CN104926651A - 乙酸松油酯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种乙酸松油酯的制备方法，属于林产化工产品制备技术领域。本发明按一定比例，将松油醇和乙酸酐放入反应器中，然后在氮气氛围下加入自制催化剂，并加热至50℃～60℃，反应4小时～6小时，接着再减压蒸馏、洗涤，制得。本发明通过自制特定的催化剂，该催化剂配合本发明相应的原料配比和控制相应的氮气进气量，从而使产物乙酸松油酯的纯度和得率得以提高。

Description

乙酸松油酯的制备方法
技术领域
本发明属于林产化工产品制备技术领域，尤其涉及一种乙酸松油酯的制备方法。
背景技术
乙酸松油酯是松油醇的酯化产物，是一种重要的通用型香料，具有清香带甜，似香柠檬、薰衣草气息，留香时间较长，广泛用于薰衣草、香薇、古龙香水、香皂等日用香精中，也常用在辛香和肉香等食用香精以及小豆蔻、甘牛至、百里香等调味精油中。
目前，乙酸松油酯的制备工艺有很多，但由于其采用的催化剂活性低，导致制得的乙酸松油酯存在纯度低，得率低的问题。
发明内容
本发明提供一种乙酸松油酯的制备方法，该方法可解决由于现有催化剂活性低，导致制得的乙酸松油酯存在纯度低，得率低的问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
它包括按重量份计，将100份松油醇和40份～50份乙酸酐放入反应器中，然后在氮气氛围下加入0.1份～0.5份催化剂，并加热至50℃～60℃，反应4小时～6小时，接着再减压蒸馏、洗涤，制得；
其中，氮气的进气量为5ml/min～10ml/min；
所述催化剂的制备方法为：
A、按重量份计，将15份氧化锆和10份碳酸稀土分别放入60%硝酸溶液中，常温下酸化1小时，然后洗涤至中性；
B、将经过A步骤处理后的氧化锆和碳酸稀土分别放入15%氢氧化钠溶液中，常温下碱化2小时，然后洗涤至中性；
C、将经过B步骤处理后得到的氧化锆和碳酸稀土放入由双氧水和80%磷酸按质量比为10:1的比例混合制得的溶液中，在常温下浸渍4小时，然后过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干；
D、将经过C步骤处理后的氧化锆和碳酸稀土混合均匀，然后再置于1200℃下煅烧3小时，制得。
上述技术方案中，更具体的技术方案是：松油醇100份、乙酸酐50份、催化剂0.3份。
由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是：
本发明通过自制特定的催化剂，该催化剂配合本发明相应的原料配比和控制相应的氮气进气量，从而使产物乙酸松油酯的纯度和得率得以提高。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。
实施例1
本乙酸松油酯的制备方法包括以下步骤：
将1000g松油醇和500g乙酸酐放入反应器中，然后在氮气氛围下加入3g催化剂，并加热至50℃，反应6小时，接着再减压蒸馏、洗涤，制得；
其中，氮气的进气量为5ml/min；
所述催化剂的制备方法为：
A、将150g氧化锆和100g碳酸稀土分别放入60%硝酸溶液中，常温下酸化1小时，然后洗涤至中性；
B、将经过A步骤处理后的氧化锆和碳酸稀土分别放入15%氢氧化钠溶液中，常温下碱化2小时，然后洗涤至中性；
C、将经过B步骤处理后得到的氧化锆和碳酸稀土放入由双氧水和80%磷酸按质量比为10:1的比例混合制得的溶液中，在常温下浸渍4小时，然后过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干；
D、将经过C步骤处理后的氧化锆和碳酸稀土混合均匀，然后再置于1200℃下煅烧3小时，制得。
本实施例制得的乙酸松油酯的纯度为98%，得率为90%。
实施例2
本乙酸松油酯的制备方法包括以下步骤：
将1000g松油醇和400g乙酸酐放入反应器中，然后在氮气氛围下加入1g催化剂，并加热至60℃，反应4小时，接着再减压蒸馏、洗涤，制得；
其中，氮气的进气量为8ml/min；
所述催化剂的制备方法为：
A、将150g氧化锆和100g碳酸稀土分别放入60%硝酸溶液中，常温下酸化1小时，然后洗涤至中性；
B、将经过A步骤处理后的氧化锆和碳酸稀土分别放入15%氢氧化钠溶液中，常温下碱化2小时，然后洗涤至中性；
C、将经过B步骤处理后得到的氧化锆和碳酸稀土放入由双氧水和80%磷酸按质量比为10:1的比例混合制得的溶液中，在常温下浸渍4小时，然后过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干；
D、将经过C步骤处理后的氧化锆和碳酸稀土混合均匀，然后再置于1200℃下煅烧3小时，制得。
本实施例制得的乙酸松油酯的纯度为98.5%，得率为90%。
实施例3
本乙酸松油酯的制备方法包括以下步骤：
将1000g松油醇和450g乙酸酐放入反应器中，然后在氮气氛围下加入5g催化剂，并加热至55℃，反应5小时，接着再减压蒸馏、洗涤，制得；
其中，氮气的进气量为10ml/min；
所述催化剂的制备方法为：
A、将150g氧化锆和100g碳酸稀土分别放入60%硝酸溶液中，常温下酸化1小时，然后洗涤至中性；
B、将经过A步骤处理后的氧化锆和碳酸稀土分别放入15%氢氧化钠溶液中，常温下碱化2小时，然后洗涤至中性；
C、将经过B步骤处理后得到的氧化锆和碳酸稀土放入由双氧水和80%磷酸按质量比为10:1的比例混合制得的溶液中，在常温下浸渍4小时，然后过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干；
D、将经过C步骤处理后的氧化锆和碳酸稀土混合均匀，然后再置于1200℃下煅烧3小时，制得。
本实施例制得的乙酸松油酯的纯度为98.1%，得率为90%。

Claims (2)

1.一种乙酸松油酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
按重量份计，将100份松油醇和40份～50份乙酸酐放入反应器中，然后在氮气氛围下加入0.1份～0.5份催化剂，并加热至50℃～60℃，反应4小时～6小时，接着再减压蒸馏、洗涤，制得；
其中，氮气的进气量为5ml/min～10ml/min；
所述催化剂的制备方法为：
A、按重量份计，将15份氧化锆和10份碳酸稀土分别放入60%硝酸溶液中，常温下酸化1小时，然后洗涤至中性；
B、将经过A步骤处理后的氧化锆和碳酸稀土分别放入15%氢氧化钠溶液中，常温下碱化2小时，然后洗涤至中性；
C、将经过B步骤处理后得到的氧化锆和碳酸稀土放入由双氧水和80%磷酸按质量比为10:1的比例混合制得的溶液中，在常温下浸渍4小时，然后过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干；
D、将经过C步骤处理后的氧化锆和碳酸稀土混合均匀，然后再置于1200℃下煅烧3小时，制得。
2.根据权利要去1所述的乙酸松油酯的制备方法，其特征在于：松油醇100份、乙酸酐50份、催化剂0.3份。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106867630A (zh) * 2017-01-03 2017-06-20 温凯环保科技（上海）有限公司 环保型高性能抗磨剂
CN114272876A (zh) * 2021-12-01 2022-04-05 昆山亚香香料股份有限公司 一种节能环保的二氢乙酸松油脂的制备设备及工艺

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1565740A (zh) * 2003-06-12 2005-01-19 中国石化上海石油化工股份有限公司 一种制备乙酸芳樟酯的催化剂
CN101270047A (zh) * 2008-05-12 2008-09-24 昆明理工大学 一种乙酸松油酯的制备方法
CN101503354A (zh) * 2009-03-30 2009-08-12 南京林业大学 一种制备乙酸松油酯的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1565740A (zh) * 2003-06-12 2005-01-19 中国石化上海石油化工股份有限公司 一种制备乙酸芳樟酯的催化剂
CN101270047A (zh) * 2008-05-12 2008-09-24 昆明理工大学 一种乙酸松油酯的制备方法
CN101503354A (zh) * 2009-03-30 2009-08-12 南京林业大学 一种制备乙酸松油酯的方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106867630A (zh) * 2017-01-03 2017-06-20 温凯环保科技（上海）有限公司 环保型高性能抗磨剂
CN106867630B (zh) * 2017-01-03 2019-08-13 温凯环保科技（上海）有限公司 环保型高性能抗磨剂
CN114272876A (zh) * 2021-12-01 2022-04-05 昆山亚香香料股份有限公司 一种节能环保的二氢乙酸松油脂的制备设备及工艺

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