2气泡的形核、生长、脱离速率，减少CO2在熔盐中的停留时间，抑制了阳极附近CO3 2-离子的生成，从而减弱了碳污染。本发明为降低熔盐电解过程中的碳污染提供了有效的技术手段，有利于提高工艺电流效率和产品纯度。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本专利提出一种降低熔盐电解过程中碳污染的方法。通过在CaCl2熔盐中配入一定量的KCl以及降低阳极面积来减少电解过程中的碳污染，旨在为降低熔盐电解过程中的碳污染提供有效的技术手段，促进金属钛的绿色生产。
为实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
1)称取金属及非金属氧化物粉末，用300目的不锈钢网包裹后作为阴极；
2)将CaCl2和KCl熔盐按比例混合后在150-300℃的温度下干燥12-20h；
3)将不锈钢网包裹好的样品用金属丝悬挂在钢制电极棒上作为阴极，以直径为3mm-10mm的石墨棒作为阳极，CaCl2-KCl混合熔盐作为熔盐；
4)将电解炉通氩气洗炉并持续保持氩气气氛，升高温度并将温度控制在800～950℃
5)将一个钢制电极棒作阴极插入熔盐，通入2.8V直流电压于阴阳极之间进行预电解5-10个小时
6)预电解结束后，将组装好的样品电极棒插入熔盐中，在阴阳极之间通入2.8V-3.1V电压，电解10-20h小时后终止实验，将样品提出熔盐在氩气的气氛中随炉冷却；
7)将冷却得到后的样品放入0.1mol/L的稀盐酸中进行超声洗涤，去除表面残留的氯化钙，清洗后的样品放在温度为100℃的烘箱中保温5h烘干
上述的一种降低熔盐电解过程中碳污染的方法中，作为优选方案，步骤1)中，氧化物粉末的纯度为≥99.8％。
上述的一种降低熔盐电解过程中碳污染的方法中，作为优选方案，步骤2)中，烘干温度为300℃，保温12h。
上述的一种降低熔盐电解过程中碳污染的方法中，作为优选方案，步骤3)中，CaCl熔盐中配入30wt.％-50wt.％的KCl。
上述的一种降低熔盐电解过程中碳污染的方法中，作为优选方案，步骤3)中，石墨棒浸入熔盐的表面积在2.36cm2-4.99cm2之间。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
(1)有效提高了工艺的电流效率。通过调整熔盐组分和阳极面积来促进了阳极CO2气泡的形核、生长、脱离速率，减少CO2在熔盐中的停留时间，抑制了阳极附近CO3 2-离子的生成，从而降低了碳的寄生反应。因此，减少了额外的电荷消耗，提高了电流效率
(2)减少了石墨阳极的侵蚀消耗，提高了阳极寿命。
(3)改善了熔盐污染情况以及避免了短路风险。
(4)显著降低了产物碳含量，提高了产品质量。
附图说明
图1为本发明的技术原理图。
图2-1为CaCl2熔盐电解后的碳污染情况；
图2-2为CaCl2-30 wt.％KCl混合熔盐电解后的碳污染情况；
图3-1为CaCl2熔盐电解后的碳污染情况；
图3-2为CaCl2-50 wt.％KCl混合熔盐电解后的碳污染情况；
图4为不同阳极面积条件下阴极产物的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一：
本实施例选用CaCl2-30wt％KCl为熔盐，直径10mm的石墨棒做阳极，表明熔盐改质对碳污染的抑制作用，步骤如下：
1)称取1.5g TiO2粉末用300目的不锈钢网包裹后作为阴极。
2)将CaCl2和KCl熔盐按质量比为7:3混合后在150℃的温度下干燥12h；
3)将不锈钢网包裹好的TiO2粉末用金属丝悬挂在钢制电极棒上作为阴极，以直径为10mm的石墨棒作为阳极，CaCl2-30 wt.％KCl混合熔盐作为熔盐；
4)管式电解炉内进行电解，电解前通过反复抽真空通氩气来排尽炉内空气。洗炉结束后持续向炉内通入氩气来保证惰性气氛。电解炉以10℃/min的速率升温到900℃后保温30分钟；
5)将一个钢制电极棒作阴极插入熔盐，通入2.8V直流电压于阴阳极之间进行预电解5个小时；
6)预电解结束后，将组装好的样品电极棒插入熔盐中，在阴阳极之间通入3.1V电压，电解18h小时后终止实验，将样品提出熔盐在氩气的气氛中随炉冷却；
7)将冷却得到后的样品放入0.1mol/L的稀盐酸中进行超声洗涤，去除表面残留的氯化钙，清洗后的样品放在温度为100℃的烘箱中保温5h烘干
图2-1为CaCl2熔盐电解后的碳污染情况、图2-2为CaCl2-30 wt.％KCl混合熔盐电解后的碳污染情况。可以明显看出由于加入一定量的KCl有利于促进阳极二氧化碳的释放，进而降低碳污染。
实施例二：
本实施例选用CaCl2-50wt％KCl为熔盐，直径10mm的石墨棒做阳极，表明熔盐改质对碳污染的抑制作用，步骤如下：
1)称取1.5g TiO2粉末用300目的不锈钢网包裹后作为阴极。
2)将CaCl2和KCl熔盐按质量比为1:1混合后在150℃的温度下干燥12h；
3)将不锈钢网包裹好的TiO2粉末用金属丝悬挂在钢制电极棒上作为阴极，以直径为10mm的石墨棒作为阳极，CaCl2-30 wt.％KCl混合熔盐作为熔盐；
4)管式电解炉内进行电解，电解前通过反复抽真空通氩气来排尽炉内空气。洗炉结束后持续向炉内通入氩气来保证惰性气氛。电解炉以10℃/min的速率升温到900℃后保温30分钟；
5)将一个钢制电极棒作阴极插入熔盐，通入2.8V直流电压于阴阳极之间进行预电解5个小时；
6)预电解结束后，将组装好的样品电极棒插入熔盐中，在阴阳极之间通入3.1V电压，电解18h小时后终止实验，将样品提出熔盐在氩气的气氛中随炉冷却；
7)将冷却得到后的样品放入0.1mol/L的稀盐酸中进行超声洗涤，去除表面残留的氯化钙，清洗后的样品放在温度为100℃的烘箱中保温5h烘干
图3-1为CaCl2熔盐电解后的碳污染情况、图3-2为CaCl2-50 wt.％KCl混合熔盐电解后的碳污染情况。可以明显看出由于加入一定量的KCl有利于促进阳极二氧化碳的释放，进而降低碳污染。
实施例三：
本实施例选用CaCl2为熔盐，直径10mm的石墨棒做阳极，浸入熔盐的深度为0.5mm(阳极面积2.36cm2)。证明降低阳极面积对阴极产物中碳污染的抑制作用，步骤如下：
1)称取1.5g TiO2粉末用300目的不锈钢网包裹后作为阴极。
2)将CaCl2熔盐在150℃的温度下干燥12h；
3)将不锈钢网包裹好的TiO2粉末用金属丝悬挂在钢制电极棒上作为阴极，以直径为10mm的石墨棒作为阳极，CaCl2作为熔盐；
4)管式电解炉内进行电解，电解前通过反复抽真空通氩气来排尽炉内空气。洗炉结束后持续向炉内通入氩气来保证惰性气氛。电解炉以10℃/min的速率升温到900℃后保温30分钟；
5)将一个钢制电极棒作阴极插入熔盐，通入2.8V直流电压于阴阳极之间进行预电解5个小时；
6)预电解结束后，将组装好的样品电极棒插入熔盐中，在阴阳极之间通入3.1V电压，电解12h小时后终止实验，将样品提出熔盐在氩气的气氛中随炉冷却；
7)将冷却得到后的样品放入0.1mol/L的稀盐酸中进行超声洗涤，去除表面残留的氯化钙，清洗后的样品放在温度为100℃的烘箱中保温5h烘干
图4为不同阳极面积条件下阴极产物的XRD图谱。可以明显当阳极面积为2.36cm2时，阴极产物中没有检测到TiC杂质。
实施例四：
本实施例选用CaCl2为熔盐，直径6mm的石墨棒做阳极，浸入熔盐的深度为2.5mm(阳极面积4.99cm2)。证明降低阳极面积对阴极产物中碳污染的抑制作用，步骤如下：
1)称取1.5g TiO2粉末用300目的不锈钢网包裹后作为阴极。
2)将CaCl2熔盐在150℃的温度下干燥12h；
3)将不锈钢网包裹好的TiO2粉末用金属丝悬挂在钢制电极棒上作为阴极，以直径为10mm的石墨棒作为阳极，CaCl2作为熔盐；
4)管式电解炉内进行电解，电解前通过反复抽真空通氩气来排尽炉内空气。洗炉结束后持续向炉内通入氩气来保证惰性气氛。电解炉以10℃/min的速率升温到900℃后保温30分钟；
5)将一个钢制电极棒作阴极插入熔盐，通入2.8V直流电压于阴阳极之间进行预电解5个小时；
6)预电解结束后，将组装好的样品电极棒插入熔盐中，在阴阳极之间通入3.1V电压，电解12h小时后终止实验，将样品提出熔盐在氩气的气氛中随炉冷却；
7)将冷却得到后的样品放入0.1mol/L的稀盐酸中进行超声洗涤，去除表面残留的氯化钙，清洗后的样品放在温度为100℃的烘箱中保温5h烘干
图4为不同阳极面积条件下阴极产物的XRD图谱。可以明显当阳极面积为4.99cm2时，阴极产物中没有检测到TiC杂质。而当阳极面积过高时，产物中检测到TiC杂质，并且随着阳极面积的减小，TiC的衍射峰强度降低。表明阳极面积的降低有利于降低产物碳污染
综上所述，本发明提出了一种降低熔盐电解过程中碳污染的方法。该技术可以显著降低以碳质材料为阳极的熔盐电解过程的碳污染问题。一方面使用较低的阳极面积来提高阳极电流密度，促进阳极产物CO2的释放；另一方面在CaCl2熔盐中加入30wt％-50wt％的KCl来改善熔盐与石墨阳极间的润湿性，促进阳极产物CO2的释放。从而减少CO2在熔盐中的停留时间，抑制了阳极附近CO3 2-离子的生成，从而减弱了碳污染。该技术具有适用性广泛，实施过程简便和污染降低效果显著等优势，符合材料制备工艺绿色低成本的发展趋势。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种降低熔盐电解过程中碳污染的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)称取金属氧化物粉末，用300目的不锈钢网包裹后用金属丝悬挂在钢制电极棒上作为阴极；
2)将CaCl2和KCl按比例混合后进行保温干燥制成熔盐；
3)将电解炉通氩气洗炉并持续保持氩气气氛，升高温度至800～950℃并保温形成电解环境；
4)以钢制电极棒作为阴极，石墨棒作为阳极，所述步骤2)中CaCl2-KCl混合熔盐作为熔盐，组成电解池；将所述电解池置于所述步骤3)形成的电解环境中，通入通入2.8V直流电压于阴阳极之间进行预电解5-10个小时；
5)将所述步骤1)中组装好的阴极替代所述步骤4)中的阴极，以及所述步骤4)中的石墨棒阳极插入所述的混合熔盐中，在阴阳极之间通入直流电压进行，电解实验终止后，将样品提出熔盐在氩气的气氛中随炉冷却；
6)将冷却得到后的样品放入0.1mol/L的稀盐酸中进行超声洗涤，去除表面残留的熔盐，清洗后的样品放在温度为100℃的烘箱中保温5h烘干，即得样品。
2.根据权利要求1所述的降低熔盐电解过程中碳污染的方法，其特征在于，所述的步骤1)中金属氧化物粉末的纯度为≥99.8％。
3.根据权利要求1所述的降低熔盐电解过程中碳污染的方法，其特征在于，所述的步骤2)中保温干燥温度为150-300℃，时间为12h。
4.根据权利要求1所述的降低熔盐电解过程中碳污染的方法，其特征在于，所述的步骤2)中CaCl2和KCl混合比例为质量比7:3-1:1。
5.根据权利要求1所述的降低熔盐电解过程中碳污染的方法，其特征在于，所述的步骤4)中石墨棒直径为3mm-10mm。
6.根据权利要求1所述的降低熔盐电解过程中碳污染的方法，其特征在于，所述的步骤5)中所述的石墨棒阳极浸入熔盐的表面积在2.36cm2-4.99cm2之间。
7.根据权利要求1所述的降低熔盐电解过程中碳污染的方法，其特征在于，所述的步骤5)中通入的直流电压为2.8V-3.1V。
8.根据权利要求1所述的降低熔盐电解过程中碳污染的方法，其特征在于，所述的步骤5)中电解时间为10-20h。
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