CN104922935A - 用于改善模拟移动床中对二甲苯的分离方法和装置 - Google Patents

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CN104922935A CN201510221427.9A CN201510221427A CN104922935A CN 104922935 A CN104922935 A CN 104922935A CN 201510221427 A CN201510221427 A CN 201510221427A CN 104922935 A CN104922935 A CN 104922935A
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07C7/12—Purification; Separation; Use of additives by adsorption, i.e. purification or separation of hydrocarbons with the aid of solids, e.g. with ion-exchangers
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    • C07C7/13—Purification; Separation; Use of additives by adsorption, i.e. purification or separation of hydrocarbons with the aid of solids, e.g. with ion-exchangers by molecular-sieve technique

Abstract

本发明涉及用于在SMB装置中的模拟移动床单一吸附步骤中从芳香族供料F中分离纯度至少等于99.5重量%的对二甲苯的方法，该装置包括在解吸剂D的供给和提取物E的抽出之间的区域1；在提取物E的抽出和供料F的供给之间的区域2；在供料的供给和萃余液R的抽出之间的区域3；在萃余液R的抽出和解吸剂D的供给之间的区域4，其中该方法是依照区域配置（a,b,c,d）进行的，a、b、c、d分别表示其中使用的区域1、2、3、4中的吸附床的数量；依照配置（2,5,3,2）操作的12个吸附床的SMB。

Description

用于改善模拟移动床中对二甲苯的分离方法和装置
本申请是国际申请日为2008年6月24日(国际申请号为PCT/FR2008/000889)、进入国家阶段申请号为200880101229.7、发明名称为“用于改善模拟移动床中对二甲苯的分离方法和装置”的申请的分案申请。
发明领域：
本发明涉及从基本具有8个碳原子的芳香烃供料中分离对二甲苯(PX)的领域。“基本”定义为该供料包含至少95％二甲苯，优选至少97％二甲苯的事实，由此其他组分能够是任何类型的。
这种类型的供料很难能够通过蒸馏分离。因此使用一类吸附方法和相关设备，被称为用于“色谱的”分离或“以模拟移动床”或“以模拟逆流方式”或“以模拟并流方式”的方法和装置，下面我们将其表示为“SMB”方法和装置(依照英语术语表示“模拟移动床”，其表示“Lit Mobile Simulé”)。
在工业上在包括24个吸附床的SMB装置中进行商业纯度(典型地至少99.7重量％)的对二甲苯的SMB分离。还产生通常在异构化之后被循环到SMB中的具有高含量的乙苯(EB)、邻二甲苯(OX)和间二甲苯(MX)的萃余液。
本发明涉及SMB分离方法，该方法可以在比现有技术的那些更简单且特别是具有小数量的吸附床和特定的吸附/解吸区域结构的SMB装置中，在单一步骤中得到具有大于99.5％(且典型地99.7重量％)的商业纯度的PX。
现有技术：
SMB色谱分离是现有技术中公知的。通常，模拟移动床至少包括三个，任选地4个或5个色谱区域，由此这些区域的每一个由至少一个床或塔部分构成，并且位于两个连续的供给或抽出点之间。典型地，供给至少一种待分馏的供料F和一种解吸剂D(有时称作洗脱剂)，抽出至少一种萃余液R和一种提取物E。该供给和抽出点随时间改变，典型地以同步方式朝向床的底部偏移。
根据定义，各操作区域通过数字进行指明：
-区域1＝所希望产物的解吸区域(在此处，对二甲苯包含在提取物中)，位于解吸剂D的注入和提取物E的取样之间；
-区域2＝萃余液的化合物的解吸区域，位于提取物E的取样和待被分馏的供料F的注入之间；
-区域3＝所希望产物(对二甲苯)的吸附区域，位于供料的注入和萃余液R的抽出之间；和
-区域4，位于萃余液的抽出和解吸剂D的注入之间。
因此SMB装置中的分离方法是依照配置(a，b，c，d)运行的：
a＝在区域1中运行的吸附床的数量；
b＝在区域2中运行的吸附床的数量；
c＝在区域3中运行的吸附床的数量；
d＝在区域4中运行的吸附床的数量；
依照模拟移动床SMB中的分离单元的变型，也可以产生具有不同组成的两种蒸馏萃余液R1和R2。R1是“第一萃余液”或“中间萃余液”，R2是第二萃余液。
在这种情况中，那么该SMB分离单元包括提高数量的操作区域，其由供料、解吸剂的注入，和包含所希望产物的提取物、中间萃余液(或第一萃余液)和第二萃余液的抽出所限定。这在两种萃余液具有不同的组成。例如，对于其中提取物是所希望的产物的C8芳族馏分的分离，该第一萃余液(或中间萃余液)典型地具有较高的乙苯含量和较低的邻二甲苯和间二甲苯含量，而第二萃余液则相反，具有较低的乙苯含量和较高的邻二甲苯和间二甲苯含量。
依照这种变型，该区域1、2和4不改变。相反，区域3则分为区域3A和区域3B，或：
-位于供料的注入和中间萃余液的抽出之间的用于所希望产物的吸附的区域3A；
-位于该中间萃余液的抽出和第二萃余液的抽出之间的用于中间萃余液的主要产物的吸附的区域3B。
依照本发明，该区域3A和3B认为是同一区域3的形成部分。
以深入的方式，现有技术公开了多种可以在模拟移动床中进行供料分离的装置和方法。可以特别引用以下专利：US 2,985,589、US3,214,247、US 3,268,605、US 3,592,612、US 4,614,204、US 4,378,292、US 5,200,075和US 5,316,821。这些专利还详细描述了SMB的操作。
该SMB装置典型地包括至少一个塔(通常两个)、由用于分布和/或提取流进或来自不同吸附床的流体的具有一个或多个腔室Ci的板Pi分隔的置于该塔中的吸附床Ai、和用于顺序分布和提取流体的控制手段(moyens commandés)。
这些用于分布和提取来自SMB的流体的控制手段典型地是以下两种主要技术类型之一：
-或者，对于各板，多个用于供给或抽出流体的全开全闭控制阀(vanne commandées tout ou rien)，同时这些阀典型地位于相应板的附近，且其对于各板Pi特别包括至少4个分别用于流体F和D的供给和流体E或R的抽出的全有全无的双通阀。
-或者，用于在这组板上供给或抽出流体的多路旋转阀。
从芳香族馏分中分离对二甲苯典型地是以两种方式进行的：
-在第一方式中，所谓的“混合方式”，进行SMB分离可以获得低纯度PX，例如95％，然后其通过结晶进行纯化以得到典型地为99.7％的商业纯度或更高的高纯度PX。
-在第二方式中，所谓的“独立”(直接)方式，进行SMB分离可以直接得到典型地为99.7％或更高的高纯度PX。该方法也可以得到通常在异构化之后被循环到SMB中的具有高含量乙苯、邻二甲苯和间二甲苯的萃余液。这种类型的所有商业化SMB单元都用24个吸附床操作，因为考虑到这种数量的吸附床是得到所需高纯度(超过99.5％，典型地至少99.7重量％)的PX所必需的，或至少以可接受的PX产率得到该纯度所必需的。床的数量越高，越接近可以达到实际流体/吸附剂逆流，这是连续方法，等价于具有无限的床数量的方法。因此，对于高纯度PX，认为需要有24个床以获得所需的纯度和可接受的产率。
这种SMB分离单元通常是在20℃～250℃，优选90℃～210℃，更优选160℃～200℃的温度下，和在该操作温度下二甲苯的气泡压力至2Mpa之间的压力下操作。该SMB单元中所用的解析剂通常选自混合物形式的对二乙苯(或PDEB)、甲苯、对二氟苯或二乙苯。在该SMB单元中吸附剂与供料的体积比典型地为0.5～2.5，优选1.05～1.7。也将可以参考上述专利申请或专利或以下：US 2,985,589、FR 2681066、US6063978、WO05/054,161，或文章：由Anjushri S.Kurup等，Ind.Eng.Chem.Res.2005，44，5703-5714或由Pedro Sa Gomes等，Adsorption(2006)12：375-392。这后两篇文章清楚表明在24个吸附床中进行高纯度PX的分离。
发明简述：
本发明涉及SMB分离方法，其可以在比现有技术的那些更简化且特别地具有减少数量的吸附床的SMB装置中在单一步骤中得到具有高于99.5％的纯度且典型地具有99.7重量％的商业纯度的PX。实际上已经发现与之前所认为的相反，用有限数量的吸附床以直接方式通过SMB得到高纯度是可能的，只要同时进行以下双重选择：
-特定数量的吸附床，
-特定的区域(a，b，c，d)配置。
更特别地，发现通过使用以下组合可以达到在工业上有利的未曾预期的性能水平：
-以配置(2，5，3，2)的12个床，或；
-以配置(3，6，4，2)的15个床，或；
-以配置(4，7，6，2)的19个床。
在使用PDEB(对二乙苯)作为解吸剂时，该最后一种双重选择是实际上主要高性能的。
发明详述：
因此本发明提出了通过在SMB装置中的模拟移动床单一吸附步骤中的直接分离从基本具有8个碳原子的芳香烃的供料F中分离纯度至少为99.5重量％且优选至少为99.7重量％的对二甲苯的方法，该SMB装置具有至少一个包括多个由分布/提取板Pi隔开的吸附床的塔，其中将至少供料F和一种解吸剂D供给到该装置中，并抽出至少一种对二甲苯含量高的提取物E和至少一种萃余液R，由此该供给和抽出点随时间改变，切换时间为T，并确定该SMB的操作区域数量，特别是以下主要区域：
-位于解吸剂D的供给和提取物E的抽出之间的用于解吸对二甲苯的区域1；
-位于提取物E的抽出和供料F的供给之间的用于解吸该萃余液的化合物的区域2；
-位于供料的供给和萃余液R的抽出之间的用于吸附至少对二甲苯的区域3；
-位于萃余液R的抽出和解吸剂D的供给之间的区域4，
由此该方法是依照区域配置(a，b，c，d)进行的：
a＝在区域1中操作的吸附床的数量；
b＝在区域2中操作的吸附床的数量；
c＝在区域3中操作的吸附床的数量；
d＝在区域4中操作的吸附床的数量；
由此该方法实施以下选择中的一种：
-或者使用依照配置(2，5，3，2)操作的12个吸附床的SMB，
-或者使用依照配置(3，6，4，2)操作的15个吸附床的SMB，
-或者使用依照配置(4，7，6，2)操作的19个吸附床的SMB，由此在该后一种情况中的解吸剂是对二乙苯。
这些双重选择的使用得到的结果可以优于对于相同或接近数量吸附床的所有其他可能组合的结果。现有技术考虑了得到具有非常高纯度的对二甲苯需要接近于模拟实际逆流的方法(等价于具有无限数量床的方法的连续方法)，因此需要高的床数量：典型地为24个。
依照本发明，认为具有减少的床数量的某些配置具有使其本身特别适于分离的区域分布，且其产生意外的性能水平，与具有减少的床数量的SMB，其是特别经济的(较少的控制阀、较少的分布/提取系统、较少的管道)。
优选地，依照配置(2，5，3，2)操作的12个吸附床的SMB选项和依照配置(3，6，4，2)操作的15个吸附床的SMB选项是用属于由甲苯和对二乙苯形成的组的吸附剂进行实施的。
依照配置(4，7，6，2)操作的19个吸附床的SMB选项是用对二乙苯(PDEB)作为解吸剂进行实施的。
优选地，对于给定的SMB，使用可以得到99.7重量％的纯度(即典型所希望的商业纯度)的条件(特别是供料流速和溶剂流速)进行操作。
附图：
图1显示了对于在使用甲苯作为解吸剂进行操作的SMB中的不同区域配置的吸附床数量的SMB的对二甲苯的产率。
图2显示了基于在使用PDEB作为解吸剂操作的SMB中的不同区域配置的吸附床数量的SMB的对二甲苯的产率。
这些附图的说明将在下面的实施例中进行讨论。
实施例：
通过阅读以下实施例，本发明将得到更好的理解，其中：
-实施例1代表“独立”形式的现有技术(在一个步骤中直接分离)，纯度≥99.5，其中使用具有24个吸附床的SMB装置，使用甲苯作为解吸剂，
-实施例2描述了具有与实施例1相同的总吸附剂体积的SMB装置的性能水平，但依照不同区域配置分布在更少的床数量之间，且也使用甲苯作为解吸剂。某些床数量/区域配置组合是依照本发明的。
-实施例3代表“独立”形式的现有技术(在一个步骤中直接分离)，纯度≥99.5，其中使用具有24个吸附床的SMB装置，使用PDEB作为解吸剂，
-实施例4描述了具有与实施例3相同的总吸附剂体积的SMB装置的性能水平，但依照不同区域配置分布在更少的床数量之间，且也使用PDEB作为解吸剂。特定的床数量/配置组合是依照本发明的。
依照现有技术的对比实施例1：
在装备有24个吸附床且使用甲苯作为解吸剂的模拟移动床中在SMB装置上从具有8个碳原子的芳香族供料中分离对二甲苯。
该SMB装置包括24个高度为1.1m且内截面为3.5×10-4m2的吸附床，其具有供料注入、解吸剂注入、提取物抽出和萃余液抽出。典型有效的区域配置是(5，9，7，3)，或：
-5个床在区域1中；
-9个床在区域2中；
-7个床在区域3中；
-3个床在区域4中。
所用的吸附剂是BaX型沸石，解吸剂是甲苯。温度为175℃，压力为1.5MPa。
供料F由20％PX、22％OX、48％MX和5％EB组成。所用的切换时间为71秒。在不同区域中的液体流速如下：
-在区域1中为4.78cm3.s-1；
-在区域2中为3.96cm3.s-1；
-在区域3中为4.99cm3.s-1；
-在区域4中为3.24cm3.s-1。
然后通过模拟得到提取物中99.85重量％的PX纯度和95.75重量％的PX产率(提取物的PX与供料的PX之比)。
实施例2：
在包括具有与实施例1相同直径和相同总体积的相同吸附剂的但依照不同区域配置分布在数量n小于24的床之间的吸附器的SMB装置中从相同的供料F中分离PX。为此目的，考虑具有高度Ln＝24/n×L24的吸附床，同时：
Ln＝具有n个床的SMB中的床高度：
L24＝具有24个床的SMB中的床高度。
该SMB也使用甲苯作为解吸剂。
以99.85重量％的相同纯度(这是实施例1中得到的纯度)、相对于实施例1的相同流量的解吸剂D和供料F的进行所有测试。
此外，为了在各区域内保持液体流速和当量固体流速(equivalentsolid flow rate)之比，与床高度相同的因素的切换时间Tn相对于具有24个床的SMB的切换时间T24进行改变：Tn＝24/n×T24。然后将该值略微校正以使其具有相同的纯度，并因此可以基于所述产率对不同系统进行比较。
通过模拟来测试对于位于9～19之间的不同数量的具有不同区域配置的床得到的PX产率。
图1显示了(菱形点)对于每种的床数量和对于最佳可能区域配置得到的产率的曲线。将平均曲线以虚线进行描绘，值得注意的产率点被画圈。还示出了对应于其他非最佳配置的某些另外的点(正方形点)。
令人惊奇的是，观察到产率随床数量的变化曲线显示出2个最优配置：具有12和15个床的SMB，由于其最优配置，其与平均曲线脱离。对应于11个床的点也在曲线之上，但得到的产率仅为中等。还观察到对于具有12和15个床的两种SMB，其他配置导致低得多的产率。这也反应在下面表1和2中。仅提及了能够得到所希望纯度程度的最好配置。
表1：在15床情况下的区域配置的影响研究
配置 对二甲苯的产率
3，6，4，2 95.26％
4，5，4，2 89.58％
3，5，5，2 88.76％
表2：在12床情况下的区域配置的影响研究
配置 对二甲苯的产率
2，5，3，2 93.26％
2，4，4，2 85.20％
2，4，2，4 81.83％
这些结果的物理解释不是明显的。一种可能的解释是特定的床数量与特定区域配置的结合能够证明(对于分离效率和产率)非常优越于其他可能。在分离PX的现有技术中还没有考虑这种双重选择(床数量/区域配置)的重要性，而且其认为得到高纯度的PX需要24个床。
依照现有技术的对比实施例3：
在与实施例1相同的且区域配置也相同的SMB装置中从相同的供料F中分离PX。
与实施例1不同，所用的解吸剂为对二乙苯(PDEB)。
在不同区域中的操作条件和液体流速与实施例1相同。所用的切换时间略有差别，为70.4秒。
通过模拟，因此得到在提取物中的为99.85重量％的相同PX纯度和为98.12重量％的PX产率(提取物的PX与供料的PX之比)。
实施例4：
进行与实施例2相同的测试，但使用对二乙苯(PDEB)作为解吸剂。因此使吸附床的数量和区域配置也改变，但使用PDEB而非甲苯作为解吸剂。
以99.85重量％的相同纯度(这是实施例3中得到的纯度)、相对于实施例3相同流量的解吸剂D和供料F进行所有测试，以使得到的结果与使用解吸剂PDEB的现有技术(实施例3)的结果进行比较。
图2显示了(菱形点)对于各种的床数量和对于最好的可能区域配置所得到的与实施例2中相同的产率的曲线，但使用PDEB作为解吸剂。
类似地，将平均曲线以虚线描绘，值得注意的产率点被画圈。还示出了对应于其他非最佳配置的某些另外的点(正方形点)。
令人惊奇地观察到，产率随床数量的变化曲线这次显示出3个最优配置：具有12和15个床的SMB，由于其最优配置，其如对于图1一样地从平均曲线中脱离，这与使用解吸剂甲苯的实施例2相同。然而另外地，19床点也提供了非常好的结果，其甚至优于用24床所得到的结果(现有技术)。这也反映在下表3、4和5中。仅提及了使其能够得到所需纯度程度的最好配置。
表3：在15床情况下的区域配置的影响研究
配置 对二甲苯的产率
3，6，4，2 97.68％
4，5，4，2 93.32％
3，5，5，2 94.80％
表4：在12床情况下的区域配置的影响研究
配置 对二甲苯的产率
2，5，3，2 96.10％
2，4，4，2 91.64％
2，4，2，4 80.74％
表5：在19床情况下的区域配置的影响研究
配置 对二甲苯的产率
4，7，6，2 98.01％
5，6，6，2 93.05％
4，6，6，3 92.50％
这些结果的物理解释还不是清楚的。一种可能的解释是：该解吸剂PDEB与具有特定区域配置的特定数量(19)的床的结合在19床情况中也改善了分离效率和产率。
从前述实施例得到：依照本发明，以下组合是具有最高性能的：
-依照配置(2，5，3，2)操作的12个吸附床的SMB，
-依照配置(3，6，4，2)操作的15个吸附床的SMB，
-依照配置(4，7，6，2)操作的19个吸附床的SMB，由此在该最后一种情况中的解吸剂是对二乙苯。
在分离PX的现有技术中还没有考虑这种双重选择(床数量/区域配置)和任选地该双重选择与特定溶剂的结合的重要性，而且现有技术认为得到至少99.5重量％的高纯度PX需要24个床。

Claims (2)

1.用于通过在模拟移动床装置（简略表示为SMB）中在单一的模拟移动床吸附步骤中的直接分离从基本具有8个碳原子的芳香烃的供料F中分离纯度至少为99.5重量%的对二甲苯的方法，该模拟移动床装置具有至少一个包括多个用分布/提取板Pi隔开的吸附床的塔，其中将至少一种供料F和一种解吸剂D供给到该装置中，抽出至少一种富含对二甲苯的提取物E和至少一种萃余液R，其中该供给和抽出点随时间改变，切换时间为T，并且确定该模拟移动床（SMB）塔的操作区域数量，特别是以下主要区域：
位于解吸剂D的供给和提取物E的抽出之间的用于解吸该对二甲苯的区域1；
位于提取物E的抽出和供料F的供给之间的用于解吸该萃余液的化合物的区域2；
位于供料的供给和萃余液R的抽出之间的用于吸附至少对二甲苯的区域3；
位于萃余液R的抽出和解吸剂D的供给之间的区域4，
其中该方法是依照区域配置（a,b,c,d）进行的，同时：
a＝在区域1中操作的吸附床的数量；
b＝在区域2中操作的吸附床的数量；
c＝在区域3中操作的吸附床的数量；
d＝在区域4中操作的吸附床的数量；
该方法实施以下：
使用依照配置（2,5,3,2）操作的12个吸附床的SMB。
2.前述权利要求的方法，其中使用可以得到99.7重量%纯度的供料流速和溶剂流速条件进行操作。
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