JP5352587B2 - 擬似移動床におけるパラキシレンの改善された分離の方法および装置 - Google Patents
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Description
・帯域1=所望生成物(ここでは、抽出物中に含まれるパラキシレン)の脱着帯域;脱着剤Dの注入と抽出物Eのサンプリングとの間に位置する;
・帯域2=ラフィネートの化合物の脱着帯域;抽出物Eのサンプリングと分画されるべき原料Fの注入との間に位置する;
・帯域3=所望生成物(パラキシレン)の吸着帯域;原料の注入とラフィネートRの抜き出しとの間に位置する;および
・帯域4;ラフィネートの抜き出しと脱着剤の注入との間に位置する。
a=帯域1において操作する吸着剤床の数;
b=帯域2において操作する吸着剤床の数;
c=帯域3において操作する吸着剤床の数;
d=帯域4において操作する吸着剤床の数。
・所望生成物の吸着のための帯域3A;原料の注入と中間ラフィネートの抜き出しとの間に位置する;
・中間ラフィネートの主要生成物の吸着のための帯域3B;中間ラフィネートの抜き出しと第二ラフィネートの抜き出しとの間に位置する;
に分割される。
− 各プレートについての、流体の供給または抜き出しのための多数の全か無かの制御弁;これらの弁は、典型的には、対応するプレートの中間近くに位置し、特に、各プレートPiについて、少なくとも4つの全か無かの二方向制御弁を、それぞれ、流体FおよびDの供給および流体EおよびRの抜き出しのために含む;または
− 一式のプレート上の流体の供給または抜き出しのための多経路回転式弁。
・第一経路(いわゆる「ハイブリッド経路」)において、低純度PX(例えば95%)を得ることを可能にするSMB分離が行われ、次いで、結晶化によって精製され、高純度PX(典型的には99.7%以上の商業純度)が得られる;
・第二経路(いわゆる「独立型」(直接)経路)において、高純度PX(典型的には99.7%以上)を直接的に得ることを可能にするSMB分離が行われる;この方法はまた、エチルベンゼン、オルトキシレンおよびメタキシレンの含量が高く、しばしば、異性化の後にSMBに再循環させられるラフィネートを得ることを可能にする;このタイプの全ての商業的SMB装置は、24の吸着床で操作する;この数の吸着剤床がPXを、所望である高い純度である、99.5重量%超、典型的には少なくとも99.7重量%で得るために、または、少なくとも、この純度を、受け入れ可能なPXの収率で得るために必要であると考えられるからである;床の数が多くなればなるほど、実際の流体/吸着剤向流に達することが可能であることがより近くなり、これは、連続的な方法であり、無限数の床を有する方法と等価である;それ故に、高純度のPXのために、所望の純度および受け入れ可能な収率を得るために24床が必要であると仮定される。
本発明は、SMB分離方法であって、単一段階で、99.5%より高い純度を有する、典型的には、99.7重量%の商業純度を有するPXを、従来技術のものより複雑でないSMB装置、特に、低減した数の吸着剤床を有する装置において得ることを可能にする、方法に関する。以前に考えられたことに反して、直接経路においてSMBにより高純度を得ることが制限された数の吸着剤床により、以下の二重の選択が同時に行われるという条件で可能であることが、実際に発見された:
− 特定数の吸着剤床、
− 特定の帯域構成(a,b,c,d)。
・構成(2,5,3,2)の12床、または
・構成(3,6,4,2)の15床、または
・構成(4,7,6,2)の19床。
したがって、本発明は、SMB装置中の擬似移動床における吸着の単一段階での直接的分離によって、本質的に8個の炭素原子を有する芳香族炭化水素の原料Fから、少なくとも99.5重量%、好ましくは少なくとも99.7重量%の純度を有するパラキシレンを分離する方法であって、該SMB装置は、多数の吸着剤床を含む少なくとも1つのカラムを有し、該吸着剤床は、分配/抽出プレートPiによって分離され、少なくとも原料Fおよび1つの脱着剤Dがこの装置に送り込まれ、パラキシレン含量が高い少なくとも1つの抽出物Eおよび少なくとも1つのラフィネートRが抜き出され、供給および抜き出し点は、時間とともに、切り替え時間Tで変更され、SMBの多数の操作帯域、特に、以下の主要帯域:
− パラキシレンの脱着のための帯域1;脱着剤Dの供給と抽出物Eの抜き出しとの間に位置する;
− ラフィネートの化合物の脱着のための帯域2;抽出物Eの抜き出しと原料Fの供給との間に位置する;
− 少なくともパラキシレンの吸着のための帯域3;原料の供給とラフィネートRの抜き出しとの間に位置する;
− 帯域4;ラフィネートRの抜き出しと脱着剤Dの供給との間に位置する
を決め、該方法は、帯域構成(a,b,c,d)に従って行われ、該帯域構成(a,b,c,d)は、
a=帯域1において操作する吸着剤床の数;
b=帯域2において操作する吸着剤床の数;
c=帯域3において操作する吸着剤床の数;
d=帯域4において操作する吸着剤床の数
を有し、本方法は、以下の選択肢:
− 構成(2,5,3,2)により操作する12の吸着剤床のSMBが用いられる、または、
− 構成(3,6,4,2)により操作する15の吸着剤床のSMBが用いられるか、または、
− 構成(4,7,6,2)により操作する19の吸着剤床のSMBが用いられ、このものの場合の脱着剤は、パラジエチルベンゼンである、
のいずれか一つを実施する、方法を提案する。
本発明は、以下の実施例を読むことからよりよく理解されることになる。
パラキシレンは、SMB装置における、24の吸着剤床を備え、脱着剤としてトルエンを用いる擬似移動床において8個の炭素原子を有する芳香族化合物原料から分離される。
− 帯域1における5床
− 帯域2における9床
− 帯域3における7床
− 帯域4における3床
である。
− 帯域1において4.78cm3・s−1
− 帯域2において3.96cm3・s−1
− 帯域3において4.99cm3・s−1
− 帯域4において3.24cm3・s−1。
PXは、実施例1のものと同一の径および同一の全体容積の同一の吸着剤を有するが、該吸着剤は、24未満である数nの床の間に分配され、種々の帯域構成による吸着器を含むSMB装置において同一の原料Fから分離される。この目的のために、高さLn=24/n×L24を有する吸着剤床が考慮され、ここで
Ln=n床を有するSMBにおける床の高さ
L24=24床を有するSMBにおける床の高さ
である。
PXは、実施例1のものと同一のSMB装置において同一の原料Fから分離され、帯域構成も同一である。
実施例2と同一であるが、パラジエチルベンゼン(PDEB)を脱着剤として用いる試験が行われる。したがって、吸着剤床の数および帯域の構成が変えられたが、トルエンではなくPDEBを脱着剤とした。
− 構成(2,5,3,2)により操作する12の吸着剤床のSMB
− 構成(3,6,4,2)により操作する15の吸着剤床のSMB
− 構成(4,7,6,2)により操作する19の吸着剤床のSMB(脱着剤は、この場合、パラジエチルベンゼンである)。
Claims (6)
- 少なくとも99.5重量%の純度を有するパラキシレンを、本質的に8個の炭素原子を有する芳香族炭化水素の原料Fから、擬似移動床装置(省略形でSMBで示す)中の擬似移動床における単一段階の吸着への直接的分離によって分離する方法であって、該擬似移動床装置は、多数の吸着剤床を含む少なくとも1つのカラムを有し、該吸着剤床は、分配/抽出プレートPiによって分離され、少なくとも1つの原料Fおよび1つの脱着剤Dがこの装置に送り込まれ、パラキシレン含量が高い少なくとも1つの抽出物Eおよび少なくとも1つのラフィネートRが抜き出され、供給および抜き出し点は、時間とともに切り替え時間Tにより変更され、擬似移動床(SMB)カラムの多数の操作帯域、特に、主要帯域:
− パラキシレンの脱着のための帯域1;脱着剤Dの供給と抽出物Eの抜き出しとの間に位置する;
− ラフィネートの化合物の脱着のための帯域2;抽出物Eの抜き出しと原料Fの供給との間に位置する;
− 少なくともパラキシレンの吸着のための帯域3;原料の供給とラフィネートRの抜き出しとの間に位置する;
− 帯域4;ラフィネートRの抜き出しと脱着剤Dの供給との間に位置する;
を決め、該方法は、帯域構成(a,b,c,d)に従って行われ、該帯域構成(a,b,c,d)は、
a=帯域1において操作する吸着剤床の数;
b=帯域2において操作する吸着剤床の数;
c=帯域3において操作する吸着剤床の数;
d=帯域4において操作する吸着剤床の数;
を有し、該方法は、選択肢:
構成(2,5,3,2)により操作する12の吸着剤床のSMBが用いられ、脱着剤は、トルエンおよびパラジエチルベンゼンによって形成される群に属する、または
構成(3,6,4,2)により操作する15の吸着剤床のSMBが用いられ、脱着剤は、トルエンおよびパラジエチルベンゼンによって形成される群に属する、または
構成(4,7,6,2)により操作する19の吸着剤床のSMBが用いられる、ここで、この場合、脱着剤はパラジエチルベンゼンである;
のいずれか1つを実施する、方法。 - 選択肢:
− 構成(2,5,3,2)により操作する12の吸着剤床のSMBが用いられる、または
− 構成(3,6,4,2)により操作する15の吸着剤床のSMBが用いられる、
のいずれか1つを実施し、脱着剤は、トルエンおよびパラジエチルベンゼンによって形成される群に属する、請求項1に記載の方法。 - 構成(2,5,3,2)により操作する12の吸着剤床のSMBが用いられる、請求項1または2に記載の方法。
- 構成(3,6,4,2)により操作する15の吸着剤床のSMBが用いられる、請求項1または2に記載の方法。
- 構成(4,7,6,2)により操作する19の吸着剤床のSMBが用いられ、脱着剤はパラジエチルベンゼンである、請求項1に記載の方法。
- 操作は、純度99.7重量%を得ることを可能にする原料流量条件および溶媒流量で行われる、請求項1〜5のいずれか1つに記載の方法。
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