CN113388865B - 一种制备金属铀的方法 - Google Patents
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Abstract
本公开涉及一种制备金属铀的方法，所述方法包括如下步骤：S1、将U3O8粉末、水和粘结剂混合，得到混料；S2、将所述混料进行压实处理和烧结处理，得到烧结体；S3、将所述烧结体与阴极连接，并在熔盐中在阳极存在下进行电解。该金属铀锭可以直接用于金属铀的制备与加工，由此简化了整体工艺，提高了生产效率。
Description
技术领域
本公开涉及核化工领域，具体地，涉及一种制备金属铀的方法。
背景技术
铀是重要的核燃料。金属铀的制备方法包括通过还原剂金属还原四氟化铀(UF4)、通过电解或还原剂金属还原四氯化铀(UCl4)和电脱氧还原铀氧化物。
专利文献CN110820016A公开了一种氧化铀粉末电化学还原的装置和方法，该方法包括：1)在坩埚中装入熔盐，在多孔氧化镁管内插入阴极并装入氧化铀粉末；2)在阳极和阴极间通过直流电源施加正向电压或正向电流，使熔盐呈熔融态，并使得多孔氧化镁管内的氧化铀粉末被还原为金属铀。
但是，该方法的电流效率和还原率较低。
发明内容
本公开的目的是提供一种能够简化后续加工工艺的制备金属铀的方法。
本公开的发明人发现，如果使用Li2O-LiCl作为熔盐电解质，石墨阳极与氧离子反应生成CO3 2-，且CO3 2-不易分解，在LiCl熔盐体系中易生成Li2CO3，形成CO3 2-循环，严重降低了电流效率和还原率，如果将U3O8粉末进行压实和烧结，再在NaCl-CaCl2熔盐体系中进行电化学还原，可以直接得到金属铀锭，大大简化了后续加工工艺，提高了电流效率和还原率，由此得到了本公开的技术方案。
本公开提供了一种制备金属铀的方法，所述方法包括如下步骤：S1、将U3O8粉末、水和粘结剂混合，得到混料；S2、将所述混料进行压实处理和烧结处理，得到烧结体；S3、将所述烧结体与阴极连接，并在熔盐中在阳极存在下进行电解；所述熔盐含有NaCl和CaCl2，以100重量份的混合熔盐的总重量为基准，NaCl的含量为31-35重量份，CaCl2的含量为65-69重量份。
根据本公开，其中，步骤S1中，所述粘结剂包括聚乙二醇400、聚乙二醇800和聚乙二醇1000中的至少一种；以所述混料总重量为基准，所述U3O8粉末的含量为85-95重量份，水的含量为4-8重量份，所述粘结剂的含量为1-7重量份；所述混合的条件包括：所述混合在研磨条件下进行，时间为5-10min，温度为800-1100℃。
根据本公开，其中，步骤S2中，所述压实处理的条件包括：压强为15-25MPa，优选为19-21MPa，时间为0.5-5min，优选为1-3min；优选所述压实处理为压片处理，进一步优选所述压片处理得到的薄片的厚度为1-2mm，直径为12-14mm。
根据本公开，其中，步骤S2中，所述烧结的条件包括：烧结的温度为800-1100℃，优选为900-1000℃；升温速率为2-8℃/min，优选为4-6℃/min；保温时间为1-6h，优选为2-4h。
根据本公开，其中，步骤S3中，所述阴极为钼、钽和钨中的至少一种，优选为刚玉管保护的钼丝；所述阳极为石墨，优选为连接有带螺纹的钼棒的石墨棒；优选所述石墨棒中的石墨为高纯石墨棒；优选地，将所述烧结体置于不锈钢网中并压紧，然后与所述阴极连接。
根据本公开，其中，步骤S3中，以100重量份的混合熔盐的总重量为基准，NaCl的含量为32-33重量份，CaCl2的含量为67-68重量份。
根据本公开，其中，步骤S3中，所述电解在惰性气体中进行；优选地，所述惰性气体为氩气和氮气中的至少一种。
根据本公开，其中，步骤S3中，所述电解的条件包括：电解温度为600-750℃，电流密度为0.5-1A/cm2，电解时间为10-20h。
根据本公开，其中，所述方法还包括：电解结束后，收集阴极电解产物，并且将所述阴极电解产物用清洗液清洗，以去除表面和内部的熔盐，优选地，所述清洗液含有水和乙醇，更优选地，100重量份的所述清洗液中，水的含量为1-5重量份，乙醇的含量为95-99重量份。
根据本公开，其中，所述熔盐的制备方法包括：将NaCl和CaCl2依次进行煅烧和熔融；优选地，所述煅烧的条件包括：温度为350-450℃，时间为1-3h，所述熔融的条件包括：所述熔融的温度为450-550℃，所述熔融在惰性气体中进行；优选地，所述惰性气体为氩气和氮气中的至少一种。
通过上述技术方案，本公开提供了一种制备金属铀的方法，该方法提高了电流效率和还原率，简化了后续工艺，制备得到的金属铀锭可以直接用于金属铀的制备和加工，由此简化了整体工艺，提高了生产效率。
本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：
图1是熔盐电解还原U3O8示意图。
图2是实施例1制备得到的金属铀的正侧面图。
图3是实施例2制备得到的金属铀的正侧面图。
图4是实施例3制备得到的金属铀的正侧面图。
图5是实施例4制备得到的金属铀的正侧面图。
附图标记说明
1-氩气；2-不锈钢管路；3-气体净化装置；4-石墨棒；5-稳压直流电源；6-水冷装置；7-Mo丝；8-保温层；9-刚玉坩埚；10-U3O8片；11-电阻炉；12-计算机；13-泵；14-尾气处理装置。
具体实施方式
以下结合附图对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
本公开提供了一种制备金属铀的方法，所述方法包括如下步骤：S1、将U3O8粉末、水和粘结剂混合，得到混料；S2、将所述混料进行压实处理和烧结处理，得到烧结体；S3、将所述烧结体与阴极连接，并在熔盐中在阳极存在下进行电解；所述熔盐含有NaCl和CaCl2，以100重量份的混合熔盐的总重量为基准，NaCl的含量为31-35重量份，CaCl2的含量为65-69重量份。
本公开通过将上述U3O8、粘结剂和水混合压实烧结，可以得到金属铀锭，将其直接进行熔盐电解制备得到金属铀，避免了传统的利用钙或镁还原四氟化铀(UF4)或四氯化铀(UCl4)的方法，解决了氟化过程中使用强腐蚀性氟化物作为反应物、或者利用四氯化铀(UCl4)替代氟化铀，需要通过氯化铀氧化物制备氯化铀，再用电解或使用还原剂金属制备金属铀的工艺繁琐的缺陷、以及使用氟化氢、钙和镁成本较高等缺陷。
根据本公开，优选地，其中，步骤S1中，所述粘结剂包括聚乙二醇400、聚乙二醇800和聚乙二醇1000中的至少一种；以所述混料总重量为基准，所述U3O8粉末的含量为85-95重量份，水的含量为4-8重量份，所述粘结剂的含量为1-7重量份；所述混合的条件包括：所述混合在研磨条件下进行，时间为5-10min，温度为800-1100℃。本公开通过向U3O8中加入粘结剂，改善U3O8自身的成型条件较差的缺陷，帮助U3O8在后续工序中成型。发明人还发现，在优选使用上述粘结剂的情况下，可以显著提高后续金属铀锭的强度，从而满足后续电解工作阳极材料的强度要求。
根据本公开，优选地，其中，步骤S2中，所述压实处理的条件包括：压强为15-25MPa，优选为19-21MPa，时间为0.5-5min，优选为1-3min；优选所述压实处理为压片处理，进一步优选所述压片处理得到的薄片的厚度为1-2mm，直径为12-14mm。压力成型的条件并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，本公开所述“压强为15-25MPa，优选为19-21MPa，时间为0.5-5min，优选为1-3min”范围的成型压力和时间得到的混料强度好，可以满足后续工序要求。
根据本公开，优选地，其中，步骤S2中，所述烧结的条件包括：烧结的温度为800-1100℃，优选为900-1000℃；升温速率为2-8℃/min，优选为4-6℃/min；保温时间为1-6h，优选为2-4h。在该优选的烧结条件下，可以形成致密、性能更优良金属铀锭。
根据本公开，优选地，其中，步骤S3中，所述阴极为钼、钽和钨中的至少一种，优选为刚玉管保护的钼丝；所述阳极为石墨，优选为连接有带螺纹的钼棒的石墨棒；优选所述石墨棒为高纯石墨棒；优选地，将所述烧结体置于不锈钢网中并压紧，然后与所述阴极连接。
本公开中，也可以使用Pt作为阳极，但是使用Pt作为阳极时，需要严格控制电位，防止阳极被腐蚀或熔解。优选地，本公开使用石墨作为阳极代替昂贵的铂，可以降低了生产金属铀的成本。
本公开中，也可以使用LiCl-Li2O熔盐，但是石墨在LiCl熔盐体系中会生成Li2CO3，阻止了Li2O的循环使用。因此更优选地，本公开使用NaCl-CaCl2混合熔盐，特别优选使用石墨作为阳极时使用NaCl-CaCl2混合熔盐，可以提高电流效率和还原率。
根据本公开，优选地，其中，步骤S3中，以100重量份的混合熔盐的总重量为基准，NaCl的含量为32-33重量份，CaCl2的含量为67-68重量份。
根据本公开，优选地，其中，步骤S3中，所述电解在惰性气体中进行；优选地，所述惰性气体为氩气和氮气中的至少一种。本公开优选使用惰性气体作为保护气，避免了使用H2和Ar混合气体作为保护气带来的危险，同时简化了工艺。
根据本公开，优选地，其中，步骤S3中，所述电解的条件包括：电解温度为600-750℃，电流密度为0.5-1A/cm2，电解时间为10-20h。
根据本公开，优选地，其中，所述方法还包括：电解结束后，收集阴极电解产物，并且将所述阴极电解产物用清洗液清洗，去除表面和内部的熔盐，以使得金属铀更加纯净。优选地，所述清洗液含有水和乙醇，更优选地，100重量份的所述清洗液中，水的含量为1-5重量份，乙醇的含量为95-99重量份。
根据本公开，优选地，其中，所述熔盐的制备方法包括：将NaCl和CaCl2依次进行煅烧和熔融；优选地，所述煅烧的条件包括：温度为350-450℃，时间为1-3h，所述熔融的条件包括：所述熔融的温度为450-550℃，所述熔融在惰性气体中进行；优选地，所述惰性气体为氩气和氮气中的至少一种。
本公开优选通过煅烧去除NaCl和CaCl2熔盐中的水分，然后将其熔融，将阳极和阴极插入熔盐液面以下进行电解。
根据本公开特别优选的一种实施方式，将1-2g的U3O8、0.01-0.14g粘结剂和0.04-0.16g水的混合物加入压片模具，置于压片机中压制成厚度为1-2mm，直径为12-14mm的薄片。所述混合在研磨条件下进行。压实处理过程的压强为15-25MPa，保压时间为0.5-5min。将压制好的压片进行烧结处理，得到烧结体；所述烧结的条件包括：烧结的温度为800-1100℃，优选为900-1000℃；升温速率为2-8℃/min，优选为4-6℃/min；保温时间为1-6h，优选为2-4h。将所述烧结体置于不锈钢网中并压紧，与阴极连接；所述阴极为钼、钽和钨中的至少一种，优选为刚玉管保护的钼丝；所述阳极为石墨，优选为连接有带螺纹的钼棒的石墨棒；优选所述石墨棒为高纯石墨棒重量％；按比例将NaCl和CaCl2混合后，置于井式电阻炉中，通入净化后的氩气，待熔盐熔融后，将阴极和阳极插入熔盐液面以下。其中，所述电解在惰性气体中进行；优选地，所述惰性气体为氩气和氮气中的至少一种。电解的条件包括：电解温度为600-750℃，电流密度为0.5-1A/cm2，电解时间为10-20h。其中，所述方法还包括：电解结束后，收集阴极电解产物，并且将所述阴极电解产物用清洗液清洗，以去除表面和内部的熔盐，优选地，所述清洗液含有水和乙醇，更优选地，100重量份的所述清洗液中，水的含量为1-5重量份，乙醇的含量为95-99重量份。其中，所述熔盐的制备方法包括：将NaCl和CaCl2依次进行煅烧和熔融；优选地，所述煅烧的条件包括：温度为350-450℃，时间为1-3h，所述熔融的条件包括：所述熔融的温度为450-550℃，所述熔融在惰性气体中进行；优选地，所述惰性气体为氩气和氮气中的至少一种。
与传统的将氧化铀作为阴极的电解还原技术相比，本发明制备方法简单，电极材料成本低，工艺流程短，铀产品纯度高，是一种制备金属铀的新方法。
下面通过实施例来进一步说明本公开，但是本公开并不因此而受到任何限制。
实施例1
实验设备：压片装置、高温加热炉、气体净化装置、稳压直流电源、高纯氩气源、气体管路及控制装置，电解槽，尾气处理装置。
将1.50g的U3O8粉末、0.015g聚乙二醇(PEG)和0.09g水在研磨条件下进行混合，在室温下混合，时间为5min，得到混料。将混料加入压片模具中，置于压片机中，压制成直径为13mm，厚度为1.5mm的薄片。溶剂水的用量为U3O8质量的6％，压强为20MPa，保压时间为2min。粘结剂的用量为U3O8质量的1％。
将压制的U3O8片置于刚玉瓷舟中，放入马弗炉中烧结处理，烧结温度为800℃，升温速率为5℃/min，保温时间为3h。
将烧结后的U3O8片置于不锈钢网中并压紧，用刚玉管保护Mo丝连接作为阴极；将带螺纹的钼棒和高纯石墨棒连接作为阳极。将NaCl和CaCl2置于马弗炉中400℃中煅烧2h，以去除盐中的水分。NaCl与CaCl2的摩尔比为48:52，按比例将NaCl和CaCl2混合后，置于井式电阻炉中，通入净化后的氩气，待熔盐熔融后，将阴极和阳极插入熔盐液面以下。采用计算机控制直流稳压电源，为了将产生的尾气排出，将泵打开使尾气排入NaOH溶液中。电解结束后，将阴极和阳极提出液面，并冷却至室温后，取出阴极，将还原后的阴极置于乙醇和水的混合溶液中，去除表面和内部的熔盐，表面打磨干净后采用XRD分析物相组成。测定的电流效率为48％，分析金属铀的还原率为43％，制备得到的金属铀的正面和侧面如图2所示。
实施例2
按照与实施例1相同的方法制备金属铀，唯一不同的是本实施例中烧结温度为900℃。测定的电流效率为43％，分析金属铀的还原率为55％，制备得到的金属铀正面和侧面如图3所示。
实施例3
按照与实施例1相同的方法制备金属铀，唯一不同的是本实施例中烧结温度为1000℃。测定的电流效率为44％，分析金属铀的还原率为57％，制备得到的金属铀正面和侧面如图4所示。
实施例4
按照与实施例1相同的方法制备金属铀，唯一不同的是本实施例中烧结温度为1100℃。测定的电流效率为49％，分析金属铀的还原率为63％，制备得到的金属铀如图5所示。
对比例1
使用与实施例1相同的方法制备金属铀，不同的是本对比例中，置于不锈钢网中的不是烧结后的U3O8片，而是U3O8粉体。本对比例中，U3O8粉体没有被还原，电流效率和还原率为0。
对比例2
使用与实施例1相同的方法制备金属铀，不同的是本对比例中采用的熔盐是LiCl-KCl熔盐体系，LiCl与KCl的摩尔比为1:1。本对比例测定的电流效率为35％，分析金属铀的还原率为24％。
对比例3
使用与实施例1相同的方法制备金属铀，不同的是本对比例中采用的熔盐是NaCl-KCl熔盐体系，NaCl与KCl的摩尔比为1:1。本对比例测定的电流效率为31％，分析金属铀的还原率为24％。
对比例4
使用与实施例1相同的方法制备金属铀，不同的是本对比例中采用的熔盐是NaCl-KCl-LiCl熔盐体系，NaCl、KCl、LiCl的摩尔比为1:1:1。本对比例测定的电流效率为37％，分析金属铀的还原率为28％。
通过比较实施例1-4和对比例1-4可以看出，本公开提供的方法简化了整体工艺，提高了生产效率，可以快速获得高纯的金属铀。
以上结合附图详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。
Claims (13)
1.一种制备金属铀的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、将U3O8粉末、水和粘结剂混合，得到混料；
S2、将所述混料进行压实处理和烧结处理，得到烧结体；
S3、将所述烧结体与阴极连接，并在熔盐中在阳极存在下进行电解；
所述熔盐含有NaCl和CaCl2，以100重量份的混合熔盐的总重量为基准，NaCl的含量为31-35重量份，CaCl2的含量为65-69重量份；
所述粘结剂包括聚乙二醇400、聚乙二醇800和聚乙二醇1000中的至少一种；
步骤S3中，所述电解的条件包括：电解温度为600-750℃，电流密度为0.5-1A/cm2，电解时间为10-20h。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S1中，以所述混料总重量为基准，所述U3O8粉末的含量为85-95重量份，水的含量为4-8重量份，所述粘结剂的含量为1-7重量份；所述混合的条件包括：所述混合在研磨条件下进行，时间为5-10min，温度为室温。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S2中，所述压实处理的条件包括：压强为15-25MPa，时间为0.5-5min；所述压实处理为压片处理，所述压片处理得到的薄片的厚度为1-2mm，直径为12-14mm。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，步骤S2中，所述压实处理的条件包括：压强为19-21MPa，时间为1-3min。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S2中，所述烧结的条件包括：烧结的温度为800-1100℃；升温速率为2-8℃/min；保温时间为1-6h。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，步骤S2中，所述烧结的条件包括：烧结的温度为900-1000℃；升温速率为4-6℃/min；保温时间为2-4h。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S3中，所述阴极为钼、钽和钨中的至少一种；所述阳极为石墨；将所述烧结体置于不锈钢网中并压紧，然后与所述阴极连接。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，步骤S3中，所述阴极为刚玉管保护的钼丝；所述阳极为连接有带螺纹的钼棒的石墨棒；
所述石墨棒为高纯石墨棒。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S3中，以100重量份的混合熔盐的总重量为基准，NaCl的含量为32-33重量份，CaCl2的含量为67-68重量份。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S3中，所述电解在惰性气体中进行；所述惰性气体为氩气。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括：电解结束后，收集阴极电解产物，并且将所述阴极电解产物用清洗液清洗，以去除表面和内部的熔盐。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述清洗液含有水和乙醇，100重量份的所述清洗液中，水的含量为1-5重量份，乙醇的含量为95-99重量份。
13.根据权利要求9所述的方法，其中，所述熔盐的制备方法包括：将NaCl和CaCl2依次进行煅烧和熔融；所述煅烧的条件包括：温度为350-450℃，时间为1-3h，所述熔融的条件包括：所述熔融的温度为450-550℃，所述熔融在惰性气体中进行；所述惰性气体为氩气。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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