CN104911375A - 一种免破碎的海绵钛生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种免破碎的海绵钛生产工艺，该工艺采用一种特殊的还原装置，间歇加入液体镁，连续加入四氯化钛，进行不间断还原生产；从还原装置底部，间歇送出还未形成钛坨的海绵钛，间歇排出氯化镁；在密闭氩气保护环境中，将海绵钛收集装于一个开放式容器内，送入蒸馏炉内进行真空蒸馏；经过蒸馏提纯的海绵钛，立即趁热压制电极，而蒸馏冷凝物则返回还原装置中。采用本发明不需要产品破碎，可以简化海绵钛生产流程，减少设备、能源、人力投入，提高生产能力。

Description

一种免破碎的海绵钛生产工艺

技术领域

本发明属于海绵钛生产领域，特别涉及一种免破碎的海绵钛生产工艺。

背景技术

经过六十年的发展，克劳尔法（镁法）成为海绵钛生产占统治地位的工艺，主要工序包括：钛渣、氯化、精制、还原蒸馏、破碎包装。

由四氯化钛生产海绵钛，是在反应装置内，一次性加入镁，然后在还原过程中，连续不断地加入四氯化钛，液体镁与气化后的四氯化钛在液体镁表面反应，生成液体氯化镁（沉入反应装置底部并被间断排出）和固态的海绵状（富含毛细管）的钛。海绵钛在反应装置底部逐渐堆积、挤压，形成钛坨。还原结束后，在真空及高温状态下，将反应装置中残存的镁和氯化镁，蒸馏至冷凝器内，实现对海绵钛的提纯。经过蒸馏提纯的钛坨，还要取出、切块、破碎、包装；海绵钛要实现应用，需要压制成电极、真空电弧炉熔炼铸锭、制成型材。

传统海绵钛还原蒸馏生产，是在一个容器内先后进行，即以一个海绵钛坨的产生、提纯为周期组织生产，先在还原阶段形成钛坨，然后通过真空蒸馏提纯钛坨，取出钛坨之后又进行下一个周期的生产。还原和蒸馏必须间断进行。

还原、蒸馏都需要在高温下进行，产品钛和还原剂镁都是比较活泼的金属，在高温条件下与空气容易发生反应，因此海绵钛的还原、蒸馏生产，须在氩气环境或者真空条件下进行。

为了保证还原反应的速度，及产品的唯一性（是钛而不是二氯化钛或三氯化钛），均采取还原剂过量的方式组织生产。传统海绵钛还原生产的还原剂镁，需过量50%左右。

要提纯海绵钛，不仅要蒸馏钛坨中残留的氯化镁，过量50%的镁也必须蒸馏出来。也就是说，大量的能源和时间，被消耗在蒸馏过量的还原剂镁上。

发明内容

为克服上述缺陷，本发明要解决的技术问题是提供一种新的免破碎的海绵钛生产工艺，在一个氩气保护空间内，实现还原过程中，将还未形成钛坨的海绵钛间断送出进行蒸馏，蒸馏提纯以后，无需经过破碎，即直接压制成电极。

一种免破碎的海绵钛生产工艺，其具体流程为：建造一个密闭且用氩气保护的空间，该保护空间内设有集钛槽、海绵钛传送机构、海绵钛收集装置、蒸馏加热炉、电极压制装置，以及之间的输送装置；在该氩气保护空间内，间歇从特殊还原装置底部，将还未形成钛坨的海绵钛取出，收集装于一个开放式容器内，送入蒸馏装置进行蒸馏，蒸馏提纯以后，无需经过破碎，即直接压制电极。

所述特殊还原装置由反应罩、集钛槽、传送机构组成；所述反应罩由大盖和筒体构成，上端外壳暴露在空气中，进行加镁、加四氯化钛、放气操作；下端架在集钛槽之上，处于氩气房中；所述集钛槽用于盛液体氯化镁及固体海绵钛，留有与氩气房相通的出口，用于安装传送机构；集钛槽中的氯化镁液面，须高过反应罩筒体下沿，使反应区形成一个独立的密闭空间；集钛槽外安装加热器，可对集钛槽里的氯化镁进行加热；所述传送机构将集钛槽里的海绵钛送出，并收集于一个开放式容器中。

所述蒸馏装置由加热炉、冷凝管、清灰机构组成；所述加热炉采用圆筒体外置电炉丝，对盛装海绵钛的容器位置进行加热；所述冷凝管一端连接加热炉，另一端连接真空系统，采用圆筒体外绕冷却水管，镁及氯化镁冷凝在冷凝管壁上；每批次海绵钛蒸馏结束后，清灰机构将冷凝在冷凝管壁上的镁和氯化镁刮到灰斗中。

每批次海绵钛蒸馏结束后，将海绵钛取样送检，然后立即送至压模机，压制电极。

每出2～5次钛后，排一次氯化镁、加一次液体镁，视集钛槽温度情况，可以采取强制对流的方式，将反应装置中的氯化镁进行均温换热。

本发明采用一种特殊的还原装置，间歇加入液体镁，连续加入四氯化钛，进行不间断还原生产；从还原装置底部，间歇送出还未挤压成钛坨的海绵钛，间歇排出氯化镁；在密闭氩气保护环境中，将海绵钛收集装于一个开放式容器内，送入蒸馏炉内进行真空蒸馏；经过蒸馏提纯的海绵钛，立即趁热压制电极，而蒸馏冷凝物则返回还原装置中。

采用本发明工艺生产海绵钛的有益效果是：

第一，简化流程。省略了产品取出、切块、破碎、包装等环节，可以缩短生产周期，减少原材料占用。

第二，还原、蒸馏同时进行。还原过程实现连续加料生产，间歇送出海绵钛，立即进行蒸馏生产，还原、蒸馏同时连续进行。

第三，产品无需破碎。由于从还原装置底部送出的海绵钛，以粒状，或者海绵状为主，还未形成钛坨，因此蒸馏提纯后的海绵钛无需破碎，即可直接压制电极。

第四，还原剂占用少。还原过程连续进行，还原剂镁间歇添加，产品没有形成钛坨，带出的镁不多，并及时返回到还原装置中，因此只需及时补充海绵钛生产消耗的镁即可，无需过量很多。

第五，蒸馏负荷降低。由于海绵钛还没有形成钛坨，结构疏松，海绵钛中储藏的镁及氯化镁少，蒸馏时镁及氯化镁蒸发容易；还原过程无需过量投加镁，蒸馏负荷大大降低。

第六，减少投入。无需破碎工序，可以节省大量设备投资，及人力成本；还原、蒸馏、电极压制，均是趁热连续操作，可以降低能源投入。

附图说明

图1为本发明免破碎海绵钛生产工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进行详述。

如图1所示，一种免破碎的海绵钛生产工艺，该生产工艺首先需要建造一个氩气房，即密闭且用氩气保护的空间，将集钛槽、海绵钛传送机构、海绵钛收集装置、蒸馏加热炉、电极压制装置，以及之间的输送装置，装配在该氩气房内。

还原装置由反应罩、集钛槽、传送机构组成。反应罩由大盖和筒体构成，上端外壳暴露在空气中，进行加镁、加四氯化钛、放气操作；下端架在集钛槽之上，处于氩气房中。集钛槽用于盛液体氯化镁及固体海绵钛，氯化镁液面须高于反应罩筒体下沿，使反应罩上部形成密闭的反应区空间；集钛槽须留有与氩气房相通的出口，用于安装传送机构；集钛槽外安装加热器，可对集钛槽里的氯化镁进行加热。传送机构将集钛槽里的海绵钛送出，并收集于一个开口容器中。

蒸馏装置由加热炉、冷凝管、清灰机构组成。加热炉采用圆筒体外置电炉丝，对盛装海绵钛的容器位置进行加热。冷凝管一端连接加热炉，一端连接真空系统，采用圆筒体外绕冷却水管，镁及氯化镁冷凝在冷凝管壁上。每批次海绵钛蒸馏结束后，清灰机构将冷凝在冷凝管壁上的镁和氯化镁刮到灰斗中。

先将还原装置清理干净，检查氩气房各密闭装置，对氩气房抽空，然后充氩至微正压。

在还原装置集钛槽中加入液体氯化镁，其液面须高于反应罩下沿；然后加入液体镁，待液面温度合适后，即可加入四氯化钛进行还原生产。还原反应产生的海绵钛粒及氯化镁沉入还原装置下部的集钛槽中。

每间隔一定时间，即通过传送机构，将集钛槽中的海绵钛粒送出，并收集在一个开放式容器内。

将装有海绵钛粒，以及带出的氯化镁、镁的开放式容器，送至蒸馏加热炉内，进行真空蒸馏。

该批次海绵钛蒸馏结束后，将海绵钛取样送检，然后立即送至压模机，压制电极；通过清灰机构，将冷凝在冷凝管壁上的镁和氯化镁，刮至灰斗中，再送至还原装置，从集钛槽开口位置加入还原系统中。

每出2～5次钛后，排一次氯化镁、加一次液体镁，视集钛槽温度情况，可以采取强制对流的方式，将反应装置中的氯化镁进行均温换热。

本生产流程为全自动化生产。在生产设备发生故障后，如果工作量不大，可采取人工穿防护服、戴呼吸器进入氩气房内，进行短期维护；如果工作量大，须停产检修，则进行抽空换气，维修人员修复设备故障后，重新抽空充氩。

本发明的工作原理为：在氩气保护环境中，可以对海绵钛、镁进行转移操作；还原过程连续进行，海绵钛堆积、挤压，形成钛坨，钛坨加工成海绵钛，需要取出、切块、破碎；在海绵钛还没有形成钛坨时，就设法将海绵钛粒送出蒸馏，蒸馏过程容易进行，海绵钛粒也易于加工；还原是放热反应，蒸馏过程需要加热，高温有利于海绵钛压制电极，还原、蒸馏、电极压制可连续趁热进行。

Claims (5)

1. 一种免破碎的海绵钛生产工艺，其特征在于：所述生产工艺为：建造一个密闭且用氩气保护的空间，该保护空间内设有集钛槽、海绵钛传送机构、海绵钛收集装置、蒸馏加热炉、电极压制装置，以及之间的输送装置；在该氩气保护空间内，间歇从特殊还原装置底部，将还未形成钛坨的海绵钛取出，收集装于一个开放式容器内，送入蒸馏装置进行蒸馏，蒸馏提纯以后，无需经过破碎，即直接压制电极。

2. 根据权利要求1所述免破碎的海绵钛生产工艺，其特征在于：所述特殊还原装置由反应罩、集钛槽、传送机构组成；所述反应罩由大盖和筒体构成，上端外壳暴露在空气中，进行加镁、加四氯化钛、放气操作；下端架在集钛槽之上，处于氩气房中；所述集钛槽用于盛液体氯化镁及固体海绵钛，留有与氩气房相通的出口，用于安装传送机构；集钛槽中的氯化镁液面，须高过反应罩筒体下沿，使反应区形成一个独立的密闭空间；集钛槽外安装加热器，可对集钛槽里的氯化镁进行加热；所述传送机构将集钛槽里的海绵钛送出，并收集于一个开放式容器中。

3. 根据权利要求1所述免破碎的海绵钛生产工艺，其特征在于：所述蒸馏装置由加热炉、冷凝管、清灰机构组成；所述加热炉采用圆筒体外置电炉丝，对盛装海绵钛的容器位置进行加热；所述冷凝管一端连接加热炉，另一端连接真空系统，采用圆筒体外绕冷却水管，镁及氯化镁冷凝在冷凝管壁上；每批次海绵钛蒸馏结束后，清灰机构将冷凝在冷凝管壁上的镁和氯化镁刮到灰斗中。

4. 根据权利要求1所述免破碎的海绵钛生产工艺，其特征在于：每批次海绵钛蒸馏结束后，将海绵钛取样送检，然后立即送至压模机，压制电极。

5. 根据权利要求1所述免破碎的海绵钛生产工艺，其特征在于：每出2～5次钛后，排一次氯化镁、加一次液体镁，视集钛槽温度情况，可以采取强制对流的方式，将反应装置中的氯化镁进行均温换热。