CN104926652A - 乙酸芳樟酯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种乙酸芳樟酯的制备方法，属于林产化工产品制备技术领域。本发明按一定比例，将100份芳樟醇和80份～85份乙酸酐放入反应器中，然后在氮气氛围下加入0.5份～0.8份自制催化剂，并加热至100℃～120℃，反应1小时～3小时，接着再减压蒸馏、洗涤，制得。本发明通过自制特定的催化剂，该催化剂配合本发明相应的原料配比和控制相应的氮气进气量，从而使产物乙酸芳樟酯的得率得以提高。

Description

乙酸芳樟酯的制备方法
技术领域
本发明属于林产化工产品制备技术领域，尤其涉及一种乙酸芳樟酯的制备方法。
背景技术
乙酸芳樟酯又名乙酸沉香酯，具有类似铃兰、薰衣草等香精油的幽雅香气，可广泛用于配制皂用香精、香水香精、化妆品香精、食品香精等多种香精，用途非常广泛。
目前，乙酸芳樟酯的制备工艺有很多，但由于其采用的催化剂活性低，导致制得的乙酸芳樟酯存在得率低的问题。
发明内容
本发明提供一种乙酸芳樟酯的制备方法，该方法可解决由于现有催化剂活性低，导致制得的乙酸松油酯存在得率低的问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
它包括按重量份计，将100份芳樟醇和80份～85份乙酸酐放入反应器中，然后在氮气氛围下加入0.5份～0.8份催化剂，并加热至100℃～120℃，反应1小时～3小时，接着再减压蒸馏、洗涤，制得；
其中，氮气的进气量为10ml/min～15ml/min；
所述催化剂的制备方法为：
A、按重量份计，将15份氧化锌和10份碳酸稀土分别放入25%氨水溶液中，常温下碱化2小时，然后洗涤至中性；
B、将经过A步骤处理后的氧化锆和碳酸稀土分别放入60%硝酸溶液中，常温下酸化1小时，然后洗涤至中性；
C、将经过B步骤处理后得到的氧化锆和碳酸稀土放入由30%双氧水溶液和硅钨酸按质量比为5:2的比例混合制得的溶液中，在常温下浸渍4小时，然后与5份硬脂酸镁混合均匀，过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干；
D、将经过C步骤处理后得到的物质置于1200℃下煅烧3小时，制得。
上述技术方案中，更具体的技术方案是：芳樟醇100份、乙酸酐80份、催化剂0.6份。
由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是：
本发明通过自制特定的催化剂，该催化剂配合本发明相应的原料配比和控制相应的氮气进气量，从而使产物乙酸芳樟酯的得率得以提高。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。
实施例1
本乙酸芳樟酯的制备方法包括以下步骤：
将1000g芳樟醇和800g乙酸酐放入反应器中，然后在氮气氛围下加入6g催化剂，并加热至100℃，2小时，接着再减压蒸馏、洗涤，制得；
其中，氮气的进气量为10ml/min；
所述催化剂的制备方法为：
A、将150g氧化锌和100g碳酸稀土分别放入25%氨水溶液中，常温下碱化2小时，然后洗涤至中性；
B、将经过A步骤处理后的氧化锆和碳酸稀土分别放入60%硝酸溶液中，常温下酸化1小时，然后洗涤至中性；
C、将经过B步骤处理后得到的氧化锆和碳酸稀土放入由30%双氧水溶液和硅钨酸按质量比为5:2的比例混合制得的溶液中，在常温下浸渍4小时，然后与50g硬脂酸镁混合均匀，过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干；
D、将经过C步骤处理后得到的物质置于1200℃下煅烧3小时，制得。
本实施例制得的乙酸芳樟酯的得率为90%。
实施例2
本乙酸芳樟酯的制备方法包括以下步骤：
将1000g芳樟醇和850g乙酸酐放入反应器中，然后在氮气氛围下加入5g催化剂，并加热至110℃，反应3小时，接着再减压蒸馏、洗涤，制得；
其中，氮气的进气量为12ml/min；
所述催化剂的制备方法为：
A、将150g氧化锌和100g碳酸稀土分别放入25%氨水溶液中，常温下碱化2小时，然后洗涤至中性；
B、将经过A步骤处理后的氧化锆和碳酸稀土分别放入60%硝酸溶液中，常温下酸化1小时，然后洗涤至中性；
C、将经过B步骤处理后得到的氧化锆和碳酸稀土放入由30%双氧水溶液和硅钨酸按质量比为5:2的比例混合制得的溶液中，在常温下浸渍4小时，然后与50g硬脂酸镁混合均匀，过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干；
D、将经过C步骤处理后得到的物质置于1200℃下煅烧3小时，制得。
本实施例制得的乙酸芳樟酯的得率为92%。
实施例3
本乙酸芳樟酯的制备方法包括以下步骤：
将1000g芳樟醇和820g乙酸酐放入反应器中，然后在氮气氛围下加入8g催化剂，并加热至120℃，反应1小时，接着再减压蒸馏、洗涤，制得；
其中，氮气的进气量为15ml/min；
所述催化剂的制备方法为：
A、将150g氧化锌和100g碳酸稀土分别放入25%氨水溶液中，常温下碱化2小时，然后洗涤至中性；
B、将经过A步骤处理后的氧化锆和碳酸稀土分别放入60%硝酸溶液中，常温下酸化1小时，然后洗涤至中性；
C、将经过B步骤处理后得到的氧化锆和碳酸稀土放入由30%双氧水溶液和硅钨酸按质量比为5:2的比例混合制得的溶液中，在常温下浸渍4小时，然后与50g硬脂酸镁混合均匀，过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干；
D、将经过C步骤处理后得到的物质置于1200℃下煅烧3小时，制得。
本实施例制得的乙酸芳樟酯的得率为91%。

Claims (2)

1.一种乙酸芳樟酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
按重量份计，将100份芳樟醇和80份～85份乙酸酐放入反应器中，然后在氮气氛围下加入0.5份～0.8份催化剂，并加热至100℃～120℃，反应1小时～3小时，接着再减压蒸馏、洗涤，制得；
其中，氮气的进气量为10ml/min～15ml/min；
所述催化剂的制备方法为：
A、按重量份计，将15份氧化锌和10份碳酸稀土分别放入25%氨水溶液中，常温下碱化2小时，然后洗涤至中性；
B、将经过A步骤处理后的氧化锆和碳酸稀土分别放入60%硝酸溶液中，常温下酸化1小时，然后洗涤至中性；
C、将经过B步骤处理后得到的氧化锆和碳酸稀土放入由30%双氧水溶液和硅钨酸按质量比为5:2的比例混合制得的溶液中，在常温下浸渍4小时，然后与5份硬脂酸镁混合均匀，过滤、用去离子水洗涤至中性，并烘干；
D、将经过C步骤处理后得到的物质置于1200℃下煅烧3小时，制得。
2.根据权利要去1所述的乙酸芳樟酯的制备方法，其特征在于：芳樟醇100份、乙酸酐80份、催化剂0.6份。
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