CN104914174B - 一种注射用银杏二萜内酯的含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种注射用银杏内酯的含量检测方法,特别是涉及一种应用HPLC‑ELSD法同时测定注射用银杏内酯中银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和银杏内酯K的含量的方法。该方法采用C18色谱柱,以四氢呋喃‑水‑甲醇(正丙醇)为流动相,采用梯度洗脱的方式测定内酯含量。本发明技术简便、快速、准确,为注射用银杏二萜内酯的质量控制提供了一定的科学依据。
Description
本申请要求于2014年03月16日提交中国专利局、申请号为201410104189.9、发明名称为:“一种注射用银杏二萜内酯的含量测定方法”的中国专利申请的优先权,其全部内容通过引用结合在本申请中。
技术领域
本发明涉及中药领域,特别涉及一种中药注射剂的含量测定方法。
背景技术
注射用银杏二萜内酯由江苏康缘药业股份有限公司生产的银杏二萜内酯葡胺注射液改剂型而成,具有稳定性更好,便于储存及运输的特点,为临床应用提供方便。注射用银杏二萜内酯原料的主要成分是银杏二萜内酯A、B、C、K。研究表明,银杏二萜内酯是很强的血小管活化因子(PAF)拮抗剂,具有抗血小板聚集作用、保护中枢神经系统、对缺血损伤的保护作用、抗动脉粥样硬化和抗炎等药理作用。现有研究中,还没有同时对银杏内酯A、B、C、K进行含量测定的方法。为保证注射用银杏二萜内酯的质量、为患者提供安全、有效的药品,本领域技术人员创造本发明技术。本发明技术简便、快速、准确,为注射用银杏二萜内酯的质量控制提供了一定的科学依据。
发明内容
一种注射用银杏二萜内酯的含量的测定方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)制备银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和银杏内酯K混合对照品溶液;
(2)取注射用银杏二萜内酯样品,加水溶解,定量;再精密量取一定的样品,加入盐酸,再加入甲醇稀释、定容,得供试品溶液;
(3)色谱条件:色谱柱采用C18色谱柱,流动相为四氢呋喃-水-甲醇或四氢呋喃-水-正丙醇或甲醇-水或乙腈-水或异丙醇-水,梯度洗脱,流速0.5~1.5mL·min-1,柱温20℃~50℃;蒸发光检测器以氮气为载气,流速1.0~5.0L·min-1,漂移管温度90~120℃;
(4)取注射用银杏二萜内酯样品,按照步骤(2)的方法配制成溶液,在步骤(3)的条件下测定银杏内酯A、B、C、K的含量。
优选的,步骤(1)中混合对照品溶液是按照如下方法制备:将银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品、银杏内酯K对照品适量,加甲醇制成每1mL溶液含银杏内酯A0.32mg、银杏内酯B0.52mg、银杏内酯C0.05mg、银杏内酯K0.04mg的混合对照品溶液。
优选的,供试品溶液按照以下方法制备:取注射用银杏二萜内酯,加水使溶解,定量转移至25mL容量瓶中,定容至刻度;精密量取2mL,置于10mL量瓶中,加6moL·L-1盐酸2mL,静置3.5小时,加甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。
本发明所述注射用银杏二萜内酯的处方工艺是:
(1)取葡甲胺加注射用水溶解,加热至80℃,缓缓加入银杏内酯,加热搅拌至溶解,加入甘露醇,搅拌溶解,加注射用水补足,用10%柠檬酸溶液调pH值8.0~9.0;
(2)在25℃条件下,加活性炭,适当搅拌20分钟;
(3)粗滤过滤,除去活性炭,至溶液澄清;
(4)精滤过滤液,使用0.22μm微孔滤膜精滤,备用;
(5)灌装、西林瓶半加塞;
(6)冷冻干燥
预冻温度-40℃,预冻时间4小时;
升华干燥温度-10℃,升华干燥时间16小时;
解吸干燥温度20℃,解吸干燥时间8小时;
(7)压塞、轧盖。
依照上述处方工艺,制备注射用银杏二萜内酯不含银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和银杏内酯K的阴性样品溶液。
本发明提供了一种同时测定注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和银杏内酯K含量的方法。该方法包括以下步骤:混合对照品溶液制备;供试品溶液制备;样品应用HPLC-ELSD法进行含量测定。所述混合对照品溶液是取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品、银杏内酯K对照品适量,加甲醇制成。所述供试品溶液是取注射用银杏二萜内酯样品,加水溶解,定量;再精密量取一定的样品,加入盐酸,再加入甲醇稀释、定容,制成。所述HPLC-ELSD法的条件为:色谱柱采用C18色谱柱,流动相为四氢呋喃-水-甲醇或四氢呋喃-水-正丙醇或甲醇-水或乙腈-水或异丙醇-水,梯度洗脱,流速0.5~1.5mL·min-1,柱温20℃~50℃;蒸发光检测器以氮气为载气,流速1.0~5.0L·min-1,漂移管温度90~120℃。
具体实验例
为进一步说明本发明的实验效果,发明人进行了相关实验研究。实验中所用仪器与试药包括:Agilent1200型高效液相色谱仪,Alltech2000ES蒸发光散射检测器,银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品、银杏内酯K对照品(均购自中国食品药品检定研究院),注射用银杏二萜内酯(江苏康缘药 业股份有限公司提供)。
本发明中混合对照品溶液按照以下方法制备:取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品、银杏内酯K对照品适量,加甲醇制成每1mL溶液含银杏内酯A0.32mg、银杏内酯B0.52mg、银杏内酯C0.05mg、银杏内酯K0.04mg的混合对照品溶液。
本发明中供试品溶液按照以下方法制备:取注射用银杏二萜内酯5瓶,加水使溶解,定量转移至25mL容量瓶中,定容至刻度。精密量取2mL,置于10mL量瓶中,加6mol·L-1盐酸2mL,静置3.5小时,加甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。
所述注射用银杏二萜内酯按照以下工艺制备:
(1)取葡甲胺加注射用水溶解,加热至80℃,缓缓加入银杏内酯,加热搅拌至溶解,加入甘露醇,搅拌溶解,加注射用水补足,用10%柠檬酸溶液调pH值8.0~9.0;
(2)在25℃条件下,加活性炭,适当搅拌20分钟;
(3)粗滤过滤,除去活性炭,至溶液澄清;
(4)精滤过滤液,使用0.22μm微孔滤膜精滤,备用;
(5)灌装、西林瓶半加塞;
(6)冷冻干燥
预冻温度-40℃,预冻时间4小时;
升华干燥温度-10℃,升华干燥时间16小时;
解吸干燥温度20℃,解吸干燥时间8小时;
(7)压塞、轧盖。
精密量取10μL供试品溶液注入液相色谱仪,按照以下色谱条件进行检测色 谱柱采用Phenomenex Luna C18(4.6mm×250mm,5.0μm)色谱柱;流动相为:四氢呋喃-水-甲醇或四氢呋喃-水-正丙醇或甲醇-水或乙腈-水或异丙醇-水,三相洗脱时以四氢呋喃为流动相A,以水为流动相B,以甲醇或正丙醇为流动相C,梯度洗脱程序见表1,两相洗脱时以水为流动相A,以甲醇或乙腈或异丙醇为流动相B,梯度洗脱程序见表2;流速为1mL·min-1;柱温为30℃;蒸发光检测器,以氮气为载气,流速3.0L·min-1,漂移管温度105℃,撞击器为“on”,增益8。
表1梯度洗脱程序
表2梯度洗脱程序
在选择流动相过程中,为保证银杏二萜内酯A、B、C、K分离度,分别考察了四氢呋喃-水-甲醇、四氢呋喃-水-正丙醇、甲醇-水、乙腈-水、异丙醇-水等流动相系统,经比较采用四氢呋喃-水-甲醇系统或者四氢呋喃-水-正丙醇系统时各成分色谱峰形、分离度较佳,基线平稳,优选采用四氢呋喃-水-甲醇为流动相系统。
由于银杏二萜内酯K和银杏二萜内酯A、B、C的极性相差较大,采用等度洗脱银杏二萜内酯K出峰时间比较晚,分离时间较长。而本方法采用梯度洗脱使银杏二萜内酯A、B、C、K能在20min内达到快速分离且分离度较好。
因此,发明人优选的色谱条件为:色谱柱采用Phenomenex Luna C18(4.6mm×250mm,5.0μm)色谱柱;流动相为:四氢呋喃-水-甲醇或四氢呋喃-水-正丙醇, 以四氢呋喃为流动相A,以水为流动相B,以甲醇或正丙醇为流动相C,梯度洗脱;流速为1mL·min-1;柱温为30℃;蒸发光检测器,以氮气为载气,流速3.0L·min-1,漂移管温度105℃,撞击器为“on”,增益8。
表3梯度洗脱程序
发明人在确立了优选的溶液制备方法以及色谱条件后,对该检测方法进行了方法学考察。
系统适用性试验及阴性对照试验
按照本发明所述处方工艺制备不含银杏二萜内酯原料的阴性样品。
阴性样品按照供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。
分别取对照品溶液、供试品溶液和阴性样品溶液各10μL,在上述优选的色谱条件下进样分析。结果表明银杏二萜内酯A、B、C、K能达到良好分离,阴性样品在银杏二萜内酯A、B、C、K相应的保留时间处无干扰。
定量限
精密吸取混合对照品溶液适量,加甲醇溶解并稀释制成一系列浓度的溶液作为各混合对照品溶液,分别精密吸取各混合对照品品溶液10μL,注入液相色谱仪,测定,分别记录各成分的信噪比。当信噪比为10时,此进样量(μg)即为定量限。银杏内酯A、B、C、K的定量限依次为0.22μg、0.30μg、0.24μg、0.18μg。
线性关系考察
精密吸取混合对照品溶液5μL、10μL、15μL、20μL、25μL注入色谱仪 中,按上述优选的色谱条件测定峰面积,以峰面积常用对数(1gX)为横坐标,质量常用对数(1gY)为纵坐标,进行线性回归。结果见表3。
表4线性回归方程(n=6)
精密度试验
取上述混合对照品溶液,连续进样6次,每次进样10μL,计算银杏内酯A、B、C、K的峰面积,峰面积RSD分别为0.79%、0.57%、0.44%和1.50%,结果表明仪器得精密度良好。
稳定性试验
精密吸取供试品溶液,分别于制备后0、2、4、6、12、24小时,进样10μL,测定峰面积。计算银杏内酯A、B、C、K的峰面积,RSD分别为1.00%(n=6)、1.22%(n=6)、1.39%(n=6)和1.56%(n=6),结果表明供试品溶液放置24h内稳定。
重复性试验
按上述供试品制备方法,制备6份供试品溶液,测定含量,结果成品制剂6份含量测定的平均值是银杏内酯A1.610mg·mL-1,RSD1.86%(n=6),银杏内酯B2.483mg·mL-1,RSD1.76%(n=6),银杏内酯C0.114mg·mL-1,RSD1.41%(n=6),银杏内酯K0.174mg·mL-1,RSD1.44%(n=6),结果表明该方法的重复性良好。
加样回收试验
取注射用银杏二萜内酯5瓶,加水使溶解,定量转移至25mL容量瓶中,定容至刻度,精密量取1mL,置于10mL容量瓶中,共9份,精密加入银杏内酯A、B、C、K对照品溶液适量,按供试品溶液制备方法制备供试品溶液。按上述色谱条件测定,银杏内酯A、B、C、K平均加样回收率分别为100.61%、100.89%、99.42%和99.66%,RSD分别为0.90%、0.86%、1.83%和1.87%(n=9),结果表明该方法回收率良好。结果见表4。
表5回收率试验结果(n=9)
样品的含量测定
按供试品溶液制备方法,制备注射用银杏二萜内酯样品,进样量10μL。取混合对照品溶液,分别进样5μL和15μL。按上述优选的色谱条件测定,以峰面积的对数值按外标二点法计算结果。
实施例
实施例1
(1)混合对照品制备:精密称取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品、银杏内酯K对照品适量,加甲醇制成每1mL含银杏内酯A0.32mg、银杏内酯B0.52mg、银杏内酯C0.05mg、银杏内酯K0.04mg的混合溶液, 即得;
(2)样品制备:取20121021批注射用银杏二萜内酯5瓶,加水使溶解,定量转移至25mL容量瓶中,定容至刻度。精密量取2mL,置于10mL量瓶中,加6moL·L-1盐酸2mL,静置3.5小时,加甲醇溶液稀释至刻度,摇匀;
(3)色谱条件:采用C18色谱柱,流动相为四氢呋喃-水-甲醇,梯度洗脱,洗脱程序为:0~13min,四氢呋喃为10%、水为30%、甲醇为60%,14~16min,四氢呋喃为10%、水为60%、甲醇为30%;流速0.5mL·min-1,柱温50℃;蒸发光检测器以氮气为载气,流速1.0L·min-1,漂移管温度90℃;
(4)含量测定:样品进样量10μL对照品溶液,分别进样5μL和15μL,按上述色谱条件测定,以峰面积的对数值按外标二点法计算,结果样品中的银杏内酯A、B、C、K的平均含量分别是1.618mg·mL-1、2.637mg·mL-1、0.151mg·mL-1、0.163mg·mL-1。
实施例2
(1)混合对照品制备:按照实施例1中混合对照品的制备方法进行制备;
(2)样品制备:取20121018批注射用银杏二萜内酯5瓶,按照实施例1中步骤(2)的方法制备样品溶液;
(3)色谱条件:采用C18色谱柱,流动相为四氢呋喃-水-甲醇,梯度洗脱,洗脱程序为:0~13min,四氢呋喃为10%、水为30%、甲醇为60%,14~16min,四氢呋喃为10%、水为60%、甲醇为30%;流速1.0mL·min-1,柱温30℃;蒸发光检测器以氮气为载气,流速3.0L·min-1,漂移管温度105℃;
(4)含量测定:样品进样量10μL对照品溶液,分别进样5μL和15μL,按上述色谱条件测定,以峰面积的对数值按外标二点法计算,结果样品中的银杏内 酯A、B、C、K的平均含量分别是1.623mg·mL-1、2.563mg·mL-1、0.153mg·mL-1、0.166mg·mL-1。
实施例3
(1)混合对照品制备:按照实施例1中混合对照品的制备方法进行制备;
(2)样品制备:取20121015批注射用银杏二萜内酯5瓶,按照实施例1中步骤(2)的方法制备样品溶液;
(3)色谱条件:采用C18色谱柱,流动相为四氢呋喃-水-甲醇,梯度洗脱,洗脱程序为:0~13min,四氢呋喃为10%、水为30%、甲醇为60%,14~16min,四氢呋喃为10%、水为60%、甲醇为30%;流速1.5mL·min-1,柱温20℃;蒸发光检测器以氮气为载气,流速5.0L·min-1,漂移管温度120℃;
(4)含量测定:样品进样量10μL对照品溶液,分别进样5μL和15μL,按上述色谱条件测定,以峰面积的对数值按外标二点法计算,结果样品中的银杏内酯A、B、C、K的平均含量分别是1.677mg·mL-1、2.648mg·mL-1、0.152mg·mL-1、0.163mg·mL-1。
Claims (5)
1.一种注射用银杏二萜内酯的含量的测定方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)制备银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和银杏内酯K混合对照品溶液;
(2)取注射用银杏二萜内酯样品,加水溶解,定量;再精密量取一定的样品,加入盐酸,再加入甲醇稀释、定容,得供试品溶液;
(3)色谱条件:色谱柱采用C18色谱柱,流动相为四氢呋喃-水-甲醇,梯度洗脱,梯度洗脱的程序为0~13min,四氢呋喃为10%、水为30%、甲醇为60%,14~16min,四氢呋喃为10%、水为60%、甲醇为30%,流速0.5~1.5mL·min-1,柱温20℃~50℃;蒸发光检测器以氮气为载气,流速1.0~5.0L·min-1,漂移管温度90℃~120℃;
(4)取注射用银杏二萜内酯样品,按照步骤(2)的方法配制成溶液,在步骤(3)的条件下测定银杏内酯A、B、C、K的含量。
2.如权利要求1所述测定方法,其特征在于,步骤(1)为:将银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品、银杏内酯K对照品适量,加甲醇制成每1mL含银杏内酯A0.32mg、银杏内酯B0.52mg、银杏内酯C0.05mg、银杏内酯K0.04mg的混合对照品溶液。
3.如权利要求1所述测定方法,其特征在于,步骤(2)为:取注射用银杏二萜内酯,加水使溶解,定量转移至25mL容量瓶中,定容至刻度;精密量取2mL,置于10mL量瓶中,加6mol·L-1盐酸2mL,静置3.5h,加甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。
4.如权利要求1所述测定方法,其特征在于,步骤(2)中所述注射用银杏二萜内酯按照以下工艺制备:
(1)取葡甲胺加注射用水溶解,加热至80℃,缓缓加入银杏内酯,加热搅拌至溶解,加入甘露醇,搅拌溶解,加注射用水补足,用10%柠檬酸溶液调pH值为8.0~9.0;
(2)在25℃条件下,加活性炭,适当搅拌20分钟;
(3)粗滤过滤,除去活性炭,至溶液澄清;
(4)精滤过滤液,使用0.22μm微孔滤膜精滤,备用;
(5)灌装、西林瓶半加塞;
(6)冷冻干燥
预冻温度-40℃,预冻时间4小时;
升华干燥温度-10℃,升华干燥时间16小时;
解吸干燥温度20℃,解吸干燥时间8小时;
(7)压塞、轧盖。
5.如权利要求1所述测定方法,其特征在于,步骤(3)中优选的漂移管温度为105℃。
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Legal Events
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---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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