CN104910568A - 一种石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴香料棒及其制备方法 - Google Patents
一种石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴香料棒及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴香料棒及其制备方法,属于卷烟技术领域。该发明是在水溶液中加入石墨烯,引发剂,丙烯酸或丙烯酰胺或它们的混合物,交联剂反应,得到凝胶棒,脱溶剂后,通过浸渍香精香料,即得到所需的香料棒。石墨烯-聚合物复合气凝胶为多孔网络结构,具有较高的比表面积,有利于香精香料的吸附。由于石墨烯材料具有优异的物理及化学性能,该气凝胶香料棒本身多孔结构对烟气具有较好的截留效果。本发明使用的原料便宜、操作简单、外观新颖,可以通过负载不同的香精香料赋予卷烟不同的香味和吃味,具有良好的市场应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯-聚合物复合气凝胶滤嘴香料棒及其制备方法,属于卷烟技术领域。
背景技术
目前世界许多国家对卷烟烟气中的焦油量都作出了明确的法律限定, 各国烟草界也都投入了很大的力量致力于降低卷烟焦油技术的研究, 并且取得了很大的进展。近年来, 随着国内对吸烟与健康问题的广泛宣传, 人们对卷烟生产和消费的质量观念也发生了巨大的转变, 烟民吸烟的安全意识有了很大的提高。合理降低卷烟产品焦油量将顺应广大消费者的要求, 有利于提高产品的市场适应能力和竞争力。如何使卷烟的焦油及其有害成分显著降低, 同时又保持卷烟吸味使消费者得到生理满足, 是卷烟设计面临的最大挑战。
目前,卷烟增香减害添加剂的应用极为广泛,在卷烟减害降焦及香味补偿方面起着重要作用。现有添加技术主要将添加剂加入到烟丝和滤棒中,但在烟丝中添加,添加剂会随卷烟的抽吸而同时参与燃烧,不但会因此丧失应有的减害增香作用,还有可能因裂解产生新的有害物质。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯-聚合物复合气凝胶滤嘴香料棒及其制备方法,该滤嘴香料棒可以大幅改善卷烟的香味和吃味,具有较好的减害增香作用,并且改善滤嘴棒外观。
石墨烯是由单层碳原子以SP2杂化方式连接,具有二维蜂窝状晶体结构的新型纳米碳材料。因其具有超大的理论比表面积、优异的电学、热学、力学等性能,以石墨烯为基本结构单元的石墨烯气凝胶是一种低密度固体材料,具有高比表面积、丰富的纳米孔结构和良好的力学及电学性能。
本发明的技术方案如下:
一种石墨烯-聚合物复合气凝胶滤嘴香料棒的制备方法:
1、氧化石墨烯的制备:取46mL的浓硫酸于500mL的三颈烧瓶中,并将其置于冰水浴锅中,温度控制在0℃左右,取2g石墨粉加入到三颈烧瓶中,充分搅拌,然后缓慢地向三颈烧瓶中加入1g硝酸钠和6g高锰酸钾,控制反应温度不超过20℃,反应2h左右;之后,移去冰浴装置,将温度控制在35℃左右,再反应约30min后,向三颈烧瓶中缓慢加入92mL的去离子水,温度控制在98℃左右,并保持15min;之后,用温水将上述悬浮液稀释至280mL,向三颈烧瓶中缓慢加入体积浓度5%双氧水稀溶液至悬浮液颜色变为亮黄色为止;过滤上述悬浮液,并用体积浓度5%HCl稀溶液充分洗涤,直至滤液中无硫酸根检出(用氯化钡溶液检测),得到黄褐色滤饼,将滤饼溶解于去离子水中,充分揽拌后用高速离心机(转速8000r/min)离心分离,重复此过程,直至上层清液呈中性为止;得到的底物转移到表面皿上,并置于鼓风干燥箱中充分干燥,再置于真空干燥箱中干燥24h后取出、研磨,过200目筛,得到氧化石墨烯;
2、将1重量份的丙烯酸或丙烯酰胺或它们的混合物,0.001-0.01重量份的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,0.05-0.005重量份的引发剂,0.005-0.05重量份的氧化石墨烯、加入10-50重量份的去离子水中,搅拌均匀,20℃下超声处理20min,加入模具中,在50-70℃的水浴中反应0.5-6小时;
所述的引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾、亚硫酸钠-饱和双氧水、偶氮二异丁咪唑盐酸盐中的一种;
3、将步骤2得到的产物取出,加入溶剂清洗清洗溶胀平衡12-48小时,然后用-50至-10℃下冷冻干燥1-6小时;或二氧化碳超临界干燥,即得到石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒;
4、将步骤3得到产物,喷涂浸渍吸附上不同的香精香料香味剂,即得到石墨烯-聚合物复合气凝胶滤嘴香料棒。
上述步骤1所述的交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺,还可采用硅烷交联剂、钛酸酯交联剂、铝酸酯交联剂等。
上述步骤1所述的模具形状为圆形,五角形,三角形,十字形,多边形等。
上述步骤2所述的溶剂包括水,乙醇,甲醇,丙酮等。
上述步骤3所述的超二氧化碳超临界干燥临界条件为30-100℃,7-20兆帕,干燥10-48小时。
上述步骤4所述的香精香料香味剂包括烟草本香物质,烟草浸膏分离物,花草等植物提取的香料物质,及其它水果香味剂、糖果香味剂、清香型香味剂、甜香型香味剂等。
石墨烯-聚合物复合气凝胶为多孔网络结构,具有较高的比表面积,有利于香精香料的吸附;此外烟气气凝胶与该气凝胶接触充分,抽吸时便于香气的洗脱释放。同时,由于石墨烯材料具有优异的物理及化学性能,该气凝胶香料棒本身多孔结构对烟气具有较好的截留效果。而且可以通过改变模具形状得到不同外观的香料棒。
将本发明的滤嘴香料棒置于卷烟滤嘴中,使卷烟在燃吸过程中将香料物质释放到主流烟气中,能够降低卷烟烟气中有害化学成分的含量,同时可以赋予卷烟特殊的香味和吃味。另外可以改变香料棒的外观,从而制备出不同形状外观的滤嘴棒,满足市场对卷烟差异化的要求,提高卷烟的辨识度。
本发明使用的原料便宜、操作简单、外观新颖,可以通过负载不同的香精香料赋予卷烟不同的香味和吃味,具有良好的市场应用前景。
附图说明:
图1为本发明的滤嘴香料棒的结构示意图。
图2为添加了本发明香料棒的滤嘴的结构示意图。
具体实施方式
氧化石墨烯的制备:取46mL的浓硫酸于500mL的三颈烧瓶中,并将其置于冰水浴锅中,温度控制在0℃左右,取2g石墨粉加入到三颈烧瓶中,充分搅拌,然后缓慢地向三颈烧瓶中加入1g硝酸钠和6g高锰酸钾,控制反应温度不超过20℃,反应2h左右;之后,移去冰浴装置,将温度控制在35℃左右,再反应约30min后,向三颈烧瓶中缓慢加入92mL的去离子水,温度控制在98℃左右,并保持15min;之后,用温水将上述悬浮液稀释至280mL,向三颈烧瓶中缓慢加入体积浓度5%双氧水稀溶液至悬浮液颜色变为亮黄色为止;过滤上述悬浮液,并用体积浓度5%HCl稀溶液充分洗涤,直至滤液中无硫酸根检出(用氯化钡溶液检测),得到黄褐色滤饼,将滤饼溶解于去离子水中,充分揽拌后用高速离心机(转速8000r/min)离心分离,重复此过程,直至上层清液呈中性为止;得到的底物转移到表面皿上,并置于鼓风干燥箱中充分干燥,再置于真空干燥箱中干燥24h后取出、研磨,过200目筛,得到氧化石墨烯。
实施例1
将1克的丙烯酸,0.05克的过硫酸钠,0.001克N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,0.005克氧化石墨烯,加入10克水中,搅拌均匀,20℃下超声处理20min,加入圆形模具中,通氮气保护,加热至50℃,反应6小时 ,取出,加入水清洗溶胀平衡48小时,然后于-50摄氏度下冷冻干燥1小时;取出后喷涂上烟草本香物质,即得到石墨烯-聚合物复合气凝胶滤嘴香料棒。将所得的圆形香料棒加入滤嘴中制备成卷烟,其烟气焦油量减少,清凉感增强,烟气舒适度和飘逸感增强。
实施例2
将1克丙烯酰胺,0.005克过硫酸铵,0.01克N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,0.005克氧化石墨烯,加入50克水中,搅拌均匀,20℃下超声处理20min,加入三角形模具中,通氮气保护,加热至70℃,反应时间为0.5小时,取出,加入甲醇清洗剂清洗溶胀平衡12小时,然后于-10℃下冷冻干燥6小时;取出后浸渍上烟草浸膏分离物,即得到石墨烯-聚合物复合气凝胶滤嘴香料棒。将所得的三角形香料棒加入滤嘴中制备成卷烟,其烟气焦油量减少,香气量增大,烟气舒适度和飘逸感增强。
实施例3
将0.5克的丙烯酰胺,0.5克丙烯酸,0.025克过硫酸钾,0.015克N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,0.015克氧化石墨烯,加入20克水中,搅拌均匀,20℃下超声处理20min,加入五角形模具中,通氮气保护,加热至60℃,反应时间为5小时,取出,加入丙酮清洗剂清洗溶胀平衡30小时,然后二氧化碳超临界干燥,超临界条件为30℃,7兆帕,干燥48小时,取出后喷涂上花草等植物提取的香料物质,即得到石墨烯-聚合物复合气凝胶滤嘴香料棒。将所得的五角形香料棒加入滤嘴中制备成卷烟,其烟气焦油量减少,香气量增大,清凉感增强,烟气舒适度和飘逸感增强。
实施例4
将0.4克丙烯酰胺,0.6克丙烯酸,0.015克亚硫酸钠,0.045克饱和双氧水,0.0045克N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,0.035克氧化石墨烯,加入40克水中,搅拌均匀,20℃下超声处理20min,加入十字形模具中,通氮气保护,加热至60℃,反应时间为3小时,取出,加入乙醇清洗剂清洗溶胀平衡20小时,然后二氧化碳超临界干燥,超临界条件为100℃,20兆帕,干燥10小时,即得到石墨烯-聚合物复合气凝胶滤嘴香料棒。将所得的十字形香料棒加入滤嘴中制备成卷烟,其烟气焦油量减少,香气量增大,清凉感增强,烟气舒适度和飘逸感增强。
实施例5
将0.2克丙烯酰胺,0.8克丙烯酸,0.045克偶氮二异丁咪唑盐酸盐,0.0025克N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,0.035克氧化石墨烯,加入30克水中,搅拌均匀,20℃下超声处理20min,加入多边形模具中,通氮气保护,加热至65℃,反应时间为4小时,取出,加入水清洗清洗溶胀平衡40小时,然后二氧化碳超临界干燥,超临界条件为80℃,12兆帕,干燥20小时,取出后浸渍上糖果香味剂,即得到石墨烯-聚合物复合气凝胶滤嘴香料棒。将所得的多边形香料棒加入滤嘴中制备成卷烟,其烟气焦油量减少,香气量增大,清凉感增强,烟气舒适度和飘逸感增强。
实施例6
将0.6克丙烯酰胺,0.4克丙烯酸,0.005克偶氮二异丁咪唑盐酸盐,0.0065克N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,0.045克氧化石墨烯,加入50克水中,搅拌均匀,20℃下超声处理20min,加入圆形模具中,通氮气保护,加热至55℃,反应时间为6小时 ,取出,加入水清洗溶胀平衡35小时,然后于-30℃下冷冻干燥4小时;取出后喷涂上清香型香味剂,即得到石墨烯-聚合物复合气凝胶滤嘴香料棒。将所得的圆形香料棒加入滤嘴中制备成卷烟,其烟气焦油量减少,香气量增大,清凉感增强,烟气舒适度和飘逸感增强。
实施例7
将0.8克丙烯酰胺,0.2克丙烯酸,0.025克过硫酸铵,0.085克N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,0.05克氧化石墨烯,加入45克水中,搅拌均匀,20℃下超声处理20min,加入十字形模具中,通氮气保护,加热至55℃,反应时间为5小时 ,取出,加入乙醇清洗剂清洗溶胀平衡25小时,然后用-20摄氏度下冷冻干燥6小时;取出后浸渍上甜香型香味剂,即得到石墨烯-聚合物复合气凝胶滤嘴香料棒。将所得的十字形香料棒加入滤嘴中制备成卷烟,其烟气焦油量减少,香气量增大,清凉感增强,烟气舒适度和飘逸感增强。
以上实施例通过BET测得的石墨烯-聚合物复合气凝胶的比表面积数据见表1:
表1
Claims (7)
1.一种石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴香料棒的制备方法,其特征在于按以下步骤进行:
1)将1重量份的丙烯酸或丙烯酰胺或它们的混合物,0.001-0.01重量份的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,0.05-0.005重量份的引发剂,0.005-0.05重量份的氧化石墨烯、加入10-50重量份的去离子水中,搅拌均匀,20℃下超声处理20min,加入模具中,在50-70℃的水浴中反应0.5-6小时;
所述的引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾、亚硫酸钠-饱和双氧水、偶氮二异丁咪唑盐酸盐中的一种;
2)将步骤2得到的产物取出,加入溶剂清洗清洗溶胀平衡12-48小时,然后用-50至-10℃下冷冻干燥1-6小时;或二氧化碳超临界干燥,即得到石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒;
3)将步骤3得到产物,喷涂浸渍吸附上不同的香精香料香味剂,即得到石墨烯-聚合物复合气凝胶滤嘴香料棒。
2.根据权利要求1所述的的石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴香料棒的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的N,N-亚甲基双丙烯酰胺交联剂,还可采用硅烷交联剂、钛酸酯交联剂、铝酸酯交联剂代替。
3.根据权利要求1所述的的石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴香料棒的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的模具形状为圆形,五角形,三角形,十字形,多边形。
4.根据权利要求1所述的的石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴香料棒的制备方法,其特征在于:步骤2)所述的溶剂为水、乙醇、甲醇、丙酮中的一种。
5.根据权利要求1所述的的石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴香料棒的制备方法,其特征在于:步骤2)所述的超二氧化碳超临界干燥临界条件为30-100℃,7-20兆帕,干燥10-48小时。
6.根据权利要求1所述的的石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴香料棒的制备方法,其特征在于:步骤3)所述的香精香料香味剂包括烟草本香物质,烟草浸膏分离物,花草等植物提取的香料物质,及其它水果香味剂、糖果香味剂、清香型香味剂、甜香型香味剂等。
7.一种用权利要求1所述的的石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴香料棒的制备方法制备得到的石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴香料棒。
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